Kémiai reakciók Raman-jel alapú szabályozásának

fejlesztése

OTDK Konferencia

2015. április 10.

Bata Henrik

Témavezető: Dr. Csontos István

Konzulens: Farkas Attila

1

A berendezés főbb részei a fejlesztések előtt

2

folyamatirányító számítógép

adatgyűjtői és kezelői felület

kemometriai értékelés

Raman spektrométer

Hardveres fejlesztés I. (adagoló rendszer kiépítése)

3

membránszivattyú

digitális mérleg

kommunikációs protokollok

Hardveres fejlesztés II. (adagoló rendszer fejlesztése)

4

Precíz adagolás 100 µl/perc adagolási sebességig!

fecskendős adagoló

kommunikációs protokollok

Szoftveres fejlesztés (Spektrum értékelés felgyorsítása)

5

értékelés ideje 40 s →1 s

Excel eliminálása

Matlab alkalmazása TCP/IP

kommunikáció

Spektrumok értékelése (CLS - klasszikus legkisebb négyzetek módszere)

6

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0,5*REF1

1*REF2

+

AKT_SPEK

=

A vizsgált reakció és annak szabályozása

7

aceton

hidroxil-amin

intermedier

acetoxim

intermedier nem kipreparálható → spektrum matematikai becslése

Intermedier spektrumának meghatározása

MCR-ALS

8

Inte

nzi

tás

(beü

téss

zám

)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 50 100 150 200

Spek

trál

is k

on

cen

trác

ió (

%)

Spektrum sorszám

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

292 492 692 892 1 092 1 292 1 492

No

rmál

t in

ten

zitá

s

Hullámhossz (cm-1)

Koncentrációk alakulása a reakció során (VB-Excel, membrán szivattyú, kétállásos szabályozó)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Spek

trál

is k

on

cen

trác

ió (

%)

Idő (perc) 9

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 50 100 150 200

Koncentrációk alakulása a reakció során (VB-MATLab , fecskendős adagolás)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 20 40 60 80 100 120

Idő (perc) 10

Sp

ek

trá

lis

ko

nc

en

trá

ció

(%

)

P

PI alapjel

Összefoglalás

11

Sir Chandrasekhara Venkata Raman

Köszönetnyilvánítás

12

Dr. Marosi György Farkas Attila

Dr. Vajna Balázs Kovács Dániel

Szabó Alex Nagy Dávid

Szerves Kémiai Technológia Csoport minden egyes tagjának!

Dr. Csontos István Dr. Pataki Hajnalka

Köszönöm a figyelmet!

A témában megjelent cikkünk elérhetősége:

Csontos I., Pataki H., Farkas A., Bata H., Vajna B., Nagy K. Zs., Keglevich Gy., Marosi Gy., Feedback Control of Oximation Reaction by Inline Raman Spectroscopy, Organic Process

Research & Development, http://dx.doi.org/10.1021/op500015d, 2014

13

BACK UP

14

Köszönöm a figyelmet!

Ezt!??!! Mindenre!!

Értem én, hogy szóródik a foton…

De mire lehet használni??

Budó Ágoston (balra) , Sir Chandrasekhara Venkata Raman (jobbra), 1957. Szeged 15

A vizsgált reakció és annak szabályozása

16

GONDOK intermedier spektruma adagolás megvalósítása

több mint 3 referencia spektrum

PAT (Process Analytical Technology) elv

Forrás: Mizsey Péter, Folyamatirányítási rendszerek 17

valósidejű analitika alkalmazása

CQA – Critical Quality Attributes

CPP – Critical Process Parameters

APC – Advanced Process Control

18