Upload
rochman-hadi
View
216
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
1/30
LAPORAN AKHIR
PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA PENELITIAN
(PKMP)
SINTESIS REAKSI PADAT DAN KARAKTERISASI BaBiTi4O15,Ba2Bi4Ti5O18 SEBAGAI MATERIAL YANG
BERPOTENSI UNTUK MENYIMPAN MEMORI
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
2/30
HALAMAN PENGESAHAN
1. Judul Kegiatan : Sintesis Reaksi Padat dan Karakterisasibubuk BaBi4Ti4O15,Ba2Bi4Ti5O18 sebagaimaterial yang berpotensi untuk menyimpanmemori
2. Bidang Kegiatan : PKMP3. Bidang ilmu : MIPA4. Ketua pelaksana kegiatan
a. Nama lengkap : Teguh Priyambodob. NPM : D1B03055c. Jurusan : Kimiad. Universitas : Universitas Padjadjarane. Alamat dan No. Telepon : Jl. Penancangan Baru, Rt 03/04, No. 171.
Serang. Banten. Kode Pos: 421240856 2496 6902
f. Email : [email protected]. Anggota Pelaksana Kegiatan : 4 (empat) orang6. Dosen Pendamping
a. Nama Lengkap dan Gelar : Atiek Rostika N, M.Sib. NIP : 132 238 877c. Alamat dan No. Telepon : Jalan Raya Bandung-Sumedang Km. 21
J ti K d P 45363
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
3/30
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT atas seluruh rahmat yang diberikan sehingga
Penulis dapat menyelesaikan Laporan Akhir Program Kreativitas Mahasiswa
Penelitian (PKMP) yang berjudul Sintesis Reaksi Padat Dan KarakterisasiBaBiTi4O15, Ba2Bi4Ti5O18 Sebagai Material Yang Berpotensi Untuk
Menyimpan Memori.
Penyusunan PKMP ini tidak terlepas dari dukungan semua pihak. Oleh
karena itu Penyusun ingin menyampaikan terimakasih kepada :
Atiek Rostika N, M.Si
selaku Dosen Pembimbing Program Kreativitas Mahasiswa Penelitian (PKMP)
yang telah meluangkan waktu untuk membimbing penyusunan Laporan Akhir
Program Kreativitas Mahasiswa Penelitian (PKMP). Penyusun juga
menyampaikan terimakasih kepada :
1 D U S l k K J Ki i FMIPA U i i
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
4/30
ABSTRAK
Sintesis suatu bahan baru dengan sifat tertentu sesuai dengan yang diinginkan
merupakan suatu pekerjaan yang menarik. Tetapi sangatlah penting untuk
memperhatikan sifat bahan yang tidak meracuni lingkungan. Kecenderunganuntuk mengganti generasi feroelektrik film lapis tipis yang berbahan dasar
perovskit PZT ( PbZr1-xTixO3 ) dengan fasa Aurivillius dan sintesis yang lebih
sederhana menjadi fokus penelitian ini, karena banyak fasa Aurivillius tidak
mengandung logam berat yang beracun, seperti timbal, dan juga memiliki sifat
ketahanan yang lebih dibandingkan dengan PZT. Tujuan penelitian ini dalam
jangka panjang adalah memperoleh material baru dengan sifat yang unik sehingga
menambah kegunaannya selain sebagai penyimpan memori, antara lain sebagai
katalis dan asam bronsted padat yang banyak digunakan dalam reaksi reaksi
penting dalam industri kimia. Prosedur yang digunakan untuk melakukan sintesis
material ini adalah dengan menggunakan metode reaksi kimia padat. Metode
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
5/30
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG MASALAH
Perkembangan industri dalam bidang elektronika sangat cepat. Hal inididukung oleh perkembangan teknologi material. Material ada yang bersifat
semikonduktor, superkonduktor dan feroelektrik. Material feroelektrik
didefinisikan sebagai material dielektrik dan mempunyai sifat polarisasi spontan
yang dapat dibalik arahnya dengan cara membalikkan arah medan listrik luar yang
diberikan pada material tersebut. Polarisasi yang terjadi merupakan hasil dari penerapan medan yang mengakibatkan adanya ketidaksimetrisan struktur kristal
pada suatu material feroelektrik. Sintesis suatu bahan baru dengan sifat tertentu
sesuai dengan yang diinginkan merupakan suatu pekerjaan yang menarik. Tetapi
sangatlah penting untuk memperhatikan sifat bahan yang tidak meracuni
li k K d k i i f l k ik fil l i i i
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
6/30
dielektriknya yang tinggi dan dapat diterapkan pada sel memoriDynamic Random
Acsess Memory (DRAM), sifat piezoelektrik dapat digunakan sebagai
mikroaktuator dan sensor (Alexe, 2005).
Penggunaan material ferolektrik sebagai memori dewasa ini sangat
menguntungkan bila dibandingkan dengan sistem magnetik. Sistem magnetik
hanya mampu menyimpan 105 bit/cm2, sedangkan memori yang terbuat dari
material feroelektrik mampu menyimpan hingga 108 bit/cm2. Keuntungan lain
adalah sebagai memori permanen yang mampu menekan kehilangan informasi
selama proses berulang. Salah satu material yang dapat bersifat feroelektrik adalah
oksida Aurivillius.
Fasa Aurivillius sudah menunjukkan konduktor ion oksigen yang sangat
menjanjikan untuk digunakan di dalam sel bahan-bakar oksida padat. Struktur
kristal Aurivillius mengizinkan suatu penggantian ionik beragam yang luas pada
kedua lapisan baik lapisan perovskit maupun lapisan seperti fluorit. Sebagai
hasilnya, adalah mungkin untuk mempengaruhi konduksi ion oksigen secara cepat
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
7/30
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
8/30
2.1 Senyawa Aurivillius
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Fasa Aurivillius Bi2An-1BnO3n+3 terdiri atas lapisan struktur perovskit
An-1BnO3n+1yang secara teratur berlapis dengan lapisan berstruktur fluorit Bi2O2,dengan B biasanya ditempati oleh logam transisi (misalnya, Ti, Nb, Ta, Cr, W,
Fe), sedangkan A adalah suatu ion elektropositif (misalnya Na, K, Ca, Sr, Ba, Gd,
La, Y, Pr, Sn, Bi),dan n menyatakan banyaknya lapisan BO6 dalam lapis-lapis
perovskit (Kenedy et al., 2003).
Kation A merupakan ion-ion yang bermuatan +1, +2 atau +3 yang
mempunyai koordinasi dodekahedral. Kation A yang berukuran besar ini
diantaranya adalah beberapa logam alkali, alkali tanah, unsur tanah jarang atau
campurannya. Sedangkan kation B merupakan suatu unsur transisi dengan
koordinasi oktahedral yang berukuran lebih kecil dari kation A dan n merupakan
bilangan bulat (1 n 5) yang menunjukkan jumlah oktahedral pada
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
9/30
Oksida Aurivillius mempunyai beberapa sifat fisik yang karakteristik
salah satunya adalah sifat feroelektrik. Sifat feroelektrik pertama kali
diidentifikasi oleh
Subbarao tahun 1960-an pada oksida Aurivillius ABi Nb O (A = Sr, Ba, dan Pb)22 9
o o o
yang mempunyai temperatur Curie (T ) masing-masing 420 C, 210c C dan 560 C
Sifat feroelektrik ini sangat potensial terutama bagi industri elektronika yang
berkembang sangat cepat. Material ini dapat diaplikasikan sebagai kapasitor,
maupun FRAMs ( Ferroelectric Random Access Memorys). Melihat fungsinya,
maka perlu dilakukan eksplorasi oksida-oksida Aurivillius baru. Pada umumnya
struktur Aurivillius disusun oleh kation A yang memiliki jari-jari ~ 1 dan kation
B yang memiliki jari-jari ~ 0,6 (Mikrianto dan Ismunandar, 2004).
2.2 Material Feroelektrik
Umumnya material yang digunakan dan dimanfaatkan dalam kehidupan
h i h i d l h d i bil k d i if if fi ik
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
10/30
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
11/30
Dimana n adalah order refleksi ( n= 1, 2, 3, ...), merupakan panjang gelombang,
d adalah jarak antara lapisan kulit, dan merupakan sudut antara sinar yang
terjadi dengan penampang lapisan sehingga lebih dikenal sebagai sudut Bragg.
Ketika panjang garis edar kristal (2d sin ) merupakan multi panjang gelombang,
interferensi yang menguatkan terjadi dan intensitas difraksi dapat di
tentukan.Intensitas difraksi berhubungan dengan puncak yang akan menentukan
tipe dan pengaturan atom-atom pada setiap lapisan (Settle, F.A, 1997).
2.5 Scanning Electron Microscope(SEM)
SEM adalah instrumen yang menghasilkan pembesaran besar dengan
menggunakan elektron sebagai cahaya untuk menghasilkan gambar. SEM
memberikan gambaran yang mendalam serta luas dari sebuah objek dengan satu
kali fokus dari sampel. Sem juga memiliki resolusi yang tinggi dan dekat terhadap
sampel sehingga memberikan pembesaran dengan level yang tinggi. Oleh karena
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
12/30
Prinsip kerja dari SEM adalah sinar elektron dihasilkan dari atas mikroskop oleh
microscope gun. Sinar elektron mengikuti garis vertikal dari mikroskop dan dalam
kondisi vakum. Sinar melalui medan elektromagnetik dan lensa dengan fokus
menuju sampel. Ketika sinar menumbuk sampel, elektron dan sinar-X keluar dari
sampel.
Detektor akan mengumpulkan sinar-X, backscattered electron, dan secondary
electron dan merubahnya menjadi signal yang akan ditampilkan pada monitor. Hal
ini menghasilkan gambar akhir (Schweitzer J, 2008).
2.6 Energy dispersive analysis X-Ray EDAX
Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDS atau EDX) merupakan suatu
metode yang digunakan untuk menentukan radiasi spektrum energi sinar-X. EDS
atau EDAX umumnya digunakan dalam analisis kimia,serta umumnya EDS atau
EDAX ini dijumpai sebagai pelengkap dari SEM (Scanning electron microscopy)
sehingga alat SEM ini dapat digunakan untuk analisis elementar.
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
13/30
tergantung pada perpindahan elektron yang terjadi dalam atom bahan. Spektrum
ini dikenal sebagai spektrum sinar-x karakteristik
Analisis EDAX atau EDS dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif. Analisis kualitatif memberikan informasi jenis unsur yang terkandung
dalam bahan, sedangkan analisis kuantitatif memberikan informasi jumlah unsur
yang terdapat dalam bahan tersebut.
Untuk tujuan analisis Sinar-X dapat dihasilkan dengan berbagai cara diantaranya:
1. Memborbardir logam tujuan dengan menggunakan elektron berenergi tinggi.
2. Penembakan target dengan sumber sinar-X sehingga dapat mengeluarkan
sinar-X berikutnya.
3. Menggunakan bahan radioaktif yang dapat merusak spesi target
4. Menggunakan sumber radiasi sinkroton.
(Skoog,A.D.et al.,1998).
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
14/30
3.1 Alat dan Bahan
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas yangumum dipakai untuk mempersiapkan pereaksi (kaca arloji, spatula, gelas kimia,
pipet tetes, gelas ukur). Untuk menngerus digunakan mortar (agate)pestel, neraca
analitis, krus alumina yang inert terhadap pereaksi dan tahan terhadap suhu yang
tinggi tungku(furnace) yang memiliki daerah kerja 750 oC - 1050 oC, alat
pengepres, bomb parr, hot plate dan strirer, tang penjepit, dan alat refluks, cawanpenguap, difraktometer sinar-x, dan scanning electron microscope (SEM).
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah barium karbonat
(BaCO3) dari Aldrich dengan kemurnian 99,98 %, bismut oksida (Bi2O3),
titanium oksida (TiO2) keduanya dari Aldrich dengan kemurnian 99,999 %, aseton
p.a, aqua dm.
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
15/30
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
16/30
BAB IV
PELAKSANAAN PROGRAM
4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Program
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium
Kimia Fisik, Jurusan Kimia, FMIPA Unpad, Jalan Raya Bandung-Sumedang
Km.21 Jatinangor. Penentuan struktur dan komposisi material menggunakan alat
XRD dan SEM-EDAX dilakukan di Pusat Pengembangan Geologi Kelautan
(PPGL), Jalan Dr. Junjunan Nomor 236 Bandung. Penelitian ini dilakukan dari
bulan Januari 2008 hingga Mei 2008.
4.2 Tahapan Pelaksanaan Program
Penelitian ini di bagi menjadi dua tahap. Tahap pertama yaitu sinteis
material menggunakan suhu yang telah di tentukan. Selanjutnya untuk tahap yang
kedua adalah karakterisasi material. Material dapat identifikasi struktur kristalnya
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
17/30
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
Material Auirivillius BaBi4Ti4O15dan Ba2Bi4Ti5O18 yang telah disintesis berupa
serbuk polikristalin berwarna putih pucat. Hasil difraksi sinar-X menunjukkan
bahwa material yang terbentuk setelah pemanasan 11000C selama 36 jam (gambar
4-5). Hasil dua difraktogram material yang disintesis menunjukkan bahwa posisi
2 pada 300 dan 320.
Counts1600 BaBi4Ti4O15
900
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
18/30
Counts
Ba2Bi4Ti5O18
1600
900
400
100
0
20 30 40 50 60 70
Position [2Theta]
Gambar 5. Difraktogram oksida Aurivillius tipe Ba2Bi4Ti5O18 hasil reaksi0
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
19/30
Gambar 7. Hasil pembesaran 5000 kali Ba2Bi4Ti5O18 menggunakan SEM. Hasil
pemanasan 11000C selama 36 jam.
Sedangkan analisis kuantitatif masing-masing eleven penyusun dilakukan dengan
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
20/30
Hasil pengukuran Ba2Bi4Ti5O18 menggunakan EDAX
Dengan menggunakan perhitungan perbandingan berat massa dengan massa atom
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
21/30
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Beberapa kesimpulan yang dapat ditarik dari penelitian ini adalah sebagai
berikut:
1. Material BaBi4Ti4O15 dan Ba2Bi4Ti5O18 dapat disintesis dengan
menggunakan metode reaksi kimia padat dengan pembakaran pada suhu
800, 850, 900, 950, 1000, 1050, dan 1100 oC secara bertahap selama
masing masing selama 24 jam.
2. Berdasarkan karakterisasi menggunakan SEM kedua material yang
terbentuk adalah polikristalin
3. Berdasarkan pencocokan data PDF dan perhitungan kualitatif elemen
menggunakan EDAX dipastikan bahwa material yang terbentuk adalah
BaBi4Ti4O15 dan Ba2Bi4Ti5O18 yang melalui penelitian sebelumnya
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
22/30
DAFTAR PUSTAKA
Alexe, M. 2005. Ferroelectric materials for piezoelectric, pyroelectric, and memoryapplications and Nanoscale ferroelectrics. Slide presentasion in ISIF-2005
Shanghai.
Cady, W.G. 1964.Piezoelectricity. Dower Book Pub. New York.
Kennedy, B.J., Kubota, Y., Hunter, B.A., Ismunandar and Kato. (2003), Structuralphase transition in the layered bismuth oxide BaBi4Ti4O15, Solid State Com,126, 653
Mikrianto, E dan Ismunandar. 2004. Sintesis dan Karakterisasi SenyawaBerstruktur Aurivillius Empat dan Lima Lapis dan Penentuan Sifat
Feroelektriknya.J. Matematika dan Sains. 9, 279-284.
Moon, S.Y., Choi, K.S., Jung, K.W., Lee, H and Jung, D.(2002), FerroelectricProperties of Subtituted Aurivillius Phases SrBi2Nb2-xMxO9(M=Cr, Mo),Bull
Korean Chem Soc, 23, 1463.Muller, R. S., R.P. Ried., E.S. Kim and D.M. Hong. 1993. Piezoelectric
Microphone With On-Chip CMOS Circuits. J. MicroelectomechanicalSystem. 2, 111-120.
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
23/30
LAMPIRAN
Data Diri Ketua Pelaksana
RIWAYAT HIDUP
Nama : Teguh Priyambodo
NPM : D1B03055
Tempat, Tanggal Lahir : Serang, 30 Maret 1984
Jenis Kelamin : Laki-laki
Agama : Islam
Status : Belum menikah
Alamat : Jl. Penancangan Baru, Rt 03/04, No. 171. Serang.
Banten. 42124
Sukawening No-. Rt/Rw 04/04. Desa Jatinangor.
Kecamatan Jatinangor. Kabupaten Sumedang. Jawa
Barat
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
24/30
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
25/30
Data Diri Anggota
Nama : Ria Arriani Surya
NPM : D1B02057
Tempat, Tanggal Lahir : Pariaman, 22 Januari 1984
Jenis Kelamin : Perempuan
Agama : Islam
Status : Belum menikah
Alamat : Wisma Rani RT 02/03. Ciseke Jatinangor.
Sumedang 45363
Telp/Hp : (022) 91508857/081809670970
No. Nama Instansi Pendidikan Kota Tahun
1. SD Negeri II Ulat Karang Padang 1990-1996
2. SLTP Negeri VII Padang Padang 1996-1999
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
26/30
Data Diri Anggota
Nama : Lunggana Murdani
NPM : D1B050006
Tempat, Tanggal Lahir : Rangkasbitung, 17 November 1987
Jenis Kelamin : pria
Agama : Islam
Status : Belum menikah
Alamat : Jl. Sudirman Kp. Malingping no. 08 kecamatan
Malingping Utara Kab.Lebak Provinsi Banten
Telp./HP : (0252) 508328 / 081395191487
Riwayat Pendidikan
No. Nama Instansi Pendidikan Kota Tahun
1. TK Pelita Malingping 1992-1993
3. SD Negeri I Malingping Malingping 1993-1999
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
27/30
Data Diri Anggota
Nama : Reza Ferdiansyah
NPM : 14021006092
Tempat, Tanggal Lahir : Palembang,22 Maret 1988
Jenis Kelamin : pria
Agama : Islam
Status : Belum menikah
Alamat : Komp. Margahayu Raya Blok U No. 75 Bandung
Telp./HP : (0252) 7520738 / 081977784203
Riwayat Pendidikan
No. Nama Instansi Pendidikan Kota Tahun
1. TK Bina Ananda Palembang 1993-1994
3. SD Negeri 131 Palembang Palembang 1994-2000
4. SLTP Negeri 9 Palembang Palembang 2000-2003
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
28/30
DATA DIRI DOSEN PEMBIMBING
Atiek Rostika N, M.Si LAHIR TASIKMALAYA 11 NOPEMBER 1971
PENDIDIKAN
Unpad 1990-1995 SarjanaKimia
ITB 2003-2005, Cum Laude KimiaAnorganik
RIWAYAT PEKERJAAN
Jurusan Kimia, FMIPA, Unpad dosen 1999-sekarang
PENGALAMAN PENELITIAN
- Bi4Ti3O12, BaBi4Ti4O15 dan Ba2Bi4Ti5O15: Sintesis Hidrothermal dan
Protonasinya (2005)- Karakterisasi Bi4Ti3O12 yang diasamkan (DIKS 2005)- Studi Teori Medan Ligan melalui Konduktivitas Senyawa Kompleks
Kobal dan Nikel dengan Ligan Amin dan Siano (2001)- Penentuan Beberapa Ion Logam dalam Daun Kumis Kucing (othosiphon
stamineus Benth.) Secara Spektroskopi Serapan Atom dan Pengaruhseduhan Daun pada Pelarutan Batu Ginjal (2002)
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
29/30
PEMAKAIAN ANGGARAN PKMP
No Tanggal Keterangan Debet Kredit
1 2/1/2008 bismut(III) oksida, 30 g 1.299.000,00
barium karbonat, 30 g 2.629.320,00
titanium(IV)oksida, 75 g 1.710.840,00
2 8/1/2008 Aqua bidest 5 botol@Rp 12.500,00 62.500,00
3 5/2/2008 Aqua bidest 4 botol@Rp 13.700,00 55.000,00
4 14/2/2008 Aqua bidest 5 botol@Rp 13.750,00 68.750,00
5 1/3/2008 Kabel listrik 10 m 50.000,00
6 13/3/2008 Foto copy+ Jilid 8.100,00Tinta hitam dan warna 80.000,00
Kertas A4 2 rim 100.000,00
7 23/3/2008 Foto copy+ Jilid 232.284,00
8 15/4/2008 Analisis XRD dan SEM-EDAX 814.000,00
20/5/2008 Foto copy+ Jilid 98.000,00
9 21/5/2008 Tinta printer 4 botol (warna hitam, merah,kuning, biru) 290.000,00
10 24/6/2008 Analisis XRD dan SEM-EDAX 1.150.000,00
11 25/6/2008 Lakban 10.000,00
Total pengeluaran 6.000.000,00
8/7/2019 pkmp_artikel_juni_1
30/30
LAPORAN KEGIATAN HARIAN
Tanggal Kegiatan Hasil Kendala
Barang hanya terdapat di Singapura
1/9102007 pemesanan zat kimia
1/10/2007 Studi pustaka Mendapatkan jurnal referensi
8/1/2008 Pembelian aqua bidest 14 botol
3/1/2008 Pembelian bahan kimia hasil pesanan Semua zat oksida sudah siap
14/1/2008 Sintesis reaksi kimia padat suhu 800oC Serbuk padatan berwarna hijau
sehingga menunggu waktu pengiriman
17/3/2008 Sintesis reaksi kimia padat suhu 850oC
28/3/2008 Sintesisi reaksi kimia padat suhu 900oC
Serbuk padatan berwarna hijau Penggunaan furnace maksimal suhu
875oC sehingga proses kegaiatn tertunda
Serbuk padatan berwarna hijau Kegiatan di lakukan di departemen kimia
ITB
5/4/2008Sintesis reaksi kimia padat suhu 950
oC Serbuk padatan berwarna hijau
oC Serbuk padatan berwarna hijau
12/4/2008Sintesisi reaksi kimia padat suhu 1000
15/4/2008Sintesis reaksi kimia padat suhu 1050
oC Serbuk padatan berwarna coklat
Serbuk padatan berwarna putih20/4/2008 Sintesis reaksi kimia padat suhu 1100
oC kecoklatan
15/4/2008 Analisis difraksi sinar-X serbuk Grafik difraktogram sampel
Persentasan unsur penyusun materiAnalisis SEM-EDAX
15/5/2008 Pengolahan data PDFdapat diketahui
24/62008 Analisa XRD dan SEM Diperoleh grafik