Practica n2 Separacion e Identificacion de Cationes Del Grupo i o Grupo de La Plata

Facultad De Ingeniería De Minas Geología Y Metalurgia

CONTENIDO

Introducción………………………………………………….…………….………….2

Objetivos………………………………………………………………………………3

Fundamento teórico………………………..…………….……………......................3

Detalles experimentales…………………………….……………….…..…………....6

A) Procedimiento.B) Reactivos químicos utilizados.C) Relación de materiales y equipos.

Cálculos y resultados ……………………………………….…………………….…..9

Conclusiones………………………………………………………………….….……13

Recomendaciones………..…………..………………………….……..…….….…….13

Bibliografía

Apéndice

Anexo

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INTRODUCCIÓN

Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir, utilizando pequeñas cantidades de reactivos. Este método de trabajo requiere material de pequeña capacidad;. En consecuencia, hay que habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtración y centrifugación a esta escala de trabajo

El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de

los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+

, Pb2+

y Hg22+

) y determinar si una

muestra problema contiene algunos de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de ácidos diluidos.

En esta segunda practica se tratará de averiguar cuales de estos cationes están

presentes en una muestra problema.

En lo que respecta a la segunda practica de laboratorio el docente nos entrego ya

una dilución de muestra solo tendremos que analizarla llevando a diversas reacciones y

procedimientos para decir o averiguar si esa muesa tiene lo s tres tipos de cationes del

grupo I.

Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y

mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad

de sus cloruros.

El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su

solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus

reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de

ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.

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PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº. 2

OBJETIVO .

Separar e identificar los cationes de primer grupo analítico están representados por la plata el mercurio y el plomo.

Realizar la identificación de grupo I de cationes de la marcha analítica, en una muestra problema y una muestra tipo.

Separar e identificar los cationes del grupo I o grupo de la plata, así como familiarizarse con los procedimientos analíticos, propios de una marcha sistemática de cationes.

FUNDAMENTO TEÓRICO .

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SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA.

El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias.

Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes que figuran, se deberá encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos. Una solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ión que diera una solución coloreada o un precipitado con uno y sólo un catión.

Lamentablemente esto sólo es posible en un número limitado de casos, y el principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un catión determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.

Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales utilizados.

Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.

El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente.

Los miembros de este grupo, se caracterizan porque precipitan en forma de cloruros, estos cloruros son ligeramente solubles y son el cloruro de plomo, el cloruro mercuroso y el cloruro de plata. Estos últimos difieren ampliamente en sus solubilidades.

Precipitación del Grupo I

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El plomo, plata y el ion Mercuroso, nos dan precipitados blancos con el ion cloruro en soluciones ácidas:

Pb+++2Cl−⃗ PbCl2Ag+ +Cl− ⃗ AgClHg

2+++2Cl−⃗ Hg2Cl2

Separación e identificación del plomo.

Una separación incompleta del PbCl2 del precipitado del grupo, se hace con agua caliente. El plomo es soluble tanto como menos 1 gr/100 ml a la temperatura ambiente y esta solubilidad se incrementa con la temperatura. El incremento en la solubilidad es pequeño, pero suficiente para dar una concentración del ión plomo que puede ser detectada con iones Cromato. El Cromato de plomo es menos soluble que le cloruro de plomo; los productos de solubilidad son 1.8 x10 –18 y 2.0 x 10 –5 respectivamente.

Pb2++CrO42−⃗ PbCrO4

Tratamiento del residuo del grupo I.

Cuando una mezcla de AgCl y Hg2Cl2 se trata con amoniaco, el AgCl se disuelve, dejando un residuo negro compuesto por mercurio, el amonio cloruro mercúrico y oxido Mercuroso.

AgCl+2NH 3⃗ Ag(NH 3 )2++Cl

−

El amoniaco actúa sobre la mayoría del cloruro Mercuroso para producir una reacción redox interna, en la cual uno de sus iones mercurosos es reducido a mercúrico y otro es oxidado a mercúrico. Al mismo tiempo, algo del cloruro Mercuroso puede ser convertido hasta oxido Mercuroso:

Hg2Cl2+2NH 3 ⃗HgNH 2Cl+Hg+NH4++Cl

−

Hg2Cl2+2NH 3+H2O ⃗Hg2O+2NH4++Cl

−

El amonio cloruro mercúrico es blanco, el oxido Mercuroso es negro y también lo es el mercurio metálico; en consecuencia la mezcla resultante será negra. Este color negro es la prueba de identificación para el ión Mercuroso.

Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática los iones presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo.

PARTE EXPERIMENTAL

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A) PROCEDIMIENTO.

1.-PRECIPITACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I

Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio). Hasta precipitación completa

Una vez concluida la precipitación se efectúa el filtrado de los precipitados. Si el precipitado forma coloide , se lleva a calentamiento la muestra que contiene el precipitado para formar precipitado para formar precipitados floculantes (cuajozos) y aguas madres transparentes, esta solución se deja enfriar por completo por cualquier medio, debido a que el PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez frio se efectúa la filtración. El líquido obtenido de la filtración (filtrado), contiene cationes de los grupos siguiente o sea grupos II, III, IV, V, si se trata de una marcha analítica general, de lo contrario desechar el filtrado.

Comprobar en el filtrado si la precipitación fue completa adicionando una gota de HCl diluido, si la solución queda clara o casi clara significa que todos los iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forma más precipitado significa que la cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente por lo que tendrá que volverse a precipitar y filtrar nuevamente.

Guardar el filtrado en un erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar confusiones.

Lavar el precipitado con agua destilada fría y acidulada con HCl (10ml de agua 2 gotas de HCl 2N), transferir el precipitado a un vaso

2.-SEPARACION DEL PbCl2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y Hg2Cl2.

Para lograr la separación, al vaso que contiene los precipitados del grupo I se le adiciona de 5 a 10 ml. De agua destilada hervida o se le adiciona la misma cantidad de agua, destilada fría y se le lleva a ebullición lenta, luego se realiza la filtración en caliente. La solución obtenida de la filtración se guarda para la

identificación del Pb2+

y el precipitado se conserva para analizar Ag+

y Hg22+

.

Lavar de 3 a 4 veces el precipitado con agua acidulada y caliente para eliminar

todo el PbCl2 , si lo hubiera, de lo contrario el Pb2+

puede perturbar algunas de las separaciones o identificaciones siguientes(puede formarse Pb(OH)2 coloide dando al filtrado turbidez blanca)

Comprobar si el lavado esta bien efectuado adicionando a la última gota de lavado K2CrO4, si no da reacción positiva, el lavado está bien efectuado.

3.-RECONOCIMIENTO DEL PLOMO.

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La solución proveniente del filtrado donde posiblemente existe PbCl2 se divide entres tubos para su identificación respectiva.

Al primer tubo se le añaden 2 gotas de CH3COOH y otras dos gotas de K2CrO4

0.5M, la aparición de un precipitado amarillo nos indica la presencia del plomo.Al segundo tubo se le añade 3 o 4 gotas de KI, la presencia de un precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y se vuelve a precipitar al enfriar caracteriza al plomo.

Al tercer tubo se le añaden 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a calentamiento la aparición de un precipitado de color blanco granulado (PbSO4) es evidencia de que el plomo está presente.

Se puede aun ir mas lejos en este reconocimiento, filtrando la solución y trabajando con el precipitado del tercer tubo, al cual se le adiciona una solución de 3M de CH3COONH4, se calienta y se observa que el precipitado se disuelve, a esta solución se le adiciona gotas de K2CrO4 0.5M, si se forma un precipitado amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la muestra.

Las reacciones iónicas son:

Pb+2 +CrO4+2 → PbCrO4 precipitado amarillo

Pb+2 + 2I- → PbI2 precipitado amarilloPb+2 + SO4

-2 → PbSO4 precipitado blancoPbSO4 + 2CH3COO- → Pb (CH3COO) 2 + SO4-2

Pb (CH3COO)2- + CrO4

-2 → PbCrO4 precipitado amarillo

4.-SEPARACION DEL AgCl DEL Hg2Cl2.

Colocar el precipitado que queda de la separación del PbCl2 en un vaso y adicionar 1 ó 2ml. De Nh4OH acá el AgCl se disuelve, al mismo tiempo el Hg2Cl2 forma un precipitado que se ve de color gris oscuro o negro, y se filtra.

Las reacciones químicas son: AgCl + 2NH3 → Ag (NH3)2Cl solución incolora

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl precipitado gris-negro

5.-RECONOCIMIENTO DEL PLATA.

La solución filtrada contienen plata como Ag (NH3)2Cl en medio amoniacal, esta se divide en dos tubos.

Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitación constante hasta la aparición de un precipitado blanco caseoso, este es el AgCl, lo cual prueba que existe plata en la muestra, la solución debe ser acida.

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Al segundo tubo se le añade KI el cual forma un precipitado amarillo en la presencia de la plata y es soluble con KCN(diferencia del PbI2)

Ag (NH3)2+ + 2H3O → Ag+ + 2NH4 2H2O

Ag+ + CI- → AgCI precipitado blanco caseoso.

Ag+ + I+ → AgI precipitado amarillo. Ag (NH3)2CI + 2HNO3 → AgCI + 2NH4NO3

Ag (NH3)2CI + KI → AgI + KCI + 2NH3

6.-RECONOCIMIENTO DEL MECURIO.

La existencia de un precipitado gris oscuro o negro después de separar la plata indica la presencia de iones mercurosos en la muestra.

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl precipitado gris-negro

Para probar la presencia del mercurio se le adiciona agua regia al precipitado deHg2

2+y Hg, estos se oxidan a Hg2+por calentamiento a ebullición sin llegar a sequedad, se enfría y se diluye con 1ml. De agua destilada.Las reacciones químicas son:

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl

3HCl + HNO3 → NOCl Cl2 + 2H2O (agua regia)2Hg (NH2) + 3Cl2 → 2HgCl2 + 4HCl +N2

Hg + Cl2 → HgCl2

La solución resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para su identificación.

Al primer tubo se le adiciona gotas de SnCl2 que hace que el HgCl2 se reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia de Hg.

La segunda porción se transfiere a un baso precipitado de 100 ml. Y se pone una moneda de Cu u cobre en lamina, se lleva a ebullición y se enfría, entonces la moneda o lamina se frota y se observa que estos están recubierto de un color plateado, debido al mercurio metálico.

HgCl2 + Cu → Hg +CuCl2

SnCl2 + 2HgCl2 → Hg2Cl2 + SnCl4 precipitado blanco

En exceso de SnCl2

SnCl2 + Hg2Cl2 → 2Hg + SnCl4 precipitado negro

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B) REACTIVOS QUÍMICOS USADOS.

Ácido Clorhídrico (HCl al 2N). Hidróxido de Amonio (NH4OH al 3 N).Ácido Nítrico (HNO3 al 3N).Ioduro de Potasio (KI al 0.5N)Ácido Acético (CH3COOH)Cromato de Potasio (K2CrO4). Ácido Sulfúrico (H2SO4)Cloruro de Estaño (SnCl2)

C) RELACIÓN DE MATERIALES Y EQUIPOS.

Dos vasos de 150 ml. Dos matraces de 150 ml. Cuatro tubos de ensayo. Una varilla. Un papel filtro. Dos embudos. Mechero de Bunsen Gradilla Dos lunas de reloj.

RESULTADOS (CALCULOS)

1.-PRECIPITACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I

Cuando colocamos la muestra en un vaso de precipitado y adicionamos gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio) se precipita hasta una precipitación completa formándose un precipitado de color blanco.

Una vez que concluye la precipitación se efectúa el filtrado de los precipitados. El líquido obtenido de la filtración (filtrado), contiene cationes de los grupos siguiente o sea grupos II, III, IV, V, si se trata de una marcha analítica general.

Comprobamos en el filtrado si la precipitación fue completa adicionando una gota de HCl diluido, en una primera no fue clara entonces se tuvo que hacer una nueva, pero luego la solución queda clara o casi clara que significa que todos los iones del grupo I precipitaron completamente.

Luego lavamos el precipitado con agua destilada fría y acidulada con HCl (10ml de agua 2 gotas de HCl 2N), 3 veces para luego transferir el precipitado a un vaso.

2.-SEPARACION DEL PBCL2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y Hg2Cl2.

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Para lograr la separación, al vaso que contiene los precipitados del grupo I le adicionamos de 5 a 10 ml de agua destilada hervida le adicionamos la misma cantidad de agua, destilada fría y le llevamos a ebullición lenta, luego realizamos la filtración en caliente. La solución obtenida de la filtración se

guardamos para la identificación del Pb2+

y el precipitado se conserva para

analizar Ag+

y Hg22+

.

Lavamos de 3 veces el precipitado con agua acidulada y caliente para eliminar

todo el PbCl2, de lo contrario pudo haber el Pb2+

puede perturbar algunas de las separaciones o identificaciones (puede formarse Pb (OH)2 coloide dando al filtrado turbidez blanca)

Comprobamos si el lavado estaba bien efectuado y adicionando a la última gota de lavado K2CrO4, entonces nos dio reacción positiva, significando que el lavado está bien efectuado.

3.- RECONOCIMIENTO DEL PLOMO.

La solución proveniente del filtrado donde posiblemente existía PbCl2

dividimos en tres tubos para su identificación respectiva.

Al primer tubo le añadimos 2 gotas de CH3COOH y otras dos gotas de K2CrO4

0.5M, entonces la aparición de un precipitado amarillo nos indicaba la presencia del plomo.

Al segundo tubo le añadimos 3 de KI, que nos indica la presencia de un precipitado amarillo.

Al tercer tubo le añadimos 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a calentamiento la aparición de un precipitado de color blanco granulado (PbSO4) nos evidencia de que el plomo está presente.

Las reacciones iónicas son de la siguiente forma:

Pb+2 +CrO4+2 → PbCrO4 precipitado amarillo

Pb+2 + 2I- → PbI2 precipitado amarilloPb+2 + SO4

-2 → PbSO4 precipitado blancoPbSO4 + 2CH3COO- → Pb (CH3COO) 2 + SO4-2

Pb (CH3COO)2- + CrO4

-2 → PbCrO4 precipitado amarillo

2Cl-

+ Pb2+

→ PbCl2↓ (blanco)

Pb2+

+ Cr42-

→ PbCrO4↓ (amarillo)

4.-SEPARACION DEL AgCl DEL Hg2Cl2.

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Cuando colocamos el precipitado que queda de la separación del PbCl2 en un vaso de precipitado y adicionamos 2ml de NH4OH acá el AgCl se disuelve, al mismo tiempo el Hg2Cl2 formando un precipitado que se ve de color gris oscuro o negro, y se filtra.

Las reacciones químicas son: AgCl + 2NH3 → Ag (NH3)2Cl solución incolora

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl precipitado gris-negro

5.- RECONOCIMIENTO DE LA PLATA.

La solución filtrada contienen plata como Ag (NH3)2Cl en medio amoniacal, esta se dividimos en dos tubos.

Al primer tubo le agregamos HNO3 3N, gota a gota con agitación constante hasta la aparición de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo cual prueba que existe plata en la muestra, entonces deducimos que la solución debe ser acida.

Al segundo tubo le añadimos KI el cual forma un precipitado de color amarillo en la presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del PbI2)

Ag (NH3)2+ + 2H3O → Ag+ + 2NH4 + 2H2O

Ag+ + CI- → AgCI precipitado blanco caseoso.

Ag+ + I+ → AgI precipitado amarillo. Ag (NH3)2CI + 2HNO3 → AgCI + 2NH4NO3

Ag (NH3)2CI + KI → AgI + KCI + 2NH3

ClAg + 2NH3 → Cl-

+ Ag (NH3)2+

6.-RECONOCIMIENTO DEL MERCURIO.

La existencia de un precipitado gris oscuro o negro después de separar la plata indica la presencia de iones mercurosos en la muestra.

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl precipitado gris-negro

Y efectivamente resulto.

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Para probar la presencia del mercurio le adicionamos agua regia al precipitado de Hg, estos se oxidan a Hg2+ por calentamiento a ebullición sin llegar a sequedad, se enfría y se diluye con 1ml de agua destilada.Las reacciones químicas son:

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl (gris-negro)

3HCl + HNO3 → NOCl Cl2 + 2H2O (agua regia)

2Hg (NH2) + 3Cl2 → 2HgCl2 + 4HCl +N2

Hg + Cl2 → HgCl2 blanco

La solución resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para su identificación.

Al primer tubo le adicionamos gotas de SnCl2 que hace que el HgCl2 se reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia de Hg.

La segunda porción se transfiere a un vaso precipitado de 100 ml. Y ponemos una moneda de veinte centavos de Cu, llevamos a ebullición y se enfría, entonces la moneda frotamos y se observa que estos están recubiertos de un color plateado, debido al mercurio metálico que se utilizo.

HgCl2 + Cu → Hg +CuCl2

SnCl2 + 2HgCl2 → Hg2Cl2 + SnCl4 precipitado blanco

En exceso de SnCl2

SnCl2 + Hg2Cl2 → 2Hg + SnCl4 precipitado negro

CONCLUSIONES.

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En esta práctica se observo que mediante un cambio de coloración se puede

identificar un catión en este caso es la plata plomo y mercurio.

Al compuesto que se nos dio con cationes de estos tres ya dichos se la agregaron

gotitas de distintos tipos de cationes que al reaccionar con estos se coloran de tal

forma que los cationes al reaccionar dan un color característico.

Respectivamente la plata el plomo y el mercurio se coloraron como se esperaba

De esta manera se concluye la separación e identificación de los cationes del

grupo I o de la plata, en esta práctica se observo que mediante un cambio de

coloración se puede identificar un catión en este caso es la plata plomo y

mercurio.

La experiencia tenía como objetivo identificar cada catión con diferente reactivo

sin excediendo porque si no se re-disuelven o llegan a formar complejo, por

suerte, no vimos en la experiencia los complejos en forma de coloide. Asimismo

concluimos: añadimos el ion cromato para reconocer la plata, yodo para el

plomo y amoniaco para el mercurio.

RECOMENDACIONES.

Realizar los experimentos con mucha paciencia porque los resultados salen pero

con lentitud.

Identificar bien el reactivo precipitante y el reactivo para el lavado.

Lavar bien los instrumentos que se van a utilizar.

Prepara con cuidado las mesclas por que reaccionan de manera abrupta.

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BIBLIOGRAFIA.

Miguel Valcárcel Cases “Técnicas analíticas de separación” pg.226

Francisco Buscarons Úbeda, F. Capitan Garcia, L. f. Capitan Vallvey “análisis sistemático cualitativo” Pg. 130

P. Sánchez Batanero “química analítica básica” Pg. 213

Estos libros se encuentran en la siguiente página web:http://books.google.com.pe/bkshp?hl=es&tab=wphttp://www.elibros.cl/

ANEXOS

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http://www.elibros.cl/

http://books.google.com.pe/bkshp?hl=es&tab=wp

http://books.google.com.pe/books?q=+inauthor:%22L.+f.+Capitan+Vallvey%22

http://books.google.com.pe/books?q=+inauthor:%22F.+Capitan+Garcia%22

http://books.google.com.pe/books?q=+inauthor:%22Francisco+Buscarons+%C3%9Abeda%22


Reactivos

Filtración con papel filtro

Ebullición

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