Reporte Infrarrojo Instrumental

7/24/2019 Reporte Infrarrojo Instrumental

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BENEMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEPUEBLA

“PENSAR BIEN PARA VIVIR MEJOR”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA 2

ESPECTOFOTOMETRIA DE INFRARROJO

EQUIPO 3

PROFESOR

MARIA ELENA HERNADEZ TORRES

OTOÑO 2015



OBJETIVO

a) Aprender el funcionamiento del espectrofotómetro de I.R. transformada de Fourierb) Aprender la identificación de los picos de absorción de diferentes grupos

funcionales

FUNDAMENTO

La espectrometría de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometría deabsorción que utilia la región infrarroja del espectro electromagn!tico. "omo las dem#st!cnicas espectroscópicas$ puede ser utiliada para identificar un compuesto o in%estigar la composición de una muestra.

La espectrometría infrarroja se basa en el &ec&o de que los enlaces químicos de lassustancias tienen frecuencias de %ibración específicas$ que corresponden a los ni%eles deenergía de la mol!cula. 'stas frecuencias dependen de la forma de la superficie deenergía potencial de la mol!cula$ la geometría molecular$ las masas atómicas $posiblemente$ el acoplamiento %ibracional.

i la mol!cula recibe lu con la misma energía de esa %ibración$ entonces la lu ser#absorbida si se dan ciertas condiciones.*ara que una %ibración apareca en el espectro infrarrojo$ la mol!cula debe someterse aun cambio en su momento dipolar durante la %ibración. 'n particular$ una apro+imación de,orn-ppen&eimer apro+imaciones armónicas/ es decir$ cuando el &amiltoniano

molecular correspondiente al estado electrónico est#ndar puede ser apro+imado por unoscilador armónico cu#ntico en las cercanías de la geometría molecular de equilibrio$ lasfrecuencias %ibracionAL' de resonancia son determinadas por los modos normalescorrespondientes a la superficie de energía potencial del estado electrónico est#ndar. 0oobstante$ las frecuencias de resonancia pueden estar$ en una primera apro+imación$ enrelación con la longitud del enlace las masas de los #tomos en cada e+tremo del mismo.Los enlaces pueden %ibrar de seis maneras1 estiramiento sim!trico$ estiramientoasim!trico$ tijeras$ rotación$ giro 2ag.

"on el fin de &acer medidas en una muestra$ se transmite un rao monocromo de luinfrarroja a tra%!s de la muestra$ se registra la cantidad de energía absorbida.Repitiendo esta operación en un rango de longitudes de onda de inter!s (por lo general$3444-344 cm-5) se puede construir un gr#fico. Al e+aminar el gr#fico de una sustancia$ unusuario e+perimentado puede obtener información sobre la misma.

'sta t!cnica funciona casi e+clusi%amente en enlaces co%alentes$ se usa muc&o enquímica$ en especial en química org#nica. e pueden generar gr#ficos bien resueltos con

http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin


http://www.espectrometria.com/espectro_electromagntico

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muestras de una sola sustancia de gran purea. in embargo$ la t!cnica se utilia&abitualmente para la identificación de meclas complejas.

*R'*ARA"I60 7' LA 89':RA

Las muestras líquidas pueden ser prensadas entre dos planc&as de una sal de altapurea (como el cloruro de sodio). 'stas placas deben ser transparentes a la lu infrarrojapara no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra. Las placas ob%iamente sonsolubles en agua$ por lo que la muestra$ los reacti%os de la%ado el medio deben ser an&idros (es decir$ sin agua).

Las muestras sólidas se preparan meclando una cierta cantidad de muestra con una salaltamente purificada (por lo general bromuro de potasio). 'sta mecla se tritura seprensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la lu. La pastilla necesitaser prensada a altas presiones para asegurar que sea transl;cida$ pero esto no puedelograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo$ una prensa &idr#ulica). Al igual que elcloruro de sodio$ el bromuro de potasio no absorbe la radiación infrarroja$ por lo que las;nicas líneas espectrales pro%endr#n del analito.

8<:7 :=*I"

9n &a de lu infrarroja es generado di%idido en dos raos. 9no pasa por la muestra$ el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que est# disuelta o meclada lamuestra. Ambos &aces se reflejan de %uelta al detector$ pero primero pasan a tra%!s delseparador$ que alterna r#pidamente cu#l de los dos raos entra en el detector. Las dosse>ales se comparan $ a continuación$ se registran los datos.

?a dos raones por las que se utilia una referencia1

@ '%ita que las fluctuaciones de energía el!ctrica de la fuente afecten a los resultadosfinales$ a que tanto la muestra como la referencia se %en afectadas del mismo modo. *or esa misma raón$ tambi!n impide la influencia de %ariaciones sobre el resultado final$debido al &ec&o de que la fuente no necesariamente emite la misma intensidad de lupara todas las longitudes de onda

@ *ermite que los efectos del disol%ente se anulen$ porque la referencia es normalmente laforma pura del disol%ente en el que se encuentra.

9 A*LI"A"I0'

La espectrometría infrarroja se utilia ampliamente tanto en la industria como en lain%estigación científica$ porque es una t!cnica r#pida fiable para medidas$ control de



calidad an#lisis din#micos. Los instrumentos actuales son peque>os pueden ser transportados$ incluso para tomar medidas de campo. "on los a%ances en tecnología defiltrado computacional la manipulación de los resultados$ se pueden medir con precisiónlas muestras en una solución (el agua produce una banda larga de absorbancia en elrango de inter!s$ lo que daría un espectro ilegible sin dic&o tratamiento computacional).

Algunas m#quinas incluso dicen autom#ticamente qu! sustancia est# siendo analiada atra%!s de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria.

?aciendo medidas a una frecuencia específica a tra%!s del tiempo$ se pueden seguir loscambios en la naturalea o la cantidad de un enlace en particular$ lo que es especialmente;til para medir el grado de polimeriación en la fabricación de polímeros. Las m#quinasmodernas pueden medir en el rango de inter!s con gran frecuencia$ como BC %eces por segundo. 'sto se puede &acer mientras se toman medidas simult#neas con otrast!cnicas. Así las obser%aciones de reacciones químicas son procesadas con maor rapide$ de forma m#s precisa e+acta.

'*'":R8':R=A 7' I0FRARRD *R :RA0FR8A7A 7' F9RI'R

La espectrometría infrarroja por transformada de Fourier (F:IV) es una t!cnica de an#lisispara obtener el espectro infrarrojo con maor rapide. 'n lugar de registrar los datos%ariando la frecuencia de lu infrarroja monocrom#tica$ se guía la lu IV (con todas laslongitudes de onda de pista utiliada) a tra%!s de un interferómetro. 7espu!s de pasar por la muestra$ la se>al medida da el interferograma. La realiación de una transformada deFourier de la se>al produce un espectro id!ntico al de la espectrometría infrarrojacon%encional (dispersi%a).

Los espectrofotómetros F:IV son m#s baratos que los con%encionales$ porque es m#ssimple construir un interferómetro que un monocromador. Adem#s$ la medida de un soloespectro es muc&o m#s r#pida en esta t!cnica$ debido a que las informaciones de todaslas frecuencias se toman al mismo tiempo. 'sto permite &acer m;ltiples lecturas de unasola muestra obtener un promedio$ lo que aumenta la sensibilidad del an#lisis. 7ebido asus m;ltiples %entajas$ casi todos los modernos espectrofotómetros de infrarrojos sonF:IV.



Procediie!"oE#$erie!"%&

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Re%&i+%r $rocediie!"o de%(o 66



"9':I0ARI

E*or qu! los m!todos analíticos cuantitati%os que utilian radiación del infrarrojo cercanoparecen ser m#s precisos e+actos que los que utilian radiación del infrarrojo medio

*orque la energía en !sta región es maor &ace que las mol!culas %ibren muc&o m#s.

E*or qu! los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen onas con %alores detransmitancia negati%os

*orque la mol!cula tiene una absorbancia grande para esa región esto genera un %alor negati%o al usar la fórmula que las relaciona a ambas

E*or qu! los espectros de infrarrojo rara %e presentan regiones donde la transmitanciallega al 544G

*orque en todo momento la mol!cula absorbe la energía del &a$ a;n en cantidadesmínimas$ generando una transmitancia siempre menor a 544G

'l dió+ido de aufre es una mol!cula no lineal Ecu#ntos modos de %ibración tendr# !stecompuesto E"u#ntos picos de absorción se podr#n esperar de !ste compuesto

B modos de %ibración

E"u#les son las %entajas de un espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas deFourier si se compara con un instrumento dispersi%o

Los instrumentos de transformada de Fourier presentan una relación se>al-ruido mejorque las de los instrumentos dispersi%os de buena calidad en m#s de un orden demagnitud$ por supuesto esta se>al mejorada puede intercambiarse por un barrido r#pido$

pudi!ndose obtener buenos espectros en pocos segundos. :ambi!n tienen alta resolución determinaciones mu e+actas de frecuencia reproductible por lo tanto las %entajas deIRH:F son b#sicamente dos1

@mejorar la resolución de los espectros@obtener maor sensibilidad

"onclusiones

*or medio de esta pr#ctica se lograron tener los conocimientos necesarios$ es decir$ losprincipios fundamentales para analiar e interpretar las frecuencias que se muestran alrealiar un an#lisis de espectro infrarrojo para una muestra determinada$ para lograr identificar los grupos funcionales m#s utiliados en química org#nica/ sobre todo cuandose tiene un compuesto de naturalea desconocida$ a que este m!todo es lo que nospermite identificar este tipo de compuestos$ esto debido a las %ibraciones de los enlacesde las mol!culas. :ambi!n se logró por medio de los datos in%estigados reconocer las



bandas de frecuencia de cada uno de los grupos funcionales in%estigados$ lo que facilitaa;n m#s la distinción de los grupos funcionales en un espectro de infrarrojo

,ibliografía

7ouglas A. oog$ tanle R. "rouc&$ F. Dames ?oller. (C44J). *rincipios de an#lisisinstrumental. 8!+ico1 "engage Learning Latin America.

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