Upload
sebastian-hickman
View
35
Download
4
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Új, gyors nitrogén elemzési módszer. Márfy János Dr. Pallósi József Bocz András ISD Dunaferr Zrt, Anyagvizsgáló és Kalibráló Labóratóriumok Igazgatósága. Nitrogén szerepe az acélban. Öregedés (hajlam) Ridegség Rontja a mélyhúzhatóságot Nitridként zárványokat képez - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
Új, gyors nitrogén elemzési módszer
Márfy János
Dr. Pallósi József
Bocz András
ISD Dunaferr Zrt, Anyagvizsgáló és Kalibráló
Labóratóriumok Igazgatósága
Nitrogén szerepe az acélban
• Öregedés (hajlam)• Ridegség• Rontja a mélyhúzhatóságot• Nitridként zárványokat képez• Javíthatja a zománcozhatóságot (halpikkelyesedés)• Minőségtől függően max. konc. 80-100 ppm
O/N meghatározása elemanalizátorral
N ppmN ppm
Por szűrő
Kemence&
grafit tégely
CO, N2, H2
Purge
Átfolyás szabályozóHe
CO detektor(NDIR)
CuOCO2
csapda
N2
detektor Átfolyásmérő
CO2, N2, H2O N2, H2O N2
H2O csapda
O ppmO ppm
Nitrogén mérése elemanalizátorral
• Specifikációk– mintaelőkészítés– minta tömege (~0,5 -1 g)– költségek: tégely, nemes gáz– mérési idő (~5 - 10 perc)
EMGA SpecifikációOxigén Nitrogén
Standard tart. 0 – 1000 ppm 0 – 5000 ppm
Lehetséges tart. 0 - 100 % 0 - 100 %
Felbontás 0.01 ppm 0.01 ppm
Pontosság SD < 1 ppm SD < 1 ppmvagy vagy
RSD < 1.5% RSD < 1.5%
OE SPEKTROMÉTER FELÉPÍTÉSE
Forrás
Lencse
Primer-résRács
Szekunder-rések
Fotoelektron-sokszorozók
Rowland - kör
Minta
Spektrométer
OES: Nitrogén mérése I.
• Elemzés a közeli UV-ben: 149,26 nm• Követelmények:
– nagy vákuum– tárgyasztal– nagy tisztaságú argon
OES: nitrogén mérése II.
• Stand– Ar- tisztaság– Ar- elvezetés– Tömítés -> Mintafelület
Kalibráció
Etalonok
y = 1.0117x - 0.6516R2 = 0.9997
0
20
40
60
80
100
0 20 40 60 80 100
mért N (ppm)
no
m. N
(p
pm
)
etalon nom (ppm) mért (ppm)
iarm 27c 5 4
181a 50 51
iarm 229a 71 70
iarm 31c 76 81
iarm32b 78 77
iarm 28d 79 75
iarm 213a 82 83
iarm 206a 119 118
bs 316-1 460 455
Összehasonlító mérések I.
Összehasonlító mérések II.
• Eltérések eloszlása: normális• Eltérések átlaga: 1 ppm => nincs szisztematikus hiba (mérési
pontosságon belül)• Eltérések szórása: 4 ppm
Összefoglalás
• OES előnye– Olcsó– Gyors– N- tartalom nyomon követése az adagokban
• OES hátránya– Kevésbé homogén: a minta kis tömege miatt nagyobb
bizonytalanság
Köszönöm megtisztelő figyelmüket!