分析化学实验
自来水总硬度的测定
络合滴定实验
分析化学实验
一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂和仪器四、实验步骤 五、数据记录和结果处理 六、注意事项七、思考题
分析化学实验
一、实验目的
( 1 )掌握用 CaCO3 标定 EDTA 溶液浓度的方法;
( 2 )掌握络合滴定的原理与特点;
( 3 )巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理;
( 4 )掌握自来水中钙、镁总量测定的原理及方法
分析化学实验
1. 自来水总硬度的测定
Mg2+ + EBT = Mg2+-EBT
Ca2+ (Mg2+) + H2Y2- = CaY2- (MgY2-) + 2H+
H2Y2- + Mg2+-EBT = MgY2- + EBT
总硬度是指自来水中的 Ca 、 Mg 总量。在 pH=10 的氨性缓冲溶液中,以铬黑 T ( EBT )为指示剂,用 EDTA 滴定自来水中的 Ca2+ 、 M
g2+ 至由酒红色变为蓝紫色即终点。共存离子 Fe3+ 、 Al3+ 等用三乙醇胺掩蔽, Cu2+ 、 Pb2+ 、 Zn2+ 等用 Na2S 掩蔽。
( )EDTAcVCa Mg
V -1
自来水
总硬度 、 总量 mmol L
二、实验原理
分析化学实验
2. EDTA 溶液的标定 常用的基准物质有 Zn 、 Bi 、 Cu 、
ZnO 、 CaCO3 、 MgSO47H2O 等。本实验采用 CaCO3 为基准物质,在 pH=10 的氨性缓冲溶液中,以铬黑 T (EBT) 为指示剂,用 EDTA 滴定Ca2+ ,由酒红色变为紫蓝色即终点。
Ca2+ + MgY2- + EBT = CaY2- + Mg2+-EBT
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+
H2Y2- + Mg2+-EBT= MgY2- + EBT
Ca2+ 与 EBT 显色的灵敏度较差,怎么办?
2 2 1( )Ca CaEDTA
EDTA
c Vc mol L
V
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1. 试剂: 乙二胺四乙酸二钠盐 CaCO3 基准物质 盐酸 (1+1)
氨水( 1+2 ) EBT 指示剂 5g·L-1
NH3-NH4Cl 缓冲溶液
Na2S 溶液 20g·L-1
三乙醇胺 200g·L-1
Mg2+ -EDTA 溶液 甲基红 5g·L-1
CaCO3
EBT 指示剂
以上试剂除 CaCO3 基准物质外,均为分析纯,实验用水为去离子水。
三、主要试剂及仪器
分析化学实验
2. 仪器:分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。
25 C1000mL
。
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四、实验步骤
准确称取基准 CaCO3 小烧杯0.23 ~0.27g递减法
全部溶解加少量水、 HCl盖上表面皿
定量转移250mL 容量瓶 加水 定容至刻度,摇
匀。计算浓度。
1. Ca2+ 标准溶液的配制
除 CO2
水 50mL
微沸 2min 冷却
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在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐固体 1.0g 于 200mL 小烧杯中,加水,温热溶解,冷却后移入聚乙烯塑料试剂瓶中,将其配制成 250mL 溶液。
2. EDTA 溶液的配制
( Na2H2Y·2H2O 相对分子质量为 372.2 )
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3. EDTA 标准溶液浓度的标定
平行做三份,记录消耗 EDTA 的体积,计算 EDTA 溶液的准确浓度。
移取 Ca2+ 标准溶液 25.00mL 锥形瓶 加 1 滴甲基红 中和至由红变黄
加入水、 Mg2+-EDTA
氨缓冲溶液、 3 滴 EBT用 EDTA 滴定 酒红色变为紫蓝色 终点
滴加氨水
分析化学实验
平行测定三份,计算自来水的总硬度。
4. 自来水总硬度的测定
移取自来水试液100.00mL
锥形瓶加 1 滴 HCl
煮沸 2min除去 CO2
冷却加三乙醇胺、 Mg2+-EDTA
氨性缓冲液、 Na2S 溶液、 3 滴 EBT
用 EDTA 标液滴定
酒红色变为蓝紫色终点
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1. EDTA 标准溶液浓度的标定
五、数据记录和结果处理
滴定编号 1 2 3
称取基准 CaCO3 质量 /g
Ca2+ 浓度 /mol ·L-1
移取 Ca2+ 溶液体积 /mL 25.00
消耗 EDTA 体积 /mL
EDTA 浓度 /mol·L-1
cEDTA 的平均值 /mol ·L-1
偏差 / mol ·L-1
相对偏差 /%
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2. 自来水总硬度的测定
滴定编号 1 2 3
移取水样体积 /mL 100.00
消耗 EDTA 体积 /mL
自来水总硬度 /mmol ·L-1
总硬度平均值 /mmol ·L-1
偏差 / mmol ·L-1
相对均偏差 /%
分析化学实验
1.使用电炉时要注意安全;2.要按顺序加入试剂,三乙醇胺要在酸性溶液中加入才能有效掩蔽 Fe3+ 、 Al3+ ;
3.要使用酸式滴定管;4.接近终点时滴定速度要慢; 5.注意观察终点颜色的变化。
六、注意事项
分析化学实验
与酸碱滴定法相比,络合滴定法的操作应注意什么问题?
在该实验中,为什么基准物是采用一次称样,分取试液滴定的操作?能否分别称样来进行滴定分析?
什么叫做水的硬度?常用哪几种方法来表示水的硬度?
七、思考题
分析化学实验
参考书 【 1 】武汉大学主编 . 分析化学实验 . 高等教育出版社第四版 . 2001.
5
【 2 】北京大学化学系分析化学研究室 . 基础分析化学实验 . 第二版 .
北京大学出版社 .1998
【 3 】陈焕光 . 李焕然 . 张大经等编著 . 分析化学实验 . 第二版 . 中山大学出版社 .1998
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下次实验项目
铋、铅含量的连续测定
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