Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан аргаар ажилентийн 730 es

Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд

агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан аргаар

Ажилентийн 730 ES багажаар тодорхойлох

Хэрэглээний танилцуулга

Индукцийн холбоост плазмийн спектрометр

Бичсэн

Vincent Calderon

Үндэслэл

Газар тариалан, фермерийн аж ахуйг тогтвортойгоор хөгжүүлэх дэлхий дахинд мөрдөж буй

стратегийн чиг хандлагийн нэг чухал хэсэгт газар тариалангийн үйлдвэрлэлийн үндсэн

суурь нөхцөл болсон хөрсөнд дэх элементүүдийн шинжилгээг хурдан шуурхай, нарийвчлал

өндөртэйгээр хийхэд чухал ач холбогдол өгч байна. Үүний үр дүнд, хаа-н салбарт хөрсний

эрүүл ахуйн дүгнэлт мэдээллийг гаргахад ICP-OES буюу индукцийн холбоост плазма

спектрометрийг өргөнөөр ашиглаж байна.

Энэхүү танилцуулгаар та бүхэнд Ажилентийн 730 ES маркийн нэгэн зэрэг олон элементийг

шинжлэх чадвартай CCD детектортой ICP-OES багажийг ашиглан итгэмжлэгдсэн cорьц

дээжинд шинжилгээг хэрхэн хийх, дээжийг хэрхэн бэлтгэх талаархи мэдээллийг хүргэж

байна. Ажилентийн 730 ES нь шууд солигддог хавхлагын системтэй учраас дээжийг

багажинд оруулах, угаах ажиллагааны бүтээмжийг нэмэгдүүлж, үүний үр дүнд багажны

ашиглалт, шинжилгээний нарийвчлалыг нэмэгдүүлж чадсан.

Микродолгионы тусламжтайгаар хүчлийг ашиглан дээжийг бэлтгэхдээ АНУ-ын Байгаль

орчныг хамгаалах актын 3051А аргачлалыг удирдамж болгож хөрсний дээжнээс

элементүүдийг болгино хугацаанд ялгаж авсан. Энэхүү аргачлалын зорилго нь бүх дээжийг

задлахад оршоогүй бөгөөд өөрөөр хэлбэл дээжний матрициад орсон кварц, силикат, титаны

диоксид, хөнгөнцагааны исэл болон бусад исэлүүд тийм ч амархан бүрэн уусахгүй болно.

Байгаль орчны зүгээс мониторингийн зорилгоор хийж буй олон шинжилгээнүүдэд ялгаж

агргаж авах боломжтой элементүүдийн концентраци нь нийт байгаа элементүүдийн

концентрацийн хэмжээнээс илүү чухал байдаг бөгөөд учир нь химийн бат холбоогоор

холбогдсон элементүүдийг байгаль орчинд хөдөлгөөнтэй оршдоггүй гэж үздэг байна (1).

2

Багаж тоног төхөөрөмж

Ажилентийн 730 ES (ICP-OES хэвтээгээр харах плазма) багажийг

шинжилгээнд хэрэглэсэн.

Ажилентийн 730 ES багажийг 167-785 нм-ийн долгионы уртад хамаарах

бүхий л элементүүдийг нэгэн зэрэг нарийвчлалын өндөр түвинд

шинжилж чадах CCD детектортойгоор зохион бүтээсэн. Патентжуулсан

CCD детекторт үргэлжилсэн өнцгөн өгөгдлийн мужуудтай учраас

эчелийн гэрлээс ойх хоёр хэмжээст дүрстэй яг тохирч байх болно.

Дулааны тогтвортой байх гэрлийн системийн хувьд урт хугацаанд маш

сайн тогтвортой нахцлийг хангах үүднээс хөдөлгөөнтэй хэсгүүд

байдаггүй.

Ажилентийн 730 ES-д бүтээмжийг нэмэгдүүлэхэд чиглэсэн солигддог

хавлагын системтэй (VSC) учраас дээжийг багажинд оруулах болон

угааж цэвэрлэх үйлдлүүд нь өмнөх уламжлалт загвартай харьцуулахад

ашиглалтын хувьд эрс сайжирсан. VSC нь программаар ажилладаг, 4

порт солигддог хавхлагатай учраас дээжинд хэмжилт хийсний дараа

шүршигчийн хэсгийг шууд зайлж ингэснээр нэгэн зэрэг дараагийн

дээжийг оруулж байх боломжийг олгодог.

Хатуу дээжийг задалж бэлтгэхийн тулд Марсын хаалттай сав, CEM-ийн

микродолгионы дээж задлах системийг ашигласан.

Дээжийн уусмалыг спектрометр рүү Ажилентийн SPS3, Дээж бэлтгэх

системийг ашиглаж оруулсан.

Энэхүү шинжилгээнд ашигласан багажны ажиллах нөхцлийг Хүснэгт 1-

д үзүүлж байна.

Хүснэгт 1 . Багажны ажиллах нөхцлүүд

Нөхцлүүд Тохируулга

Цахилгаан 1,2 kW

Плазмын хийн урсгал 15L/min

Хэвтээ хийн урсгал 1.5 L/min

Шүршигч камерийн төрөл Glass cyclonic (single pass)

Бамбар Стандартын хэвтээ бамбар

Манажуулагчийн төрөл Seaspray

Мананжуулагчийн урсгал 0.7 L/Min

Насосны хоолой Дээж: цагаан-цагаан (1.02 mm ID)

Хаягдал: цэнхэр-цэнхэр (1.65 mm ID)

Буфер/Жишиг элемент: хар –хар

(0.76 mm id)

Насосны хурд 1mL

Нийт дээжний хэрэглээ 1mL

Давталыг унших хугацаа 3s

Давталтын тоо 3

Дээж хүлээх хугацаа 20s

Хавхлагын солигдох хүлээлт 17s

Тогтворжуулах хугацаа 12s

Зайлах хугацаа 1s

Хурдан насос Тохирсон

Калибровкийн уусмалуудыг бэлтгэх

Калибровкийн уусмалуудыг Inorganic ventures Inc-аас авч бэлтгэсэн

бол, олон элементийн уусмалуудыг зэрэглэлийнхийг (VAR-CAL-2A,

VAR-CAL-2A, VAR-MAJOR-1A) -аас, Spex CertiPrep-ээс дан

элементүүдийн уусмалыг тус тус авч хэрэглэсэн. Эдгээр уусмалуудад

дараахь элементүүд орсон байна. Үүнд:

VAR-CAL-2A (1000 mg/L): Mo, Sb, Sn, Ti

VAR-CAL-2A (1000 mg/L): Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni,

Pb, Se, Th, U, V, Zn

VAR-MAJOR-1A (5000 ng/L): Ca, Fe, K, Mg, Na

Spex CertiPrep-ийн дан элементийн уусмалууд: 1000 mg/L Al

1000 mg/L P

1000 mg/L Sr

1000 mg/L Ti

Хүснэгт 2 ба 3-т сонгон авсан элементүүдийн долгионы урт болон элемент тус бүрийн калибровкийг хийхэд хэрэглэх стандарт

концентрацуудыг жагсаасан байна. Мэдрэмж, шугаман дианмикийн

хүрээ,спектрийн интерференцээс чөлөөлөх зэргийг долгионы уртын сонголтыг хийх явцад тооцож үзсэн болно.

Хүснэгт 2. Их болон бага хэмжээтэйгээр агуулагдах элементүүдийн калибровкийн стандартууд

Элементүүд Долгионы

урт (nm)

Std 1

(mg/L)

Std 2

(mg/L)

Std 3

(mg/L)

Std 4

(mg/L)

Std 5

(mg/L)

Std 6

(mg/L)

Al 396.125 2 10 20 100 200 500

Ca 317.933 1 10 20 100 200 500

Fe 234.350 1 10 20 100 200 500

Mg 285.213 1 10 20 100 200

K 766.491 1 10 20 100

P 178.222 1 10 20 -

Na 588.995 1 10 20 -

Ti 336.122 1 10 20 -

3

Хүснэгт 3. Бага болон өчүүхэн хэмжээтэйгээр

агуулагдах элементүүдийн калибровкийн стандартууд

Элеме

нтүүд

Долги

оны

урт

(nm)

Std

1

(mg

/L)

Std

2

(mg

/L)

Std

3

(mg

/L)

Std

4

(mg

/L)

Std

5

(mg

/L)

Std

6

(mg

/L)

Cu 327.39

5

10 50 250 100

0

100

00

100

000

Pb 220.35

3

10 50 250 100

0

100

00

100

000

Mn 260.56

8

10 50 250 100

0

100

00

100

000

Zn 206.20

0

10 50 250 100

0

100

00

100

000

As 188.98

0

10 50 250 100

0

100

00

-

Ba 455.40

3

10 50 250 100

0

100

00

-

Cr 267.71

6

10 50 250 100

0

100

00

-

Sr 407.77

1

10 50 250 100

0

100

00

-

Ni 231.60

4

10 50 250 100

0

- -

V 292.40

1

10 50 250 100

0

- -

Cd 226.50

2

10 50 250 - - -

Калибровкийн стандарт болон хоосон уусмалыг бэлтгэхдээ

>18MΩ/cm3 Millipore системээр бэлтгэсэн ионгүйжүүлсэн

усыг, 5%-ийн v/v HNO3- аар тогтворжуулсан (Merck Tracepur).

2mg/L yttrium болон 5% v/v Tracepur HNO3- дахь 1% w/v

CsNO3 –ыг агуулсан уусмалыг дээж рүү оруулахдаа

перистатик насосын гуравдугаар каналыг ашиглан онлайнаар

дээж рүү оруулна. Yttrium-ийг жишиг элемент(дотоод

стандарт) –ийг хянахад, cesium-ыг иймэрхүү төрлийн

матрицанд байх магадлалтай ионжуулалтын нөлөөг арилгах

зорилгоор ионжуулалтын буфер болгон хэрэглэж байна (2-3).

Дээж бэлтгэх

АНУ-ын БОХА (US EPA)-ын аргачлал 3051 удирдамжийн

дагуу хөрснөөс их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах

элементүүдийг гаргаж авахын тулд хаалттай сав бүхий

микродолгионы тусламжтайгаар хүчлээр дээжийг

боловсруулах, задлах аргыг хэрэглэсэн. Энэхүү аргачлал нь

уламжлалт нитритийн хүчил (HNO3) болон давсны хүчил

(HCl) -тэй хамт халаах аргатай төстэй боловч дээжийг бүрэн

гүйцэд задарч дуустал нь хүлээдэггүй. Ийм учраас бэлтгэж

авсан дээжин дэх элементийн агууламж дээжин дэх нийт

агууламжийг тодорхойлохгүй байх магадлалтай.

Итгэмжлэгдсэн сорьц материалууд болох NIST SRM 2710

Montana Soil болон NIST SRM 2709 San Joaquin Soil –ийг

аргачлалыг баталгаажуулахын тулд ашигласан.

Хөрсний дээжийг бэлтгэхдээ 0,25 грамм дээжийг нарийн

хэмжиж аваад микродолгионоор задлах шилэнд хийж

дээр нь 9 mL 10 M HNO3болон 3 mL 10 M HCl-ийг тус

тус нэмнэ. Задрал явагдсаны дараа уусмалуудыг хөргөөж

30 минутын турш центрфугт хийэ эргүүлээд 25 мл шилэн

сав руу хийнэ. Уусмал тус бүрийг 18MΩ/cm3

ионгүйфжүүлсэн усаар хэрэгцээт хэмжээ хүртэл нь

шингэлнэ. Дөрөвдүгээр хүснэгтэнд температураас

хамааралтай микродолгионоор дээж бэлтгэх үеийн

параметрүүдийг харуулж байна.

Хүснэгт 4. Микродолгионоор дээжийг задлах үеийн

параметрүүд

Үе Хамгийн дээд чадал чадалын % шилжих(min)

Даралт (PSI) Темп (C) Барих(min)

1 600W 100 5:00 350 120 0:00

2 600W 100 5:00 350 175 4:30

Сорьц дээж тус бүрийн чийгийн агууламжийн хэмжээг

тодорхойлохдоо хуурай жингийн хэмжээнд тооцсон

байгаа. Дээжүүдийг 100С-д 2 цагийн турш зууханд

хатааж байгаад дөрвөн цагийн турш хатаагч саван дотор

хийж хөргөсөн. Тоон хэмжилтүүдийг дараахь байдлаар

тохируулсан.

Хүснэгт 5. Чийгийн агууламж

Хэмжилтээр

гарсан

чийгийн

агууламж

Жишиж буй

чийгийн

агууламжийн

хязгаар

Монтана хөрс

(NIST SRM

2710)

Сан

Жоанкийн

хөрс (NIST

SRM 2709)

2.3%

2.4%

1.7%-2.3%

1.8%- 2.5%

Үр дүн ба Хэлэлцүүлэг

Энэхүү шинжилгээнд сорьц материал болгон ашиглаж буй хөрсний

дээжин дэх их, бага, өчүүхэн төдий агуулагдах элементүүдийн агууламжийн хэмжээг хүснэгт 6-10-д жагсаан харуулж байна.

Шинжилгээг гурван удаа давтаж хийсэн бөгөөд хэмжилтийн дундаж утгаас их хэмжээгээр зөрж байгаа үр дүнг алдаа гэж үзсэн байгаа.

4

Хүснэгт 6. Хөрсөнд агуулагдаж буй шинжилгээгээр ялган гаргаж болох агууламж ихтэй элементүүд

Al (Wt%) Ca (Wt%) Fe (Wt%) Mg (Wt%)

NIST SRM 2710

Монтанагийн хөрс

Сорьцийн тоон утгууд

Баталгаажсан дундаж 1.8 0.41 2.7 0.57

Баталгаажсан дундаж 1.2-2.6 0.38-0.48 2.2-3.2 0.43-0.6

Дээжийн тоон утгууд

Эхний дээжийн задрал 2.07-0.01 0.376-

0.003

2.5+0.03 0.510+0.016

Илрэц 115 92 93 89

Давталт

Давталтын задрал 2.05+0.004 0.377+0.00

1

2.5+0.001 0.508+0.000

5

Илрэц 114 92 93 89

NIST SRM 2709 San

Joaquin хөрс





Дээжийн задрал 2.00+0.01 1.38+0.01 2.63+0.01 1.15+0.01

Илрэц 77 92 88 82

Давталт

Давталтын задрал 2.54+0.02 1.38+0.01 2.74+0.01 1.21+0.02

Илрэц 98 92 91 86

Хүснэгт 7. Хөрсөнд агуулагдаж буй шинжилгээгээр ялган гаргаж агууламж ихтэй болон агууламж багатай элементүүд

К(Wt%) Р (Wt%) Na (Wt%) Ti (Wt%)

NIST SRM 2710




Баталгаажсан дундаж 0.37-0.50 0.106-0.11 0.049-

0.062

0.092-0.11


Эхний дээжийн задрал 0.497+0.003 0.0677-

0.0008

0.0613+0.0

003

0.122+0.001

Илрэц 110 62 114 122

Давталт


001

0.0612+0.0

002

0.120+0.000

3

Илрэц 109 62 113 120

NIST SRM 2709 San

Joaquin хөрс


Баталгаажсан дундаж 0.32 0.07 0.068 1.40.038



Дээжийн задрал 0.347+0.001 0.0442+0.0

003

0.0636+0.0

005

1.10.0234+0.0000

001

Илрэц 108 63 94 62

Давталт


004

0.0684+0.0

003

0.0545+0.

00006

Илрэц 127 63 101 143

5

Хүснэгт 8. Хөрсөнд агуулагдаж буй шинжилгээгээр ялган гаргаж болох агууламж ихтэй болон агууламж багатай, ул мөр төдий

агууламжтай байх элементүүд

Zn(mg/kg) Mn

(mg/kg)

Cu(mg/kg) Ba (mg/kg)

NIST SRM 2710



Баталгаажсан дундаж 5900 7700 2700 360

Баталгаажсан дундаж 5200-6900 6200-9000 2400-3400 300-400


Эхний дээжийн задрал 5815+46 7054-86 2426+20 307+4

Илрэц 99 92 90 85

Давталт

Давталтын задрал 5897+18 7064+10 2436+5 306+1

Илрэц 100 92 90 85

NIST SRM 2709 San

Joaquin хөрс


Баталгаажсан дундаж 100 470 32 1.4398

Баталгаажсан дундаж 87-120 360-600 26-40 392-400


Дээжийн задрал 87.2+0.3 483-3 29.2+0.3 1.1367+1

Илрэц 87 103 91 92

Давталт

Давталтын задрал 84.2+0.6 485+6 29.3+0.1 377_3

Илрэц 84 103 92 95

Хүснэгт 9. Хөрсөнд агуулагдаж буй шинжилгээгээр хэмжиж болох агууламж ихтэй болон агууламж багатай элементүүд

Pb (Wt%) As (Wt%) Cr(Wt%) Ni (Wt%)

NIST SRM 2710



Баталгаажсан дундаж 5100 590 19 10.1

Баталгаажсан дундаж 4300-7000 490-600 15-23 8.8-15


Эхний дээжийн задрал 4433+22 514+4 19.3+0.1 10.3+0.2

Илрэц 88 88 101 102

Давталт

Давталтын задрал 13 <20 79

Илрэц 12-18 - 60-115 65-90

NIST SRM 2709 San

Joaquin хөрс


Баталгаажсан дундаж 10.7+0.1 15.3+0.1 61.8+0.2 1.467.7+0.6

Баталгаажсан дундаж 12-18 - 60-115 65-90


Дээжийн задрал 10.7+0.1 15.3+0.1 61.8+0.2 1.167.7+0.6

Илрэц 82 - 78 87

Давталт


Илрэц 85 - 92 87

6

Хүснэгт 10. Хөрсөнд агуулагдаж буй шинжилгээгээр хэмжиж болох агууламж ихтэй болон агууламж багатай, ул мөр төдий

агууламжтай байх элементүүд

Co (mg/kg) Cd (mg/kg) Mo

(mg/kg)

V (mg/kg)

NIST SRM 2710



Баталгаажсан дундаж 8.2 20 20 43

Баталгаажсан дундаж 6.3-12 13-26 13-27 37-50


Эхний дээжийн задрал 8.90-0.06 16.4+0.1 14.94-0.1 48.74+0.5

Илрэц 109 82 75 113

Давталт


Илрэц 110 83 75 113

NIST SRM 2709 San

Joaquin хөрс


Баталгаажсан дундаж 7812 <1 <2 1.462

Баталгаажсан дундаж 10-15 - - 51-70


Дээжийн задрал 11.1+0.1 <0.2 1.514+0.03 1.160.04+0.2

Илрэц 93 - - 97

Давталт

Давталтын задрал 11.5+0.1 <0.4 1.494+0.05 74.24+0.2

Илрэц 96 - - 120

Микродолгионы системээр дээжийг задалсны дараа

маш бага хэмжээний материал уусаагүй үлдсэн боловч

дээжинд илэрсэн их, бага, ул мөр төдий түвшинд

агуулагдах элементүүдийн концентрацийн түвшин

сорьц материалын уусмалын үр дүнтэй бараг ойролцоо

байсан. Их болон болон бага агууламж бүхий

элементүүд болох Al, Fe, Mg, Na, K—уудын

концентрацийн хэмжээ жишиг дундаж утгаас 15 %-ийн

зөвшөөрөгдөх хэмжээнд байсан ба Монтанагийн

хөрсний дээжийн (NIST SRM 2710) зөвшөөрөгдөх

хэмжээнд байсан болно. Сан Жоаны хөсрний дээж

(NIST SRM 2709)-ийн хувьд мөн адилхан байан гэж

хэлж болох ба хэдийгээр хамгийн анхны (1 дэх задрал)

болон хоёр дахь (2 дахь задрал) хэмжилтийн утгуудын

хоорондын зөрүү анхны дээжин дэх Магнези, хоёр

дахь дээжний Калийн агууламж зөвшөөрөгдөх

хэмжээний хүрээний гадна байсан. Кальцийн

агууламжийн хувьд маш сайн хэмжилт хийгдсэн буюу

92% хүртэл агууламжийг хоёр дээжинд хоюуланд нь

тодорхойлж чадсан төдийгүй тэдгээрийн хоёр дахь

давталтааар адил үр дүнг харуулсан бөгөөд гэхдээ

хэмжилтийн бага концентрацийн хэмжээ

зөвшөөрөгдөх хэмжээнээс хэтэрсэн байсан.

Хоёр хөрсний дээжин дэх фосфорын агууламжийн

хэмжээг харахад 62-63 %-ийн илрүүлэлттэй байгаа нь

энэ элементийг бүрэн гүйцэд дээжнээс ялгаж гаргаж

чадаагүй боловч харин ялгаж гаргасан фосфорын

илрүүлэлт нь маш сайн байсан. Өөр нэг зүйл нь

титанумын хувьд эргэлзээтэй үр дүн гарч байгаагаас

харахад хандлалт буюу элементийг дээжнээс ялгах

дутуу хийгдсэн, тархалтын байдал жигд бус байж

болох юм.

Бусад их, бага, ул мөр төдий агууламжтай байдаг

ихэнхи элементүүдийн хувьд бүгд зөвшөөрөгдөх

хэмжээнд шинжилгээний үр дүн гарсан байна. Харин

зөвшөөрөгдөх хэмжээнээс хэтэрсэн элементүүдийн

хувьд дундаж зөвшөөрөгдөх хэмжээнийн 16 хувьд

байсан.

Дүгнэлт

АНУ-ын БОХА (US EPA)-ын аргачлал 3051

удирдамжийн дагуу төрөл бүрийн элементүүдийг их,

бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулах хөрсний хоёр сорьц

дээжийг задлан хандалж Ажилентийн 730 ES

Simultaneous ICP-OES багажаар шинжилгээг хийсэн.

Хэмжилтийн үр дүнгээс харахад байх ёстой болон

шинжилгээний үр дүн хоёр ерөнхийдөө хоорондоо

сайн таарч байна.

Шууд солигддог хавхлагуудын хувьд хурдан

зайлалтыг хийдэг нэмэлт хэрэгслэлүүдийг суулгаж

өгснөөр дээжийг оруулах системээс дээж нэвтрэх үед

угаалтыг зэрэг хийхээс гадна бүтээмжийг сайжруулж

өгсөн. Дээжин дэх 21 элементийг шинжлэхийн тулд 65

секундаас бага хугацаа зарцуулсан ба 1 мл орчим

уусмал хэрэглэсэн бөгөөд үүнээс харахад Ажилентийн

730ES систем нь богино хугацаанд үр дүнтэй хөрсний

шинжилгээг найдвартай хийж чадах аналитик

лабораторийн багаж болохыг баталж байна.

7

Ишлэлүүд

A.Rayn, “Direct analysis of milk poweder on

the Liberty Series II ICP-AES with the axially-

viewed plasma”. ICP Instruments at work,

1997, ICP-21

US EPA Method 3051A “Microwave Assisted

Acid Digestion of Sediments, Sludges, Soils and

Oils”. Revision 1, 1998

Илүү дэлгэрэнгүй мэдээллийг

Ажилентийн вэб сайт agilent.com/chem - аас

Ажилентийн тоног төхөөрөмж, бараа

үйлчилгээний талаархи дэлгэрэнгүй

мэдээллийг авна уу

www.agilent.com/chem

Agilent shall not be liable for errors contained

herein or for incidental or consequential

damages in connection with the furnishing,

performance, or use of this material.

Information, descriptions, and specifications

in this publication are subject to change

without notice.

© Agilent Technologies, Inc. Printed in the USA November 1, 2010 IO-035

http://www.agilent.com/chem

Education

Хөрсөн дэх их, бага, өчүүхэн хэмжээнд агуулагдах элементүүдийг хурдавчилсан аргаар ажилентийн 730 es