PENETAPAN KADAR SENG (Zn) DALAM ZnSO4.7H2O

A. DASARPada suasana netral tidak mengandung NH4OH, Zn dapan diendapkan sebagai

NH4ZnPO4 yang berwarna putih. Endapan dapat ditimbang sebagai NH4ZnPO4 setelah dipanaskan pada suhu 1100C dan Zn2P2O7 setelah dipijarkan.

B. REAKSIZnSO4 + (NH4)2HPO4 NH4ZnPO4 + NH4HSO4

Putih

C. ALAT dan BAHANAlat-alat yang digunakan:

1. Neraca Analitik.2. Kaca Arloji.3. Tabung Reaksi.4. Piala Gelas.5. Pengaduk.6. Tutup Kaca.7. Labu Semprot.

8. Gelas Ukur.9. Sudip.10. Neraca Kasar.11. Kasa Asbes.12. Kaki Tiga.13. Teklu.14. Penanggas Air.

15. Pipet Tetes.16. Cawan Kaca Masir.17. Vakum.18. Oven.19. Desikator.20. Neraca Digital.

Bahan-bahan yang digunakan:1. Sampel ZnSO4.7H2O.2. Air Suling.3. NH4Cl 10%.4. CH3COONa.5. (NH4)2HPO4 1% dan 10%.

6. Alkohol 1:1.7. HCl 4N.8. BaCl2 0,5N9. AgNO3 0,1N10. HNO3 0,5N

D. CARA KERJA1. Timbang 0,2 g sampel ZnSO4.2. Masukan ke dalam piala gelas 400 ml, dan di larutkan dengan 100 ml air suling.3. Tambahkan 25 ml NH4Cl 10% dan 1 g hablur CH3COONa.4. Panaskan larutan sampai hampir mendidih.5. Endapkan larutan dengan 10 ml (NH4)2HPO4 10%.6. Simpan piala gelas yang berisi endapan di atas penanggas air selama 1 jam.7. Uji pengendapan sempurna dengan meneteskan pereaksi pengendap ke larutan jernih yang

berada di atas endapan (Jika tidak terbentuk endapan lagi, maka larutan telah mengendap sempurna).

8. Saring endapan dengan cawan kaca masir G2/G3 atau cawan gooch yang telah dibuat terlebih dahulu.

Cat: Cara membuat/membersihkan cawan kaca masir.a. Bilas cawan dengan air suling diatas vacum, kurang lebih 3 kali bilasan.b. Bilas cawan dengan alkohol 1:1 sebanyak 10 ml.

9. Cuci endapan dengan larutan (NH4)2HPO4 1% panas sampai bebas pengotor sulfat dan khlorida.

10. Bilas cawan yang telah berisi endapan dengan air suling sebanyak 3 kali, setelah itu dengan alkohol 1:1.

11. Keringkan di dalam oven kemudian dinginkan dengan desikator dan ditimbang.12. Lakukan beberapa kali sampai mencapai bobot tetap.

E. PEMBAHASAN

Dalam keadaan netral tidak mengandung ammonia (NH4OH), seng dapat diendapkan dengan Ammonium Hidrogen Phosfat (NH4)2HPO4 membentuk endapan NH4ZnPO4 yang berwarna putih.

pH pada saat pengendapan harulah teliti. Apabila larutan Seng diendapkan dengan basa kuat (seperti NaOH) atau pada pH tinggi, akan membentuk Zingkat.

ZnSO4 + 2NaOH Zn(OH)2 + Na2SO4

Zn(OH)2 + 2NaOH Na2ZnO2 + 2H2O

Apabila diendapkan dengan basa lemah seperti NH4OH akan terbentuk garam rangkap [Zn(NH3)4]SO4 / Tetraamin Seng Sulfat.

ZnSO4 + 2NH4OH Zn(OH)2 + (NH4)2SO4

Zn(OH)2 + (NH4)2SO4 + 2NH4OH [Zn(NH3)4]SO4 + 4H2O

ZnSO4 + 4NH4OH [Zn(NH3)4]SO4 + 4H2O

Sedangkan, apabila diendapkan pada pH rendah, endapan akan larut kembali. Oleh karena itu, sebelum pengendapan ditambahkan NH4Cl dan CH3COONa sebagai pendapar. Sebelum pengendapan, suhu larutanpun harus panas. Namun tidak boleh sampai mendidih, karena pada suhu tinggi/mendidih buffer CH3COONa akan rusak (menguap).

Endapan disimpan di atas penanggas air selama 1 jam, ini bertujuan untuk memperbesar dan memperkasar endapan agar lebih mudah saat disaring. Endapan disaring dengan cawan kaca masir G2/G3 yang telah diketahui terlebih dahulu bobot kosongnya. Dan endapan dicuci dengan larutan pengendap yang konsentrasinya lebih rendah yaitu (NH4)2HPO4 1% panas. Hal ini dilakukan untuk mengurangi kelarutan sehingga kebocoran dapat dihindarkan. Untuk mempercepat pengeringan, setelah semua endapan masuk ke dalam cawan kaca masir. Endapan di bilas dengan alkohol 1:1.

Karena endapan disaring dengan cawan kaca masir, maka tidak perlu dilakukan pemijaran. Endapan hanya perlu dikeringkan di dalam oven dengan suhu 1100C. Endapan ditimbang sebagai NH4ZnPO4 yang berwarna putih.

F. FAKTOR KIMIAZn

(NH 4 ) 2HPO 4

G. KADAR SENG (Zn) PRAKTEK

FK x Bobot abuBobot sampel

x100 %