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PRACTICA No. 4
DETERMINACION DE BASES POR ACIDIMETRÍA,
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN VINAGRES
COMERCIALES
E.E: QUÍMICA ANALITÍCA Y ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE: María De Lourdes Nieto Peña
Grupo: IQ 302
INTEGRANTES DEL EQUIPO:
Díaz Romero Erick Sealtiel
Guzmán Pacheco Lizeth Nayeli
Mendoza Pérez Jerónimo
Orozco Vera Noemí
UNIVERSIDAD
VERACRUZANA
Facultad De Ciencias Químicas
OBJETIVO Determinar la concentración básica de una muestra, mediante la titulación
acidimétrica.
FUNDAMENTO En la determinación de bases fuertes y débiles se usan las soluciones
acidimétricas representadas principalmente por los ácidos clorhídrico y sulfúrico.
Las soluciones de las bases fuertes se diluyen y se titulan con dichos ácidos,
utilizando como indicador anaranjado de metilo o fenolftaleína.
Las soluciones de las bases débiles generalmente se titulan indirectamente, o sea,
se agrega a la solución de una base débil una cantidad conocida de ácido y éste
se titula de nuevo con hidróxido. De la diferencia se determina la cantidad de ácido
que se ha combinado con la base cuya concentración es buscada.
Para la titulación acidimétrica se usan con ventaja los ácidos fuertes, los cuales se
colocan en la bureta, agregando gota a gota a la solución titulada. Al usar
indicador anaranjado de metilo, se recomienda primero efectuar las pruebas en
tubos de ensayo con ácido e hidróxido, agregando a cada uno gotas de
anaranjado de metilo con el fin de observar la coloración de la solución.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. ¿Cuál es la fórmula desarrollada del anaranjado de metilo?
2. ¿Cuál es la fórmula desarrollada de la fenolftaleína?
3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica.
R=
Ácido Clorhídrico (HCl)
Su concentracion maxima permisible es de 5 ppm.
Resumen de emergencia: ¡Peligro! ¡Extremadamente
corrosivo! Provoca quemaduras severas y daños en los ojos.
Dañino si se inhala. Dañino o fatal si se traga. Altamente
reactivo con materiales alcalinos. No es inflamable pero
reacciona con la mayoría de los metales para formar gas de
hidrógeno explosivo e inflamable. Lea la HDS completa para
evaluar con mayor detalle sus riesgos.
Efectos potenciales sobre la salud:
General: El ácido clorhídrico (HCl) es un ácido muy fuerte. Las soluciones pueden
ser extremadamente corrosivas. La severidad de los efectos depende de la
concentración de la solución y la duración del contacto. En general, las soluciones
y los rocíos de HCI con un pH de 3 o menos son un problema importante para la
salud.
Ingestión: Causa irritación severa o quemaduras corrosivas en la boca, los labios,
garganta, esófago, estómago e irritación o ulceración gastrointestinal. Los
síntomas pueden incluir dolor, dificultad para tragar, náusea y vómito.
Inhalación: El gas de ácido clorhídrico es intensamente irritante para las
membranas mucosas de la nariz, garganta y tracto respiratorio. Exposiciones
breves de hasta 35 ppm causan irritación de garganta y niveles de 50 a 100 ppm
son apenas tolerables por 1 hora. El mayor impacto es en el tracto respiratorio
superior; la exposición a altas concentraciones puede conducir rápidamente a la
hinchazón y al espasmo de la garganta y producir sofocación o incluso la muerte.
Las personas expuestas más seriamente presentan rápidamente respiración
acelerada, coloración azúl de la piel y estrechamiento de los bronquios. Las
exposiciones severas pueden desarrollar una acumulación de fluido en los
pulmones.
Contacto con la Piel: ¡Corrosivo Las soluciones concentradas pueden causar
dolor, así como profundas y severas quemaduras de la piel y membranas
mucosas. El contacto con ácido menos concentrado o con vapor o Ácido
clorhídrico niebla del mismo puede ocasionar enrojecimiento de la piel e
inflamación moderada.
Contacto con los ojos: La exposición de los ojos al vapor o solución de ácido
puede ocasionar dolor, lagrimeo, irritación severa con daño corneal, lo cual puede
resultar en un deterioro permanente de la visión, pudiendo llegar a la ceguera. La
exposición a concentraciones bajas de vapor o rocío del ácido pueden ser
irritantes de inmediato y causar enrojecimiento.
Efectos crónicos: La exposición repetida a concentraciones bajas de rocío o
vapor del ácido puede causar enrojecimiento, hinchazón y dolor (dermatitis). La
exposición a bajas concentraciones de rocío o vapor del ácido por inhalación
puede causar sangrado de nariz y encías, bronquitis, dolor estomacal (gastritis),
decoloración y erosión del esmalte dental e inflamación de la membrana del ojo.
La erosión dental se vuelve más severa con una mayor exposición.
Ácido acético (CH3COOH)
Riesgos para la salud
Inhalación: irritación severa de la nariz y la garganta,
nauseas, resfriado, dolor en el pecho y dificultad respiratoria.
Altas concentraciones pueden causar inflamación en las vías
respiratorias y acumulación de fluidos en los pulmones.
Nunca el olor o grado de irritación son indicativos de la
concentración de los vapores
Ingestión: Quemaduras e inflamación de la boca, el abdomen
y la garganta, vómito y deposición con sangre. Irritación en el
tracto gastrointestinal, espasmos estomacales, también puede
resultar vomito con sangre, daños en los riñones. En grandes
cantidades puede ser fatal. Las soluciones diluidas como el
vinagre, no causan daño. El producto concentrado puede
producir daños severos, por ejemplo la ingestión al menos de 1
mililitro puede producir perforación del esófago.
Piel: Es corrosivo, produce quemaduras, altamente irritante, genera
enrojecimiento y dolor, Altas concentraciones de vapores pueden producir
sensibilización de la piel.
Ojos: Puede causar quemaduras irreversibles de la córnea. Vapores de ácido
acético o liquido pueden causar irritación y lagrimeo, soluciones concentradas
pueden causar severas quemaduras y daño permanente.
Efectos crónicos: Por inhalación, los vapores causan irritación crónica de la nariz
y vías respiratorias, desvanecimiento, dolor de cabeza, sofocación. En contacto
con los ojos puede producir conjuntivitis. Vapores de ácido acético puede causar
irritación crónica en los ojos. El contacto repentino con la piel produce irritación,
engrosamiento y coloración oscura.
Anaranjado de metilo
EFECTOS DE SOBREEXPOSICION
Inhalación: Nocivo. Irritaciones.
Contacto con La Piel: Irritaciones. Posibles enrojecimiento y
dolor.
Contacto con los Ojos: Irritaciones. Posibles enrojecimiento y
dolor
Ingestión: Nocivo. Náuseas, vómitos y diarrea. Irritaciones en el
tracto gastrointestinal. DL50 (oral-rata): 60 mg/kg.
Fenolftaleína
Identificación de Riesgos ADVERTENCIA! Nocivo por
ingestión. SOSPECHOSO riesgo de cáncer. CONTIENE
fenolftaleína que podría causar cáncer. El riesgo de cáncer
depende del nivel y duración de la exposición.
Síntomas relacionados con la exposición
Inhalación: El polvo puede causar tos y estornudos.
Contacto con los ojos: Leve irritante.
Contacto con la piel: No clasificado como irritante, pero puede
ser absorbida a través de las superficies húmedas o aceitosas. Los
síntomas pueden parecerse a los de la exposición de la ingestión.
Ingestión: Catártico. Muy activo, incluso en pequeñas cantidades
(30- 100 mg). Puede causar una purga, colapso, y la caída de la presión arterial o
una erupción en la piel comezón que puede convertirse en ulcerosa. Otros efectos
sistémicos no son muy conocidos.
MATERIAL REACTIVOS
Vidrio de reloj Matraz volumétrico de 100 mL 3 Matraces Erlenmeyer Bureta Pipeta volumétrica de 10 mL 5 Vasos de precipitado de 100 mL Soporte universal Pinza para bureta Piseta Perilla
450 mL de Solución de ácido valorada (HCl 0.1 N) Gotas de Indicador Naranja de Metilo Gotas de indicador Fenolftaleína. Agua destilada hervida y fría Volumen variable de Muestra problema.
PROCEDIMIENTO I. Determinación del contenido básico en una muestra.
1. Se solicita la muestra problema en un matraz volumétrico de 100 mL etiquetado
como Muestra alcalina y con el número de equipo.
2. Una vez recibida la muestra se diluye con agua destilada hervida y fría, hasta el
aforo del matraz. Se coloca el tapón y se homogeniza la solución invirtiendo el
matraz 5 o 6 veces.
3. Con una pipeta volumétrica de 10 mL, previamente lavada y enjuagada con la
solución problema, se toma una alícuota de ésta y se deposita en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
4. Se añade al matraz que contiene la alícuota de la muestra, 40 mL de agua
destilada hervida y fría y dos gotas del indicador anaranjado de metilo. Se
homogeniza con un movimiento circular del matraz. Se cubre la boca del matraz
con un vaso de pp de 50 mL invertido.
5. Se preparan otras dos muestras repitiendo los pasos 3 y 4.
6. Se prepara la bureta con el ácido y se titulan las muestras hasta el cambio
notable de color.
7. Se registran cuidadosamente los volúmenes de ácido gastados en la titulación
de cada una de las muestras respectivamente.
DIAGRAMA DE BLOQUES A) Determinación del contenido básico de la muestra
CALCULOS
Fórmula empleada:
( )( )( )( )
Solicitar la muestra problema en un matraz volumétrico de 100 mL
Diluir con agua destilada hervida y fría, hasta el
aforo del matraz
Colocar el tapón
Homogenizar la solución invirtiendo el matraz 5 o 6
veces.
Tomar una alícuota de la solicion
Depositar en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Añadir al matraz 40 mL de agua destilada hervida y
fría y dos gotas del indicador anaranjado de
metilo.
Se homogeniza con un movimiento circular del
matraz.
Cubrir la boca del matraz con un vaso de pp de 50
mL invertido.
Preparar otras dos muestras repitiendo los
pasos 3 y 4
Preparar la bureta con el ácido
Titular las muestras hasta el cambio notable de color
Registrar los volúmenes de ácido gastados en la
titulación de cada muestra
Dónde:
V = Volumen de ácido gastado.
N = Normalidad exacta del ácido (obtenida en la práctica de
acidimetría).
meq = miliequivalente de la sustancia base del problema.
Dil = Dilución
Alícuota = Volumen empleado de la muestra problema
A cada matraz se le agrego 10 mL de la muestra problema y se diluyó con 20 mL
de agua destilada hervida y fría.
Matraz 1
N= 0.1033N
meq = 0.0365 mL
Dil = 10 mL
V= 17.5 mL
( )( )( )( )
( )( )( )( )
Matraz 2
N= 0.1033N
meq = 0.0365 mL
Dil = 10 mL
V = 17.2mL
( )( )( )( )
( )( )( )( )
Matraz 1
N= 0.1033N
meq = 0.0365 mL
Dil = 10 mL
V = 17.3mL
( )( )( )( )
( )( )( )( )
( )
)
IMÁGENES Y OBSERVACIONES
IMAGENES DESCRIPCION
Muestra problema dada
Llenado de la muestra problema hasta el aforo con agua destilada hervida y fria
Depositado de la alícuota en cada uno de los matraces a
emplear
Dilución de la alícuota en 40 ml de agua destilada, hervida
y fría
Adición de 2 a 3 gotas de indicador (anaranjado de metilo) a cada una de las
muestras
Llenado de la probeta con HCL previamente valorado
Inicio de la titulación
Viraje de tonalidad lo cual marca el fin de la titulación
Muestras neutralizadas tras titulación.
La realización de esta práctica fue un tanto presurosa, ya que no logramos
terminarla el día en que la empezamos, en la primera titulación al querer terminar
pronto dejamos caer un chorro abundante de ácido en lugar del goteo adecuado,
por lo que nos pasamos del ácido necesario para la neutralización, al día siguiente
procedimos a realizar la practica desde 0 obteniendo los resultados adecuados.
II. Determinacio n de acidez total en vinagres comerciales
Fundamento
Los vinagres, además de productos como sulfatos, cloruros, dióxidos de azufre,
colorantes artificiales, etc., contienen diferentes ácidos fijos o volátiles (acético,
tartárico, láctico y cítrico, entre otros), si bien el ácido acético es mayoritario. Es
por esta razón que la acidez suele expresarse como gramos de ácido acético
contenidos en 100 ml de vinagre (% p/v). La normativa vigente establece que los
vinagres comerciales deben tener un contenido mínimo de 5% (p/v) de ácido
acético.
En esta práctica se propone la determinación del grado de acidez de un vinagre
con una valoración ácido – base, empleando como solución valorada el NaOH,
según la siguiente reacción:
Las valoraciones de hidróxido son frecuentemente utilizadas en valoraciones de
ácidos. El hidróxido de sodio no es un patrón primario, ya que incluso el reactivo
analítico puede tener cierta cantidad de carbonato de sodio debido a su reacción
con el CO2 atmosférico. Así pues hay que tomar las precauciones debidas en su
preparación como el agua libre de CO2.
Objetivo Es la determinación de la acidez total en los vinagres comerciales mediante la
valoración de los mismos con una disolución de hidróxido sódico previamente
estandarizada con un patrón primario (ftalato ácido de potasio) u otra solución de
ácido fuerte valorado.
MATERIALES REACTIVOS
3 Matraces EM de 125 ml Pipeta graduada de 5 ml Balanza analítica Bureta graduada de 25 o 50 ml Soporte metálico pinzas para bureta Piseta Gotero
Solución valorada de NaOH 0.1N Indicador fenolftaleína Agua destilada Vinagre comercial o natural
PROCEDIMIENTO 1. Homogeneizar la muestra y medir con una pipeta 3 ml de la solución problema
(vinagre); depositarlos en un matraz Erlenmeyer previamente tarado.
2. Pesar en la balanza analítica y registrar el peso hasta el diezmiligramos.
Identificar el matraz.
3. Pesar otras dos porciones de la muestra y registrar los pesos e identificar cada
matraz y añadir 30 ml de agua destilada a cada matraz.
4. En una bureta, colocar la solución titulante de NaOH 0.1N y aforarla a una
graduación específica.
5. Adicionar a cada matraz, 3 gotas del indicador fenolftaleína.
6. Titular adicionando la solución de NaOH poco a poco, hasta vire del indicador
de incoloro a rosa. En este punto registre los ml gastados de NaOH.
7. Repetir la operación con las otras dos pesadas y registrar los ml de NaOH
utilizados en cada titulación. Calcular el porcentaje de ácido acético contenido en
el vinagre y reportar.
ml de NaOH Normalidad gr de muestra % CH3CO.OH
21 mL 0.1324 2.9518 gr
20.5 mL 0.1324
20.6 mL 0.1324
CÁLCULOS
( )
Matraz 1
Peso del matraz = 87.4270
Matraz con vinagre = 90.3788
Peso del vinagre = 2.9518
N del NaOH = 0.1324
meq del CH3COOH= 0.0600
( )
Matraz 2
Peso del matraz = 64.417
Matraz con vinagre = 67.3680
Peso del vinagre = 2.8963
N del NaOH = 0.1324
meq del CH3COOH= 0.0600
( )
Matraz 3
Peso del matraz = 82.3722
Matraz con vinagre = 85.3106
Peso del vinagre = 2.9384
N del NaOH = 0.1324
meq del CH3COOH= 0.0600
( )
DIIAGRAMA DE BLOQUES
Homogeneizar la muestra
Medir con pipeta 3 ml de la solución problema
Depositar en un matraz Erlenmeyer
previamente tarado
Pesar en la balanza analítica y registrar el
peso hasta el diezmiligramos
Pesar otras dos porciones de la muestra
Registrar los pesos e identificar cada matraz
Añadir 30 ml de agua destilada a cada matraz.
En una bureta, colocar la solución titulante de
NaOH 0.1N
Aforarla a una graduación específica.
Adicionar a cada matraz, 3 gotas del indicador
fenolftaleina
Titular adicionando la solución de NaOH, hasta
vire del indicador de incoloro a rosa
Registrar los ml gastados de NaOH
7. Repetir la operación con las otras dos
pesadas
Registrar los ml de NaOH utilizados en cada
titulación
Calcular el porcentaje de ácido acético
contenido en el vinagre y reportar.
CUESTIONARIO 1. Anote la reacción de neutralización del CH3CO.OH
R=
2. Si para simplificar la fórmula de la molécula de fenolftaleína (ácido débil) se
abrevia como H-Indic proponga una ecuación para su reacción con NaOH.
Indique que forma es incolora y cuál es la colorida.
R=
( ) ( )
3. investigar porqué debe tomarse el punto final de la titulación cuando
aparece un color rosa pálido del indicador fenolftaleína.
R= Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se
modifica el pH. Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje
al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de la valoración
ácido-base por lo que sirven para indicar dicho punto. Suelen ser ácidos o
bases orgánicas débiles y la zona de viraje de cada indicador se sitúa
aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por
encima del valor de su pKa.
.Zona de viraje= (pKa -1, pKa+1)
(pKa es la constante de acidez del ácido débil.)
4. investigue de qué otra manera que no sea el uso de indicadores, pudiera
ser detectado el punto final de una titulación ácido base como esta.
R= Un pH-metro es un instrumento que mide el pH de una disolución, y
sirve para detectar el punto final de una valoración ácido-base. Consta de
un electrodo de plata-cloruro de plata, de potencial constante, en una
disolución 0,1 M de HCl dentro de una membrana de vidrio que mide la
actividad de los iones H+ capaces de atravesarla, y de una unidad lectora
que hace una medida directa del potencial eléctrico del electrodo y señala
en una pantalla el valor del pH.
IMÁGENES Y OBSERVACIONES
IMAGEN DESCRIPCION
Medicion de 3mL de vinagre comercial en matraz
erlenmeyer
Dilución del vinagre en 30 mL de agua destilada hervida y
fría
Adición del indicador (fenolftaleína) a cada uno de
los matraces
Preparación de NaOH en la probeta
Inicio de la titulación
Primeras indicios de coloración rosa en la muestra
Viraje de color en la muestra lo cual determina el fin de la
titulación.
Muestra finales tras la titulación
Durante esta práctica nos percatamos de la concentración de ácido acético en el
vinagre comercia, nuestra concentración fue alta, debido a que la muestra utilizada
no fue el que se usa normalmente para la elaboración de ensaladas, sino uno
especial que se usa para limpieza de diversos artículos, al no conocer la
concentración exacta de la muestra usada solo podemos suponer que la
concentración de ácido acético en el vinagre utilizado es considerablemente
mayor.
CONCLUSIONES
Díaz Romero Erick Sealtiel
La realización de esta práctica fue productiva ya que llevamos a cabo los dos
métodos utilizados en prácticas anteriores, con este conocimiento previo
conseguimos efectuar la valoración de una muestra alcalina desconocida asi como
la comprobación de acidez que contiene el vinagre
Guzmán Pacheco Lizeth Nayeli
Logramos determinar la concentración de ácido acético en el vinagre comercial,
así como también obtuvimos el nivel de alcalinidad de una muestra desconocida
efectuando métodos conocidos en prácticas anteriores.
Mendoza Pérez Jerónimo
Se logró determinar la concentración básica y acida de ambas muestras, mediante
el proceso de la titulación. Para ello fue necesario realizar cálculos para obtener la
normalidad exacta de nuestro acido, el miliequivalente de la muestra problema y la
dilución. Con base a la valoración y los registros de los volúmenes gastados se
realizó la relación para obtener la concentración exacta de nuestra muestra. Cabe
mencionar que el procedimiento se repitió varias veces para realizar un promedio.
Orozco Vera Noemí
Utilizando bases y ácidos que ya sean preparados por nosotros o solamente
valorados determinamos la concentración de ácido en el vinagre y también
obtuvimos la alcalinidad de una muestra dada por el personal de la institución.
Conclusión general
En conclusión se determinó la acidez total en los vinagres comerciales así
como la determinación de la alcalinidad contenida en una muestra problema
mediante la valoración de los mismos con una disolución de hidróxido
sódico previamente estandarizada con un patrón primario u otra solución de
ácido fuerte valorado. Todos los procedimientos fueron precisos para
obtener el porcentaje de concentración de acuerdo a los registros de la
valoración y los volúmenes gastados de hidróxido de sodio y ácido
clorhídrico. Y con base a esto se sustituyó en la formula empírica.
Bibliografía (2014). Recuperado el 03 de septiembree de 2015, de
http://oustilowsti.blogspot.mx/2009/08/fenoftaleina.html
Garcia, D. M. (2009). Wikipedia. Recuperado el 01 de septiembre de 205, de
https://es.wikipedia.org/wiki/Fenolftale%C3%ADna
Varios. (2011). Academica educacional. Recuperado el 30 de agosto de 2015, de
http://www.academia.edu/4110901/Titulacion_de_Disoluciones
Zarate, Q. M. (2015). Recuperado el 01 de septiembre de 2015, de
https://es.wikipedia.org/wiki/Naranja_de_metilo
