28
Controlul calităţii grăsimilor de origine animală CAPITOLUL 4 CONTROLUL CALITĂŢII GRĂSIMILOR DE ORIGINE ANIMALĂ Din categoria grăsimilor de origine animală folosite în alimentaţia omului, fac parte untura de porc şi seul alimentar topit. Materia primă pentru obţinerea acestor grăsimi este: - pentru untura de porc: slănina (grăsimea de acoperire), osânza (grăsimea retroperitoneală), bâzarea (grăsimea de pe mezenter şi epiplon) şi curăţitura (grăsimea de pe piei şi din fasonare); - pentru seul alimentar topit: seul de la rinichi şi mediastin de la rumegătoarele mici şi mari (bovine, bubaline, ovine, caprine). În funcţie de calitatea materiei prime şi tehnologia de prelucrare, se obţine o untură de calitate superioară, calitatea I şi a II-a. Seul alimentar se obţine sub o singură calitate. Untura de porc de calitate superioară şi calitatea I se ambalează în pachete de 250, 500 şi 1000 g din hârtie pergaminată sau plastic, iar calitatea a II-a sub formă de blocuri de 12 kg şi 25 48

4 Control Grasimi

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

CAPITOLUL 4

CONTROLUL CALITĂŢII GRĂSIMILOR DE ORIGINE

ANIMALĂ

Din categoria grăsimilor de origine animală folosite în alimentaţia omului,

fac parte untura de porc şi seul alimentar topit. Materia primă pentru

obţinerea acestor grăsimi este:

- pentru untura de porc: slănina (grăsimea de acoperire), osânza

(grăsimea retroperitoneală), bâzarea (grăsimea de pe mezenter şi epiplon) şi

curăţitura (grăsimea de pe piei şi din fasonare);

- pentru seul alimentar topit: seul de la rinichi şi mediastin de la

rumegătoarele mici şi mari (bovine, bubaline, ovine, caprine).

În funcţie de calitatea materiei prime şi tehnologia de prelucrare, se obţine

o untură de calitate superioară, calitatea I şi a II-a. Seul alimentar se obţine sub o

singură calitate.

Untura de porc de calitate superioară şi calitatea I se ambalează în pachete

de 250, 500 şi 1000 g din hârtie pergaminată sau plastic, iar calitatea a II-a sub

formă de blocuri de 12 kg şi 25 kg, ambalate în folie de plastic şi apoi se

introduc în cutii de carton. Seul alimentar topit se prezintă ambalat în lăzi de

lemn geluit, căptuşite cu hârtie pergaminată, cu greutate de 25 kg sau în butoaie

din lemn de fag cu capacitatea de 200 litri.

4.1. RECOLTAREA PROBELOR

Recoltarea probelor se face pe loturi. Prin lot se înţelege grăsime de la

aceeaşi specie, în acelaşi tip de ambalaj, de aceeaşi calitate, cu aceeaşi dată de

fabricaţie şi obţinută în aceeaşi întreprindere.

48

Page 2: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

În vederea recoltării probelor de untură de porc ambalată în blocuri şi

butoaie, se deschid 5% din numărul ambalajelor luate la întâmplare, şi cu un

cuţit - sondă se recoltează proba pe cât posibil din toată grosimea produsului.

În cazul loturilor formate din pachete de până la 1000 g, se iau 1% din

numărul pachetelor, dar nu mai puţin de 2 şi nu mai mult de 5. Aceste pachete se

taie în două, recoltându-se felii şi de la mijlocul lor.

Când avem seu alimentar topit, se deschid la întâmplare 5% din numărul

ambalajelor aparţinând aceluiaşi lot, dar nu mai puţin de trei ambalaje, din care

recoltăm cu ajutorul sondei probe din toate straturile.

Probele se recoltează în vase curate, se topesc pe baie de apă, se

omogenizează recoltând o probă medie. Din ea se recoltează 500 g, se pun în

borcane de sticlă curate şi uscate, se închid cu dop şlefuit sau parafinat, se

sigilează şi se păstrează la maxim +4°C în vederea trimiterii la laborator.

4.2. APRECIEREA INTEGRITĂŢII GRĂSIMILOR

În vederea aprecierii integrităţii se face examenul organoleptic şi fizico-

chimic.

4.2.1. Examenul organoleptic

Din punct de vedere organoleptic se apreciază aspectul şi consistenţa la

20°C, aspectul în stare topită, culoarea, mirosul şi gustul. Caracterele

organoleptice ale unturii de porc sunt prezentate în tabelul 3.

Culoarea se apreciază punând untura într-o eprubetă de sticlă cu

diametrul de 1,5 cm curată şi uscată. Grăsimea se introduce în stare topită şi se

examinează la lumină naturală, iar apoi se pune în apă rece, la gheaţă sau într-un

spaţiu întunecos pentru solidificare. Ca defect de culoare se poate întâlni nuanţa

pronunţat gălbuie întunecată, care apare la untura fabricată prin topire în cazan

şi prăjită îndelungat, sau datorită unor materii prime insuficient curăţate de ţesut

49

Page 3: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

muscular, ori murdare de sânge. Acest defect reduce valoarea comercială a

unturii, încadrând-o la calitatea a II-a, iar defectul foarte pronunţat exclude

untura de la consum.

Consistenţa se examinează la temperatura camerei (20°C) prin apăsare cu

spatula. Se urmăresc eventualele defecte de aspect (granulare, opacifiere,

impurităţi). Uneori la untură se poate întâlni ca defect granularea, datorită unor

defecţiuni tehnologice de răcire şi omogenizare. Ea apare când răcirea este lentă

şi scade valoarea comercială a unturii. În stare topită apare ca defect de aspect

opalescenţa, ca urmare a unui conţinut mare de apă sau prezenţei substanţelor

insolubile în eter peste limitele admise.

Mirosul şi gustul se apreciază pe untura ca atare, dar mai bine se pot

sesiza eventualele nuanţe de miros şi gust străin, dacă se încălzeşte untura la

temperatura de 50 – 60°C. Gustul se apreciază prin degustare, interesând unele

defecte ca: amar, metalic, de săpun.

Tabelul 3

Caracteristicile organoleptice şi fizico-chimice ale unturii de porc

CaracteristiciCalitatea

Superioară I a II-aAspect la 20°C Masă alifioasă, omogenă sau fin granulată

Aspect în stare topită Transparent, fără impurităţiSe admite o

uşoară opalescenţă

Culoare la 20°C Albă imaculată Se admite

culoare albă-gălbuie

Se admite culoare gălbuie

Miros şi gust

Caracteristic de untură proaspătă de porc, fără miros şi gust particular

Se admite miros şi gust slab de prăjit

Se admite miros şi gust

de prăjitIndice de refracţie la 40°C (grade refractometrice)

48 – 54

50

Page 4: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

Superioară I a II-aIndice de aciditate g% acid oleic, max.

0,35 0,5 1,0

Substanţe insolubile în eter (% max.)

lipsă 0,1 0,5

Apă (% max.) 0,2 0,3 0,5Punct de topire (°C) 36 – 48Indice de iod 43 – 70Indice de saponificare 190 – 200Reacţia Kreiss negativă

4.2.2. Examenul fizico-chimic

Constă în aprecierea calităţii şi puterii de conservare, originii materiei

grase, purităţii, depistării unor eventuale falsificări, etc. În acest scop se

determină apa, substanţele insolubile în eter, punctul de topire, indicele de

refracţie, indicele de iod.

4.2.2.1.Determinarea apei

Principiul metodei:

Apa se determină prin uscare la etuvă la 103°C, până la masă constantă.

Pentru grăsimile topite timpul de expunere va fi de două ore şi jumătate,

depăşirea acestei expuneri putând afecta rezultatul prin oxidarea grăsimii, deci

câştig în greutate prin adiţionarea de oxigen.

Aparatură şi reactivi:

Etuvă electrică termoreglabilă; alcool etilic 96°; nisip de mare cu

granulaţia de 1,5 mm (spălat, tratat cu HCl cu d = 1,19 şi uscat la 150 – 160°C).

Mod de lucru:

Într-o fiolă de cântărire cu capac şi baghetă de sticlă se introduc 10 – 15 g

nisip de mare calcinat şi se usucă timp de 30 minute în etuvă la temperatura de

103±2°C.

51

Page 5: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

După răcire în exsicator până la temperatura camerei, se cântăresc

împreună fiola şi bagheta cu precizie de 0,001 g. Se introduc în fiolă circa 5 g

din proba de grăsime şi se cântăresc din nou cu precizie de 0,001 g.

După cântărire se toarnă în fiolă circa 5 cm3 alcool etilic şi cu ajutorul

baghetei se omogenizează bine (bagheta trebuie să rămână tot timpul în fiolă).

Se aşează fiola (fără capac) pe o baie de apă reglată la o temperatură cuprinsă

între 60 – 80°C, unde se menţine agitând cu bagheta din timp în timp, până se

evaporă alcoolul. Se reglează temperatura etuvei la 103±2°C şi se continuă

încălzirea fiolei şi a conţinutului timp de două ore la această temperatură.

Se acoperă fiola cu capacul şi se introduce în exsicator. După răcire la

temperatura ambiantă, fiola se cântăreşte cu precizie de 0,001 g. Se repetă

operaţiunile de încălzire în etuvă (câte o oră), răcire şi cântărire, până când

rezultatele obţinute la două cântăriri consecutive nu depăşesc mai mult de 0,1%

din masa probei. Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă

pregătită pentru analiză.

Apă (%) =

în care: G = masa fiolei cu baghetă şi nisip, g;

G1 = masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă înainte de uscare, g;

G2 = masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă după uscare, g.

Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele, care nu

diferă între ele cu mai mult de 0,005 g apă la 100 g probă de analizat.

La untura de porc cantitatea de apă nu trebuie să depăşească 0,2% la cea

de calitate superioară; 0,3% la cea de calitate I şi 0,5% la cea de calitatea a II-a.

Seul alimentar topit are maxim 1,5% apă.

Procentul de apă este crescut în cazuri de fraudă. Pentru a descoperi acest

lucru se încălzeşte la 75 – 80°C şi în cazul în care se aud pocnituri şi din vas sar

stropi, frauda se confirmă. Untura topită înainte de solidificare, prin amestecare

continuă poate îngloba până la 25 – 30% apă.

52

Page 6: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

4.2.2.2. Determinarea substanţelor insolubile în eter

Substanţele insolubile în eter sunt reprezentate de porţiuni de ţesut

conjunctiv şi impurităţi mecanice (nisip, pământ, etc.) care se găsesc în produsul

de analizat. Acestea produc la examenul unturii în stare topită, o uşoară

opalescenţă.

Reactivi: eter etilic

Mod de lucru:

Aprecierea calitativă a prezenţei substanţelor insolubile în eter se face

prin introducerea într-o eprubetă a 2 – 3 g grăsime peste care se adaugă 5…10

cm3 eter etilic. Amestecul se agită până la dizolvarea grăsimii, după care se

apreciază transparenţa.

Pentru determinarea cantitativă a substanţelor insolubile în eter, într-o

fiolă de cântărire se introduce o hârtie de filtru care se usucă în etuvă la 105°C,

până la masă constantă. Pe de altă parte, într-un pahar Berzelius de 250 cm3 se

cântăresc (cu o precizie de 0,01g) 100 g probă de untură, bine omogenizată. Se

topeşte apoi proba de untură pe baie de apă şi se filtrează la cald. Filtrul se spală

de mai multe ori cu mici porţiuni de eter etilic până la degresare completă. După

evaporarea solventului, pe hârtia de filtru nu trebuie să se observe nici o pată de

grăsime. Filtrul cu impurităţile insolubile se usucă timp de 10 – 15 minute la

temperatura camerei şi apoi la etuvă la 105°C, până la masă constantă. După

aceea se răceşte în exsicator şi se cântăreşte la balanţa analitică.

Calculul rezultatelor:

Impurităţi insolubile în solvenţi organici (%) =

în care: m1 este masa reziduului uscat, în g;

m2 – proba luată în lucru, în g.

Cantitatea de impurităţi se calculează procentual. La untura de calitate

superioară acestea trebuie să lipsească, la untura de calitate I se admite max.

0,1% iar la cea de calitatea a II-a max. 0,5%.53

Page 7: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

4.2.2.3. Determinarea punctului de topire se face cu ajutorul

dispozitivului Sukov (fig.8).

Fig. 8

Mod de lucru:

Se introduce rezervorul unui termometru cu mercur în grăsimea de

cercetat, astfel încât să se ocupe toată partea cu mercur. Termometrul se fixează

printr-un dop de plută la o eprubetă plină cu apă. Eprubeta cu termometrul

pregătit astfel, se fixează printr-un dop de plută la o eprubetă goală care, la

rândul ei se fixează la un pahar Berzelius plin cu apă. Totul se încălzeşte pe un

trepied acoperit cu sită de azbest şi se încălzeşte la flacără. Datorită stratului de

aer protector din eprubeta a doua, apa din prima eprubetă se încălzeşte încet şi

uniform.

În momentul în care apa ajunge la temperatura de topire a grăsimii,

aceasta se înmoaie şi se desprinde de termometru ridicându-se la suprafaţa apei.

Se citeşte temperatura care reprezintă punctul de topire al grăsimii respective.

Untura de porc are punctul de topire cuprins între 36 – 48°C, seul

alimentar topit între 40 – 50°C.

54

Page 8: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

4.2.2.4. Determinarea indicelui de refracţie (grade refractometrice)

Fig. 9Indicele de refracţie se determină cu refractometrul Abbe-Zeiss (fig.9), la

temperatura de 20°C pentru grăsimile lichide şi de 40°C pentru cele solide. Se

determină indicele de refracţie pentru a aprecia originea materiei grase şi pentru

depistarea unor eventuale fraude prin substituirea grăsimii. Pentru determinare

se reglează temperatura în funcţie de grăsimea analizată, se deschide prisma, se

şterg feţele acesteia cu pânză îmbibată cu benzen, se înclină aparatul în aşa fel

încât faţa prismei să fie orizontală şi se depune pe ea o picătură din grăsimea de

cercetat, în prealabil uscată şi filtrată. Prisma se închide, se aduce aparatul în

poziţia iniţială şi se priveşte ocularul drept al aparatului, (intersectat de două fire

reticulare) observându-se fascicolul de lumină descompus. Se mişcă viza

micrometrică din partea dreaptă a aparatului întru-un sens sau altul până ce

reuşim să condensăm nuanţele de culoare în două culori distincte. Se aduce cu

ajutorul vizei din partea stângă a aparatului, linia de demarcaţie dintre cele două

nuanţe de culoare, la intersecţia firelor reticulare (ocularul din dreapta). Când se

realizează acest lucru, aparatul este pregătit în vederea citirii indicelui de

refracţie pe scala gradată a ocularului din partea stângă a aparatului.

Cu ajutorul refractometrului Abbe - Zeiss se poate determina indicele de

refracţie cuprins între 1,4187 şi 1,4922 ceea ce corespunde la 5…100°

refractometrice. Untura de porc are gradele refractometrice cuprinse între 48…

54, iar la seul topit alimentar 43,9 – 50. Transformarea indicelui de refracţie în

grade refractometrice face conform tabelului de mai jos.

55

Page 9: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

56

Page 10: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

57

Page 11: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

4.2.2.5.Determinarea indicelui de iod

Prin indice de iod se înţelege cantitatea de iod (în grame) adiţionată de

acizii graşi nesaturaţi din 100 g grăsime. Valoarea indicelui de iod este

condiţionată de proporţia acizilor graşi nesaturaţi (numărul dublelor legături) din

compoziţia grăsimilor.

Ca urmare, grăsimile cu un conţinut mare de acizi graşi nesaturaţi vor

avea un indice de iod mare (cazul uleiurilor), iar cele cu un conţinut mai mic de

acizi graşi nesaturaţi (cazul grăsimilor animale, în special untul) vor avea

indicele de iod cu valoare mai mică.

Principiul metodei: Grăsimile dizolvate în cloroform, adiţionează

monobromura de iod la nivelul dublelor legături ale acizilor graşi nesaturaţi.

Excesul de iodură de brom pune iodul din iodura de potasiu în libertate, care se

titrează cu tiosulfat de sodiu soluţie n/10, în prezenţa amidonului.

Reactivi: cloroform p.a.; reactiv Hanus; tiosulfat de sodiu sol. n/10;

iodură de potasiu sol. 10%; amidon sol. 1%

Mod de lucru:

Se introduce într-un vas Erlenmeyer de 300 cm3, 1g grăsime de analizat,

la care se adaugă 10 cm3 cloroform, se agită bine până la dizolvarea grăsimii,

apoi se adaugă 25 cm3 reactiv Hanus.

Într-un alt vas considerat ca martor, se pun aceeaşi reactivi mai puţin

grăsimea, ambele flacoane se agită puternic, după care se ţin 60 minute la

întuneric. Se adaugă câte 20 cm3 iodură de potasiu sol. 10% şi 100 cm3 apă

distilată, în fiecare flacon. Excesul de iod se titrează cu tiosulfat de sodiu până la

apariţia culorii galben pai, când se adaugă 1 cm3 amidon sol. 1% şi se continuă

titrarea până la decolorare.

Calculul indicelui de iod se face astfel:

Indice de iod (g I %) =

58

Page 12: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

în care: M – numărul de cm3 de tiosulfat de sodiu sol. n/10, folosit la titrarea

probei martor;

A – numărul de cm3 de tiosulfat de sodiu sol. n/10, folosit la titrarea

probei de analiză;

G – masa de grăsime luată pentru analiză, g.

0,01269 – cantitatea de iod, în g, corespunzătoare la 1 ml tiosulfat de

sodiu sol. 0,1n.

La untura de porc indicele de iod este cuprins între 43 – 70 iar la seul topit

alimentar între 32 – 48. Valoarea indicelui de iod depinde de conţinutul

procentual al grăsimilor şi uleiurilor în gliceride ale acizilor graşi nesaturaţi,

modul de obţinere şi conservare a grăsimii. Cele obţinute prin încălzire la

temperaturi ridicate şi oxidate, au un indice de iod mai scăzut.

Valoarea acestor constante şi indici fizico-chimici, este caracteristică

grăsimilor pentru fiecare specie în parte. Determinând şi cunoscând aceşti indici

şi constante, putem stabili de la ce specie provine grăsimea respectivă, precum şi

amestecurile de grăsimi în scop fraudulos.

4.2.2.6. Determinarea indicelui de saponificare

Prin indice de saponificare se înţelege numărul de miligrame de KOH

necesar pentru a saponifica 1g de grăsime şi pentru a neutraliza acizii graşi

liberi.

Valoarea indicelui de saponificare este condiţionată de numărul acizilor

graşi (mai precis de numărul grupărilor carboxilice) existenţi într-o cantitate dată

de grăsime, iar acest număr este condiţionat de greutatea moleculară a acizilor

graşi respectivi. Astfel, într-un gram grăsime va intra un număr mai mic de acizi

graşi cu greutate moleculară mare, cum este cazul uleiurilor în care predomină

acidul oleic, sau seul de rumegătoare în care predomină acidul stearic, indicele

acestor grăsimi va avea o valoare mai mică.

59

Page 13: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

Invers, într-un gram de grăsime va intra un număr mai mare de acizi graşi

cu greutate moleculară mică, cum este cazul untului, în care se găsesc mulţi

acizi graşi saturaţi inferiori, indicele de saponificare în acest caz având o valoare

mai mare. Indicele de saponificare constituie un alt criteriu de verificare a

autenticităţii grăsimilor.

Principiul metodei:

Saponificarea la cald a unei cantităţi de grăsime, titrându-se excesul de

hidroxid de potasiu rămas după terminarea saponificării. Cantitatea necesară

saponificării se deduce prin diferenţă, rezultatele exprimându-se în mg KOH

necesare pentru saponificarea unui gram de grăsime.

Reactivi:

HCl sol. n/2; KOH sol. n/2; sol. alcoolică fenolftaleină 1%.

Mod de lucru :

Într-un vas Erlenmeyer de 200 ml se introduce 1 g grăsime şi se adaugă

25 ml de soluţie alcoolică KOH n/2. Se adaptează la balon un refrigerent

ascendent şi se încălzeşte pe o baie de apă sau la o flacără mică, timp de 30

minute, agitându-se de câteva ori. Grăsimile sunt hidrolizate în acest mod în

glicerină şi acizi graşi, care în prezenţa KOH trece în sărurile respective. În acest

fel, o parte din soluţia alcoolică de KOH n/2 este consumată. După 30 minute de

fierbere, când soluţia este complet limpede, se desface refrigerentul şi se titrează

excesul de KOH n/2 cu HCl n/2 în prezenţă de fenolftaleină. La fiecare

determinare se efectuează în aceleaşi condiţii şi o probă martor fără grăsime.

Indice de saponificare [mg KOH/g grăsime] =

în care: V – numărul de ml HCl n/2 folosiţi la titrarea probei martor;

V1 – numărul de ml HCl n/2 folosiţi la titrarea probei de grăsime;

28,053 – cantitatea de KOH (mg), corespunzătoare pentru 1 ml HCl sol.

0,5 N;

G – cantitatea de grăsime luată pentru analiză, g.

60

Page 14: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

Indicele de saponificare pentru untura de porc este 190 – 200 mg KOH/g

grăsime. Indicele de iod, indicele de saponificare şi punctul de topire se

garantează de producător şi se determină la cerere.

4.3. APRECIEREA CALITĂŢII GRĂSIMILOR SUB RAPORTUL

STĂRII DE PROSPEŢIME

Grăsimile animale pe timpul prelucrării şi depozitării sub influenţa unor

factori fizici (lumina, căldura, umiditatea), chimici (oxigenul atmosferic) şi

biologici (enzime tisulare, bacteriene şi micotice), suferă modificări alterative

cunoscute în vorbirea curentă sub denumirea de râncezire. Alterarea grăsimilor

este influenţată şi de condiţiile de prelucrare tehnologică. Din punct de vedere

chimic alterarea grăsimilor constă într-un proces de hidroliză şi de oxidare.

Grăsimile râncede prezintă intense modificări organoleptice: culoare alb-

gălbuie, uneori chiar brună, aspect granulat, miros şi gust modificat, înţepător,

etc. Pentru evidenţierea proceselor hidrolitice în laborator se determină

aciditatea liberă. Pentru aprecierea proceselor oxidative se determină indicele

de peroxid şi se evidenţiază prezenţa aldehidei epihidrinice prin reacţia Kreiss.

4.3.1. Examenul fizico-chimic

4.3.1.1. Determinarea acidităţii libere

Aciditatea liberă (direct titrabilă), este conferită de existenţa în mediul

respectiv a acizilor liberi, deci a grupărilor carboxilice. Prin hidroliză, grăsimile

se descompun în glicerină şi acizi graşi. Acizii graşi în stare liberă măresc

indicele de aciditate, astfel că procesul hidrolitic se apreciază prin determinarea

acidităţii.

61

Page 15: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

Principiul metodei:

Constă în neutralizarea acidităţii libere cu hidroxid de sodiu sol. n/10 în

prezenţa fenolftaleinei ca indicator.

Reactivi: alcool etilic şi eter etilic 1:2 neutralizat faţă de fenolftaleină,

hidroxid de sodiu sau potasiu sol. 0,1n, fenolftaleină sol. alcoolică 1%.

Mod de lucru:

Într-un Erlenmeyer se ia 1 g grăsime, peste care se adaugă 20 – 25 cm3

din amestecul alcool-eter. Se agită până la dizolvarea grăsimii după care

amestecul se titrează cât mai repede cu hidroxid de sodiu sau potasiu sol. n/10,

în prezenţa fenolftaleinei, până la culoarea roz pal persistent.

Aciditatea grăsimilor se exprimă în echivalentul în g acid oleic a cantităţii

de NaOH 0,1 N exprimată în ml, necesară pentru neutralizarea acidităţii din 100

g grăsime.

g % acid oleic =

în care: V – numărul de cm3 de NaOH sau KOH sol. n/10, întrebuinţaţi la titrare;

0,0282 – cantitatea de acid oleic în grame, corespunzătoare la 1 ml

hidroxid de sodiu sau potasiu n/10;

m – masa produsului luată pentru analiză, în g.

La untura de porc de calitate superioară, aciditatea se admite max. 0,35%,

la untura de calitatea I max. 0,5%, iar la cea de calitatea a II-a max. 1%. Seul

alimentar poate avea o aciditate maximă de 0,8%.

4.3.1.2. Determinarea indicelui de peroxid

Acizii graşi nesaturaţi din compoziţia grăsimilor, conferă acestora

capacitatea de a se oxida în prezenţa oxigenului atmosferic (reacţie catalizată

foarte puternic de lumină). Într-o primă fază a oxidării se produce adiţionarea

oxigenului la nivelul dublelor legături, cu formare de peroxizi. Acest stadiu

incipient de oxidare poate fi apreciat prin determinarea indicelui de peroxid.

62

Page 16: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

Principiul metodei:

Peroxizii au proprietatea de a descompune iodura de potasiu punând iodul

în libertate, care se determină cantitativ prin titrare cu tiosulfat de sodiu n/100 în

prezenţa amidonului ca indicator. Indicele de peroxid se exprimă prin cantitatea

de iod în g, eliberată din iodura de potasiu de către peroxizii din 100 g grăsime.

Reactivi: acid acetic:cloroform ½; iodură de potasiu soluţie saturată la

rece; tiosulfat de sodiu soluţie n/100; amidon soluţie 1%.

Mod de lucru:

Într-un vas Erlenmeyer de 100 cm3 se introduce 1 g grăsime peste care se

adaugă 10 cm3 din amestecul acid acetic – cloroform. Se agită până la dizolvarea

grăsimii, apoi se adaugă 1 cm3 iodură de potasiu soluţie saturată. Amestecul se

agită puternic timp de 1 – 3 minute. La acest amestec se adaugă 2 – 3 picături

din soluţia de amidon, şi se titrează cu tiosulfat n/100 până la decolorare.

În acelaşi mod se lucrează şi cu proba martor, unde se pun aceeaşi

reactivi, mai puţin grăsime. Acest lucru este necesar deoarece acidul acetic poate

conţine urme de peroxizi care falsifică rezultatul.

Indice de peroxid (g I %) =

în care: A – numărul de cm3 tiosulfat n/100 folosit la titrarea probei de analiză;

M – numărul de cm3 tiosulfat n/100 folosit la titrarea probei martor;

0,001269 – echivalentul în grame de iod a unui cm3 de tiosulfat n/100;

G – cantitatea de produs luat pentru analiză, în g.

În funcţie de valoarea indicelui de peroxid, grăsimile se clasifică astfel:

foarte proaspete până la 0,03 g I%, proaspete, cu 0,03 – 0,06 g I%, relativ

proaspete, cu 0,06 – 0,1 g I% şi alterate cu peste 0,1 g I%.

63

Page 17: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

4.3.1.3. Evidenţierea aldehidelor (Reacţia Kreiss)

În stadiul avansat al oxidării grăsimilor, când încep să apară şi modificări

organoleptice de gust, miros şi chiar de culoare, se produce ruperea moleculei de

grăsime la nivelul punţii peroxidice, punându-se astfel în libertate o serie de

produşi de degradare, printre care şi aldehide. Acest stadiu de oxidare avansată,

poate fi evidenţiat prin reacţii specifice de identificare a aldehidelor.

Principiul metodei: Saponificarea acetalului (forma sub care se găseşte

aldehida epihidrinică în grăsimea râncedă) cu ajutorul acidului clorhidric şi

eliberarea aldehidei, care apoi se evidenţiază cu floroglucină, în mediul acid

formând un compus colorat. Intensitatea culorii rezultate este direct

proporţională cu cantitatea de aldehidă epihidrinică, deci şi cu procesul de

oxidare.

Reactivi: HCl (d = 1,19); floroglucină sol. eterică 0,1%.

Mod de lucru:

Într-o eprubetă se introduc circa 2 – 3 ml untură topită (40 – 50ºC) la care

se adaugă acelaşi volum de HCl, iar după agitare (1 – 3 minute) se adaugă

acelaşi volum de floroglucină eterică. Se omogenizează din nou şi se apreciază

nuanţa de culoare.

Interpretarea reacţiei:

Untura proaspătă de bună calitate, rămâne incoloră sau capătă o tentă

gălbuie; untura râncedă dă o culoare roz-roşiatică de diverse intensităţi, în

funcţie de gradul râncezirii. Culoarea apare imediat şi este stabilă cel puţin o

oră.

În funcţie de factorii incriminaţi în producerea alterării, pot să predomine

procesele oxidative sau cele hidrolitice, de aceea la aprecierea gradului de

prospeţime trebuie să se facă toate aceste determinări, iar rezultatele obţinute, să

fie coroborate între ele.

64

Page 18: 4 Control Grasimi

Controlul calităţii grăsimilor de origine animală

Măsuri aplicate în urma examenului de laborator:

- când caracterele organoleptice sunt nemodificate, iar una

dintre reacţiile chimice este slab pozitivă, grăsimea respectivă se dă în

consum cât mai repede. La fel se procedează în caz de modificări

organoleptice slabe neînsoţite de modificări chimice;

- în cazul când proprietăţile organoleptice sunt neconcludente,

ca şi reacţiile chimice pentru definirea prospeţimii, grăsimea se retopeşte

şi după solidificare se examinează din nou;

- când grăsimea este puternic modificată organoleptic sau

reacţiile chimice pentru prospeţime arată stare de alterare, chiar dacă nu

se constată modificări organoleptice, se confiscă şi se utilizează în scop

industrial-tehnic.

- la fel se apreciază gradul de prospeţime a slăninii sărate,

afumate sau cu boia.

65