:Prosicfi11g 'l'erte1l1uan I{i17iafi Tafiu11a}] 2016

:Pusat Te61O{ogi Racfioisotoy cfa17Radiofar1l1ali.a (:PTRR), 'B.J!.T.A:NTangerang Seratall, 3 Nove1l16er 2016

ISSN : 2087 : 9652

APLIKASI METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis UNTUK MENGUJI KADARLEPASAN HIPOKLORIT DALAM ELUAT GENERATOR 99Mo/99mTcBERBASIS

MATERIAL BERBASIS ZIRKONIUM (MBZ)

Miftakul Munir, Siska Febriana, Witarti

Pusat Teknologi Radioisotop dan Radiofarmaka BATANKawasan Puspiptek Selpong, Tangerang Selatan, Banten, Indonesia 15314

Email: miflakul@batan.go.id

ABSTRAK

APLIKASI METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis UNTUK MENGUJI KADARLEPASAN HIPOKLORIT DALAM ELUA T GENERA TOR 99Moj99mTc BERBASISMA TERIAL BERBASIS ZIRKONIUM (MBZ). Untuk meningkatkan rendemen 99mTcdalameluat generator 99Moj99mTcberbasis MBZ, natrium hipoklorit (NaOCI) ditambahkan ke dalamkolom generator, namun kadar NaOCI dalam eluat generator 99Moj99mTcharus diukur untukmenjamin kualitas dan keamanannya. Pada penelitian ini dilakukan pengembangan metodespektrofotometri UV-Vis untuk menguji kadar NaOCI menggunakan pereaksi rhodamine B.Metode analisa ini berdasarkan hukum Beer pada kadar NaOCI 0,19 - 2,25 ppm dengankoefisien korelasi 0,995; persamaan kurva y=0,626-0,157x; LOo dan LOQ masing-masing0,08 dan 0,242 ppm. Molar absorptivity dan Sandell's sensitivity masing-masing 6,88 x 104 Lmol-I cm-1 dan 0,03062 J.1gcm-3 AU.

Kata kunci : NaOCl, rhodamine B, spektrofotometri

ABSTRACT

APPLICA TlON OF UV-Vis SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINA TlONOF HYPOCHLORITE IN ELUA TE OF 99Moj99mTc GENERA TOR BASED ON ZIRCONIUMBASED MATERIAL (ZBM). To enhance 99mTcyield in eluate of ZBM based 99Moj99mTcgenerator, sodium hypochlorite (NaOCI) is added to the generator column, however, theamount of NaOCI in the eluate of 99Moj99mTcgenerator must be tested to ensure its qualityand safety. In this research, we develop UV-Vis spectrophotometry method for determinationof NaOCI concentration using rhodamine B reagent. This analytical method based on Beer'slaw on 0,19 - 2,25 ppm with coefficient correlation of 0,995; curve equation y=0,626-0, 157x;LOo and LOQ of 0,08 and 0,242 ppm respectively. Molar absorptivity and Sandell'ssensitivity of 6,88 x 104 L moJ-1cm-1 dan 0,03062 J.1gcm-3AU respectively.

Key words: NaOCl, rhodamine B, spectrophotometry

PENDAHULUAN

Material Berbasis Zirkonium (MBZ) yangdikembangkan di Pusat TeknologiRadioisotop dan Radiofamaka (PTRR)

BATAN memiliki kapasitas serap terhadapMolibdenum-99 (99Mo) lebih dari 150 mgMo/gram MBZ. Nilai ini lebih tinggi dibandingkandengan kapasitas serap alumina, sehingga MBZ

Miftakul Munir, dkk.

berpotensi untuk dikembangkan menjadi agenpenjerap 99Mo dalam sistem generator99Mo/99mTc[1].

Kelemahan MBZ sebagai agen penjerapadalah rendahnya rendemen Teknesium-99m(99mTc) di dalam eluat generator 99Mo/99mTc.Penambahan Natrium Hipoklorit (NaGCI)sebagai oksidator, terbukti dapat meningkatkan

75

1'rosidlng 1'ertemuan Hmiafi Tafillnan 20/6

1'llsat Tekno(ogi Radloisotoy aan Radlofarmalia ('l'TR1~), 'B.;4T.JtNTangerang Se(atan, 3 November 2016

ISSN : 2087 : 9652

rendemen 99mTc [2]. Keberadaan NaOCI untukmenjaga agar 99mTc berada pada tingkatoksidasi yang tinggi, yakni TC04-, sehinggadapat larut dalam eluen saat elusi berlangsung[3].

NaOCI merupakan senyawa yangbersifat toksik sehingga dapat menyebabkanberbagai macam gangguan pada tubuh manusia[4-6]. Oleh karena itu, penggunaan NaOCIdalam generator 99Mo/99mTcharus dikontrol.

Saat ini belum ada pedoman yangmenyatakan batas kadar hipoklorit dalamsediaan injeksi, namun setidaknya diperlukanadanya data lepasan NaOCI untuk menjaminkualitas eluat generator 99Mo/99mTc berbasisMBZ. Metode analisa yang saat ini banyakdigunakan untuk mengukur kadar NaOCI adalahtitrasi iodometri, namun metode ini memilikisensitifitas yang rendah. Sedangkan metodeanalisa yang lebih sensitif adalahspektrofotometri [7-9].

Pasha, dkk telah mengembangkanmetode analisa hipoklorit menggunakan metodespektrofotometri dengan pereaksi Rhodamine B.Dalam tulisan ini akan dibahas aplikasi metodespektrofotometri untuk mengukur kadar NaOCIdalam eluat generator 99Mo/99mTcberbasis MBZ.

METODOLOGI

menjadi kuning akibat terbentuknya iodium (12).Selanjutnya, ke dalam campuran larutanditambahkan 2 mL NaCH3COO 1 N, 3 mLaquabidest dan 0,5 mL rhodamine B 0,008%dan digojog selama 2 menit, kemudiandiencerkan dengan aquabidest hingga 10 mL.Serapan larutan dibaca pada panjanggelombang 555 nm dengan pembandingaquabidest. Pembacaan serapan dilakukan 3kali dari preparasi yang berbeda.

Stabilitas warna diukur denganmembaca serapan pada menit ke-O, 13, 30 dan60. Blanko diperoleh dengan cara menggantilarutan NaOCI dengan aquabidest saatpreparasi. Limit of Detection (LOD) dan Limit ofQuantification (LOQ) diperoleh dari pembacaan3 preparasi blanko, kemudian dihitungmenggunakan persamaan 1 dan persamaan 2.

LOD = 3,3 Q" (1)s

LOQ = 1~ (7 (2)

CJ merupakan standard deviasi blanko dan Sadalah slope kurva kalibrasi [10].

Molar absorptivity dihitungmenggunakan persamaan 3.

A& = - (3)b·c

HASIL DAN PEMBAHASAN

n merupakan sandell's sensitivity (lJg cm-3 au),c konsentrasi analit (lJg/100 mL) dan A adalahserapan [11].

E merupakan molar absorptivity (L mol-1 cm-1), Amerupakan serapan, b panjang cairan yangdilalui sinar (cm) dan c merupakan konsentrasianalit.

Bahan dan Peralatan

Bahan-bahan yang digunakan dalampenelitian ini adalah natrium tiosulfat (Na2S203),kalium iodat (KI03), indikator amilum 1%,rhodamine B, larutan NaOCI, kalium iodide (KI),asam klorida (HCI) dan natrium asetat(NaCH3COO) dar'i sigma aldrich, aquabidest(H20) dari IPHA-Indonesia.

Peralatan yang digunakan adalahspektrofotometer UV-Visibel Perkin ElmerLambda 45, timbangan analitik ACCULAB® ALC- 110.4 dan peralatan gelas. Pengolahan datamenggunakan perangkat lunak microsoft excel2007

Sandell's sensitivitymenggunakan Pers. 4

l1=~'OOOlA '

dihitung

(4)

Cara Kerja

Larutan stok NaOCI disiapkan dandibakukan menggunakan metode titrasiiodometri. 1 mL larutan NaOCI dengan kadar0,19 - 2,25 ppm dimasukkan ke dalam labutakar yang berisi 1 mL KI 2% dan 1 mL HCI 2 N,kemudian digojog hingga larutan berubah warna

Miftakul Munir, dkk.

Prinsip dari metode spektrofotometriuntuk menentukan kadar NaOCI adalah reaksipembentukan 12dari KI dalam suasana asam. 12dalam larutan akan memudarkan warna larutanrhodamine B. Konsentrasi NaOCI berbandingterbalik dengan serapan rhodamine B danmengikuti hukum Beer. Skema dari prinsip

76

l'rosic(fng Tertenwan lfiniafi Tafizman 2016

l'usat Tek1w{ogi Raaioisotoy aan Raaiofannai1a (1'T'RR),'BAT:A:NTangerang Sefatan, 3 Novem6er 2016

ISSN : 2087 : 9652

Gambar 2 menunjukkan pola sera panrhodamin B yang dipengaruhi oleh pH larutan.Pola serapan pada pH 2 dan 7 hampir sama,sedangkan pada pH 10 serapannya jauh lebihbesar dan mengalami pergeseran hipsokromik.Perubahan pola serapan ini disebabkan oleh ionW dan OH· yang mempengaruhi kromofor atauauksokrom yang ada dalam struktur rhodamineB.

Berdasarkan optimasi untukmendapatkan rentang serapan 0,2 - 0,8, kadarrhodamine B yang digunakan pada penelitian inisebesar 0,008%. Hal ini berbeda denganbeberapa literatur dengan kadar 0,05% [8, 9, 12,13]. Saat rhodamine 0,05% digunakan dalampenelitian ini, terbentuk gumpalan berwarnamerah yang tidak larut dan warnanya terlalupekat. Rhodamine B memang cenderungmembentuk kompleks warna yang tidak larutpada kondisi asam dengan keberadaan 12danbeberapa logam tertentu [14]. Kemurnianrhodamine B yang digunakan pada penelitian iniadalah > 95%, artinya ada kemungkinanterdapat pengotor berupa logam-Iogam tertentuyang dapat mendorong terbentuknya kompleksrhodamine B. Stabilitas warna hasH preparasisam pel menggunakan rhodamine B 0,008%dapat dilihat pada gambar 3.

metode analisa ini dapat dilihat padagambar 1 [8].

NaOCI + HCI -7 NaCI + HOCIKI + HCI -7 KCI + HI2HI + HOCI -7 12+ HCI + H20

Gambar 1. Skema prinsip metode analisaspektrofotometri untuk menentukan kadar NaOCI

Berdasarkan gambar 1, terlihat bahwareaksi pembentukan lodium membutuhkansuasana asam pada pH 1 - 1,5 yaitu denganpenambahan HCI 2N. Setelah pembentukaniodium selesai, dilakukan penambahan 2 mLNaCH3COO 1N sebagai dapar pH 4 agardiperoleh serapan maksimal dan panjanggelombang yang tetap [8] karena pola serapanrhodamine B sangat dipengaruhi oleh pH sepertiterlihat pad a gambar 2.

0.6

0.5

~ 0.4g- 0.3•...

~ 0.20.1

o

o 20 40 60

C.?

0.6

waktu (menit)

0.5

Gambar 2. Serapan rhodamine B pada pH 2, 7 dan10

[o.~ ·i

~ 0.3

II> 0.2

O.J :

o

-D.15-00 52Q SJO 560 5S0

Panjang gelombang (nmJ

-pH2 ·pH7 • •• pHl0

GOO

Gambar 3. Stabilitas warna hasil preparasi sampelmenggunakan rhodamine B 0,008%

Gambar 3 menunjukkan bahwa serapanhasil preparasi sam pel bisa stabil hingga 60menit. Perbedaan waktu pembacaan serapan,kurang dari 60 menit, tidak akan mengganggunilai serapan yang diperoleh.

Kesesuaian terhadap hukum Beerdibuktikan melalui kurva kalibrasi seperti pad agambar 4.

Miftakul Munir, dkk. 77

l'rosidll1g l'ertemllan I[iniafi Tafiul1al1 2016

1'1lsat Telihw(ogi Radioisotoy aan Radlofarmaiea (l'T1ZR), 'B.AT.ANTangerang Seratan, 3 November 2016

ISS:N : 2087 : 9652

KESIMPULAN

UCAPAN TERIMAKASIH

Gambar 4. Kurva kalibrasi hubungan kadar NaGCIdengan serapan rhodamine B

c[ 0.4[:!t1J 0.3

V'I

2. I. SAPTIAMA, MARLlNA, E. SARMINI,HERLlNA, SRIYONO, ABIDIN,H.SETIAWAN, KADARISMAN, H. LUBIS,and A. MUTALlB, (2015), "The Use ofSodium Hypochlorite Solution for (n , y)99Mo/99mTcGenerator Based on Zirconium­Based Material (ZBM)", Atom Indonesia,Vol. 41, No.2, 103-109.

3. R. AWALUDlN, A. H. GUNAWAN, H.LUBIS, SRIYONO, HERLlNA, A.MUTALlB, A. KIMURA, K. TSUCHIYA, M.TANASE, and M. ISHIHARA, (2015),"Mechanism of 99Mo Adsorption and 99mTcElution from zirconium-Based Material in99Mo/99mTc generator Column UsingNeutron-Irradiated natural Molybdenum", J.Radioanal. Nucl. Chern., Vol. 303, No.2,1481-1483.

4. M. S. AL-ZAHRANI, and A. G. AL­ZAHRANI, (2016), "Sodium HypochloriteAccident in Endodontics: An UpdateReview", Int J Dent Oral Health, Vo1.2, No.2,1-4.

5. B. PECK, B. WORKENEH, H. KADIKOY,S. J. PATEL, AND A. ABDELLATIF,(2011), "Spectrum of Sodium HypochloriteToxicity in Man - Also A Concern forNephrologists", NOT Plus, Vol. 4, No.4,231-235.

6. W. ZHU, J. GAMFI, I. NIU, G.J.SCHOEFFEL, S. LlU, F.SANTARCANGELO, S. KHAN, K.CY.TAY, D.H. PASHLEY AND F.R. TAY,(2013), "Anatomy of Sodium HypochloriteAccidents Involving Facial Eccymosis - AReview", Vol. 100, No.2, 130-134.

7. 0. A. ZAPOROZHETS, 0. S.POGREBNYAK, AND N. N. VIZIR, (2011),"Spectrophotometric Determination ofHypochlorite by N,N-diethylaniline", J.Water Chern. Technol., Vol. 33, No.1, 31­36.

8. C. PASHA AND B. NARAYANA, (2007),"A Facile Spectrophotometric Method forThe determination of Hypochlorite UsingRhodamine B", J. Braz. Chern. Soc., Vol.18, No.1, 167-170.

9. M. A. FAHMI dan SUPRAPTO, (2015),"Metode Spektrofotometri UntukPengukuran Hipoklorit MenggunakanRhodamin B", J. Sains dan Seni ITS, Vol. 4,No.2, 4-6.

10. R. A. DA SILVA-BUZANELLO, A. C.FERRO, E. BONA, L. CARDOZO-FILHO,

2.521.51

Konsentrasi (ppm)

0.5o

0.2

0.1

o

Penulis menyampaikan rasa terimakasih yang sebesar-besarnya kepada saudariSayyidatun Nisa dari Pusat Teknologi BahanBakar Nuklir BATAN, yang telah membantupenyediaan bahan baku dalam penelitian ini.

0.7

0.6

0.5

DAFTAR PUSTAKA

1. I. SAPTIAMA, HERLlNA, E. SARMINI,SRIYONO, H. LUBIS, H. SETIAWAN,MARLINA dan A. MUT ALlB, (2011),"pengembangan Material BerbasisZirkonium (MBZ)", Seminar Nasional SOMTeknologi, 2011, Vol. 5, No.1, 472-476.

Metode analisa spektrofotometri denganpereaksi rhodamine B dapat digunakan untukpenentuan kadar NaOCI dalam eluat generator99Mo/99mTc berbasis MBZ dengan rentang kadar0,19 - 2,25 ppm, koefisien korelasi 0,995, LOD0,08 ppm dan LOa 0,242 ppm. Molarabsorptivity dan Sandell's sensitivity masing­masing 6,88 x 104 L mol-1 cm-1 dan 0,03062 jJgcm-3 AU.

Berdasarkan gambar 4, terlihat bahwametode analisa ini memenuhi hukum Beer padakadar NaOCI 0,19 - 2,25 ppm dengan koefisienkorelasi 0,995; LOD dan LOa masing-masing0,08 dan 0,242 ppm. Molar absorptivity danSandell's sensitivity masing-masing 6,88 x 104 Lmol-1 cm-1 dan 0,03062 jJg cm-3 AU.

Miftakul Munir, dkk. 78

1)rosiaing Tertemllan J{miafi TafiuJlan 20161)lIsat Te~no(ogi nadloisotoy aaJl nadlofarma~a (1)Tn1Z), 'B.JJ.T.Jt:NTangerang Se(atan, 3 .'November 2016

ISS.'N : 2087: 9652

P. H. H. DE ARAUJO, F. V. LEIMANN,AND O. H. GON<;ALVES, (2014),"Validation of an Ultraviolet-visible (UV-Vis)Technique For The QuantitativeDetermination of curcumin in Poly(I-lacticAcid) Nanoparticles", Food Chem., Vol.172,99-104.

11. R. GAVINI, S. B. PURANIK, G. V. S.KUMAR, AND K. A. SRIDHAR, (2012),"Simultaneous Estimation of Amlodipineand Losartan in Bulk Drug and TabletDosage Formulation", Int. Res. J. Pharm.,Vol. 4, No.5, 2206-2212.

12. B. TIRUPATHI AND G.VENKATESHWARLU, (2016), "IndirectSpectrophotometric Estimation Of Drugs

Miftakul Munir, dkk.

Using Cerium (IV) and Rhodamine-B asAnalytical Reagent", Int. J. Pharmacy andPharmaceutical Sciences, Vol. 8, No.1, 62­66.

13. G. PRANITHA and G.

VENKATESHWARLU, (2016),"Spectrophotometric Determination OfDrugs By Using N-Bromosuccinamide AndRhodamine-B Dye Couple", W. J.Pharmacy and Pharmaceutical Sciences,Vol. 5, No.6, 2249-2260.

14. A.Y.Y. LOO, Y.P. LAY, M.G. KUTTY, O.TIMPE, M. BEHRENS and S.B.A. HAMID,(2012), "Spectrophotometric Determinationof Mercury with Iodide and Rhodamine B",S. Malaysiana Vol. 41, No.2, 213-218.

79