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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICA
INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN
Informe Final del Proyecto de Investigación:
“ISOTERMAS DE ADSORCIÓN DE CATIONES METÁLICOS EN
SOLUCIÓN ACUOSA MEDIANTE BORRA DE CAFÉ PERUANO"
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
(01-09-2009 al 31-08-2011)
(Resolución Rectoral Nº 1025-09-R-UNAC del 24-09-2009)
1
ÍNDICE
Página
ÍNDICE 1
RESUMEN 2
INTRODUCCIÓN 3
MARCO TEÓRICO 5
MATERIALES Y MÉTODOS 13
RESULTADOS 20
DISCUSIÓN 25
REFERENCIALES 28
APÉNDICE 32
ANEXOS 35
2
RESUMEN
“ISOTERMAS DE ADSORCIÓN DE CATIONES METÁLICOS EN SOLUCIÓN
ACUOSA MEDIANTE BORRA DE CAFÉ PERUANO"
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
La borra de café obtenida de la especie Coffea arabica de Quillabamba/Cusco, previamente
tostado oscuro y molido medio presenta una adsorción máxima de 4,5 mg de Cd(II) por gramo
de borra de acuerdo al modelo isotérmico de Langmuir y de 53,04 mg de Pb(II) por gramo de
borra de acuerdo al modelo isotérmico de Freundlich. Esto indica un buen potencial de
aplicación en la descontaminación de aguas para consumo humano en zonas rurales.
La adsorción del Cd(II) se ajusta al modelo isotérmico de Langmuir para el café de
Quillabamba/Cusco con un coeficiente de correlación lineal de 0,9953. Sin embargo, la
adsorción del Pb(II) se aproxima al modelo isotérmico de Freundlich con un coeficiente de
correlación lineal de 0,8888.
Considerando que el radio iónico hidratado del Cd(II) es de 275 pm, que el radio iónico
hidratado del Pb(II) es de 261 pm, por tanto el segundo es más denso que el primero y aunado
a que la superficie de la borra de café presenta una heterogeneidad manifiesta debido a los
procesos físico-químicos previos, como la tostación y molienda. Es de esperar que su
comportamiento isotérmico en el caso del plomo se aproxime a la isoterma de Freundlich.
3
INTRODUCCIÓN
Los estudios de Kuyucak et al. (2001) han demostrado que existe una alta contaminación de
los recursos hídricos con metales pesados debido a los pasivos ambientales de la histórica
actividad minera en el Perú, así como los estudios de Bostick et al. (2005) han comprobado, en
otros países, que esta misma contaminación se produce por drenajes ácidos naturales debido al
arrastre de las aguas subterráneas a través de los minerales presentes en la naturaleza. 1, 2
Las experiencias de Minamisawa et al. (2004) han comprobado las propiedades adsorbentes de
la borra de café para con los iones de metales pesados mediante la experimentación con
mezclas de granos de café provenientes de Brasil, Colombia, Guatemala e Indonesia, siendo los
tres primeros de la especie Coffea arabica L. y el último de la especie Coffea canephora.3 Esta
misma capacidad de adsorción de la borra de café peruano ha sido comprobada para los
metales pesados divalentes como el Cd y el Pb a pH de 6,5 y 4,0 respectivamente con borras de
café generadas del café verde producido en Villa Rica y Quillabamba, en las investigaciones
efectuadas en el marco de mi tesis de Maestría en Química.4
Ante estos antecedentes se planteó la resolución de la siguiente interrogante:
¿Existe un estudio qué evalué el comportamiento de la adsorción isotérmica de los cationes
metálicos en solución acuosa mediante borra de café peruano en cuanto a su ajuste a la
ecuación de Langmuir o a la ecuación de Freundlich?
Generando en consecuencia los siguientes objetivos:
Objetivo General
Determinar el comportamiento de la adsorción isotérmica de los cationes metálicos en solución
acuosa mediante borra de café peruano.
4
Objetivos Específicos
Explicar el marco experimental en que han obtenido los datos de adsorción de Cd (II) y
Pb (II).
Evaluar si el proceso de adsorción de Cd (II) responde a la isoterma de adsorción de
Langmuir y/o a la de Freundlich.
Evaluar si el proceso de adsorción de Pb (II) responde a la isoterma de adsorción de
Langmuir y/o a la de Freundlich.
Importancia y Justificación
Las aguas contaminadas con cationes metálicos son un hecho bastante frecuente en la
problemática nacional, porque somos un país dotado de una diversidad y densidad
mineralógica muy grande. Esta característica hace que por causas naturales y antropogénicas la
contaminación de nuestros recursos hídricos no nos sea ajena.
En las zonas rurales del país se consumen muchas veces estos recursos hídricos sin mayor
precaución, en consecuencia dada la comprobada capacidad de adsorción de la borra de café
peruano como adsorbente de Cd (II) y Pb (II) es importante conocer su comportamiento en
cuanto a las isotermas de adsorción de Langmuir y de Freundlich como parte de la
caracterización de estos procesos de adsorción. Pensando justificadamente en una posible
aplicación futura de la borra de café peruano como descontaminante de las aguas consumidas
en las zonas rurales del Perú. Por tanto, el uso de la borra de café como descontaminante de
aguas con metales pesados resulta beneficioso debido a que prolonga su ciclo de vida útil
dentro de un marco ecológico y de desarrollo sostenible.
5
MARCO TEÓRICO
En la determinación del comportamiento de la adsorción isotérmica de los cationes metálicos
de plomo y cadmio en solución acuosa mediante borra de café peruano debemos tener en
cuenta los aspectos físicos y químicos interrelacionados con su potencial aplicación para la
descontaminación de aguas.
Estándares ambientales para la calidad del agua en el Perú
Los estándares ambientales para la calidad del agua han sido fijados para el Perú5 - en
concordancia con los fijados en el 2006 por la Organización Mundial de la Salud6 - mediante el
Decreto Supremo Nº 002-2008-MINAM del 30 de julio del 2008 con el objetivo de establecer
el nivel de concentración o el grado de elementos, sustancias o parámetros físicos, químicos y
biológicos presentes en el agua, ya sea en su condición de cuerpo receptor o de componente
básico de los ecosistemas acuáticos con la finalidad de que no representen un riesgo
significativo para la salud de las personas y el ambiente. Siendo aplicable a los cuerpos de agua
del territorio nacional en su estado natural y obligatorio para el diseño de normas legales y
políticas públicas. Debiendo ser un referente obligatorio en el diseño y aplicación de todos los
instrumentos de gestión ambiental
En esta norma se establecen cuatro categorías para el agua:
Categoría 1: Poblacional y recreacional: constituida por las dos sub-categorías siguientes:
o Aguas superficiales destinadas a la producción de agua potable: subdivida a su vez en
aguas que pueden ser potabilizadas con desinfección (A1), Aguas que pueden ser
potabilizadas con tratamiento convencional (A2) y Aguas que pueden ser potabilizadas
con tratamiento avanzado (A3). Habiéndose fijado los límites máximos permisibles
6
para Cd en 0,003 ppm para las aguas tipo A1 y A2, y en 0,01 ppm para las aguas tipo
A3; y para el Pb en 0,01 ppm para las aguas tipo A1, en 0,05 ppm para las aguas tipo
A2 y A3.
o Aguas superficiales destinadas a la recreación: subdividida a su vez en aguas de
Contacto Primario (B1) y Contacto Secundario (B2). Habiéndose fijado los límites
máximos permisibles para Cd y Pb en 0,01 ppm para las aguas tipo B1, para las aguas
tipo B2 se considera que estos parámetros no son relevantes salvo los casos en que la
autoridad competente así lo determine.
Categoría 2: Actividades marino costeras: límites máximos permisibles para Cd y Pb de
0,0093 y 0,0081 ppm respectivamente. Constituida por el agua de mar en tres sub-
categorías:
o Sub-Categoría 1 (C1): extracción y cultivo de Moluscos Bivalvos.
o Sub-Categoría 2 (C2): extracción y cultivo de otras especies hidrobiológicas.
o Sub-Categoría 3 (C3): otras actividades.
Categoría 3: Riego de vegetales y bebidas de animales: para el riego de vegetales de tallo
bajo y tallo alto los límites máximos permisibles para Cd y Pb son de 0,005 y 0,05 ppm
respectivamente. Para bebidas de animales los límites máximos permisibles para Cd y Pb
son de 0,01 y 0,05 ppm respectivamente.
Categoría 4: Conservación del medio acuático. Constituida por Lagunas y lagos, Ríos de
Costa, Sierra y Selva con límites máximos permisibles para Cd y Pb de 0,004 y 0,001 ppm
respectivamente. También por Ecosistemas Marinos Costeros ya sean Estuarios o Marinos
con límites máximos permisibles para Cd y Pb de 0,005 y 0,0081 ppm respectivamente.
7
Especiación de cationes metálicos en soluciones acuosas.
El cadmio y el plomo tienen muchas aplicaciones industriales y domésticas desde la
antigüedad, sin embargo en la última década se ha comprobado un efecto carcinógeno en los
humanos producido por compuestos de cadmio. Similares consecuencias debido a los
compuestos de plomo, solo han podido ser comprobado en ratas y ratones. La exposición a
altos niveles de cadmio produce severas irritaciones pulmonares y estomacales, seguidas por
vómitos y diarreas. Habiéndose comprobado también que la exposición de bajos niveles de
cadmio por largos periodos de tiempo produce su acumulación en los riñones y deterioro, así
como daño pulmonar y fragilidad ósea. De manera similar el plomo puede afectar todos los
órganos del cuerpo humano, pero principalmente el sistema nervioso, así como elevar la
presión arterial y producir anemia en personas ancianas o de mediana edad. La exposición a
altos niveles de plomo en mujeres embarazadas puede causar abortos involuntarios y en los
hombres puede dañar su sistema reproductivo causando oligospermia. También se puede dañar
severamente el cerebro y los riñones produciendo finalmente la muerte en adultos y niños.7, 8.
Los iones de metales pesados en soluciones acuosas al encontrarse solvatados se comportan
como ácidos de Lewis produciendo soluciones con un pH desde ligeramente hasta
medianamente ácido. Cuando se preparan una solución acuosa con una sal de Pb(II) la
disociación de la misma genera los iones solvatados como el [Pb(H2O)6]2+, el cual
normalmente es denotado como Pb2+(ac) y para las sales de Cd(II) análogamente se produce el
[Cd(H2O)6]2+, el cual normalmente es denotado como Cd2+
(ac). Cuando el pH de estas
soluciones es regulado con un ácido o una base se pueden producir iones complejos como
[Pb(OH)]+, [Pb(OH)3]- y [Pb(OH)4]
2-, así como la formación y precipitación de Pb(OH)2 para
las soluciones de Pb(II); o también [Cd(OH)]+, [Cd(OH)3]- y [Pb(OH)4]
2-, así como la
formación y precipitación de Cd(OH)2 para las soluciones de Cd(II). La estabilidad de estas
8
formas iónicas en solución, así como la posible precipitación de los hidróxidos
correspondientes dependerá del producto de solubilidad y constante de equilibrio
termodinámico de las especies involucradas, así como del pH de la solución. Todos estos
factores determinarán la composición cualitativa y cuantitativa en el equilibrio de la solución,
es decir las especies presentes. A esta información se le suele denominar como especiación de
las soluciones en función del pH, donde deben tenerse en cuenta todas las sustancias que
forman parte de la solución y obviamente la temperatura. Este cálculo termodinámico se puede
obtener aplicando programas específicos para este fin como el HYDRA9 desarrollado por
Ignasi Puigdomenech de la División de Química Inorgánica del Royal Institute of Technology
de Suecia. Aplicando HYDRA a 25 ºC separadamente para una solución de 10 ppm (0,10 mM)
de Cd(II) y otra solución de 10 ppm (0,05 mM) de Pb(II) se obtienen los diagramas de
especiación en todo el rango de pH, los cuales se pueden apreciar en la figura 1 para el Cd(II) y
en la figura 2 para el Pb(II).
Figura 1: Especiación de Cd(II) en solución acuosa a una concentración
de 0,10 mM
9
Figura 2: Especiación de Pb(II) en solución acuosa a una concentración
de 0,05 mM.
Isotermas de adsorción
Para cuantificar la capacidad de adsorción de un sólido respecto al soluto de una solución,
generalmente se mide en función de la diferencia de concentraciones del soluto en la solución
antes de entrar en contacto con el sólido y después de haberse alcanzado el equilibrio.
Este tipo de medición indirecta asume dos características del proceso: que los componentes de
la fase líquida no disuelven el sólido adsorbedor y que el solvente no es adsorbido en una
cantidad importante por el sólido, de tal manera que pudiera viciar la magnitud de adsorción
que se desea establecer. Este procedimiento se lleva a cabo evidentemente a una temperatura
constante o en un rango estrecho de temperaturas, sobre el cual se considera que la variación es
despreciable. La curva obtenida al relacionar la cantidad de soluto por gramo de sólido
10
adsorbedor y la concentración del soluto en la solución al alcanzar el equilibrio el proceso es
denominada isoterma de adsorción.
Cuando se estudian adsorciones en rangos estrechos de concentración las ecuaciones más
utilizadas son las de Langmuir y Freundlich. Las curvas obtenidas con los datos de adsorción
muestran ciertas características comunes. A concentraciones suficientemente bajas, la cantidad de
adsorbato por unidad de masa (q) contenido en el sólido adsorbedor es proporcional a la
concentración (c) del adsorbato que permanece en la solución, también denominada concentración
residual del adsorbato en la solución, entendiéndose que ha transcurrido un tiempo razonable que
asegura haber alcanzado el equilibrio en el proceso de adsorción.10
Cuando el mecanismo de adsorción se lleva a cabo a través de un sitio de anclaje en el sólido
adsorbente homogéneo por cada especie de adsorbato, es decir, una relación de sitio de anclaje
a catión metálico de 1:1, el proceso se ajusta generalmente bien a la isoterma de adsorción de
Langmuir11, 12 y se expresa con la ecuación 1,
(1)
q: moles del metal adsorbido por unidad de masa en gramos del sólido adsorbedor (mol•g−1).
c: concentración molar residual del metal en la solución (M)
K: constante de adsorción en el equilibrio (L•mol−1).
b: capacidad máxima de adsorción (mol•g−1).
Basha et al. (2008) consideran que la constante K relaciona la afinidad entre el adsorbente y el
adsorbato.13
c1
bK1
b1
q1
11
La isoterma de Freundlich es una relación de origen empírico que inicialmente se consideraba
para un mecanismo de adsorción análogo al asumido para Langmuir. Sin embargo, se ha
encontrado que en mecanismos más complejos de adsorción con sólidos adsorbedores
heterogéneos, esta isoterma se ajusta mejor a mecanismos de adsorción del tipo fisisorción y
también a mecanismos de fuerte quimisorción pero sobre sólidos con superficies heterogéneas
de variada afinidad.14, 15
La isoterma de Freundlich se expresa mediante la ecuación 2,
(2)
donde las variables q y c tienen la misma definición utilizada para Langmuir y los parámetros k
y n son constantes,3, 10, 16 por lo cual se utilizará la expresión logarítmica con la ecuación 3,
(3)
El valor de n debe estar entre 1 y 10 para que el proceso de adsorción sea favorable. Esta
isoterma de adsorción responde a mecanismos de adsorción del tipo fisisorción y también a
mecanismos de fuerte quimisorción pero sobre sólidos con superficies heterogéneas de variada
afinidad.13, 15
Cuando se tratan los datos de un proceso de adsorción con las ecuaciones 1 y 3, el coeficiente
de correlación lineal (R2) permite evaluar si estos se ajustan a la isoterma de Langmuir y/o de
Freundlich.
clogn
1klogqlog
n
1
ckq
12
Las isotermas han sido utilizadas ampliamente en procesos de adsorción como se aprecia en la
Tabla A.1 (ver Anexos), donde las investigaciones han sido realizados con adsorbentes sólidos
orgánicos de origen animal o vegetal e inorgánicos de origen mineral. En esta recopilación
resalta el hecho que no todos reportan los valores R2, sin embargo sí afirman el ajuste de estos
procesos de adsorción a las isotermas de Langmuir y de Freundlich. Minamisawa et al. (2004)
han investigado la borra de café proveniente de la mezcla de granos de Brasil, Colombia y
Guatemala no reportan los valores R2, pero implícitamente afirman que la adsorción de Cd(II)
y Pb(II) se ajustan tanto a la isoterma de Langmuir como a la Freundlich. Reportan que de
acuerdo al ajuste con la isoterma de Langmuir han determinado una capacidad máxima de
adsorción por gramo de borra de café de 6,47 mg de cadmio y de 16,53 mg de plomo, y de
acuerdo al ajuste de Freundlich 119,16 mg de cadmio y de 1543,64 mg de plomo.3
13
MATERIALES Y MÉTODOS
Características de la borra de café peruano.
Para comprender mejor la forma en que se obtiene la borra de café peruano se debe revisar la
figura 3 donde se puede observar que el café verde procedente del Cusco, que es el obtenido de
la cosecha del café, luego de haber sido procesado el fruto del café, que tiene una apariencia
similar al fruto de la cereza. En la figura en mención, como se puede apreciar, el café verde es
tostado en el grado comercial oscuro, para posteriormente ser molido en dos grados de
molienda los cuales son denominados medio y fino. Con el café molido medio se obtiene la
bebida de café denominada como “café americano” y con el molido fino la bebida de café
denominado “café expreso”. Luego de esto queda conformada la borra de café peruano que
como veremos más adelante presenta características físicas diferentes.
Figura 3: Obtención de borra de café
El grado comercial del café tostado oscuro de acuerdo a la escala Agtron-SCCA utilizado
estuvo en el rango de 30 a 40. Para la determinación del grado de molienda se utiliza la norma
técnica mexicana NMX-F-013-SCFI-2000 Café puro tostado, en grano o molido, sin
descafeinar o descafeinado – Especificaciones y métodos de prueba.
14
Esta consiste en someter aproximadamente 100 g de muestra de café molido a un juego de
cribas con mallas US Estándar Nº 12 (d = 1,68 mm), Nº 25 (d = 0,707 mm) y Nº 40 (d = 0,420
mm). Estas cribas se ordenaron verticalmente siguiendo el orden creciente de la abertura (d) de
las mallas, para luego ser sometidas al equipo Agitador de Cribas durante 5 minutos. Una vez
establecidos los pesos de las fracciones en cada intervalo de tamaño de partícula, se califica el
grado de molienda del café como muy fino, fino, medio o grueso. Estas calificaciones se
alcanzan cuando más del 51 % en peso de la muestra corresponden a un tamaño de partícula
menor o igual a 0,42 mm; mayor a 0,42 y menor o igual a 0,707 mm; mayor a 0,707 y menor o
igual a 1,68 mm; y mayor a 1,68; respectivamente.4 Como se aprecia en la Tabla A.2 (ver
Anexos).
La humedad de la borra de café del Cusco se determina de acuerdo a la norma técnica peruana
NTP-ISO 11294-2001 Café tostado molido - Determinación del contenido de humedad -
Método de determinación de pérdida de masa a 103 ºC - Método de rutina. De acuerdo a esta
norma se pesa aproximadamente 5 g de la muestra en una balanza con una precisión al 0,1 mg,
se lleva a un plato petri que tenga una área efectiva de por lo menos, 18 cm2, equivalente a un
petri de 50 mm de diámetro mínimo y entre 25 a 30 mm de profundidad, luego se coloca en la
estufa a 103 ºC por dos horas.4 Como se aprecia en la Tabla A.3 (ver Anexos).
El contenido de grasas como extracto etéreo en la borra de café del Cusco se determina de
acuerdo a la norma técnica mexicana NMX-F-013-SCFI-2000. La cual consiste en someter
aproximadamente 2 g de café molido, libre de humedad, a extracción mediante equipo Soxhlet
durante 15 horas con 80 mL de éter de petróleo.4 Como se observa en la Tabla A.4 (ver
Anexos).
15
Características de las pruebas de adsorción en soluciones acuosas de cadmio(II):
Para determinar cual de las dos borras de café manifiesta una mayor adsorción del Cd(II) se
efectúa las siguientes pruebas:
− Determinación del pH óptimo, se trabaja por lotes para los valores de pH de 2,0; 3,0; 4,0;
5,5 y 6,5, preparando para cada valor de pH un erlenmeyer de 250 mL conteniendo 0,50
gramos de borra de café y 200 mL de una solución estándar de 10 ppm de Cd(II),
sometiendo todo el lote a una agitación orbital continua a 172 rpm durante 18 horas y por
duplicado,. Al término del tiempo establecido, se filtraron al vacío las suspensiones
recuperando la soluciones remanentes mediante un filtros de membrana con tamaño de poro
de 0,45 μm. Estas soluciones remanentes fueron analizadas por espectrofotometría de
absorción atómica (AA) cuantificándose de esta manera, el contenido metálico no adsorbido
por la borra de café y, estableciéndose por diferencia la adsorción de Cd(II) acuoso para
cada valor de pH. De esta manera, se determinó el pH óptimo resultando en ambos casos un
pH óptimo de 6,5. Luego de esto, se comprueba si el tiempo de residencia aplicado en la
prueba anterior fue óptimo.
− Determinación de tiempo de residencia óptimo al pH óptimo establecido en 6,5; se
prepara un lote de nueve muestras a este pH con las mismas características descritas en la
prueba anterior, con la diferencia que ahora se retiran secuencialmente las muestras a las
0,5; 1,0; 2,0; 6,0; 8,0; 10,0; 14,0 y 24,0 horas. Estableciéndose la adsorción con la misma
metodología descrita en el punto anterior. Estas pruebas determinan el tiempo de residencia
óptimo, que en este caso fue de 10 horas. De esta manera queda validado el tiempo utilizado
en la determinación de pH óptimo.
16
De esta manera se establece que la borra de café del Cusco proveniente del proceso tostado
oscuro y molido medio tiene una mayor capacidad adsorbente que el molido fino.
Pruebas de Adsorción para evaluar la isoterma de adsorción del cadmio(II)
La borra de café del Cusco proveniente del proceso tostado oscuro y molido medio a un pH de
6,5 durante 10 horas. Con este fin el lote fue constituido por 7 erlenmeyers que ahora difieren
en la masa de borra de café utilizado de la siguiente manera: 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 y
6,00 gramos. Estableciéndose la adsorción con la misma metodología descrita en la
determinación del pH óptimo.
Características de las pruebas de adsorción en soluciones acuosas de plomo(II):
El procedimiento es análogo excepto por las siguientes precisiones:
− Determinación del pH óptimo, se utiliza una solución estándar de 10 ppm de Pb(II) y en
ambos casos se determinó el pH óptimo en 4,0.
− Determinación de tiempo de residencia óptimo al pH óptimo establecido en 4,0; se
preparó un lote de siete muestras a este pH con las mismas características descritas en la
prueba anterior, con la diferencia que ahora se retiraron secuencialmente las muestras a las
0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 2,00; 4,00 y 6,00 horas. Estas pruebas determinaron el tiempo de
residencia óptimo en 2 horas. Habiéndose validado mediante esta prueba el tiempo utilizado
en la determinación de pH óptimo.
De esta manera se establece que la borra de café del Cusco proveniente del proceso tostado
oscuro y molido medio tiene una mayor capacidad adsorbente que el molido fino.
17
Pruebas de Adsorción para evaluar la isoterma de adsorción del plomo(II)
Para la borra de café del Cusco proveniente del proceso tostado oscuro y molido medio a un
pH de 4,0 durante 2 horas. Con este fin el lote fue constituido por 5 erlenmeyers que ahora
difieren en la masa de borra de café utilizado de la siguiente manera: 0,05; 0,10; 0,15; 0,20;
0,30 y 0,40 gramos. Estableciéndose la adsorción con la misma metodología descrita en la
determinación del pH óptimo.
Características del método utilizado en la cuantificación de los cationes metálicos
adsorbidos de soluciones acuosas de cadmio(II):
Las soluciones fueron preparadas por dilución de una solución estándar (1 000 mg L-1 en
HNO3 0,5 M; Merck KGaA) y agua desionizada (Sistema Milli-Q Millipore, denominada
Milli-Q).
Todos los otros reactivos fueron de grado QP. Las mediciones de pH se efectuaron con un
medidor portátil Thermo Orion Modelo 230 Aplus con electrodo de gel pH Triode L/M con
conector BNC/DIN Modelo 9107BN.
Para la agitación se utilizó un Agitador Orbital GFL 3017 y los análisis por AA se efectuaron
con un Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer Serie 3100, utilizando la
lámpara de cadmio en una longitud de onda de 228,8 nm.
La curva de calibración fue construida para soluciones estándares de Cd(II) de 0,500; 1,000;
1,500 y 2,000 ppm como se aprecia en la figura 4, que presenta un valor de coeficiente de
18
correlación lineal de 0,9988, lo cual indica que se ajusta a la linealidad necesaria para obtener
buenas cuantificaciones del catión divalente de cadmio acuoso.
Figura 4: Curva de calibración para soluciones estándares de
Cd(II) de 0,500; 1,000; 1,500 y 2,000 ppm
Características del método utilizado en la cuantificación de los cationes metálicos
adsorbidos de soluciones acuosas de plomo(II):
Las soluciones fueron preparadas por dilución de una solución estándar (1 000 mg L-1 en
HNO3 al 2% en peso Fisher Chemicals de grado PA) y agua desionizada (Sistema Milli-Q
Millipore, denominada Milli-Q).
Todos los otros reactivos fueron de grado QP. Las mediciones de pH se efectuaron con un
medidor portátil Thermo Orion Modelo 230 Aplus con electrodo de gel pH Triode L/M con
conector BNC/DIN Modelo 9107BN.
19
Para la agitación se utilizó un Agitador Orbital GFL 3017y los análisis por AA se efectuaron
con un Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer Serie 3100, utilizando la
lámpara de plomo en una longitud de onda de 228,8 nm.
La curva de calibración fue construida para soluciones estándares de Pb(II) de 1,000; 2,000;
3,000; 4,000 y 5,000 ppm como se aprecia en la figura 5, que presenta un valor de coeficiente
de correlación lineal de 0,9996, lo cual indica que se ajusta a la linealidad necesaria para
obtener buenas cuantificaciones del catión divalente de plomo acuoso.
Figura 5: Curva de calibración para soluciones estándares de
Pb(II) de 1,000; 2,000; 3,000; 4,000 y 5,000 ppm
20
RESULTADOS
Las pruebas de adsorción de Cd(II) para evaluar las isotermas de adsorción con la borra de café
del Cusco proveniente del proceso de tostado oscuro y molido medio a un pH 6,5 por 10 horas
fueron llevadas a cabo a una temperatura ambiente de entre 19 y 21 ºC.
Los resultados se pueden apreciar en la tabla 1 (ver Apéndice), donde destaca que para
adsorber más del 90% del cadmio presente en la solución acuosa estándar de 10 ppm de Cd(II)
la relación de masa de borra de café en gramos a volumen de solución acuosa (mL) debe ser
máximo de 1:50, en este caso se adsorbió 0,46 mg de cadmio por gramo de borra de café, sin
embargo se debe destacar que cuando la relación fue de 1:2000 en el primer resultado de la
tabla 1 la adsorción fue mayor resultando en 6,78 mg de cadmio por gramo de borra de café.
Para construir la isoterma de Langmuir se utilizó los resultados de la tabla 1 y la masa molar de
112,411 g para el cadmio, a fin de calcular los valores de las variables q y c. Esta información
se encuentra en tabla 2 (ver Apéndice) mediante la cual y con los ajustes de escala necesarios
se utilizaron para construir la isoterma de Langmuir que se muestra en la figura 6.
De la figura 6 se puede apreciar que la ecuación lineal obtenida por regresión al efectuar el
ajuste a la isoterma de Langmuir para la adsorción del Cd(II) mediante borra de café peruano
la linealidad obtenida es muy buena considerando que el coeficiente de correlación (R2) es de
0,9953, también se calculó el parámetro b en 4 × 10-5 mol/g y el parámetro K en 12 810 L/mol,
el parámetro b proporciona la máxima adsorción de la borra de café respecto al Cd(II) en
solución acuosa, calculado en función de la masa molar del cadmio es de 4,5 mg de Cd(II) por
gramo de borra de café peruano de Quillabamba/Cusco.
21
Figura 6: Isoterma de Langmuir en la adsorción de Cd(II) a pH 6,5 mediante borra
de café peruano
Utilizando los valores de q y c consignados en la tabla 2 se calcularon los valores logarítmicos
correspondientes, los cuales se resumen en la tabla 3 (ver Apéndice). Mediante esta
información se construyó la isoterma de Freundlich que se aprecia en la figura 7. Donde se
puede apreciar que el coeficiente de correlación lineal (R2) es de 0,9989, lo que significa que
muestra una mayor linealidad que el correspondiente al ajuste con la isoterma de Langmuir.
Utilizando la ecuación lineal obtenida por regresión al efectuar el ajuste a la isoterma de
Freundlich para la adsorción del Cd(II) mediante borra de café peruano se calculó el parámetro
k en 11,4 mol/g y el parámetro n en 0,80. No obstante el mejor ajuste lineal no es el único
criterio a tener en cuenta, en la sección de Discusión se evaluará la pertinencia del valor
obtenido para el parámetro n.
22
Figura 7: Isoterma de Freundlich en la adsorción de Cd(II) a pH 6,5 mediante borra
de café peruano.
Las pruebas de adsorción de Pb (II) para evaluar las isotermas de adsorción con la borra de
café del Cusco proveniente del proceso de tostado oscuro y molido medio a un pH 4,0 por 2
horas fueron llevadas a cabo a una temperatura ambiente de entre 24 y 26 ºC.
Los resultados se pueden apreciar en la tabla 4 (ver Apéndice), donde destaca que para
adsorber el 99% del plomo presente en la solución acuosa estándar de 10 ppm de Pb(II) la
relación de masa de borra de café en gramos a volumen de solución acuosa (mL) debe ser
máximo de 1:666, en este caso se adsorbió 6,60 mg de plomo por gramo de borra de café, sin
embargo, también se debe destacar que cuando la relación fue de 1:4175 en el primer resultado
de la tabla 4, se adsorbió 13,65 mg de plomo por gramo de masa de borra de café.
23
Utilizando los resultados de la tabla 4 y la masa molar de 207,2 g para el plomo, se calcularon
los valores de las variables q y c. Para luego aplicar los ajustes de escala necesarios como se
aprecia en la tabla 5 (ver Apéndice). De esta manera se construyó la isoterma de Langmuir que
se muestra en la figura 8.
Figura 8: Isoterma de Langmuir en la adsorción de Pb(II) a pH 4,0 mediante borra de
café peruano.
De la figura 8 se puede comprobar que no se ajusta a la isoterma de Langmuir el proceso de
adsorción de Pb(II) mediante borra de café peruano, debido a que el coeficiente de correlación
(R2) es de solo 0,7904, es decir no se acerca a la unidad.
Utilizando los valores de q y c consignados en la tabla 5 se calcularon los valores logarítmicos
para la isoterma de Freundlich, los cuales se resumen en la tabla 6 (ver Apéndice) y se grafican
en la figura 9.
24
Como se aprecia en la figura 9 el coeficiente de correlación lineal R2 es de 0,8888, lo cual no
permite afirmar que el proceso de adsorción de Pb(II) mediante borra de café peruano presente
un buen ajuste a la isoterma de Freundlich, pero si que es más apropiado que el de la isoterma
de Langmuir.
Figura 9: Isoterma de Freundlich en la adsorción de Pb(II) a pH 4,0 mediante borra
de café peruano
Utilizando la ecuación lineal obtenida por regresión al efectuar el ajuste a la isoterma de
Freundlich para la adsorción del Pb(II) mediante borra de café peruano se calculó el parámetro
k en 2,56×10-4 mol/g y el parámetro n en 6,95. El parámetro k proporciona la máxima
adsorción de la borra de café respecto al Pb(II) en solución acuosa, calculado en función de la
masa molar del plomo es de 53,04 mg de Pb(II) por gramo de borra de café peruano de
Quillabamba/Cusco.
25
DISCUSIÓN
De acuerdo al criterio del coeficiente de correlación lineal R2, un buen ajuste a la ecuación
lineal debe tener valores muy cercanos a la unidad, sin embargo en las investigaciones
efectuadas por Shen et al. (2007)12 y Basha et al. (2008)13 los valores de R2 reportados oscilan
desde 0,7608 hasta 0,94 lo cual esta realmente distanciado de un buen ajuste lineal. En las
investigaciones efectuadas al respecto por Minamisawa et al. (1999)17, Minamisawa et al.
(2004)3, Djati Utomo et al. (2006)21 y Kavitha et al. (2007)16 no se reportan los valores de R2
por lo cual no se puede establecer fehacientemente que criterio de linealidad han utilizado para
validar el comportamiento isotérmico de los procesos de adsorción evaluados.
En base a estos antecedentes es que nuestros resultados para la adsorción de Cd(II) se
considera que siguen el comportamiento isotérmico de Langmuir porque el R2 obtenido es de
0,9953 bastante más cercano a la unidad respecto a las investigaciones mencionadas antes. En
este caso, a pesar de que la isoterma de Freundlich tiene un valor de R2 mejor que el obtenido
para la isoterma de Langmuir, el criterio de que el parámetro n debe encontrarse entre 1 y 10
como lo sostienen las investigaciones de Basha et al. (2008)13 para que se ajuste a la isoterma
de Freundlich es más importante, considerando que nuestro valor de n fue de 0,80. Para la
adsorción del Pb(II) se considera que se aproxima al comportamiento isotérmico de Freundlich
debido a que el valor de R2 es de 0,8888 que resulta más cercano ala unidad que el obtenido
para la isoterma de Langmuir que fue de 0,7904 y adicionalmente porque en este caso el
parámetro n con un valor de 6,95 si cumple con el criterio Basha et al. (2008)13 para un buen
ajuste a la isoterma de Freundlich.
Este comportamiento isotérmico distinto de la borra de café como adsorbente para con los
iones metálicos en solución acuosa de Cd(II) y Pb(II) pueden estar basados en la diferencia
26
entre el radio iónico hidratado del Cd(II) que es de 275 pm y el radio iónico hidratado del
Pb(II) que es de 261 pm de acuerdo a los reportes de las investigaciones de Benhima et al.
(2008)20. Por tanto, si bien el Pb es ligeramente más pequeño, al mismo tiempo es bastante más
denso y esta diferencia también podría influir en el mecanismo de adsorción del Pb(II) por
parte de la borra de café, también hay que considerar que la superficie de la borra de café
presenta una heterogeneidad que incide en mayor medida en el proceso de adsorción del Pb(II)
que en el del Cd(II).
Las investigaciones de Lyman et al. (2003)22 y Bekedam et al. (2007)23 aportan información
sobre más de 800 compuestos que constituyen la bebida de café, estas sustancias quedan de
manera residual en la borra de café. Indican también que principalmente los compuestos
fenólicos, polifenólicos, no fenólicos y flavonoides, presentan actividad quelante para con los
cationes metálicos divalentes. Esto evidenciaría que la función adsorbente no es solo de la
celulosa, sino en conjunto con los componentes residuales que quedan en la borra y que juegan
su rol de sustancias adsorptivas, que permiten la adsorción sobre la estructura celulósica de la
borra de café. También estos contenidos residuales de las sustancias constituyentes de la bebida
de café, las cuales permanecen en la borra de café, pueden generar una competencia por estos
cationes metálicos al mantenerlos en solución, disminuyendo las posibilidades de que estos
sean adsorbidos con más eficiencia por la borra de café.
La borra de café obtenida de la especie Coffea arabica de Quillabamba/Cusco, previamente
tostado oscuro y molido medio presenta una adsorción máxima de 4,5 mg de Cd(II) por gramo
de borra de acuerdo al modelo isotérmico de Langmuir comparándolo con el reportado por
Minamisawa et al. (2004)3 de 6,47 mg de Cd(II) por gramo de borra de café, indicarían que el
nuestro esta en alrededor del 70% respecto a la borra de café proveniente de la mezcla de
27
granos de café de Brasil, Colombia y Guatemala. Para el Pb(II) de acuerdo al modelo
isotérmico de Freundlich tenemos que nuestra adsorción máxima es de 53,04 mg de Pb(II) por
gramo de borra de café, comparado con los resultados obtenidos por Minamisawa et al. (2004)3
que fue de 1543,64 mg de Pb(II) por gramo de borra de café, el nuestro resulta muy inferior
pero esta información no pudo ser corroborado con un buen ajuste lineal de sus resultados por
no haberse publicado los valores del R2. No obstante y dado que los límites máximos
permisibles de estos cationes metálicos en las diversas categorías de calidad del agua en el Perú
están entre 0,003 ppm y 0,01 ppm para el Cd(II) y de 0,01 ppm a 0,05 ppm para el Pb(II) la
borra de café peruano no deja de ser un potencial descontaminante de las aguas con Cd(II) y
Pb(II).
Finalmente se puede concluir que la borra de café obtenida de la especie Coffea arabica de
Quillabamba/Cusco, previamente tostado oscuro y molido medio, adsorbe Cd(II) de una
solución acuosa ajustándose al modelo isotérmico de Langmuir. Sin embargo, la adsorción del
Pb(II) de una solución acuosa solo se aproxima al modelo isotérmico de Freundlich. La borra
de café presenta indicios de heterogeneidad y sitios de anclaje de variada afinidad que
refuerzan el acercamiento al modelo isotérmico de Freundlich.
28
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32
APÉNDICE
Tabla 1. Pruebas de adsorción de Cd(II) a pH 6,5 con diferentes masas de borra de
café para evaluar su isoterma de adsorción.
Masa de
borra de
café (g)
Determinación por AA
de Cd2+ residual (mg/L)Cd adsorbido (mg/g)*
Cd adsorbido
(%)**
0,1004 6,597 6,78 34,0
0,2503 4,776 4,17 52,2
0,5001 3,352 2,66 66,5
1,0010 2,085 1,58 79,2
2,0020 1,294 0,87 87,1
4,0020 0,819 0,46 91,8
6,0020 0,581 0,31 94,2*Miligramos de Cd(II) por gramo de borra de café
**Respecto a la solución estándar de 10 ppm de Cd(II)
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
Tabla 2. Valores de q y c para la construcción de la isoterma de Langmuir en la
adsorción de Cd(II) a pH 6,5 mediante borra de café peruano
Masa de
borra de
café (g)
[Cd2+]
residual
(mg/L)
c
(mol/L)
q
(mol/g)
(1/c)/104
(L/mol)
(1/q)/104
(g/mol)
0,1004 6,597 5,869×10-5 6,026×10-5 1,704 1,660
0,2503 4,776 4,249×10-5 3,712×10-5 2,354 2,694
0,5001 3,352 2,982×10-5 2,366×10-5 3,354 4,227
1,0010 2,085 1,855×10-5 1,407×10-5 5,391 7,107
2,0020 1,294 1,151×10-5 7,740×10-6 8,688 12,920
4,0020 0,819 7,290×10-6 4,080×10-6 13,717 24,510
6,0020 0,581 5,170×10-6 2,790×10-6 19,342 35,842
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
33
Tabla 3. Valores de log q y log c para la construcción de la isoterma de Freundlich
en la adsorción de Cd(II) a pH 6,5 mediante borra de café peruano
Masa de
borra de
café (g)
[Cd2+]
residual
(mg/L)
c (mol/L)q
(mol/g)log c log q
0,1004 6,597 5,869×10-5 6,026×10-5 -4,231 -4,220
0,2503 4,776 4,249×10-5 3,712×10-5 -4,372 -4,430
0,5001 3,352 2,982×10-5 2,366×10-5 -4,525 -4,626
1,0010 2,085 1,855×10-5 1,407×10-5 -4,732 -4,852
2,0020 1,294 1,151×10-5 7,740×10-6 -4,939 -5,111
4,0020 0,819 7,290×10-6 4,080×10-6 -5,137 -5,389
6,0020 0,581 5,170×10-6 2,790×10-6 -5,287 -5,554
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
Tabla 4. Pruebas de adsorción de Pb(II) a pH 4,0 con diferentes masas de borra de
café para evaluar su isoterma de adsorción.
Masa de
borra de
café (g)
Determinado por AA de
Pb2+ residual (mg/L)Pb adsorbido (mg/g)*
Pb adsorbido
(%)**
0,0479 6,730 13,65 32,7
0,0996 4,528 10,98 54,7
0,1448 3,060 9,59 69,4
0,1979 1,103 8,99 89,0
0,3003 0,085 6,60 99,2
*Miligramos de Pb(II) por gramo de borra de café
**Respecto a la solución estándar de 10 ppm de Pb(II)
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
34
Tabla 5. Valores de q y c para la construcción de la isoterma de Langmuir en la
adsorción de Pb(II) a pH 4,0 mediante borra de café peruano
Masa de
borra de
café (g)
[Pb2+]
residual
(mg/L)
c
(mol/L)
q
(mol/g)
(1/c)/104
(L/mol)
(1/q)/104
(g/mol)
0,0479 6,730 3,248×10-5 6,597×10-5 3,079 1,516
0,0996 4,528 2,185×10-5 5,301×10-5 4,577 1,886
0,1448 3,060 1,477×10-5 4,627×10-5 6,771 2,161
0,1979 1,103 5,320×10-6 4,341×10-5 18,797 2,304
0,3003 0,085 4,100×10-7 3,187×10-5 243,902 3,138
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
Tabla 6. Valores de log q y log c para la construcción de la isoterma de Freundlich
en la adsorción de Pb(II) a pH 4,0 mediante borra de café peruano
Masa de
borra de
café (g)
[Pb2+]
residual
(mg/L)
c (mol/L)q
(mol/g)log c log q
0,0479 6,730 3,248×10-5 6,597×10-5 -4,488 -4,181
0,0996 4,528 2,185×10-5 5,301×10-5 -4,661 -4,276
0,1448 3,060 1,477×10-5 4,627×10-5 -4,831 -4,335
0,1979 1,103 5,320×10-6 4,341×10-5 -5,274 -4,362
0,3003 0,085 4,100×10-7 3,187×10-5 -6,387 -4,497
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
35
ANEXOS
Tabla A.1. Constantes de adsorción para isotermas de Langmuir y Freundlich para
diferentes procesos de adsorción con adsorbentes sólidos inorgánicos y orgánicos*.
Adsorbente Adsorbato
Langmuir Freundlich
ReferencialesK
(L/mg)
b
(mg/g)R2
k
(mg/g)n R2
Carbón de
fibra de coco
(20 ºC)
Azul de
metileno0,93 5,87 - 0,845 0,731 0,8675
Kavitha et al.
16
Biomasa de
alga marina
Sargassum
sp.
(22 ºC)
Pb(II)
(pH 4,0)0,1655 207,2 0,81 - - -
Shen et al.
12Cd(II)
(pH 5,0)0,1009 85,43 0,94 - - -
Biomasa de
alga marrón
Lobophora
variegata
(25 ºC)
Pb(II)
(pH 5,0)0,0005 581,20 0,8249 0,4547 1,0309 0,9288
Basha et al.
13Cd(II)
(pH 5,0)0,0014 322,08 0,7608 0,2938 1,2738 0,9061
Quitosano en
polvo de
Kimitsu
(25 ºC)
Co(II)
(pH 5,0)- - - 12,0 4,76 -
Minamisawa
et al. 17
Bentonita de
MTA Turquía
(20 ºC)
Pb(II)
(pH 5,0)10,82 1,54 0,996 ** ** -
Bereket et al.
18Cd(II)
(pH 5,0)18,20 0,61 0,982 ** ** -
Bentonita
grado
comercial
(25 ºC)
Pb(II)
(pH 3,4)63,33 52,63 - 558,47 3,30 -
Naseem et al.
19
Borra de café
mezcla
Brasil,
Colombia y
Guatemala
Pb(II)
(pH 4,0)199,81 16,53 - 1543,64 1,89 -
Minamisawa
et al. 3Cd(II)
(pH 6,7)487,50 6,47 - 119,16 2,78 -
*No todos los valores reportados se encontraban en las mismas unidades; en esos casos han sido recalculadas para ser incluidas en la
tabla.
**Solo mencionan que no se ajusta a la isoterma de Freundlich.
- No hay datos reportados.
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
36
Tabla A.2. Grado de molienda de la borra de café del Cusco tostado oscuro
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
Tabla A.3. Humedad en la borra de café del Cusco tostado oscuro
Tipo de molienda Humedad porcentual promedio (%)
Medio 5,06
Fino 5,64Mg. Luis Rosas Angeles Villón
Tabla A.4. Grasas como extracto etéreo en la borra de café del Cusco tostado oscuro
Tipo de molienda Grasas como extracto etéreo (%)
Medio 6,96
Fino 11,66
Mg. Luis Rosas Angeles Villón
Tamaño de partícula
(mm)
Distribución porcentual del tamaño de partícula (%)
Molido medio Molido fino
d > 1,68 0,5 0,0
0,707 < d ≤ 1,68 56,1 4,2
0,420 < d ≤ 0,707 23,2 51,0
d ≤ 0,420 20,2 44,8
Grado de Molienda Medio Fino
