51
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AIR Disusun Oleh : FAJAR AFIFAH P27834113009 DIV Analis Kesehatan POLITEKNIK KESEHETAN KEMENKES SURABAYA JURUSAN ANALIS KESEHATAN SURABAYA 2014

kimia analitik

Embed Size (px)

Citation preview

  • LAPORAN PRAKTIKUM

    KIMIA AIR

    Disusun Oleh :

    FAJAR AFIFAH

    P27834113009

    DIV Analis Kesehatan

    POLITEKNIK KESEHETAN KEMENKES SURABAYA

    JURUSAN ANALIS KESEHATAN SURABAYA

    2014

  • PENENTUAN ACIDITAS

    TUJUAN : Untuk menentukan kadar CO2 dalam sampel

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Asiditas (keasaman) adalah banyaknya basa yang diperlukan untuk menetralkan asam dalam air,

    merupakan kapasitas kuantitatif air untuk bereaksi dengan basa kuat sehingga menstabilkan Ph

    hingga mencapai 8,3 atau kemampuan air untuk mengikat OH- untuk mencapai pH 8,3 dari pH

    asal yang rendah. Semua air yang memiliki Ph

  • b. Penetapan Kadar

    1. Dipipet 50,0 mL sampel ke dalam labu Erlenmeyer, lalu ditambahkan 1-2 tetes

    indicator PP 1%

    2. Dititrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah

    muda

    3. Aciditas dihitung sebagai CO2

    DATA

    Pembuatan reagen :

    Perhitungan massa H2C2O4 0,1 N sebanyak 100 mL

    m = N x V x BE

    = 0,1 N x 0,1 L x

    = 1,5754 gram

    Massa hasil penimbangan adalah 1,5869 gram

    Sehingga, Normalitas H2C2O4 yang sebenarnya adalah :

    N = m / (V x BE)

    = 1,5869 gram / (0,25 L x 126,07 g/mol / 2 ek)

    = 0,1007 N

    Standarisasi

    Percobaan Volume H2C2O4 Normalitas

    H2C2O4

    Volume

    NaOH

    1 10,0 mL 0,1007 N 10,40 mL

    2 10,0 mL 0,1007 N 10,38 mL

    Volume NaOH rata-rata : 10,39

    Penetapan Kadar

    Rumus :

    1000

    Volume sampel

  • 0 x (Volume titrasi x N NaOH) x BE CO2 x 1 mg/L = .mg/L

    BE CO2 = = 44 g/mol.ek

    Percobaan Volume

    sampel

    Normalitas NaOH

    (terstandarisasi)

    Volume

    (NaOH)

    1 50,0 mL 0,0988 N 0,2 mL

    2 50,0 mL 0,0948 N 0,2 mL

    x (Vol. Titrasi x N NaOH) x BE CO2 x 1 mg/l

    = x (0,25ml x 0,0968N) x 44 g/molek x 1 mg/l

    = 21,296 mg/l

    PEMBAHASAN :

    Kadar aciditas yang dihitung sebagai kadar CO2 didalam sampel air sumur pada praktikum kali

    ini yaitu 21,296 mg/l

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar CO2 yang terkandung

    dalam sampel adalah sebanyak 21,296 mg/l.

    PENENTUAN ALKALINITAS

    TUJUAN : Untuk menentukan kadar CaCO3 dalam sampel

  • TINJAUAN PUSTAKA :

    Alkalinitas secara umum menunjukkan konsentrasi basa atau bahan yang mampu menetralisir

    kemasamaan dalam air. Secara khusus, alkalinitas sering disebut sebagai besaran yang

    menunjukkan kapasitas pem-bufffer-an dari ion bikarbonat, dan sampai tahap tertentu ion

    karbonat dan hidroksida dalam air. Ketiga ion tersebut di dalam air akan bereaksi dengan ion

    hidrogen sehingga menurunkan kemasaman dan menaikan pH. Alkalinitas diperlukan untuk

    mencegah terjadinya fluktuasi pH yang besar, selain itu juga merupakan sumber CO2 untuk

    proses fotosintesis fitoplankton. Nilai alkalinitas akan menurun jika aktifitas fotosintesis naik,

    sedangkan ketersediaan CO2 yang dibutuhkan untuk fotosintesis tidak memadai. Sumber

    alkalinitas air tambak berasal dari proses difusi CO2 di udara ke dalam air, proses dekomposisi

    atau perombakan bahan organik oleh bakteri yang menghasilkan CO2, juga secara kimiawi dapat

    dilakukan dengan pengapuran secara merata di seluruh dasar tambak atau permukaan air .Jenis

    kapur yang biasa digunakan adalah CaCO3 (kalsium karbonat), CaMg(CO3)2 (dolomit), CaO

    (kalsium oksida), atau Ca(OH)2 (kalsium hidroksida). Alkalinitas biasanya dinyatakan dalam

    satuan ppm (mg/l) kalsium karbonat (CaCO3). Alkalinitas optimal pada nilai 90-150 ppm.

    Alkalinitas rendah diatasi dengan pengapuran dosis 5 ppm. Dan jenis kapur yang digunakan

    disesuaikan kondisi pH air sehingga pengaruh pengapuran tidak membuat Ph air tinggi, serta

    disesuaikan dengan keperluan dan fungsinya. Air dengan kandungan kalsium karbonat lebih dari

    100 ppm disebut sebagai alkalin, sedangkan air dengan kandungan kurang dari 100 ppm disebut

    sebagai lunak atau tingkat alkalinitas sedang. Pada umumnya lingkungan yang baik bagi

    kehidupan ikan adalah dengan nilai alkalinitas diatas 20 ppm.

    PRINSIP :

    suatu sampel air ditentukan pHnya dengan indicator universal. Selanjutnya sampel tersebut

    dititrasi dengan larutan standar HCl dengan indicator MO (Reaksi penetralan asam basa)

    REAGEN : indicator universal

    Larutan standar HCl 0,1 N

    Larutan standar Na2B4O7 0,1 N

  • Indikator MO 0,2 %

    ALAT : Labu Erlenmeyer 250 mL

    Beaker Glass

    Buret 50 mL

    Pipet Volume 10 mL dan 50 mL

    Pipet Tetes

    REAKSI : Na2B4O7+ 2 HCl H2B4O7 + 2 NaCl

    H2B4O7 + 5 H2O 4 H2BO3

    PROSEDUR :

    a. Standarisasi HCl dengan Na2B4O7 0,1 N

    1. Dipipet 10,0 mL Na2B4O7 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

    2. Ditambahkan 5 tetes indicator MO 0,2%

    3. Dititrasi dengan larutan HCl sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi

    merah oranye.

    b. Penetapan Kadar

    1. Dipipet 50,0 mL sampel ke dalam labu Erlenmeyer, lalu ditambahkan 5 tetes

    indicator MO 0,2%

    2. Dititrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna kuning menjadi merah orange

    3. Alkalinitas dihitung sebagai CaCO3

    DATA

    Pembuatan reagen :

    Perhitungan massa Na2B4O7 0,1 N sebanyak 100 mL

    m = N x V x BE

    = 0,1000 N x 0,25 L x

    = 4,7671 gram

    Massa hasil penimbangan adalah 4,7665 gram

  • Sehingga, Normalitas Na2B4O7 yang sebenarnya adalah :

    =

    = 0, 1000 N

    Standarisasi

    Percobaan Volume

    Na2B4O7

    Normalitas

    Na2B4O7

    Volume

    HCl

    1 10,0 mL 0,1000 N 13,10 mL

    2 10,0 mL 0,1000 N 13,00 mL

    V Boraks x N Boraks = V HCl x N HCl

    N HCl =

    =

    =0,0766 N

    Penetapan Kadar

    Rumus :

    1000 0 x (Volume titrasi x N HCl) x BE CaCO3 x 1 mg/L =

    .mg/L

    Volume sampel

    = x (2,4 ml X 0,0743 N) x 100,09 g/molek x 1 mg/l

    = 356,96 mg/l

  • BE CaCO3 = = 100,09 g/mol.ek

    Percobaan Volume

    sampel

    Normalitas HCl

    (terstandarisasi)

    Volume titrasi

    (HCl)

    1 100,0 mL 0,0729 N 11,50 mL

    2 100,0 mL 0,0757 N 11,25 mL

    Rata-rata= 0,0743 N Rata-rata=2,4 ml

    PEMBAHASAN :

    Kadar alkalinitas sampel air sumur yang dihitung sebagai kadar CaCO3 yang

    terkandung didalam sampel pada praktikum yang telah dilakukan yaitu 356,96 mg / L.

    Dari hasil yang didapat diketahui bahwa kadar CaCO3 didalam sampel air sumur

    melebihi ambang batas kesadahan alami yaitu 500 mg / L. Apabila kadar CaCO3 /

    alkalinitas didalam air melebihi 500 mg / L maka air tersebut dikatakan sebagai perairan

    alkalin yang memiliki pH basa, dengan begitu perairan tersebut memiliki kapasitas

    pembufferan pH yang baik karena tidak akan terjadi penurunan pH secara drastis akibat

    penambahan asam, akan tetapi perairan tersebut tidak disukai oleh organisme akuatik

    yang menghendaki kadar alkalinitas 80 120 mg / L .

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar CaCO3 yang terkandung

    dalam sampel adalah sebanyak 356,96 mg / L

    PENENTUAN KADAR KLORIDA

    TUJUAN : Untuk menghitung kadar klorida dalam air

    TINJAUAN PUSTAKA :

  • Klorin atau klorida berasal dari bahasa Yunani cholosos, yang berarti hijau pucat,

    adalah unsur kimia dengan nomor atom 17 dengan symbol Cl. Gas klor berwarna kuning

    kehijauan. Klorin adalah bahan kimia yang penting untuk beberapa proses penurunan air,

    penjangkitan dan dalam pelunturan.

    Klor merupakan salah satu zat desinfektan yang sering digunakan dalam pengolahan air

    minum. Zat kimia lain yang dapat digunakan sebagai desinfektan adalah ozon (O3),

    klordioksidan, dan sebagainya. Dua faktor penting yang mempengaruhi proses desinfektan

    adalah waktu bereaksi dan konsentrasi zat desinfektan.

    Klorin juga digunakan secara meluas dalam pembuatan produk sehari-hari yaitu :

    Digunakan sebagai pembunuh bakteria dan mikroba-mikroba bekal air minum dan kolam

    renang;

    Digunakan secara meluas di dalam pembuatan kertas, antiseptik, bahan pewarna,

    makanan, racun serangga, cat lukis, produk-produk petroleum, plastik, obat-obatan,

    tekstil, pelarut, dan produk-produk berguna lainnya.

    Kebanyakan klorida larut dalam air, oleh karena itu klorida biasanya hanya ditemui di

    kawasan beriklim kering, atau bawah tanah. Klorida biasanya dihasilkan melalui elektrolisis

    natrium klorida yang terlarut dalam air. Bersama dengan klorin, proses kloral kali ini

    menghasilkan gas hidrogen dan natrium hidroksida dengan persamaan sebagai berikut :

    2NaCl + 2H2O Cl2 + H2 + 2NaOH

    Klor berasal dari gas Cl2, NaOCl, Ca(OCl)2 atau larutan kaporit atau larutan HOCl (asam

    hipoklorit). Dalam konsentrasi yang wajar, klorida tidak akan membahayakan bagi manusia.

    Rasa asin terhadap air merupakan pengaruh dari klorida dalam jumlah konsentrasi sebesar 250

    mg/L. Oleh karena itu, penggunaan klorida dibatasi untuk kebutuhan manusia. Batas maksimal

    pemakaian atau pengkonsumsian klorida untuk kebutuhan manusia adalah hanya sampai 250

    mg/L kandungan klorida dalam air.

    Gas klorin (Cl2), tidak menjadi penyebab polusi udara pada areal luas, tetapi jika

    campurannya hanya menyebar pada wilayah yang kecil akan menjadi polutan yang sangat

    berbahaya. Gas klorin merupakan racun gas pertama, yang pertama kali dikembangkan pada saat

    perang dunia I. Pada saat itu, gas klorin banyak digunakan pada pengolahan air dan sebagai

    pemutih (Bleach).

    Ion klorida (Cl-) tidak aktif, sedangkan Cl2, HOCl, dan OCl

    - dianggap sebagai bahan

    yang aktif. HOCl yang tidak terpecah adalah zat pembasmi yang paling efisien bagi bakteri.

    Proses desinfeksi lebih efisien pada suasana netral atau bersifat asam lemah.

  • Konsentrasi klorida pada dataran tinggi dan pegunungan biasanya relatif rendah,

    sedangkan pada sungai dan air tanah biasanya sangat banyak jumlahnya. Konsentrasi klorida

    yang juga sangat tinggi pada air laut yang menguap, kemudian mengalir ke sungai. Karena itu,

    sungai dan air tanah memiliki tingkat klorida yang tinggi.

    Metode yang digunakan dalam percobaan penentuan kadar klorida dalam sampel ini

    adalah metoda titrasi,memakai prinsip argentometri yaitu mentiter larutan sampel dengan larutan

    perak nitrat.Hasil yang diharapkan adalah analit yang terkandung dalam sampel berupa klorin

    mengendap dengan penambahan Ag membentuk AgCl yang berupa endapan putih. Percobaan

    dilakukan dalam tahap pertama yaitu menetapkan pembakuan larutan AgNO3. larutan AgNO3

    perlu distandarkan terlebih dahulu karena larutan standar ini adalah larutan standar

    sekunder.Larutan standar sekunder tidak mampu bertahan lama,mudah berubah

    konsentrasinya.Titrasi argentometri ini memakai prinsip Mohr. Titrasi Mohr menggunakan ion

    kromat untuk mengendapkan Ag2CrO4 yang brwarna coklat.Setelah pengendapan AgCl

    sempurna kelebihan ion Ag bereaksi dengan kromat membentuk perak kromat,perubahan warna

    ini digunakan sebagai acuan titik akhir reaksi.

    METODE : Argentometri

    PRINSIP :

    Dalam larutan netral atau sedikit alkalis, kalium kromat dapat

    menunjukkan titik akhir titrasi klorida dengan perak nitrat. Perak

    chloride yang terbentuk diendapkan sebelum warna merah perak

    kromat terbentuk.

    REAGEN : Larutan AgNO3 0,01 N

    Larutan NaCl 0,01 N

    Indikator K2CrO4 5 %

    Serbuk MgO

    ALAT : Labu Erlenmeyer 250 mL

    Beaker Glass

    Buret 50 mL

    Pipet Volume 10 mL dan 50 mL

    Pipet Tetes

    REAKSI : AgNO3 + NaCl AgCl endapan putih + NaNO3

  • 2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 endapan merah coklat + KNO3

    PROSEDUR :

    a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N

    1. Dipipet 10,0 mL larutan NaCl dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

    2. Ditambahkan 2-3 tetes indicator K2CrO4 5 %

    3. Dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata yang muda.

    b. Penetapan Kadar

    1. Dipipet 50,0 mL sampel ke dalam labu Erlenmeyer

    2. Tambahkan bubuk MgO sampai suasananya menjadi netral atau sedikit basa (jika

    sampel bersifat asam)

    3. Tambahkan indicator K2CrO4 5 % 2-3 tetes.

    4. Dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata yang muda

    5. Dilakukan pula blanko dengan menggunakan akuades, perlakuan blanko sama seperti

    sampel.

    DATA

    Pembuatan reagen :

    Perhitungan massa NaCl 0,01 N sebanyak 100 mL

    m = N x V x BE

    = 0,0100 N x 0,25 L x

    = 0,14625 gram

    Massa hasil penimbangan adalah 0,1545 gram

    Sehingga, Normalitas NaCl yang sebenarnya adalah :

    N =

    =

    = 0,0106 N

  • Standarisasi

    Percobaan Volume NaCl Normalitas NaCl Volume

    AgNO3

    1 10,0 mL 0,1061 N 9,75 mL

    2 10,0 mL 0,1061 N 9,86 mL

    Volume AgNO3 rata-rata : 0,1082 N

    V1 . N1 = V2. N2

    10 mL . 0,1060N = 9,80 mL. N2

    N2 = 0,1082

    Penetapan Kadar

    Rumus :

    1000 x (Volume titrasi sampel Volume titrasi blanko) x N AgNO3 x BE Cl x 1 mg/L = .mg/L

    Volume sampel

    1000 x (8,795 mL 1,105 mL) x 0,1082 N x 35,5 x 1 mg/L

    50 mL

    590,76 mg/L

    Volume sampel = 50,00 ml

    BE Cl = = 35,5 g/mol.ek

    Normalitas AgNO3 Volume sampel Volume

    AgNO3

    0,1082 N 50 mL 8,59 mL

    0,1082 N 50 mL 9,00 mL

    Rata-rata= 8,795 mL

    Volume Blanko N AgNO3

    (Hasil Standarisasi)

    Volume

    AgNO3

    50 mL 0,1082 N 0,81 mL

    50 mL 0,1082 N 1,40 mL

    Rata-rata= 1,105 mL

  • PEMBAHASAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, diperoleh data hasil titrasi standarisasi AgNO3 dengan

    NaCl yaitu pada percobaan pertama diperoleh volume AgNO3 sebanyak 9,75 mL dan pada

    percobaan kedua diperoleh volume AgNO3 sebanyak 9,86 mL , sehingga pada saat dilakukan

    perhitungan normalitas sebenarnya AgNO3 terstandarisasi setelah dirata-rata didapatkan hasil

    sebanyak 0,1082 N.

    Pada saat dilakukan Titrasi perhitungan kadar Klorida (Cl) pada sampel diperoleh data sebagai

    berikut, pada percobaan pertama didapatkan volume AgNO3 sebanyak 8,59 mL dan volume

    blanko sebanyak 50 mL sedangkan pada percobaan kedua diperoleh volume AgNO3 sebanyak

    9,00 mL dan volume blanko sebanyak 50 mL sehingga pada saat dilakukan perhitungan kadar

    Klorida (Cl) diperoleh kadar rata-rata sebanyak 590,76 ppm.

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar Cl yang terkandung dalam

    sampel adalah sebanyak 590,76 ppm

    PENENTUAN KESADAHAN

    TUJUAN : Untuk mengetahui kadar kesadahan dalam sampel air

    METODE : Titrasi Kompleksometri

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Air Sadah adalah air yang mengandung ion Ca2+

    dan atau ion Mg2+

    . Kesadahan air adalah

    kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium

  • (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar

    mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain

    ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun

    garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air

    adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air

    sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang

    lebih kompleks adalah melalui titrasi. Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per

    volume (b/v) dari CaCO3.

    Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa masalah.

    Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan keran.

    Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur

    sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri, kesadahan air

    yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk menghilangkan

    kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan menggunakan resin penukar

    ion. Air sadah digolongkan menjadi 2 jenis berdasarkan jenis anion yang iikat oleh kation (Ca2+

    ,

    Mg2+

    ). Yaitu:

    Air sadah sementara mengandung garam hidrokarbonat seperti Ca(HCO3)2 dan atau Mg(HCO3)2.

    Air sadah sementara dapat dihilangkan kesadahannya dengan cara memanaskan air tersebut

    sehingga garam karbonatnya mengendap, reaksinya:

    Ca(HCO3)2 (aq) CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)

    Mg(HCO3)2 (aq) MgCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)

    Selain dengan memanaskan air, sadah sementara juga dapat dihilangkan kesadahannya dengan

    mereaksikan larutan yang mengandung Ca(HCO3)2 atau Mg(HCO3)2 dengan kapur (Ca(OH)2):

    Ca(HCO3)2 (aq) + Ca(OH)2 (aq) 2CaCO3 (s) + 2H2O (l)

    Air sadah tetap mengandung garam sulfat (CaSO4 atau MgSO4) terkadang juga mengandung

    garam klorida (CaCl2 atau MgCl2). Air sadah tetap dapat dihilangkan kesadahannya

    menggunakan cara:

    Mereaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2, supaya terbentuk endapan garam

    karbonat dan atau hidroksida:

    CaSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) CaCO3 (s) +Na2SO4 (aq)

    Proses Zeolit Dengan natrium zeolit (suatu silikat) maka kedudukan akan digantikan ion kalsium

    dan ion magnesium atau kalsium zeolit.

    EBT dan EDTA

    Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator kompleksometri yang merupakan bagian dari titrasi

    pengompleksian contohnya proses determinasi kesadahan air. Di dalamnya bentuk protonated

    Eriochrome Black T berwarna biru. Lalu berubah menjadi merah ketika membentuk komplek

    dengan kalsium, magnesium atau ion logam lain. Nama lain dari Eriochrome Black T

    adalah,Solochrome Black T atau EBT (Anonima, 2010).

    Suatu kelemahan Eriochrome Black T adalah larutannya tidak stabil. Bila disimpan akan terjadi

    penguraian secara lambat,sehingga setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi.

  • Sebagai gantinya dapat diganti dengan indikator Calmagite.Indikator ini stabil dan dalam

    kebanyakan sifatnya sama dengan Erio T (Harjadi, 1993).

    EDTA adalah singkatan dari Ethylene Diamine Tetra Acid, yaitu asam amino yang dibentuk dari

    protein makanan. Zat ini sangat kuat menarik ion logam berat (termasuk kalsium) dalam jaringan

    tubuh dan melarutkannya, untuk kemudian dibuang melalui urine. EDTA sebenarnya adalah

    ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan

    keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua

    atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina

    tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen

    penyumbang dalam molekul.

    PRINSIP :

    Kesadahan total Ca2+

    dan Mg2+

    ditentukan dengan cara titrasi langsung dengan larutan standart

    Na2EDTA menggunkan indikator EBT pada pH 10

    REAGEN :

    Larutan Buffer pH 10

    Cara membuat : Dipipet 57 ml NH4OH pekat ditambah dengan 7,0 gram NH4Cl lalu

    ditambahkan aquades add 100 ml

    Larutan Baku CaCO3

    Larutan standar Na2EDTA 0,005 N

    Indikator EBT dan Mureksid

    NaOH 3 N

    ALAT : Labu Erlenmeyer 250 mL

    Beaker Glass

    Buret 50 mL

    Pipet Volume 10 mL dan 50 mL

    Pipet Tetes

    REAKSI :

    Ca2+

    /Mg2+

    - EBT + EDTA Ca2+/Mg2+ - EDTA + EBT

    Ca2+

    + Murexide Ca2+- Murexide

  • Ca2+

    - Murexide + EDTA Ca2+- EDTA + Murexide

    Mg2+

    - Murexide + EDTA Tidak bereaksi

    PROSEDUR :

    a. Standarisasi Na2EDTA dengan CaCO3 0,005 N

    1. Dipipet 10,0 mL CaCO3 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

    2. Ditambahkan 1-2 mL buffer pH 10 dan ditambahkan indicator EBT

    3. Dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur

    menjadi biru keunguan konstan.

    b. Penetapan Kesadahan Total

    1. Dipipet 50,0 mL sampel ke dalam labu Erlenmeyer

    2. Ditambahkan buffer pH 10 sebanyak 1-2 mL

    3. Ditambahkan indicator EBT

    4. Dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur

    menjadi biru keunguan konstan

    c. Penetapan Kesadahan Ca2+

    1. Dipipet 50,0 mL sampel ke dalam labu Erlenmeyer

    2. Ditambahkan larutan NaOH 3 N sampai pH 12-13 dan ditambahkan indicator

    mureksid.

    3. Dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna

    PERHITUNGAN :

    Faktor EDTA

    Percobaan 1 :

    Volume Na2EDTA = 8,40 mL

    Faktor EDTA = 4 mg

    = 0,4762

    Percobaan 2 :

    Volume Na2EDTA = 8,70 mL

  • Faktor EDTA = x 4 mg

    = 0,4597

    Faktor EDTA rata-rata = = 0,9359

    Penetapan Kadar Kesadahan Total :

    Faktor EDTA = 0,9359

    BM CaO = 56,074 g/mol

    BM CaCO3 = 100,09 g/mol

    Percobaan 1 :

    Volume Na2EDTA (T1) = 29,20 mL

    0D = T1 Faktor EDTA 0,1

    0D

    = 29,20 mL 0,9359 0,1 0D

    = 30,6205 0D

    Percobaan 2 :

    Volume Na2EDTA (T1) = 29,50 mL

    0D = T1 Faktor EDTA 0,1

    0D

    = 29,50 mL 0,9359 0,1 0D

    = 30,9352 0D

    Kadar Kesadahan Total rata-rata = 30,6205 0D + 30,9352

    0D = 30,7778

    0D

    2

    Penetapan Kadar Kesadahan Ca2+

    Faktor EDTA = 0,9359

    BM Ca = 40,08 g/mol

    BM CaCO3 = 100,09 g/mol

    Percobaan 1 :

  • Volume Na2EDTA (T2) = 9,20 mL

    Kadar kesadahan Ca2+

    :

    = T2 Faktor EDTA 1 mg/L

    = 9,20 mL 0,9359 1 mg/L

    = 68,9579 mg/L

    Percobaan 2 :

    Volume Na2EDTA (T2) = 9,20 mL

    Kadar kesadahan Ca2+

    :

    = T2 Faktor EDTA 1 mg/L

    = 9,20 mLx 0,9359 1 mg/L

    = 68,9579 mg/L

    Kadar Kesadahan Ca2+

    rata-rata = = 68, 9579 mg/L + 68,9579 mg/L = 68,9579 mg/L

    2

    Penetapan Kadar Kesadahan Mg2+

    Faktor EDTA = 0,9359

    BM Mg2+ = 24,31 g/mol

    BM CaCO3 = 100,09 g/mol

    Percobaan 1 :

    Volume Na2EDTA (T1) = 29,20 mL

    Volume Na2EDTA (T2) = 9,20 mL

    Kadar Kesadahan Mg2+

    :

    = x Faktor EDTA x x 1 mg/L

    = x 0,9359 x x 1 mg/L

    = 90,9251 mg/L

  • Percobaan 2 :

    Volume Na2EDTA (T1) = 29,50 mL

    Volume Na2EDTA (T2) = 9,20 mL

    Kadar Kesadahan Mg2+

    :

    = x Faktor EDTA x x 1 mg/L

    = x 0,9359 x x 1 mg/L

    = 91,5480 mg/L

    Kadar Kesadahan Mg2+

    rata-rata = 90,9251 mg/L + 91,5480mg/L

    2

    = 91,2365 mg/L

    Faktor EDTA

    Berat CaCO3 Volume EDTA (ml) Faktor EDTA

    4 mg 8,40 mL 0,4762

    4 mg 8,70 mL 0,4597

    Penetapan Kadar

    Volume sampel (mL) Faktor EDTA Volume Na2EDTA (T1) Volume Na2EDTA

    (T2)

    50,00 mL 0,9359 V1 = 29,20 mL V1 = 9,20 mL

    50,00 mL 0,9359 V2 = 29,50 mL V2 = 9,20 mL

  • PEMBAHASAN :

    Pada saat dilakukan Titrasi perhitungan kadar Kesadahan total, kesadahan Ca2+

    , dan kesadahan

    Mg2+

    pada sampel diperoleh data sebagai berikut, pada percobaan pertama didapatkan volume

    Na2EDTA (T1) sebanyak 29,20 mL dan volume Na2EDTA (T2) sebanyak 9,20 mL sedangkan

    pada percobaan kedua diperoleh volume Na2EDTA (T1) sebanyak 29,50 mL dan volume

    Na2EDTA (T2) sebanyak 9,20 mL sehingga pada saat dilakukan perhitungan kadar Kesadahan

    diperoleh kadar kesadahan total rata-rata sebanyak 30,7778 0D , kadar kesadahan Ca

    2+ rata-rata

    sebanyak 68,9579 ppm dan kadar kesadahan Mg2+

    rata-rata sebanyak 91,2365 ppm.

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar kesadahan total yang

    terkandung dalam sampel tersebut adalah sebanyak 172,356 0D , kadar kesadahan Ca

    2+

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar kesadahan total yang

    terkandung dalam sampel tersebut adalah sebanyak 30,7778 0D , kadar kesadahan Ca

    2+ sampel

    tersebut sebanyak 68,9579 ppm dan kadar kesadahan Mg2+

    sampel tersebut adalah sebanyak

    91,2365 ppm.

  • PENENTUAN ZAT ORGANIK

    TUJUAN : Untuk mengetahui kadar zat organik dalam sampel air

    METODE : Titrasi Permanganometri

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium

    permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi

    antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari

    seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi

    seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang

    tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

    a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.

    Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4berlebih sehingga

    terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan

    hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

    b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,

    dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.

    Sebagian Fe2+

    dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan

    banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

    Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Kalium

    permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini tidak

    memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan

    lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah

    dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan

    tiosulfat . Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan

    pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis

    untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan

    lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini.

    Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat untuk

    mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

    3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

    Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium

    permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana

    basa. Berdasarkan jumlah elektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat

    ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.

  • Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat

    cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Larutan permanganat berwarna ungu, jika

    titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika

    larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahan indikator dapat dilakukan.

    Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.

    Pencemaran air adalah suatu perubahan keadaan di suatu tempat penampungan air seperti

    danau, sungai, lautan dan air tanah akibat aktivitas manusia. Walaupun fenomena alam seperti

    gunung berapi, badai, gempa bumi juga mengakibatkan perubahan yang besar terhadap kualitas

    air, hal ini tidak dianggap sebagai pencemaran. Pencemaran air dapat disebabkan oleh berbagai

    hal dan memiliki karakteristik yang berbeda-beda. Meningkatnya kandungan nutrien dapat

    mengarah pada eutrofikasi.

    Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O: satu molekul air tersusun atas dua atom

    hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak

    berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan temperatur

    273,15 K (0 C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki

    kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam,

    beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.

    Dari sudut pandang biologi, air memiliki sifat-sifat yang penting untuk adanya kehidupan.

    Air dapat memunculkan reaksi yang dapat membuat senyawa organic untuk melakukan replikasi.

    Semua makhluk hidup yang diketahui memiliki ketergantungan terhadap air. Air merupakan

    zat pelarut yang penting untuk makhluk hidup dan adalah bagian penting dalam

    proses metabolisme. Air juga dibutuhkan dalam fotosintesis dan respirasi. Fotosintesis

    menggunakan cahaya matahari untuk memisahkan atom hidroden dengan oksigen. Hidrogen

    akan digunakan untuk membentuk glukosadan oksigen akan dilepas ke udara.

    Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam

    pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan

    sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau

    berbahaya.

    PRINSIP :

    Zat organic dalam sampel air dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan

    pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat

    dititrasi kembali dengan KMnO4.

    REAGEN :

  • Larutan KMnO4 0,01 N

    Larutan H2C2O4 0,01 N

    H2SO4 bebas zat organic

    Cara Membuat : 200 mL akuades ditambah dengan H2SO4 pekat 25 mL, didinginkan lalu

    dipanaskan dan ditambah KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda tetap.

    Dinginkan.

    ALAT : Labu Erlenmeyer 250 mL

    Beaker Glass

    Buret 50 mL

    Pipet Volume 100,00 mL dan 10,00 mL

    Pipet Tetes

    Kondensor

    Gelas Ukur

    Pemanas

    REAKSI : 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H

    + Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

    PROSEDUR :

    a. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N

    1. Dipipet 10,0 mL larutan H2C2O4 0,01 N dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

    2. Ditambahkan 5 mL lartan H2C2O4 4 N bebas zat organik

    3. Dipanaskan pada suhu 70oC

    4. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 sehingga terjadi warna merah

    muda konstan.

    b. Penetapan Kadar Zat Organik

    1. Dipipet 50,0 mL sampel ke dalam labu Erlenmeyer lalu ditambahkan 5 mL H2SO4 4

    N bebas zat organic, lalu tambahkan KMnO4 0,01 N tetes demi tetes sampai terbentuk

    warna merh muda

  • 2. Didihkn selama 10 menit, bila warna merah muda hilang tambahkan lagi KMnO4

    hingga warna merah muda stabil (dengan menggunakan pipet ukur)

    3. Tambahkan 15,0 mL KMnO4 0,01 N lalu panaskan hingga 10 menit.

    4. Ditambahakan H2C2O4 0,01 N sampai dengan 15,0 mL sampai warna merah muda

    KMnO4 hilang, didihkan.

    5. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 sehingga terjadi warna merah

    muda konsta (A mL)

    PERHITUNGAN :

    Pembuatan Larutan Primer H2C2O4 0,0100 N 250 mL

    M = Nx V x BE

    = 0,0100 N x 0,25 L x 126,07 g/mol

    2 ek

    = 0,1576 gram

    Massa H2C2O4.2H2O hasil penimbangan

    Maka normalitas H2C2O4.2H2O terstandarisasi

    N = m

    V x BE

    = 0,15784

    0,25 L x 126,07 g/mol

    2 ek

    = 0,0100 N

    Standarisasi

    Volume Asam Oksalat

    H2C2O4 (ml)

    Normalitas Asam Oksalat

    H2C2O4 (N) Volume KMnO4 (ml)

  • 10,00 mL 0,0100 N V1 = 12,5 mL

    10,00 mL 0,0100 N V2 = 12,35 mL

    Penetapan Kadar

    Volume Sampel (mL) Normalitas KMnO4

    Terstandarisasi (N)

    Volume KMnO4

    (mL)

    50,00 mL 0,0080 N V1 = 18,6 mL

    50,00 mL 0,0080 N V2 = 9,3 mL

    Titrasi Standarisasi

    Percobaan 1 :

    V KMnO4 = 12,20 mL (V2)

    V1 N1 = V2 N2

    10,00 mL 0,0100 N = 12,50 mL N2

    N2 = 0,008 N

    Percobaan 2 :

    V KMnO4 = 12,21 mL (V2)

    V1 N1 = V2 N2

    10,00 mL 0,0100 N = 12,35 mL N2

    N2 = 0,0080 N

    Normalitas sebenarnya KMnO4

    N rata-rata KMnO4 = 0,008 + 0,0080 = 0,008

    2

    Penetapan kadar

    Volume sampel = 50,00 mL

    Kadar Zat organik

  • = - ( V H2C2O4

    = ((15 + 18,95 mL) ) ( 15 mL )

    = 49,58 mg/L

    PEMBAHASAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, diperoleh data hasil titrasi standarisasi KMnO4 dengan

    H2C2O4 yaitu pada percobaan pertama diperoleh volume KMnO4 sebanyak 12,50 mL dan pada

    percobaan kedua diperoleh volume KMnO4 sebanyak 12,35 mL , sehingga pada saat dilakukan

    perhitungan normalitas sebenarnya KMnO4 terstandarisasi setelah dirata-rata didapatkan hasil

    sebanyak 0,008 N.

    Pada saat dilakukan Titrasi perhitungan kadar zat organik pada sampel diperoleh data sebagai

    berikut, pada percobaan pertama didapatkan volume KMnO4 sebanyak 18,6 mL dan pada

    percobaan kedua diperoleh volume KMnO4 sebanyak 9,3 mL sehingga pada saat dilakukan

    perhitungan kadar zat organik diperoleh kadar rata-rata sebanyak 49,58 ppm.

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar zat organik yang

    terkandung dalam sampel adalah sebanyak 49,58 ppm.

  • PENENTUAN OKSIGEN TERLARUT

    (DO)

    TUJUAN : Untuk mengetahui kadar oksigen terlarut dalam sampel air

    METODE : Titrasi Iodometri

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen/DO) adalah jumlah oksigen yang ada dalam kolom air.

    Dalam lingkungan perairan level oksigen terlarut dipengaruhi oleh temperatur, salinitas, dan

    ketinggian. Oksigen terlarut (DO) sangat dipengaruhi oleh aktivitas fotosintesis dan respirasi

    (Afrianti, 2000). Sumber utama oksigen terlarut dalam air menurut Basyarie (1995) adalah difusi

    udara dan dari hasil fotosintesis biota berklorofil yang hidup di perairan.

    Sutarman (1993) menambahkan bahwa pada suhu perairan yang tinggi, aktifitas metabolisme

    perairan akan semakin meningkat dimana pada kondisi tersebut kadar oksigen yang dikonsumsi

    semakin bertambah dan kelarutan oksigen dalam air menurun dengan bertambahnya suhu air,

    dan sebaliknya pada suhu perairan rendah, laju metabolisme dan kadar oksigen yang dikonsumsi

    juga rendah (Fardiaz, 1992).

    oksigen terlarut merupakan kebutuhan dasar untuk kehidupan tanaman dan hewan di dalam air,

    kehidupan makhluk hidup dalam air tersebut tergantung pada kemampuan air untuk

    mempertahankan konsentrasi oksigen, minimal yang dibutuhkan untuk kehidupan. Kandungan

    oksigen di dalam air untuk dapat mendukung kehidupan organisme air menurut Afrianto dan

    Liviawati (1994) berkisar antara 4-8 mg/liter. Parameter kualitas air berdasarkan kandungan

    oksigen terlarut (DO) menurut (Schmitz, 1971 dalam Alfan, 1995).

    Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen = DO) dibutuhkan oleh semua jasad

    hidupuntuk pernapasan, proses metabolisme atau pertukaran zat yang kemudian menghasilkan

    energi untuk pertumbuhan dan pembiakan. Untuk menjaga keseimbangan air

    terhadaplingkungannya diperlukan standar parameter yang perlu mendapat perhatian, yaitu :

    BOD < 75 ppm

    COD < 100 ppm

    DO > 3 ppm

    SS (Suspended solid) < 100 ppm

    pH 6 9 (idealnya 6,5 7,5)

    Kecepatan difusi oksigen dari udara, te rgantung sari beberapa faktor ,

    sepert i kekeruhan air, suhu, salinitas, pergerakan massa air dan udara seperti arus, gelombang

    dan pasang surut. Kadar oksigen dalam air laut akan bertambah dengan semakin rendahnya suhu

    dan berkurang dengan semakin tingginya salinitas. Kandungan oksigen terlarut (DO) minimum

    adalah 2 ppm dalam keadaan nornal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun (stoksik ).

  • Kandungan oksigen terlarut minimum ini sudah cukup mendukung kehidupan organisme .

    Idealnya, kandungan oksigen terlarut tidak boleh kurang dari 1,7 ppm selama waktu 8 jam

    dengan sedikitnya pada tingkat kejenuhan sebesar 70 %. KLH menetapkan bahwa

    kandungan oksigen terlarut adalah 5 ppm untuk kepentingan wisata bahari dan biota

    laut (Soeseno, 1970).

    PRINSIP :

    Menggunakan titrasi Iodometri. Penetapan kadar oksigen terlarut (DO) menggunakan metode

    Winkler didasarkan pada penambahan larutan Mn valensi 2 dalam suasana alkali dalam botol

    bertutup asah. Adanya oksigen terlarut pengoksidasi dengan cepat sejumlah sama Mn(OH)2 yang

    terdispersi menjadi hidroksida dengan valensi lebih tinggi. Adanya ion iodida dan pengasaman,

    Mn(OH)2 yang teroksidasi berubah lagi menjadi bervalensi 2 dengan melepaskan iodine yang

    bebas kemudian dititrasi dengan Natrium Thiosulfat dengan indikator amylum.

    REAGEN :

    H2SO4 4 N

    KI 10 %

    Asam sulfat (H2SO4) pekat

    MnSO4 20%

    KIO3 0,1 N

    Na2S2O3 0,2%

    Indikator amylum 0,2%

    Reagen O2

    Cara membuat reagen O2 :

    50 gram NaOH ditambahkan dengan 15 gram KI dilarutkan dalam 100 mL akuades,

    campur lalu dialirkan dari pompa udara selama 30 menit, tutup.

    ALAT : Botol Winkler/botol oksigen bertutup basah

    Pipet Volume 10 mL

    Buret 50 mL

    Erlenmeyer bertutup basah / labu iod

    Beaker glass

    Pipet 5 mL

  • Pipet pasteur

    REAKSI :

    Mn2+

    + 2 OH Mn (OH)2

    Mn (OH)2+ O2 MnO2 + H2O

    MnO2- + 2I

    - Mn (OH)2 + I2 + 2 OH

    -

    I2+ 2 S2O32-

    S4O62-

    + 2I-

    PROSEDUR :

    a. Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3 0,1 N

    1. Dipipet 10,0 mL larutan standar KIO3 dimasukkan ke dalam labu iod

    2. Ditambah dengan H2SO4 sebanyak 10 mL

    3. Ditambah dengan larutan KI 10 % sebanyak 10 mL

    4. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda

    5. Ditambah indicator amylum 0,2% 2-3 tetes

    6. Dititrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru hilang

    b. Penetapan Kadar

    1. Sampel diambil dengan botol oksigen, diisi sampai penuh usahakan jangan sampai

    ada geembung udara.

    2. Ditambah ke dasar botol 2 mL larutan MnSO4 20% dan 2 mL reagen O2

    3. Ditutup hati-hati jangan ada gelembung

    4. Kocok hati-hati secara bolak-balik sampai terjadi endapan

    5. Diamkan, setelah endapan memisah, cairan yang jernih dibuang

    6. Tambahkan segera H2SO4 pekat sebanyak 1 mL melalui leher botol

    7. Pindahkan ke dalam labu iod dan dititrasi dengan Na2S2O3 samapi warna kuning

    muda

    8. Ditambah indicator amylum 0,2% 2-3 tetes

    9. Dititrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru hilang

    PERHITUNGAN

  • Pembuatan reagen KIO3 0,1 N sebanyak 100 mL

    m = N x V x BE

    = 0,1000 N x 0,25 L x

    = 0,8916 gram

    Massa hasil penimbangan 0,8962 gram

    Sehingga normalitas KIO3 yang sebenarnya:

    =

    = 0,1005 N

    Standarisasi

    Volume KIO3 Normalitas KIO3 (N) Volume Na2S2O3 Normalitas

    Na2S2O3

    10,00 mL 0,1005 N 11,61 mL 0,0865 N

    10,00 mL 0,1005 N 12,22 mL 0,0823 N

    Normalitas Na2S2O3 rata-rata 0,0844 N

    Penetapan Kadar

    Kadar DO = (V Na2S2O3 N. Na2S2O3 ) BE O2 1 mg/L

    = 1000/250 mL x (2,86 mL x 0,0844 N) x 8 g/molek x 1

    = 7,7242 mg/L

    Volume sampel = 250,00 mL

    BE O2 = = 8 g/mol.ek

    Percobaan Na2S2O3 (hasil

    standarisasi)

    Volume Na2S2O3

    (mL)

    1 0,0844 N V1 = 2,72 mL

    2 0,0844 N V2 = 3,00 mL

    Volume Na2S2O3 rata-rata = 2,86 mL

  • PEMBAHASAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, diperoleh data hasil titrasi standarisasi Na2S2O3 dengan

    KIO3 yaitu pada percobaan pertama diperoleh volume Na2S2O3 sebanyak 11,61 mL dan pada

    percobaan kedua diperoleh volume Na2S2O3 sebanyak 12,22 mL , sehingga pada saat dilakukan

    perhitungan normalitas sebenarnya Na2S2O3 terstandarisasi setelah dirata-rata didapatkan hasil

    sebanyak 0,0844 N.

    Pada saat dilakukan Titrasi perhitungan kadar DO (O2) pada sampel diperoleh data sebagai

    berikut, pada percobaan pertama didapatkan volume Na2S2O3 sebanyak 2,72 mL dan pada

    percobaan kedua diperoleh volume Na2S2O3 sebanyak 3,00 mL sehingga pada saat dilakukan

    perhitungan kadar DO (O2) diperoleh kadar sebanyak 7,7242 ppm.

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar DO yang

    terkandung dalam sampel sebanyak 7,7242 ppm.

  • BOD

    (BIOCHEMYCAL OXYGEN DEMAND)

    TUJUAN : Untuk mengetahui kadar BOD dalam suatu sampel air dimana

    BOD juga merupakan parameter yang umum dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran

    bahan organik pada air limbah.

    METODE : Titrasi Iodometri

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen/DO) adalah jumlah oksigen yang ada dalam kolom air.

    Kebutuhan oksigen biologi (BOD) didefinisikan sebagai banyaknya oksigen yang diperlukan

    oleh organisme pada saat pemecahan bahan organik, pada kondisi aerobik. Pemecahan bahan

    organik diartikan bahwabahan organik ini digunakan oleh organisme sebagai bahan makanan dan

    energinya diperoleh dari proses oksidasi (PESCOD,1973). Parameter BOD, secara umum banyak

    dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran air buangan. Penentuan BOD sangat penting

    untuk menelusuri aliran pencemaran dari tingkat hulu ke muara. Sesungguhnya penentuan BOD

    merupakan suatu prosedur bioassay yang menyangkut pengukuran banyaknya oksigen yang

    digunakan oleh organisme selama organisme tersebut menguraikan bahan organik yang ada

    dalam suatu perairan, pada kondisi yang harnpir sama dengan kondisi yang ada di alam. Selama

    pemeriksaan BOD, contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar untuk rnencegah

    kontaminasi dari oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/sampel tersebut juga

    harus berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu, hal ini untuk menjaga supaya oksigen

    terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting diperhatikan mengingat kelarutan oksigen

    dalam air terbatas dan hanya berkisar 9 ppm pads suhu 20C (SAWYER & MC CARTY,

    1978).

    Penguraian bahan organik secara biologis di alam, melibatkan bermacam-macam organisme dan

    menyangkut reaksi oksidasi dengan hasil akhir karbon dioksida (CO2) dan air (H2O).

    Pemeriksaan BOD tersebut dianggap sebagai suatu prosedur oksidasi dimana organisme hidup

    bertindak sebagai medium untuk menguraikan bahan organik menjadi CO2 dan H2O. Reaksi

    oksidasi selama pemeriksaan BOD merupakan hasil dari aktifitas biologis dengan kecepatan

    reaksi yang berlangsung sangat dipengaruhi oleh jumlah populasi dan suhu. Karenanya selama

    pemeriksaan BOD, suhu harus diusahakan konstan pada 20C yang merupakan suhu yang umum

    di alam. Secara teoritis, waktu yang diperlukan untuk proses oksidasi yang sempurna sehingga

    bahan organik terurai menjadi CO2 dan H2O adalah tidak terbatas. Dalam prakteknya

    dilaboratoriurn, biasanya berlangsung selama 5 hari dengan anggapan bahwa selama waktu itu

    persentase reaksi cukup besar dari total BOD. Nilai BOD 5 hari merupakan bagian dari total

  • BOD dan nilai BOD 5 hari merupakan 70 80% dari nilai BOD total (SAWYER & MC

    CARTY, 1978). Metoda penentuan yang dilakukan adalah dengan metoda titrasi dengan cara

    WINKLER. Metoda titrasi dengan cara WINKLER secara umum banyak digunakan untuk

    menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel

    yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 den Na0H KI, sehingga akan

    terjadi endapan MnO2. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl maka endapan yang terjadi akan

    larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan oksigen

    terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat

    (Na2S203) dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji).

    Ditegaskan lagi oleh Boyd (1990), bahwa bahan organik yang terdekomposisi dalam BOD

    adalah bahan organik yang siap terdekomposisi (readily decomposable organic matter). Mays

    (1996) mengartikan BOD sebagai suatu ukuran jumlah oksigen yang digunakan oleh populasi

    mikroba yang terkandung dalam perairan sebagai respon terhadap masuknya bahan organik yang

    dapat diurai. Dari pengertianpengertian ini dapat dikatakan bahwa walaupun nilai BOD

    menyatakan jumlah oksigen, tetapi untuk mudahnya dapat juga diartikan sebagai gambaran

    jumlah bahan organik mudah urai (biodegradable organics) yang ada di perairan. Faktor yang

    mempengaruhi hasil BOD adalah :

    Bibit biological yang dipakai

    pH jika tidak dekat dengan aslinya (netral)

    Temperatur jika selain 20 0C (68

    0F)

    Keracunan sampel

    Waktu inkubasi

    Selama pemeriksaan BOD, contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar mencegah

    kontaminasi dari oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/ sampel tersebut

    yang harus berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu. Hal ini untuk menjaga supaya oksigen

    terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting diperhatikan mengingat kelarutan oksigen

    salam air terbatas dan hanya berkisar 9 ppm pada suhu 200C (Salmin. 2005). Faktor-faktor yang

    mempengaruhi BOD adalah jumlah senyawa organik yang diuraikan, tersedianya

    mirkoorganisme aerob dan tersedianya sejumlah oksigen yang dibutuhkan dalam proses

    penguraian tersebut (barus, 1990 dalamSembiring, 2008). Oksidasi biokimia adalah proses yang

    lambat. Dalam waktu 20 hari, oksidasi bahan organik karbon mencapai 95 99 %, dan dalam

    waktu 5 hari sekitar 60 70 % bahan organik telah terdekomposisi (Metcalf & Eddy, 1991).

    Lima hari inkubasi adalah kesepakatan umum dalam penentuan BOD. Jika sampel air BOD pada

    20 0C diukur berdasarkan fungsi waktu, maka akan diperoleh kurva seperti gambar 7.8.10.untuk

    10 sd 15 hari, kurva mendekati eksponensial, tapi sekitar 15 hari, kurva meningkat tajam yang

    menurunkankan kestabilan laju BOD. Karena panjangnya waktu dan kurvanya tidak datar, maka

    para engineer lingkungan mengambil secara universal untuk test standar pada 5 hari untuk

    prosedur BOD.

  • PRINSIP :

    Menggunakan titrasi Iodometri. Prinsip penentuan BOD sama dengan prinsip DO. Dimana

    BOD adalah kadar DO 0 hari kadar DO 5 hari. Untuk penentuan DO 5 hari sampel yang

    diambil langsung dimasukkan botol oksigen, disimpan selama 5 hari ditempatkan selama 5 hari

    ditempat gelap atau dibungkus dengan kertas karbon, kemudian sama seperti penentuan DO

    REAGEN :

    H2SO4 4 N

    KI 10 %

    Asam sulfat (H2SO4) pekat

    MnSO4 20%

    KIO3 0,025 N

    Na2S2O3 0,025 N

    Indikator amylum 0,2%

    MgSO4

    2,25 gram MgSO4.7H2O dilarutkan dengan 100 mL aquades

    CaCl2

    2,75 gram CaCl2 anhidrat dilarutkan dengan 100 mL aquades

    FeCl3

    0,025 gram FeCl3.6H2O dilarutkan dengan 100 mL aquades

    Na2SO3

    0,2 gram Na2SO3 dilarutkan dalam 100 mL aquades

    Buffer Phospat pH 7,2

    Bahan :

    0,85 gram KH2PO4

    2,2 gram K2HPO4

    3,34 gram Na2HPO4.7H2O

    0,2 gram NH4Cl

    Cara membuat : seluruh bahan dilarutkan dalam 100 mL aquades

    ALAT : Botol Winkler/botol oksigen bertutup basah

    Pipet Volume 10 mL

  • Buret 50 mL

    Erlenmeyer bertutup basah / labu iod

    Beaker glass

    Pipet ukur

    Pipet pasteur

    PROSEDUR :

    a. Persiapan Air Pengencer

    Setiap 1 liter aquadest dalam botol penuh ditambahkan :

    1 mL buffer phosphat pH 7.2

    1 mL CaCl2

    1 mL MgSO4

    1 mL FeCl3

    Mencampur bahan diatas lalu dialiri udara dari pompa udara selama 30 menit. Tutup.

    b. Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3 0,025 N

    1. Dipipet 10,0 mL larutan standar KIO3 dimasukkan ke dalam labu iod

    2. Ditambah dengan H2SO4 sebanyak 10 mL

    3. Ditambah dengan larutan KI 10 % sebanyak 10 mL

    4. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda

    5. Ditambah indicator amylum 0,2% 2-3 tetes

    6. Dititrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru hilang

    c. Pengenceran sampel

    DO air kotor segera mg/l O2 n X tingkat pengenceran

    8,0 9,0 mg/l 1 X

    6,0 8,0 mg/l 2 5 X

    5,0 6,0 mg/l 5 10 X

    3,0 5,0 mg/l 10 15 X

    1,0 3,0 mg/l 15 20 X

    0,0 1,0 mg/l 20 25 X

    0,8 0,1 mg/l 25, 30, 50, 100 X

    d. Tehnik sampel

  • Sesuai dengan hasil DO segera yang telah dilakukan sebelumnya maka pengenceran

    dilakukan sebanyak 12 kali

    DO 0 hari

    1. Diibuat pengenceran 12X

    2. 5 mL sampel dimasukkan dalam botol oksigen 250 mL

    3. Ditambah air pengencer sampai penuh dan ditutup jaga jangan sampai ada

    gelembung udara, campur lalu diperiksa kadar oksigennya

    4. Ditambah ke dasar botol 2 mL larutan MnSO4 20% dan 2 mL reagen O2

    5. Ditutup hati-hati jangan ada gelembung

    6. Kocok hati-hati secara bolak-balik sampai terjadi endapan

    7. Diamkan, setelah endapan memisah, cairan yang jernih dibuang

    8. Tambahkan segera H2SO4 pekat sebanyak 1 mL melalui leher botol

    9. Pindahkan ke dalam labu iod dan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning

    muda

    10. Ditambah indicator amylum 0,2% 2-3 tetes

    11. Dititrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru hilang

    DO 5 hari

    1. Diibuat pengenceran 12X

    2. 5 mL sampel dimasukkan dalam botol oksigen 250 mL

    3. Ditambah air pengencer sampai penuh dan ditutup jaga jangan sampai ada gelembung

    udara, campur lalu diperiksa kadar oksigennya

    4. Ditunggu dan disimpan selama 5 hari

    5. Setelah 5 hari, Ditambah ke dasar botol 2 mL larutan MnSO4 20% dan 2 mL reagen O2

    6. Ditutup hati-hati jangan ada gelembung

    7. Kocok hati-hati secara bolak-balik sampai terjadi endapan

    8. Diamkan, setelah endapan memisah, cairan yang jernih dibuang

    9. Tambahkan segera H2SO4 pekat sebanyak 1 mL melalui leher botol

    10. Pindahkan ke dalam labu iod dan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning

    muda

    11. Ditambah indicator amylum 0,2% 2-3 tetes

  • 12. Dititrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru hilang

    PERHITUNGAN :

    Pembuatan reagen KIO3 0,025 N sebanyak 100 mL

    m = N x V x BE

    = 0,025 N x 0,1 L x

    = 0,08916 gram

    Massa hasil penimbangan 0,0890 gram

    Sehingga normlitas KIO3 yang sebenarnya:

    =

    = 0,0252 N

    Standarisasi

    Volume KIO3 Normalitas KIO3 Volume Na2S2O3

    10,00 mL 0,0251 N 11.90 mL

    10,00 mL 0,0251 N 12,40 mL

    Penentapan kadar

    Volume sampel Normalitas Na2S2O3 Volume Na2S2O3

    250,00 mL 0,0210 N 9.60 mL

    250,00 mL 0,0202 N 10.40 mL

    Perhitungan:

  • Penetapan kadar DO 0 hari

    Percobaan I dengan volume yang di dapat 3,75 ml

    Percobaan II dengan volume yang di dapat 4.60 ml

    Rata-rata =

    BOD5

    Standarisasi

    Volume KIO3 Normalitas KIO3 Volume Na2S2O3

    10,00 mL 0,0250 N 14.30 mL

  • 10,00 mL 0,0250 N 14.30 mL

    Penentapan kadar

    Volume sampel Normalitas Na2S2O3 Volume Na2S2O3

    250,00 mL 0.01748 N 3.75 mL

    250,00 mL 0.01748 N 4.60 mL

    Perhitungan :

    Normalitas Na2S2O3 dengan Volume 1 dan 2 didapat 14.30 mL

    N Na2S2O3 = 0.01748 N

    Penentapan kadar

    Percobaan 1 :

    Kadar Oksigen =

    =

    = 0.209 ppm

    Percobaan 2 :

    Kadar Oksigen =

    =

    = 2.57 ppm

  • Rata rata kadar oksigen :

    0.209 ppm + 2.57 ppm = 1.389 ppm

    2

    BOD 5 = DO 0 DO 5 = 6.585 ppm 1.38 ppm = 5.205 ppm

    PEMBAHASAN :

    Kadar BOD didalam sampel air sumur adalah 5,205ppm . Hasil tersebut dapat

    dikatakan baik karena kadar BOD yang baik yang terkandung didalam air adalah

    kurang dari atau sama dengan 20 mg / L. Semakin sedikit kadar BOD yang

    terkandung didalam air berarti semakin banyak mikroorganisme yang terkandung

    didalam air yang memecah oksigen dengan begitu kualitas air tersebut dapat

    dikatakan baik dan tidak tercemar.

    .

    KESIMPULAN :

    Dari praktikum ini dapat disimpulkan bahwa kadar BOD yang terkandung dalam sampel adalah

    sebanyak 5,205ppm.

  • PEMERIKSAAN SULFAT DALAM AIR

    TUJUAN : Mengetahui kadar sulfat dalam sampel air dengan metode

    spektrofotometri

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling

    tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida oleh bakteri.

    Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa organosulfur. Sebaliknya oleh

    bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia

    sulfat merupakan bentuk anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam

    lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah

    industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral

    yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain

    itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain

    industri kertas, tekstil dan industri logam. Metode yang digunakan untuk untuk menentukan

    kadar sulfat adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut

    berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk

    dengan penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh larutan NaCl dan HCl yang

    mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai kelarutan dimana kelarutan ini

    bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8

    sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH

  • Ion sulfat akan diendapkan dalam suasana asam dengan barium klorida (BaCl2) membentuk

    kristal barium sulfat (BaSO4). Absorban dari suspensi BaSO4 diukur dengan spektrofotometer

    pada panjang gelombang 420 nm.

    REAKSI : BaCl2 + SO42-

    BaSO4(s) + 2Cl-

    REAGEN :

    a. Larutan buffer A

    Larutkan 30 gram magnesium klorida MgCl2.6H2O ; 5 gram natrium asetat

    CH3COONa.3H2O ; 1,0 gram kalium nitrat KNO3 ; dan 20 mL asam asetat CH3COOH (99

    %) dalam 500 mL air suling dan jadikan 100 mL dengan air suling

    b. Larutan buffer B (dipakai bila konsentrasi sulfat SO4 dalam contoh kurang dari 10 mg/L)

    Larutkan 30 gram magnesium klorida MgCl2.6H2O ; 5 gram natrium asetat

    CH3COONa.3H2O ; 1,0 gram kalium nitrat KNO3 ; 0,111 gram natrium sulfat NaSO4dan

    20 ml asam asetat CH3COOH (99 %) dalam 500 mL air suling dan jadikan 100 mL dengan

    air suling

    c. Kristal barium klorida BaCl2.2H2O

    d. Larutan baku sulfat 100 mg/L

    Larutkan 0,1479 gram Na2SO4 anhidrat dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan

    tepatkan sampai tanda tera

    e. Air suling (aquades)

    ALAT :

    Neraca analitik

    Gelas arloji

    Pengaduk

    Corong

    Botol semprot

    Labu ukur

    Erlenmeyer 250 mL

    Bulb

    Pipet volume 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, dan 25 mL

  • Spektrofotometer

    Kertas Parafilm

    PROSEDUR :

    1. Ukur dengan teliti 100 mL contoh atau bagian yang yang dijadikan 100 mL ke dalam

    erlenmeyer 250 mL

    2. Tambah 20 mL larutan buffer B, aduk dengan alat pengaduk, sambil diaduk ditambahkan

    0,5 gram BaCl2 .2H2O. Mulai hitung waktu pengadukan selama 60 detik pada kecepatan

    tetap.

    3. Siapkan kurva standar dengan konsentrasi 0 40 mg/L

    a. 2 mg/L (2 ppm)

    Memipet 2.0 mL dari larutan baku 100 ppm dan diaddkan hingga 100 mL didalam

    labu ukur

    b. 5 mg/L (5 ppm)

    Memipet 5.0 mL dari larutan baku 100 ppm dan diaddkan hingga 100 mL didalam

    ;labu ukur

    c. 10 mg/L (10 ppm)

    Memipet 10.0 mL dari larutan baku 100 ppm dan diaddkan hingga 100 mL didalam

    labu ukur

    d. 20 mg/L (20 ppm)

    Memipet 20.0 mL dari larutan baku 100 ppm dan diaddkan hingga 100 mL didalam

    labu ukur

    e. 25 mg/L (25 ppm)

    Memipet 25.0 mL dari larutan baku 100 ppm dan diaddkan hingga 100 mL didalam

    labu ukur

    4. Koreksi untuk contoh berwarna dan keruh dengan menyiapkan blanko tanpa penambahan

    BaCl2

    5. Mengukur absorbansi sampel , larutan blanko ,dan larutan kurva standart dengan

    spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

    HASIL PRAKTIKUM :

    Jenis Larutan Absorbansi

  • Larutan kurva standart 5 ppm 0,77

    Larutan kurva standart 10 ppm 0,144

    Larutan kurva standart 15 ppm 0,16

    Larutan kurva standart 20 ppm 0,500

    Larutan kurva standart 25 ppm 0,329

    Larutan kurva standart 30 ppm 0,371

    Sampel A 0,595

    Sampel B 0,691

    GAMBAR KURVA :

    PEMBAHASAN :

    Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat dilihat bahwa absorbansi sampel pada

    percobaan pertama adalah 0,477 dan absorbansi sampel pada percobaan kedua adalah

    0,515 sehingga bila hasil itu dirata-rata dan hasilnya adalah 0,496. Maka pada grafik, titik

    absorbansi sampel berada di atas titik absorbansi larutan standar 25 ppm

  • PEMERIKSAAN SULFAT

    (SO4)

    TUJUAN : Untuk mengetahui kadar sulfat dalam suatu sampel air dengan

    menggunakan metode Nessler

    PRINSIP :

    Ion sulfat akan diendapkan dalam suatu medium asam hidroklorida dengan menggunakan

    Barium Klorida melalui cara tertentu sehingga terbentuk kristal Barium Sulfat dengan ukuran

    yang sama. Absorpsi Barium Sulfat diukur dengan Fotometri dan konsentrasi ion sulfat

    ditetapkan dengan membandingkannya dengan kurva standar.

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Ion sulfat akan diendapkan dalam suatu medium asam hidroklorida dengan menggunakan

    Barium Klorida melalui cara tertentu sehingga terbentuk kristal Barium Sulfat dengan ukuran

    yang sama. Absorpsi Barium Sulfat diukur dengan Fotometri dan konsentrasi ion sulfat

    ditetapkan dengan membandingkannya dengan kurva standar.

    REAGEN :

    a. Reagen Kondisioning

    b. 50 mL gliserol, ditambahkan campuran :

    30 mL HCl pekat

    200 mL Aquadest

    100 mL Isopropil alkohol 95%

    100 mL NaCl 75%

    c. Barium Klorida BaCl2.2H2O

    d. Larutan Induk Sulfat

    147,9 mg Na2SO4 anhirolisis dalam aquadest dan diencerkan sampai 1 liter

    (1 ml = 0,1 mg = 100 ppm)

  • ALAT :

    Neraca analitik

    Gelas arloji

    Pengaduk

    Corong

    Botol semprot

    Labu ukur

    Erlenmeyer 250 mL

    Tabung nessler

    Rak tabung nessler

    Buret 50 mL

    Statif

    Bulb

    Pipet volume

    Pipet ukur

    Parafilm

    PROSEDUR :

    a. Larutan Induk Sulfat 100 ppm diencerkan menjadi

    5 ppm 5 mL add 100 mL aquades dalam LU

    10 ppm 10 mL add 100 mL aquades dalam LU

    15 ppm 15 mL add 100 mL aquades dalam LU

    20 ppm 20 mL add 100 mL aquades dalam LU

    25 ppm 25 mL add 100 mL aquades dalam LU

    30 ppm 30 mL add 100 mL aquades dalam LU

    b. Perlakuan Deret Standar

    1. Masing-masing deret standar dipipet 50 mL dipindahkan dalam tabung nessler

    2. Ditambahkan 5 mL reagen kondisioning, kocok

    3. Ditambahkan 0,5 gram kristal BaCl2

  • 4. Dikocok

    5. Diaddkan dengan aquades sampai tanda 100 mL tepat

    c. Perlengkapan Sampel

    1. Diambil 50 mL sampel, masukkan dalam tabung nessler

    2. Ditambahkan 5 mL reagen kondisioning, kocok

    3. Ditambahkan 0,5 gram kristal BaCl2

    4. Dikocok

    5. Diaddkan dengan aquades sampai tanda 100 mL tepat

    6. Dibandingkan dengan deret standar

    Data :

    Kekeruhan pada sampel melebihi kekeruhan deret standart 30 ppm.

  • PENETAPAN KADAR BESI (Fe)

    TUJUAN : Untuk mengetahui kadar besi (Fe) dalam suatu sampel air.

    PRINSIP :

    Menggunakan metode Rodanida Tabung Nessler. Contoh air dioksida kemudian ditambahkan

    KCNS sehingga berubah warna menjadi merah coklat. Warna yang timbul dibandingkan dengan

    warna standar.

    TINJAUAN PUSTAKA :

    Kalorimetri merupakan penetapan kadar warna berdasarkan panjang gelombangnya.

    Namun dalam percobaan kalorimetri ini, didefinisikan sebagai penetapan kadar berdasarkan

    perbandingan warna (perbandinagn warna standar dengan contoh).

    Prinsip yang digunakan dalam penetapan kadar secara kalorimetri ini ialah dari contoh

    yang tidak diketahui kadarnya, dibuat larutan contoh yang memiliki warna tertentu

    (menunjukkan larutan contoh mempunyai konsentrasi tertentu). Dari standar yang diketahui

    kadarnya, dibuat larutan standar dari konsentrasi rendah sampai konsentrasi contoh yang

    ditunjukkan oleh warna yang sama antara warna larutan standar dengan warna larutan contoh.

    Jelasnya, suatu pereaksi bersifat spesifik untuk suatu ion, bila dalam suatu campuran

    hanya ion itulah yang bereaksi. Seperti ion SCN-

    ialah pereaksi spesifik untuk ion Fe3+

    yaitu

    apabila ion Fe3+

    tercampur dengan macam-macam kation lain dan sedikit dari campuran diatas

    sedikit diberi campuran ion SCN- maka yang bereaksi hanya Fe

    3+, memberi hasil berupa larutan

    yang berwarna merah darah. Dengan pereaksi ini apabila terjadi warna merah itu maka pasti ada

    ion Fe3+

    , sebaliknya juga jika tidak terjadi warna merah maka ion Fe3+

    tidak ada.

    Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur

    pada 1535 0C. Jarang terdapat besi komersial yang murni; setidaknya besi mengandung sejumlah

    kecil karbida, silsida, fosfida dan sulfida dari besi, serta grafit. Zat zat pencemar ini

    memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam sulfat

    pekat yang panas, menghasilkan ion ion besi (III) dan belerang oksida. Asam pekat, dingin,

  • membuat besi menjadi pasif; dalam keadaan ini, ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan

    tidak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1+1 atau asam

    nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III)

    REAKSI : Fe2+

    + KCNS Fe ( CNS ) + 3 K+

    REAGEN :

    HNO3 pekat

    H2SO4 4 N

    Larutan KMnO4 0,01 N

    Larutan KCNS 20%

    Larutan induk Fe(NH4)2SO4

    ALAT :

    Neraca analitik

    Gelas arloji

    Pengaduk

    Corong

    Botol semprot

    Labu ukur

    Erlenmeyer 250 mL

    Tabung nessler

    Rak tabung nessler

    Buret 50 mL

    Statif

    Blub

    Pipet volume

    Pipet ukur / maat pipet

    Kertas Parafilm

    PROSEDUR :

    a. Pembuatan Larutan Induk Fe(NH4)2SO4

  • 0,8635 gram Fe(NH4)2SO4ditambah 10 mL H2SO4 4 N lalu ditambah dengan aquades add

    1000 mL

    1 mL = 0,1 mg Fe (100 ppm)

    b. Larutan Induk Fe(NH4)2SO4 diencerkan menjadi 10 ppm

    50 mL larutan induk dimasukkan labu ukur 500 mL dan diencerkan dengan aquadas add

    sampai tanda batas

    1 mL = 0,01 mg Fe (10 ppm)

    c. Larutan 10 ppm diencerkan dibuat deret standar

    a. 2 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,2 ppm add aquades 100 mL

    b. 4 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,4 ppm add aquades 100 mL

    c. 6 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,6 ppm add aquades 100 mL

    d. 8 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,8 ppm add aquades 100 mL

    e. 10 mL 0,01 mg Fe/mL = 1,0 ppm add aquades 100 mL

    f. 12 mL 0,01 mg Fe/mL = 1,2 ppm add aquades 100 mL

    g. 14 mL 0,01 mg Fe/mL = 1,4 ppm add aquades 100 mL

    Caranya :

    1. Dipipet sejumlah volume larutan standar masing-masing sebanyak 50 mL lalu

    masing-masing masukkan labu erlenmeyer

    2. Diasamkan dengan 1 mL HNO3 pekat, didihkan supaya semua zat besi berubah

    menjadi ferri ( ) lalu tambahkan beberapa tetes KMnO4 sampai berwarna,

    lalu dinginkan

    3. Dipindahkan dalam tabung nessler, encerkan sampai tanda 100 mL tepat

    4. Ditambahkan 0,5 mL larutan KCNS 20%, campur.

    d. Penetapan Kadar

    1. Pipet 50 mL sampel, lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer

  • 2. Diasamkan dengan 1 mL HNO3 pekat, didihkan supaya semua zat besi berubah menjadi

    ferri ( ) lalu tambahkan beberapa tetes KMnO4 sampai berwarna, lalu dinginkan

    3. Dipindahkan dalam tabung nessler, encerkan sampai tanda 100 mL tepat

    4. Ditambahkan 0,5 mL larutan KCNS 20%, campur

    5. Bandingkan dengan larutan deret standar

    PEMBAHASAN :

    Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan kadar Fe dalam sampel adalah kurang 0,2

    ppm karena didasarkan pada perbandingan warna larutan, warna larutan sampel lebih muda

    daripada warna larutan standart dengan kadar 0,2 ppm .

    KESIMPULAN :

    Dalam penetapan kadar besi metode nessler, tidak dapat diketahui pasti kadar besi yang

    terkandung dalam sampel tersebut dan hasilnya dinyatakan dengan rentang nilai. Pada

    penetapan kadar besi metode nessler yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa

    kadar besi dalam sampel adalah kurang dari 0,2 ppm. Hasil ini dikatakan baik karena kadar besi

    yang terkandung didalam suatu sampel air setidaknya kurang dari 1 mg / L.

    .