Parameter Air Bersih

PT. SUCOFINDO

PARAMETER AIR BERSIH

A. INORGANIK CHEMICAL

1. Arsen (As)

a) Tujuan

Menentukan konsentrasi Arsen (As) menggunakan AAS.

b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk semua jenis air.

c) Referensi

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19th

edition, 1995.

d) Prinsip Analisa

As (lll) (arsen teroksidasi) diubah menjadi senyawa hidrid volatile oleh

reagentt Na Borhidrida dalam suasana asam. Senyawa hidrid As

tersebut secara kontinyu didorong ke atomizer oleh gas innert (Argon

atau Nitrogen) sehingga membentuk phasa gas - atom As dalam alat

AAS.

e) Alat & Bahan Kimia

1) Alat

AAS – Vapour Generator Accessories.

Neraca analitik 200 mg, ketelitian 0.1 mg.

Alat - alat gelas.

2) Bahan

NaBH4

NaOH

Nal

H2SO4 pekat

HCl

1

PT. SUCOFINDO

Gas Ar/ N2 murni

AsO5

(CH) 3 AsOOH

HClO4

HNO3

f) Rincian Instruksi Kerja

1) Persiapan sampel

Pipet 25 mL contoh, tambahkan 5 mL HCl 1: 1.

Panaskan pada suhu 80°C, selama 2 jam (lapisi dengan asbes

untuk menghindari pendidihan).

Dinginkan pada suhu kamar, dan himpitkan hingga 50 mL.

2) Persiapan pereaksi

a. Reagentt Sodium Borhidrat

Larutkan 8 gram NaBH4 dalam 200 mL NaOH 0.1 N,

siapkan reagentt apabila akan dipakai (dalam keadaan fresh).

b. Larutan Pra reduktan Nal

Larutkan 50 gram Nal dalam 500 mL aquadest, siapkan

reagentt apabila akan dipakai (dalam keadaan fresh).

c. Asam Sulfat 2.5 N

Tambahkan 35 mL H2SO4 perlahan-lahan ke dalam 400 mL

aquadest.

Dinginkan, himpitkan hingga 500 mL menggunakan

aquadest.

3) Pembuatan larutan standard

a. Larutan Stock As (lll)

Larutkan 1.320 gram As2O3 dalam aquadest yang

mengandung 4 gram NaOH.

2

PT. SUCOFINDO

Larutkan hingga 1000 mL menggunakan aquadest.

1 mL = 1000 g As (lll).

b. Larutan intermediet As (lll)

Larutkan 10 mL larutan stock As (lll) hingga 1000 mL

dengan aquadest yang mengandung 5 mL HCl pekat.

1 mL = 10 g As (lll).

c. Larutan kerja As (lll)

Larutkan 10 mL larutan intermediet As (lll) hingga 1000 mL

dengan aquadest yang mengandung 5 mL HNO3.

d. Larutan stock As (V)

Larutkan 1.534 gram As2O5 dalam aquadest yang

mengandung 4 gram NaOH.

Larutkan hingga 1 L menggunakan aquadest.

1 mL = 1 mg As (V).

e. Larutan intermediet As (V)

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan intermediet As

(lll).

1 mL = 10 g As (V).

f. Larutan kerja As (V)

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan kerja As (lll).

1 mL = 0.1 g As (V).

g. Larutan stock As organik

Larutkan 1.842 gram dimethylarsinic (Cacodylic Acid),

(CH3)2 AsOOH dalam aquadest yang mengandung 4

gram NaOH.

Larutkan hingga 1 liter menggunakan aquadest.

1 mL = 1000 g As.

Catatan :

3

PT. SUCOFINDO

Cek kemurnian Cacodylic Acid menggunakan larutan

intermediet As (50 – 100 ppm) menggunakan Flame Atomic

Absorption.

h. Larutan intermediet As organik

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan intemediet As

(lll).

1 mL = 10 g As.

i. Larutan kerja As organik

Sebagaimana prosedur pembuatan larutan kerja As (lll).

1 mL = 0.1 g As.

4) Pembuatan kurva standard

Pipet 0.00, 1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00 mL larutan

kerja As (lll), masukan ke dalam labu ukur 100 mL.

Tambahkan 2-5 mL HNO3 pekat, himpitkan hingga 100 mL.

Deretan larutan standard yang didapat adalah 0.00, 1.00, 2.00,

5.00, 10.00, 15.00, dan 20.00 g/ L.

Baca nilai absorbansinya menggunakan AAS-VGA, pereaksi

NaBH4, pereaksi Nal, lampu katoda As, panjang gelombang

193.7 nm.

Plot kurva standard dengan nilai absorbansi sebagai sumbu Y

dan konsentrasi As sebagai sumbu X.

Tentukan persamaan regresi, untuk mengetahui nilai Slope dan

intersep.

5) Prosedur pengerjaan

Siapkan alat Vapour Generating Accessories (VGA), gabungkan

dengan AAS.

4

PT. SUCOFINDO

Siapkan larutan Sodium Borohydrid dan larutan pra reduktan

Sodium Iodida, gabungkan dengan alat VGA.

Baca nilai absorbansi contoh menggunakan AAS-VGA,

sebagaimana prosedur pembuatan kurva standard.

Plot hasil pembacaan absorbansi pada kurva standard, hitung

konsentrasi As.

6) Cara Menyatakan Hasil

Konsentrasi As (g/ L) = (Y – B)/

A

Dimana :

Y = Nilai absorbansi yang terbaca.

B = Intercept persamaan regresi linear.

A = Slope persamaan regresi linear.

Catatan :

Konsentrasi As dinyatakan dalam mg/L

2. Fluorida (F-)

a) Tujuan

Menentukan kadar Flourida dalam air.

b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kadar Fluorida (F-)

dalam contoh air dan untuk semua jenis contoh air dengan menggunakan

metoda “SPADNS”.

c) Referensi

Standard Methods, 1985.16th Edition.

d) Prinsip Analisa

5

PT. SUCOFINDO

Metoda kolorimetric SPANDS berdasarkan pada reaksi antara Fluorida

dengan larutan zirconium-dye yang berwarna merah.

Campuran Fluorida dan Zirconium membentuk senyawa kompleks yang

tidak berwarna, warna merah yang proposional menunjukkan

konsentrasi Fluorida.

Metoda ini disetujui oleh EPA untuk laporan NPDES dan NPDWR

untuk contoh telah didestilasi.

Contoh air laut dan air limbah harus didestilasi terlebih dahulu.

Di bawah ini adalah ion-ion pengganggu yang dapat menyebabkan

terjadinya kesalahan 0.1 mg/L pada metoda SPANDS.


1) Alat

Spektrofotometer HACH DR/2000

2) Bahan

Spands.



a. Larutan “SPADNS”

Larutkan 958 mg SPADNS, Sodium 2 (parasulphophenylazo)

1 – 8 dihyroxy 3,6 naphthalene disulfonate, juga disebut 4,5

dihydroxy–3–(parasulphenylazo) 2,7 naphtalenedisulfonic

acid trisodium salt dalam 500 mL aquadest.

2) Analisa/ testing

a. Prosedur pengerjaan

Cari program nomor untuk Fluorida

6

PT. SUCOFINDO

Tekan nomor : 190 Read/ Enter

Pada display akan terlihat : Dial nm to 580

Putar panjang gelombang sampai 580 nm pada display

Tekan : Read/ Enter

Pada display akan terlihat : mg/L F –.

Masukkan 25 mL contoh ke dalam standard.

Masukkan 25 mL aquadest ke dalam standard kedua sebagai

blanko.

Tambahkan 5 mL pereaksi SPANDS ke dalam masing-

masing standard.

Diamkan 1 menit.

Masukkan standard blanko ke dalam cell holder dan tutup.

Tekan : Zero.

Pada display akan terlihat : Wait lalu 0.00 mg/L F – .

Masukkan standard contoh ke dalam cell holder dan tutup.

Tekan : Read/ Enter.

Pada display akan terlihat : Wait.

Hasil dalam mg/L F –.

g. Catatan-Catatan:

Larutan SPANDS tersedia dalam keadaan jadi (sebagai

alternatif lain)

Bila konsentrasi flourida tinggi dapat dilihat dengan jelas

secara visual, warna merah jernih atau berwarna nerah muda.

Sehingga pada saat dibaca didisplay HACH akan tertulis

“OVER”. Jika terjadi hal demikian contoh harus diencerkan.

1. Chromium Hexavalant

a) Tujuan

Mengetahui kandungan Cr+6 dalam contoh air secara spektrofotometer

7

PT. SUCOFINDO

b) Ruang lingkup

Instruksi Kerja ini digunakan untuk menentukan kandungan khrom

(VI) dalam semua jenis contoh air.

c) Acuan

Standard methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th edition, 1998.

d) Prinsip analisa

Cr6+ akan bereaksi dengan diphenylcarbazide dalam larutan suasana asam membentuk komplek warna merah–violet yang intensitasnya dapat diukur dengan spektrofotometer pada gelombang 540 nm.

e) Alat dan Bahan kimia

1) Alat

spektrofotometer

Pipet volume

Labu ukur

2) Bahan

S-Diphenyl carbazide

Larutan baku Cr+6

H2SO4 pekat

Ethanol 95%

f) Prosedur kerja

1) Persiapan pereakasi

S-Dyphenyl carbazideLarutkan 250 mg S-Diphenil carbazide dalam 50 mL aceton . Simpan dalam botol coklat.

Larutan baku Cr 6+ 50 ppmLarutkan 141,4 mg K2Cr2O7 anhydrous dalam 1 liter air.1 mL larutan tersebut mengandung 50 ug Cr6+

Larutan kerja Cr6+ 1 ppmPipet 2 mL larutan Cr6+ 50 ppm, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan aquadest kocok.

8

PT. SUCOFINDO

1 mL larutan mengandung 1 ug Cr6+

.

2) Analisa contoh

Contoh yang telah disaring, diasamkan dengan 0.2 N H2SO4 sampai pH 1.0 ± 0.3.

Pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 mL dan impitkan.

Tambahkan 2,0 mL S-Diphenylcarbazide. Kocok

Diamkan selama 5-10 menit kemudian baca dengan spektro pada gelombang 540 nm.

g) Pelaporan

a. Perhitungan

Kons .Cr6 +=absorbansiContoh x Slope x Fp

VolumeContoh(mL)

Kons . Cr6+=

Abs .ContohAbs . S tan dar

x Kons . S tan dar x Fp

Volume Contoh(mL)

b. Bentuk laporan

Hasil dilaporkan dalam satuan mg/ liter (ppm).

Catatan-catatan :

Buat evaluasi absorbansi larutan kerja Cr6+ dari beberapa kali kalibrasi. Apabila terjadi penyimpangan yang berarti. Gunakan larutan kerja dan pereaksi yang baru.

Contoh :Abs. Cr6+ 1 g = 1) 0,100

2) 0,0963) 0,0954) 0,070.

9

PT. SUCOFINDO

4. Cadmium

a) Tujuan

Menentukan kadar Cadmium (Cd) menggunakan AAS

b) Ruang lingkup

Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air

c) Acuan

Standard methods, 1985.16th edition

d) Prinsip analisa

Ion-ion logam berat, ion alkali dan alkali tanah, dalam suasana asam,

dapat diukur dengan prinsip kerja AAS


2) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f) Prosedur kerja

i. Persiapan pereaksi

a. HNO3 1:1

Campurkan 1 bagian HNO3 pekat dengan 1 bagian volume

aquades. Dinginkan.

10

PT. SUCOFINDO

ii. Prosedur pengerjaan

Pipet 100 ml contoh, masukan kedalam gelas piala 100 ml

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1

Dipanaskan diatas hot plate hingga tersisa larutan 50 ml dalam

gelas piala, dan didinginkan.

Diencerkan dengan aquadest kedalam labu ukur 100 ml,

dihimpitkan hingga tanda garis dan dihomogenkan

Buat blanko.

Baca dengan AAS pada panjang gelombang 226,5 nm

g) Cara pelaporan

Perhitungan

Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50 Ion logam =

25

h) Catatan-catatan

a) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Pembacaan absorbansi contoh harus berada dalam kisaran

absorbansi kurva baku. Apabila berlebihan harus diencerkan

Lakukan analisa menggunakan reference material atau

reference sampel setiap minggu 1 kali

Lakukan evaluasi absorbansi larutan baku dan blanko satu

minggu 1 kali

b) Persyaratan kualitas

Detection limit : 4 ug/liter

5. Nitrit ( NO2- )

11

PT. SUCOFINDO

a) Tujuan

Untuk menentukan kandungan Nitrit (NO2-).

b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kandungan NO2

dalam semua jenis air.

c) Acuan

Standard Methods,1985.16th edition

d) Prinsip Analisa

Uji ini berdasarkan reaksi diazotisasi asam sulfanilat oleh nitrit, yang

diikuti reaksi kopling dengan α-naftilamin membentuk suatu zat

pewarna azo yang merah.

Penambahan asam tartarat dimaksudkan untuk menutupi ion besi.


3) Alat

Spektrofotometer UV.

Pipet volume.

Labu ukur.

Bahan

Pereaksi nitrit

α-naftilamin

Asam sulfanilat

Asam tartarat

Rincian Instruksi Kerja


a. Pereaksi nitrit

1. Timbang 1 gram α-naftilamin, 10 gram asam sulfanilat, 89

gram asam tartarat

2. Campurkan semuanya dan digerus sampai merata


12

PT. SUCOFINDO

a. Larutan stock Nitrit (NO2-) 250 ppm

Larutkan NaNO2 1,2320 gram dalam aquadest, kemudian

encerkan hingga 1000 mL dalam labu ukur.

1 mL = 250 g N = 250 ppm N

Buat standar kerja 2,5 ppm. 1 ml = 2,5 g N.dengan

melakukan pengenceran 100 kali larutan baku


Pipet 50 ml contoh ke dalam labu ukur 50 ml, di tambahkan

seujung spatula pereaksi nitrit. Biarkan 10 menit dan baca

dengan spektro pada panjang gelombang 520 nm

Buat kurva baku (0-10 g N-NO2)

Plot grafik kurva baku dan tentukan slopenya

Jika sebelum 10 menit warna larutan berubah menjadi warna

merah anggur pekat atau coklat, ulangi pengerjaan di atas

dengan volume sampel diperkecil

Buat blanko dengan prosedur yang sama.

g) Cara Menyatakan Hasil

1) Kadar NO2

Absorbansi contoh mg/l NO2 = × FP× Slope

Absorbansi standarCatatan :

Konsentrasi NO2- dalam mg/L.

Kepekaan / detection limit = 0,03 mg/l N-NO2

6. Nitrat ( NO3-)

a) Tujuan

13

PT. SUCOFINDO

Untuk menentukan kandungan anion Nitrat (NO3-) dengan metode

HACH (reduksi Kadmium).

b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk jenis air jernih dengan konsentrasi

antara 0 s/d 4.5 mg/L N03- .

c) Referensi

DR 2010 Spektrofotometer Handbook.

d) Prinsip Analisa

Logam Kadmium mereduksi Nitrat menjadi Nitrit. Ion Nitrit bereaksi

dalam suasana asam dengan asam Sulfanilik menjadi bentuk garam

Diazonium.


1) Alat

HACH Spectrofotometer.

Alat-alat gelas.

2) Bahan

Nitra Ver 5 Nitrat.

f) Rincian Instrtuksi Kerja


Cari program nomor untuk Nitrat nitrogen dengan kisaran

menengah.

Tekan nomor : 353 Read/ Enter.

Pada display akan terlihat : Dial nm to 400.

Putar panjang gelombang sampai 400 nm pada display.

Tekan : Read/ enter.

Pada display akan terlihat : mg/L NNO3-M.

Tuangkan 25 mL contoh pada standard sampai tanda garis.

Buat blanko menggunakan standard lainnya.

14

PT. SUCOFINDO

Tambahkan reagentt Nitra Ver 5 Nitrat (dalam bentuk

bantalan kecil)

Kocok selama 1 menit dan diamkan selama 2 menit.

Masukkan standard blanko pada cell holder dan tutup.

Tekan : Zero.

Pada display akan terlihat : Wait, lalu 0.0 mg/L NNO3-

M.

Ganti dengan standard contoh pada cell holder dan tutup.

Tekan : Read/ Enter.

Pada display akan terlihat : Wait.

Hasil dalam mg/L Nitrat sebagai NO3- akan terbaca pada

display.

3) Catatan

Kurva kalibrasi dan hasil analisa secara otomatis direkam

dalam sistem komputer yang dihubungkan ke alat.

Apabila hasil analisa sebagai Nitrat + Nitrit nitrogen, maka

konsentrasi Nitrat hasil analisa harus dikurangi dengan

konsentrasi Nitrit .

1. Cyanide

a) Tujuan

Menetapkan konsentrasi Cyanide (CN-) dalam contoh air

b) Ruang lingkup

Metode ini dapat digunakan untuk menentukan kadar CN - dalam contoh

air

c) Acuan

Standard methods,1985.16th edition

d) Prinsip analisa

15

PT. SUCOFINDO

Prinsip dari metoda ini adalah pembentukan reaksi komplek berwarna

dari ion CN- dengan asam barbiturat

e) Alat dan bahan kimia

1) Alat

Labu ukur

Spektrofotometer

Pipet volume

2) Bahan

NaOH 0,2 N

Chloramine

KH2PO4

Barbituric acid/pyridine



a. Barbituric acid

Larutkan 15 gram barbituric acid dengan sedikit aquadest

Tambahkan 75 ml pyridine, 15 ml HCl fuming min, 37 %

Setelah dingin himpitkan menjadi 250 ml aquadest

b. Chloramines T

Larutkan 1 gram chloramines T dalam 100 cc aquadest

c. KH2PO4

Larutkan 150 gram KH2PO4 dalam 850 ml aquadest

d. NaOH

Larutkan 8 gram NaOH dalam 1 liter aquadest

2) Analisa

Pipet 20 ml sampel ke dalam labu ukur 50 ml tambah 10 ml

NaOH 0,2 N,7,5 ml KH2PO4 ,0,75 ml chloramines

16

PT. SUCOFINDO

Kocok, setelah 1 menit tambahkan 1,5 ml barbituric dan

impitkan sampai tanda garis dengan aquadest

Setelah 20 menit, baca dengan spektro pada panjang

gelombang 370 nm

Buat kurva kalibrasi 0ml, 0,5 ml. 1,0 ml dan 2,0 ml larutan

baku CN- , lakukan sesuai dengan cara kerja untuk contoh uji

g) Perhitungan

Abs. sampelKonsentrasi CN- = × FP × slope × 1000

Abs standar8. Selenium (Se)

a) Tujuan

Untuk menentukan kandungan Selenium (Se) dengan cara

mengubahnya menjadi senyawa hidrid dan di analisa menggunakan

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS).

b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan kandungan logam

Selenium dari semua jenis contoh air terutama air limbah industri.

c) Referensi

Standard methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th

edition, 1998.

d) Prinsip Analisa

Total Selenium dengan serapan atom dan Sodium borohidrid dapat

ditentukan pertama dengan mereduksi Se (VI) menjadi Se (IV) selama

digestion dengan asam.

Efisiensi dari reduksi tergantung kepada suhu, waktu reduksi dan

konsentrasi HCl.

Untuk 4 N HCl, waktu pemanasan 1 jam dengan suhu 100 °C, untuk 6

N HCl , pemanasan selama 10 menit adalah cukup.

17

PT. SUCOFINDO

Alternatif lain contoh dalam wadah tertutup dimasukkan ke dalam

autoclave pada 121 °C selama 1 jam.


1) Alat

AAS – Vapour Generator Accessories.

Neraca analitik.

Alat-alat gelas.

2) Bahan

NaBH4

NaOH

NaI

H2SO4

K2S208

HNO3

HClO4

HCl

Na2SeO3

Na2SeO4

NaSeO3

Gas Ar/ N2 murni.



a. Larutan Sodium Borohydrate

Larutkan 8 gram NaBH4 dalam 200 mL NaOH 0.1 N,

larutan ini harus selalu dalam keadaan segar.

b. Larutan prareduktan NaI

Larutkan 50 gram NaI dalam 500 mL aquadest, larutan ini

harus selalu dalam keadaan segar.

c. KOH 12 N

Dilarutkan 673,2 gram KOH dalam 1 liter aquadest

d. Larutan baku Selenium

Timbang 2,190 gram Sodium Selenite (Na2SeO3) larutkan

dalam aquadest yang berisi 10 mL HCI dan dihimpitkan

sampai 1 liter.

18

PT. SUCOFINDO

(1 mL = 1 mg Se IV).

e. Asam Sulfat 2.5 N

Tambahkan 35 mL H2SO4 perlahan lahan ke dalam 400 mL

aquadest, setelah dingin himpitkan hingga 500 mL dengan

menggunakan aquadest.

f. Kalium Persulfat 5 %

Larutkan 25 gram K2S2O8 dalam 500 mL aquadest. Simpan

di dalam botol glass dan kulkas. Larutan ini tahan 1 minggu.


a. Larutan stock Se (IV)

Larutkan 2.190 gram Sodium Selenite (Na2SeO3) di dalam

aquadest yang mengandung 10 mL HCl dan himpitkan

menjadi 1 liter.

1 mL = 1.00 mg Se (IV).

b. Larutan intermediet Se (IV)

Larutkan 10 mL larutan stock Se (IV) hingga 1000 mL


1 mL = 10.0 ug Se (IV).

c. Larutan kerja Se (IV)

Larutkan 10 mL larutan intermediet Se (IV) dengan 1000

mL aquadest yang mengandung konsentrasi asam yang sama

dengan preparasi contoh (2 sampai 5 mL HNO3 pekat).

Siapkan larutan ini ketika akan melakukan pemeriksaan

ekivalen dari respon instrumen untuk Se (IV) dan Se (VI).

1 mL = 0.100 ug Se (IV).

d. Larutan stock Se (VI)

19

PT. SUCOFINDO

Larutkan 2.393 gram Sodium Selenat (Na2SeO4) dengan

aquadest yang mengandung 10 mL HNO3 pekat. Himpitkan

menjadi 1000 mL dengan aquadest.

1 mL = 1.00 mg Se(VI).

e. Larutan intermediet Se (VI)

Larutkan 10 mL larutan stock Se (VI) hingga 1000 mL


1 mL = 10.0 g Se (VI).

f. Larutan kerja Se (VI)

Larutkan 10 mL larutan intermediet Se (VI) dengan 1000

mL aquadest yang mengandung konsentrasi asam yang sama

dengan preparasi contoh (2 sampai 5 mL HNO3 pekat ).

Siapkan larutan ini ketika akan melakukan pemeriksaan

ekivalen dari respon instrumen untuk Se (IV) dan Se (VI).

1 mL = 0.100 ug Se (VI).

3) Persiapan contoh dan larutan standard

Masukkan 50 mL contoh atau larutan standard (0.00, 1.00, 2.00,

5.00, 10.00, 15.00, dan 20.00 ug/L dari larutan kerja Se (IV)) ke

dalam beaker berzelius dengan ukuran 200 mL atau labu mikro

ke dalam 100 mL.

Tambahkan 1 mL H2SO4 2.5N dan 5 mL K2S2O8 5%.

Panaskan di atas hot plate selama ± 30 – 40 menit atau sampai

volume mencapai 10 mL (jangan sampai kering), alternatif lain

panaskan dengan autoclave pada suhu 121°C selama 1 jam.

Encerkan sampai volume 30 mL.

4) Prosedur Pengerjaan

Siapkan alat Vapour Generating Accessories (VGA), gabungkan

dengan AAS.

20

PT. SUCOFINDO

Siapkan larutan Borohydrid dan larutan pra reduktan Sodium

Iodida.

Baca nilai absorbansinya menggunakan AAS-VGA, pereaksi

NaBH4, pereaksi NaI, dan lampu katoda Se.

Untuk larutan standard, plot kurva standard dengan nilai

absorbansi sebagai sumbu Y dan konsentrasi Se sebagai sumbu

X. Tentukan persamaan regresi, untuk mengetahui nilai slope

dan intersep.

Untuk contoh, baca nilai absorbansinya dan plot hasil pembacaan

pada kurva standard, hitung konsentrasi Se.

g) Perhitungan

Konsentrasi Se (ug/ L) = ( Y - B )/ A

Dimana :

Y = Nilai absorbansi yang terbaca.

B = Intercept persamaan regresi linear.

A = Slope persamaan regresi linear .

h) Pelaporan

Bentuk laporan :

Kadar Selenium dinyatakan dalam mg/L (ppm).

B. PHYSICAL TEST

9. Odor

a) Tujuan

Menentukan bau air secara organoleptik.

b) Ruang Lingkup

Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air.

c) Referensi

21

PT. SUCOFINDO

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20 th

edition, 1998

d) Prinsip Analisa

Adanya pembusukan senyawa terlarut akan memberikan bau pada air

dan dapat ditentukan secara orgaoleptik.

Tidak ada ambang batas yang pasti dari konsentrsi odor, karena daya

sensitifitas setiap orang dan setiap hari selalu berbeda.

Odor adalah derajat kebauan contoh.

e) Kondisi Kerja

Temperatur : Temperatur ruang.

Kelembaban : Kelembaban ruang.

f) Alat dan Bahan Kimia

1) Alat

Gelas piala.

2) Bahan

g) Rincian Prosedur

1) Persiapan Contoh Analisa/Uji

Contoh disimpan dalam wadah yang tidak menimbulkan bau

pada air.

2) Analisa/Testing

Kocok contoh air.

Baui contoh segera setelah contoh dipindahkan ke gelas piala.

h) Pelaporan

1) Bentuk Laporan

a. Bau dilaporkan :

Normal = negatif.

Ab-Normal = positif.

b. Catatan-catatan :

22

PT. SUCOFINDO

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Untuk contoh air dalam kemasan, kesalahan umum yang

terjadi adalah migrasi bau dari kemasan ke air.

Jangan lakukan pengukuran langsung dari kemasan.

Sebaiknya contoh segera diuji segera setelah pengambilan,

apabila dilakukan penyimpanan, simpanlah pada lemari es

dan pastikan tidak akan tercemar oleh bau dari luar.

10. Colour

1.0. Tujuan

Untuk menentukan warna dari contoh air.

2.0. Ruang Lingkup

Analisa ini dapat dilakukan untuk jenis contoh air minum/ bersih/ industri.

3.0. Referensi

Standar Methods for the Examination of Water and Wastewater, 19 th, edition 1995.

4.0. Prinsip Analisa

Warna ditentukan dengan membandingkan secara visual dari contoh dengan larutan berwarna yang telah diketahui konsentrasinya.

Metoda platinum cobalt sering digunakan untuk menentukan warna dari air minum dan air yang mengandung warna yang berasal dari bahan alam dan tidak untuk air limbah industri yang berwarna .

5.0. Alat & Bahan Kimia

5.1. Alat 5.1.1. Spectrophotometer 5.1.2. Alat-alat gelas

5.2. Bahan5.2.1. K2PtCI6

5.2.2. COCI2.6 H2O5.2.3. HCI.

23

PT. SUCOFINDO

5.1.4. Alat penyaring.

6.0. Rincian Instruksi Kerja

6.1. Persipan pereaksi

6.1.1. Larutan standar potassium chloroplatinate, 500 unitLarutan 1.246 gram potassium chloroplatinate dan 1.00 gram

cobaltous chloride ke dalam 100 mL HCI dan encerkan hingga

1 liter.

6.2. Prosedur pengerjaan

6.1.1. Siapkan larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70 dengan mengencerkan 0.5, 1,0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 4.5, 5.0, 6.0, 6.5, 7.0 mL dari larutan standar ke dalam tabung nessler 50 mL.

6.1.2. Jaga larutan di atas dari penguapan dan kotaminasi apabila tidak digunakan.

6.1.3. Masukkan contoh ke dalam tabung nessler 50 mL dan bandingkan dengan larutan standar.

6.1.4. Amati langsung dari atas tabung.

6.3. Perhitungan

Color Units = A x 50B

Dimana :A = Perkiraan warna dari contoh yang diencerkan B = mL contoh yang akan diencerkan

6.4. Pelaporan

6.4.1. Jika contoh keruh, laporkan dengan “Apparent color”6.4.2. Jika warna lebih besar dari 70 unit, encerkan contoh dengan

aquadest sampai warna berada dalam range standar.

11. Total Dissolved Solids (TDS)

24

PT. SUCOFINDO

a) Tujuan

Untuk menentukan zat terlarut pada contoh uji air limbah.

b) Ruang Lingkup

Metoda ini terdiri dari tujuan dan prinsip analisa, alat dan bahan yang

digunakan, rincian instruksi kerja dan cara menyatakan hasil.

c) Referensi

SNI 01 – 3554 – 1998.

d) Prinsip Analisa

Contoh yang sudah diaduk sempurna, diuapkan, ditimbang dan

dikeringkan sampai bobot tetap dalam oven 103oC – 105oC.

Penambahan bobot dalam pinggan menunjukkan jumlah zat yang

terlarut.


1) Alat

Pinggan penguap dengan kapasitas 100 mL yang terbuat dari

Porselin, atau Platina atau gelas Silika.

Penangas air.

Desikator, sediakan desikator yang memilki indikator warna

yang menunjukkan konsentrasi kelembaban atau indikator

instrumen.

Oven, suhu 103 oC – 105 oC.

Timbangan analitik, yang mampu menimbang 0,1 mg.

Pengaduk magnetik.

Pipet yang sudah dikalibrasi.

2) Bahan


Panaskan pinggan penguap bersih pada 103oC 105oC selama 1

jam pada oven, dinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang.

25

PT. SUCOFINDO

Pipet sebanyak 50 mL contoh yang telah diaduk dan disaring

dengan saringan milipore 0,4 m, pindahkan ke dalam pinggan

yang telah ditimbang terlebih dahulu dan uapkan sampai kering

pada penangas atau oven pengering. Bila dipergunakan oven

pengering turunkan suhu 2 oC dibawah titik didih untuk

menghindari penyemprotan.

Keringkan contoh yang telah dikeringkan selama 1 jam pada

oven dengan suhu 103 oC - 105 oC, dinginkan pinggan dalam

desikator dan selanjutnya timbang. Ulangi pengerjaan tersebut

sampai diperoleh bobot tetap atau perubahan berat tidak lebih dari 4

% berat sebelumnya atau 0,5 mg. Pengerjaan duplikat seharusnya

tidak lebih dari 5 %.


Perhitungan :

Zat terlarut mg/L = (A – B) x 1000 Volume contoh,

mLDimana :

A = berat sisa kering dan pinggan, dinyatakan dalam mg.

B = berat pinggan kosong, dinyatakan dalam mg.

12. Turbidity

a) Tujuan

Menentukan kandungan turbidity dengan menggunakan metode

HACH dalam satuan FTU (Formazin Turbidity Units).

b) Ruang lingkup

Metode ini dapat digunakan untuk semua jenis air.

c) Referensi

DR/2000 Sppectrophotometer Handbook.

d) Prinsip

26

PT. SUCOFINDO

Turbidity diukur sebagai bahan optikal dari contoh air sebagai hasil

dari hamburan dan serapan cahaya dengan adanya partikel. Tingginya

turbidity yang terukur tergantung dari ukuran, bentuk dan bahan yang

bersifat reklaktif dari partikel. Tidak ada hubungan antara turbidity

contoh air dengan konsentrasi berat dari material yang ada.

Metode ini dikalibrasi dengan Formazin Turbidity Standard dan

dibaca dalam bentuk formazin Turbidity unit (FTU).

Metode ini tidak dapat digunakan dalam laporan EPA tetapi dapat

digunakan untuk monitoring harian dilapangan.

Formazin Turbidity Unit (FTU) adalah equivalen dengan

Nephelometric Turbidity Unit (NTU) apabila dibaca dengan

nephelometer.

e) Alat dan bahan kimia

1) Alat

Spectrofotometer.

Alat-alat gelas.

2) Bahan

Hydrazine Sulfate.

Hexamine.

f) Rincian prosedur

1) Persiapan larutan standard

a. Larutan turbiditas standard 400 FTU

Larutkan (1 0.0001) gram Hydrazine Sulfate dengan 100

mL aquadest.

Larutkan 10 0.0001 gram Hexamethylenetetramine

dengan 100 mL aquadest.

Pipet 5 mL masing – masing larutan diatas ke dalam labu

ukur 100 mL.

27

PT. SUCOFINDO

Diamkan selama 24 jam pada suhu 25 30 C dalam ruang

gelap.

Tepatkan menjadi 100 mL dengan aquadest.

Larutan standard ini tahan 1 bulan.

b. Larutan kerja turbidity 40 FTU

Pipet 10 mL larutan standard turbidity 400 FTU encerkan

menjadi 100 mL dengan aquadest.

Larutan ini harus selalu dalam keadaan fresh.


Cari program nomor untuk Turbidity.

Tekan nomor : 750 read / enter.

Pada display akan terlihat : Dial nm to 450.

Putar panjang gelombang sampai 450 nm pada display.

Tekan : read / enter.

Pada display akan terlihat : FTU Turbidity.

Tuangkan contoh kedalam standard 25 mL sampai tanda garis.

Buat blanko pada standard lainnya.

Masukkan standard blanko pada cell holder dan tutup.

Tekan : zero.

Pada display akan terlihat : wait, lalu FTU Turbidity.

Ganti dengan standard contoh pada cell holder dan tutup.

Tekan : read / enter.

Pada display akan terlihat : wait.

Hasil dalam Formazin Turbidity Unit ( FTU ) akan terbaca

pada display.

3) Prosedur Penentuan Presisi

Buat standard dari larutan kerja 40 FTU.

Lakukan seperti prosedur pengerjaan (B).

28

PT. SUCOFINDO

Penyimpangan yang diperbolehkan adalah 2 FTU.


Turbidity dilakukan dalam satuan FTU

Catatan :

Jika contoh berwarna, buat blanko contoh dengan menyaring contoh

menggunakan kertas saring 0.45 mikron.

13. Taste

a) Tujuan

Menetapkan rasa contoh air dibandingkan dengan rasa air alam.

b) Ruang Lingkup

Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis air kecuali air limbah

dan air yang tercemar oleh bakteri, parasit, atau virus serta air yang

beracun.

c) Referensi

Standard method for the examination of water and waste water, 20th

edition 1998.

d) Prinsip Analisa

Rasa dari contoh air dapat disebabkan pengaruh zat kimia terlarut.

Pengujian dilakukan secara analisa sensori dengan memasukkan

contoh kedalam mulut dan dirasakan. Tetapi secara teknik analisa

sensori adalah dengan mengevaluasi komplek sensori yang disebut

flavor (rasa).

Flavor rating assesssment (FRA) adalah evaluasi sensor untuk

mengetahui apakah produk akhir dapat diterima untuk dikonsumsi

sehari-hari.

Dengan FRA setiap rasa diberikan 9 rating tingkat air dari yang

sangat unfavorable.

29

PT. SUCOFINDO

Dengan FRA setiap rasa diberikan 9 rating tingkat air dari yang

sangat favorable sapai yang sangat unfavorable.

Rasa ditentukan dengan memilih rating yang terbaik berdasarkan

perkiraannya.

e) Lingkungan Kerja

Temperatur : temperatur ruangan.

Kelembaban : kelembaban ruangan.

f) Alat Dan Bahan Kimia

1) Alat

Gelas piala

2) Bahan

g) Rincian Instruksi Kerja

1) Persiapan contoh

Kocok contoh air kemudian pindahkan kedalam gelas piala

bersih yang telah dibilas sebelumnya dengan contoh yang

akan diuji.

Isi 25 mL seri contoh ke dalam beberapa gelas piala 50 mL.

Isi gelas piala dengan contoh reference yang sudah diketahui.

Cicipi setengah bagian contoh biarkan didalam mulut

beberapa detik.

Buang jangan ditelan.

Ulangi pengujian dengan contoh yang sama.

Catat hasil pada lembaran data.

Basuh mulut dengan contoh reference sebelum mencoba

contoh berikutnya.

2) Analisa / testing

a. Cicipi secara organoleptik contoh air dan baku air kemasan.

b. Buat rating dengan kriteria rasa sebagai berikut :

30

PT. SUCOFINDO

Sangat persis seperti air minum.

Persis seperti air minum.

Diyakini seperti air minum.

Dapat diyakini seperti air minum.

Mungkin sepaerti air minum.

Diragukan seperti air minum.

Tidak dapat diterima sebagai air minum.

Tidak pernah merasakan air minum seperti tersebut.

Tidak dapat dirasakan dan tidak akan pernah meminum air

seperti tersebut.

h) Pelaporan

1) Bentuk Laporan

Rasa dinyatakan sebagai normal atau abnormal

Normal = jika rasa seperti air alami.

Abnormal = ada rasa lain seperti asam, manis, asin dan lain-

lain.

2) Catatan-catatan

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa :

Hati-hati dalam persiapan gelas piala untuk pengujian harus

benar-benar bersih dan bebas dari rasa.

Taste tidak diperbolehkan mengetahui komposisi atau sumber

spesifik dari contoh.

Temperatur ruang yang direkomendasi pada waktu pengujian

adalah 15 o

14. Temperature

1.0. Tujuan

Untuk menentukan temperatur contoh air.

31

PT. SUCOFINDO

2.0. Ruang Lingkup

Metoda ini digunakan untuk mengukur temperatur contoh air di

lapangan atau di laboratorium.

3.0. Referensi

– Standard methods for the Examination of Water and Wastewater, 20 th

edition, 1998.

4.0. Prinsip Analisa

____

5.0. Alat & Bahan Kimia

5.1. Alat 5.1.1 Termometer terkalibrasi

5.2. Bahan __

32

PT. SUCOFINDO

6.0. Rincian Instruksi Kerja

6.1. Pengukuran temperatur di lapangan

6.1.1 Celupkan ujung bagian bawah termometer (temometer manual atau menyatu dengan elektroda untuk pengukuran pH/ DO) ke bawah permukaan air yang akan diukur temperaturnya

6.1.2 Diamkan selama 3 menit (sampai pembacaan skala/ digital stabil) kemudian baca angka pada skala/ digital termometer.

6.1.3 Nyatakan hasil dalam derajat yang tertera (misalnya derajat celcius Fahrenheit, Reamur atau Kelvin)

6.2. Analisa contoh

___

7.0. Pelaporan

7.1. Cara menyatakan hasil :

C. CHEMICAL TEST

15. Aluminium (Al)

a) Tujuan

Menentukan kadar Aluminium (Al) menggunakan AAS

b) Ruang lingkup


c) Acuan


d) Prinsip analisa




Temperatur dilaporkan dalam °C/ °F/ °R/ °K

33

PT. SUCOFINDO

a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

b)Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f) Prosedur kerja

ii. Persiapan pereaksi

a. HNO3 1:1


aquades. Dinginkan.

iii. Prosedur pengerjaan







Buat blanko.


g) Cara pelaporan

34

PT. SUCOFINDO

Perhitungan


25

h) Catatan-catatan

h) Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa






minggu 1 kali

i) Persyaratan kualitas


16. Iron (Fe)

a) Tujuan

Menentukan kadar Iron (Fe) menggunakan AAS

b) Ruang lingkup


c) Acuan


d) Prinsip analisa




4) Alat

AAS

35

PT. SUCOFINDO

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

Prosedur kerja


a. HNO3 1:1


aquades. Dinginkan.








Buat blanko.


Cara pelaporan

Perhitungan


36

PT. SUCOFINDO

25

Catatan-catatan







minggu 1 kali



17. Total Hardness as CaCO3

a) Ruang Lingkung Analisa/Uji

a) Metode ini dapat digunakan untuk semua jenis contoh air.

b) Prinsip Analisa/Uji

Hardness adalah besarnya kesadahan dari contoh air, biasanya untuk

logam Ca dan Mg

c) Kegunaan

Mengetahui kandungan Ca dan Mg dan tingkat kesadahan contoh air.

d) Kondisi kerja

Temperatur : Temperatur Ruang

Kelembaban : Kelembaban Ruang

e) Alat dan Bahan yang dipakai

a) Alat dan Bahan

1) Alat

Buret

Erlenmeyer 250 ml

Gelas piala

37

PT. SUCOFINDO

Spatula

Pipet Volume.

Gelas Ukur.

2) Bahan

EDTA 0,02 M

Aquadest.

Indikator EBT

Bufer PH 10

ZnSO4.10 H2O

f) Persiapan pereaksi

1. Persiapan pereaksi

a. Larutan EDTA 0,1 M

Timbang 37,23 gram EDTA (Tritiplex II), larutan dengan

aquadest sambil dipanaskan diatas penangas air. Dinginkan,

kemudian dihimpitkan hingga 1 liter.

b. Larutan EDTA 0,02 M

Pipet 20 ml larutan EDTA 0,1 M, encerkan menjadi 100

mldengan aquadest

c. Buffer NH4Cl.NH4 PH 10

Timbang 16,87 gram NH4Cl, larutkan dengan aquadest ± 350

ml. Tambahkan 75 ml NH4OH pekat, aduk hingga homogen.

Atur PH larutan hingga PH 10 dengan penambahan NH4OH

tetes demi tetes.Tepatkan menjadi 500 ml dengan aquadest

2. Analisa / Testing

b. Normalitas EDTA 0,02 M

Timbang 0,05 gram hablur ZnSO4.H2O.

Larutkan dengan 100 ml aquadest dalam Erlenmeyer 250

ml.

Tambahkan 5 ml buffer PH 10 dan seujung spatula indicator

EBT.

38

PT. SUCOFINDO

Titar dengan EDTA 0,02 M, sampai terjadi perubahan warna

anggur kebiruan

c. Penentuan Hardness

Pipet 200 ml sampel ke dalam Erlenmeyer

Tambahkan 5 ml larutan buffer PH 10

Tambahkan beberapa tetes indicator EBT

Titar dengan EDTA 0,02 M sampai diperoleh titik akhir,

perubahan warna dari merah anggur ke biru

3. Cara pelaporan

a. Perhitungan

0,05 × 1000 N EDTA =

a ml × N EDTA × Bst CaCO3.10 H2O

1000

CaCO3 = Volume penitar × N EDTA × Bst CaCO3 × ml sampel

g)h) Catatan-Catatan

1) Hal- hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

Untuk air laut, pipet contoh 5 ml

2) Persyaratan kualitas

Deviasi dan toleransi : -

Detection limit

39

PT. SUCOFINDO

: < 0,50 mg/l CaCO3

18. Klorida (Cl-)

a) Tujuan

Mengetahui kadar klorine dalam sampel air minum.

b) Ruang lingkup

Metode ini dapat digunakan untuk penentuan Cl- dalam semua jenis

contoh air.

c) Acuan

Standard method 1998_APHA 4500-Cl—D( 20 th edition)

d) Prinsip analisa

Klorine adalah senyawa halogen khlor. Dalam jumlah banyak,Cl

dalam air minum akan menimbulkan rasa asin, korosi pipa pada

system penyediaan air panas. Sehingga kadar air Cl dalam air minum

harus memenuhi criteria yang telah ditetapkan oleh DEP-KES RI

yaitu 25 mg /l sampai 250 mg/l agar dapat dikomsumsi oleh para

komsumen.

Analisa yang dilakukan adalah potensiometer, yaitu analisa yang

menggunakan system elektroda gelas-gelas AgNO3 yang dapat

mengetahui perubahan potensial pada saat penambahan AgNO3 secara

konstan dan terus menerus

e) Alat dan Bahan Kimia

1) Alat

Titroprosesor.

Elektroda gelas AgNO3

Gelas piala.

Pipet volume.

40

PT. SUCOFINDO

2) Bahan

AgNO3 0.01 N.

Air suling.

HNO3 1 : 1.

Sampel



Larutan standard AgNO3

Timbang 1.7 gram AgNO3 dalm 1 liter aquadest

2) Analisa / testing

d. Cara penetapan N AgNO3

Timbang 0.0086 gram NaCl yang telah dipanaskan pada

temperature 140 deg C selama 2 jam

Larutkan dengan aquadest kurang lebih 80 ml

Titrasi dengan AgNO3 0,01 N dengan cara potensiometer

(menggunakan alat titroprocessor) dengan cara sebagai berikut

:

b. Tempatkan larutan pada automatic magnetic stirrer dan

celupkan elektroda Ag kedalam larutan tersebut

c. Tekan “GET” sampai muncul “GET U” lalu tekan ENTER

d. Tekan “USER METHODS” akan muncul “RECALL”

e. Ketik 2.0, lalu ENTER, akan muncul “GET U 2.0”

f. Tekan “SMPL SIZE” akan muncul “COO= 0 mg”

(ingat,ganti satuan menjadi gram) dengan menekan 2nd lalu

tekan unit sampai berubah menjadi gram

g. Ketik berat NaCl yang di timbang missal 0,0086 gram

h. Tekan ENTER lalu tekan “GO”

41

PT. SUCOFINDO

i. Tunggu sampai hasil muncul yang ditandai dengan print

out pada alat (RS1)

j. Lakukan pengerjaan secara duplo

k. Ulangi standarisasi jika Repeatability lebih dari 0,0500 N

e. Penetapan Cl dalam contoh

Dipipet 50 ml sampel sampai ke dalam beaker glass 100 ml.

Tambahkan 5 ml HNO3 1:1 kemudian masukkan elektroda

AgNO3.

Titrasi dengan AgNO3 dengan menggunakan alat

titroprocessor

Cara Kerja alat titrioprocessor

Tekan tombol “GET” sampai muncul “GET U”, enter

Tekan tombol “USER METHOD” pada display akan tertulis

“RECALL”

Tekan 2.1 lalu enter, setelah itu tekan “SAMPEL SIZE” lalu

ketik 50 ml, enter

Tekan “Fmla Const” dan isi CO1 ( Normalitas AgNO3 ), tekan

enter sampai muncul “ GET U 2.1 “

Tekan “Sample Data” lalu ketik 1, enter 2x dan pada display

akan muncul “GET 2.1” lalu tekan “GO”.


Hasil analisa akan secara otomatis dihitung dan dapat terbaca pada

kertas printer setelah dimasukkan data-data tentang jumlah contoh

dan normalitas AgNO3.

Hasil dinyatakan dalam mg/L.

Mg/L Cl = (ml AgNO3 x N AgNO3 x Bst AgNO3)

42

PT. SUCOFINDO

ml Sample

19. manganess (Mn)

a) Tujuan

Menentukan kadar Manganess (Mn) menggunakan AAS

b) Ruang lingkup


c) Acuan


d) Prinsip analisa




a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

b)Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f) Prosedur kerja


f. HNO3 1:1

43

PT. SUCOFINDO


aquades. Dinginkan.








Buat blanko.


g) Cara pelaporan

Perhitungan


25

h) Catatan-catatan







minggu 1 kali



44

PT. SUCOFINDO

20. pH

a) Tujuan

Untuk menentukan kadar keasaman di dalam contoh air.

b) Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk semua jenis contoh air.

c) Referensi

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 19th

edition, 1995.

d) Prinsip Analisa

Penentuan pH merupakan salah satu yang terpenting dan sering

digunakan dalam pengujian kimia air. Secara praktis setiap tahap dari

pengolahan air limbah, misalnya netralisasi asam basa, penguapan,

koagulasi dan kontrol korosi tergantung dari pH.

Alkalinity dan acidity adalah kapasitas air untuk menetralkan asam-basa

kuat sampai suatu nilai pH tertentu yang dapat dinyatakan dalam mg/L

atau mg/L CaCO3, pH ditentukan secara potensiometrik dengan

menggunakan standard Hidrogen elektroda.


1) Alat

pH meter yang mempunyai kisaran pH 0 – 14 dengan ketelitian

0.01.

Peralatan gelas.

2) Bahan

NaOH.



45

PT. SUCOFINDO

a. Pembuatan Larutan standard

Didih dan dinginkan aquadest yang mempunyai daya hantar

listrik 2 umhos/cm.

Timbang bahan kimia pada 6.1.2. dan larutkan pada aquadest

yang telah mengalami perlakuan seperti di atas.

b. Pembuatan larutan pH standard.

Larutan Standard (molality)

Berat Bahan Kimia

Diperlukan/ 1000 mL

Aquadest Pada 25 °C

pH Pada 25 °C

Standard Primer

- Potasium hidrogen tartate > 7 gr KHC4H4O6 3.557

- 0.05 potassium dihidrogen citrate 11.41 gr KH2C6H5O7 3.776

- 0.05 potassium dihidrogen phthalate 10.12 gr KHC8H4O4 4.004

- 0.025 potassium dihidrogen

Phosphate + 0.025potassium

hidrogen Phosphate

3.387gr KH2PO4 +

3.533 gr NaHPO4

6.863

- 0.008 695 potassium dihidrogen

Phosphate + 0.030 43, di sodium

hidrogen Phosphate

1.179 gr KH2PO4 +

4.303 gr Na2HPO4

7.415

- 0.01 sodium borate decahydrate 3.8 gr Na2B4O7.10H2O 9.183

- 0.025 sodium bicarbonate + 0.025

sodium carbonate

2.092 gr NaHCO3 +

2.640 gr Na2CO3

10.014

Standard sekunder

- 0.05 potassium tetroxalate dehydrate 12.61 gr KH3C4O8.2H2O 1.679

- Calcium hydroxide > 2 gr Ca (OH)2 12.454


Kalibrasi elektroda dengan 2 larutan Buffer yang sudah

diketahui pHnya.

Tuangkan contoh dalam gelas beaker, masukkan elektroda.

46

PT. SUCOFINDO

Ukur pH dengan membaca skala atau digit alat.


pH dilaporkan tanpa satuan.

21. Zinc (Zn)

a) Tujuan

Menentukan kadar Zinc (Zn) menggunakan AAS

b) Ruang lingkup


c) Acuan


d) Prinsip analisa




a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

b)Bahan

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f) Prosedur kerja


47

PT. SUCOFINDO

a. HNO3 1:1


aquades. Dinginkan.

iii. Prosedur pengerjaan







Buat blanko.


g) Cara pelaporan

Perhitungan


25

h) Catatan-catatan







minggu 1 kali


48

PT. SUCOFINDO


22. Sulfat (SO42-)

a) Tujuan

Menentukan kandungan sulfat dalam contoh air minum

b) Ruang Lingkup

Metode ini terdiri dari tujuan dan prinsip analisa, alat dan bahan yang

digunakan, rincian instruksi kerja dan cara menyatakan hasil.

c) Acuan

Standard methods,1998.20th edition

d) Prinsip Analisa

Sulfat bersifat iritan bagi saluran gastro intestinal, bila dicampur

dengan Mg dan Na. jumlah MgSO4 yang tidak terlalu besar sudah

dapat menimbulkan diare. Oleh karena senyawa sulfat digunakan

dalam pengolahan air minum sehingga perlu meninjau kadarnya

dalam air minum yang akan dikomsumsi dengan criteria 200-400

mg/l. analisa dilakukan dengan penambahan sulfaver sehingga akan

memberikan endapan putih dan endapan ini membentuk suspense

yang tidak mengendap.

e) Alat dan Bahan

Alat

Spektro HACH DR 2000

Kuvet spectro 25 ml

2) Bahan

Aquadest

Contoh air

Sulfaver sulfat

49

PT. SUCOFINDO

f)Rincian instruksi kerja

g) Cara Menyatakan hasil

Tekan power pada alat HACH 2000, tunggu sekitar 15 detik

Akan muncul method#?, tekan method yang digunakan (680),

read/enter

Akan muncul Dial nm To 450, set dengan memutar tombol

sebelah kanan sampai didapat panjang gelombang 450 nm,

read/enter

Akan muncul mg/l SO4, read/entar

Akan muncul ZERO SAMPLE, masukkan sampel tanpa

penambahan reagent sulfaver SO4 tekan clear/zero, tunggu

sampai muncul 0,00 mg/l SO4

Keluarkan sampel dan tambahkan reagent sulfaver SO4 ,

kocok (pengocokan tidak boleh lebih dari 20 detik)

Tekan shift lalu timer, dan alat akan menghitung mundur 5

menit

Jika selesai, masukan sampel lalu teka read/enter dan tunggu

hasil pada layar dalam mg/l SO4

Setelah selesai, tekan power untuk mematikan

Jika LOW BATTERE, Charge 2 jam sebelum digunakan

kembali

23. Copper (Cu)

a) Tujuan

Menentukan kadar Copper (Cu) menggunakan AAS

b) Ruang lingkup


c) Acuan

50

PT. SUCOFINDO


d) Prinsip analisa




a) Alat

AAS

Pipet volume 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet skala 10 ml

Hot plate

b)Bahan

51

PT. SUCOFINDO

HNO3 1:1

Aquadest

HNO3 pekat

f) Prosedur kerja


a. HNO3 1:1


aquades. Dinginkan.








Buat blanko.


g) Cara pelaporan

Perhitungan

Ppm hasil pembacaan AAS × FP × 50

Ion logam =

25

h) Catatan-catatan






52

PT. SUCOFINDO


minggu 1 kali



24. Free Chlorine

a) Tujuan

Menentukan kandungan klorin bebas dalam contoh air

b) Ruang Lingkup

Analisa ini dapat dilakukan untuk semua jenis contoh air, tetapi

harus langsung diperiksa setelah sampling dan tidak berlaku untuk

contoh yang sudah didiamkan/ disimpan. Klorin dalam larutan

tidak stabil dan akan berkurang cepat. Adanya cahaya matahari

atau cahaya kuat mempercepat reduksi klorin

c) Acuan

HACH DR/ 2000 Spectrophotometer Handbook.

d) Prinsip Analisa

Dalam contoh air, klorin adalah sebagai asam hyppochlorous atau

ion hypochlorite (free chlorine atau free available chlorine) yang

secara cepat akan bereaksi dengan indicator DPD (N,N-P-

Phenlenediamine) menghasilkan senyawa komplek berwarna

merah yang secara proposional dapat menenjukkan konsentrasi

klorin

e) Alat dan Bahan

1) Alat

Spektrofotometer HACH

Alat gelas

2) Bahan

Buffer fosfat

EDTA

53

PT. SUCOFINDO

KI kristal

Larutan KI

Larutan sodium arsenit.

Larutan thio acetamida

Aquadest bebas chlorine

Larutan baku chlorine

DPD free chlorine powder pillow

F. Prosedur kerja

d) Cari program nomor untuk free chlorin

e) Tekan nomor : 80 Read/ Enter

f) Pada display akan terlihat : Dial nm to 530

g) Putar panjang gelombang sampai 530 nm pada display

h) Tekan : Read/ Enter

i) Pada display akan terlihat : mg/L Cl2

j) Masukkan 25 mL contoh ke dalam standard.

k) Masukkan standard blanko ke dalam cell holder dan tutup.

l) Tekan : Zero.

m) Pada display akan terlihat : Wait lalu 0.00 mg/L Cl2

n) Masukkan standard contoh ke dalam cell holder dan tutup.

o) Tekan : Read/ Enter.

p) Pada display akan terlihat : Wait.

q) Hasil dalam mg/L F –.

.

25. Ammonia (NH3)

f)Tujuan

Mengetahui kadar NH4+ dalam contih air,sebagai data tingkat

cemaran limbah atau pembusukan organic(lipida-proteina).

g) Ruang Lingkup

54

PT. SUCOFINDO

Metoda ini digunakan untuk menentukan kandungan ion ammonia

dan ammonium dalam air mineral, air industry dan air buangan

dengan menggunakan metoda nesslerization

h) Acuan

Standard methods,1985, 16th edition.

i) Prinsip Analisa

Ion ammonium bereaksi dengan senyawa K2HgI4 dalam suasana

netral, membentuk senyawa rangkai berwarna kuning. Intensitas

warna diukur pada 425 nm.

j) Alat dan Bahan

1) Alat

Spektrofotometer.

Labu ukur

Gelas ukur

Pipet volume

Pipet ukur

Erlenmeyer

2) Bahan

NH4Cl.

KI.

HgI2.

K.Na.Tartarat

H2SO4 0.025 N.

Buffer phosphate

aquadest

F. Prosedur kerja

Persiapan Pereaksi

a. Larutan baku NH4+ 1000 PPM

55

PT. SUCOFINDO

larutkan 3.819 gram NH4Cl yang telah dipanaskan

pada suhu 105 oC ± 2oC selama 2 jam, kedalam labu

ukur 1 liter.Tepatkan dengan aquadest.(1cc = 1 mg N)

b. Larutan kerja NH4+ 10 ppm

Pipet 10 ml larutan standart NH4+ 1000 ppm, encerkan

menjadi 1 liter .(1cc= 10 g N)

c. Larutan Nessler

Larutkan 10 gram HgI2 dan 7 gram KI dengan 50 mL

aquadest.

Larutkan 16 gram NaOH kedalam 50 mL aquadest

biarkan dingin.

Campurkan kedua larutan tersebut secara perlahan-

lahan sambil diaduk.

Pindahkan ke dalam botol gelap/coklat.

d. Larutan Rochelle Salt

Timbang 50 gram K.Na.Tartrate dan larutkan dengan

100 mL aquadest.

Panaskan di atas water bath hingga volume larutan

tersisa 30 mL.

Dinginkan larutan kemudian tepatkan menjadi 100 mL

dengan aquadest.

3) Analisa / Testing

a. Prosedur Pengerjaan

pipet 50 mL contoh atau pengenceran contoh ke dalam

labu 50 mL.

Tambahkan 1 ml Rochhelle Salt dan 1 mL Nessler.

Kocok hingga homogen dan diamkan selama 10 menit.

56

PT. SUCOFINDO

Baca nilai absorbansinya dengan menggunakan

Spektrofotometer UV pada panjang gelombang 425

nm.

Buat kurva standard dan tentukan slopenya.

Plot absorbansi larutan contoh pada kurva dan hitung

konsentrasi NH4+.

b. Pembuatan Kurva Standard

Buat deret larutan standard 0 g,10 g ,20 g ,30

g ,50 g dan 70 g NH4+ dalam labu ukur 50 mL

tepatkan dengan aquadest.

Tambahkan 1 ml Rochhelle Salt dan 1 mL Nessler.

Kocok hingga homogen dan diamkan selama 10 menit.

Baca nilai absorbansinya dengan menggunakan

Spektrofotometer UV pada panjang gelombang 425

nm.

Plot kurva standard dengan nilai absorbansi sebagai

sumbu Y dan konsentrasi NH4 sebagai sumbu X.

g) Cara pelaporan

1) Perhitungan

Absorban contoh × slope× FP × 1000

Konsentrasi NH4+ (mg/L) =

mL contoh 2) Bentuk laporan Kadar NH4

+ dalam contoh dilaporan dalam satuan mg/lh) Catatan-Catatan

a. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam analisa

57

PT. SUCOFINDO

Untuk contoh air laut, pipet 1 ml contoh kedalam labu ikur 50

ml tambahkan 5 ml – 10 ml rochhelle salt. Kemudian tepatkan

menjadi 50 ml dengan aquadest.

Untuk contoh buangan atau contoh keruh / berwarna dan tidak

dapat disaring,maka harus didestilasiterlebih dahulu.

58

Documents

Parameter Air Bersih