prueba de destilacion

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practica de laboratorio

Text of prueba de destilacion

  • DESTILACIN DE ASFALTOS L QUIDOS

    I.N.V. E 723 07

    1. OBJETO

    1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir al efectuar el ensayo de destilacin de los asfaltos lquidos para definir su clasificacin.

    1.2 Los valores deben expresarse en unidades SI. Las unidades pulgada-libra dadas en

    parntesis son nicamente de informacin.

    1.3 Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quien la emplee establecer prcticas apropiadas de seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su empleo.

    2. RESUMEN DEL MTODO

    El ensayo consiste en destilar una muestra de 200 ml en un matraz de 500 ml, a una velocidad determinada hasta la temperatura de 360 C (680 F), y midiendo los volmenes de destilacin obtenidos a las temperaturas que se especifiquen. El residuo que queda despus de la destilacin, y tambin los destilados, se puede caracterizar empleando mtodos apropiados.

    3. USO Y SIGNIFICADO

    Este mtodo proporciona informacin acerca de los componentes voltiles de los asfaltos lquidos. Las propiedades del residuo despus de la destilacin no son necesariamente caractersticas del asfalto bsico empleado originalmente para la fabricacin del asfalto lquido, ni del residuo que queda en el campo al cabo de un tiempo dado, despus de la aplicacin en la obra del asfalto lquido. La presencia de silicona en el asfalto lquido puede afectar el residuo de destilacin dado que retarda la prdida de material voltil despus de verter e l residuo dentro del recipiente.

    4. EQUIPO

    4.1 Matraz de destilacin Un matraz de destilacin con tubo de desprendimiento lateral, de 500 ml de la forma y dimensiones que se indican en la Figura 1.

    4.2 Condensador Un dispositivo de condensacin estndar con camisa de vidrio

    de 200 a 300 mm de largo y en conjunto con el tubo con largo de 450 10 mm. Se recomienda el empleo de uno cuya forma y dimensiones sean las indicadas en la Figura 3.

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    4.3 Adaptador de vidrio de pared gruesa (1mm) Una alargadera acondicionada , de paredes gruesas y borde reforzado, que tenga un ngulo de unos 105 y un dimetro, en la parte ms ancha, de unos 18 mm y en la parte ms estrecha no menor de 5 mm. La superficie inferior de la alargadera tendr una curvatura suave descendente en todo su recorrido. La lnea inferior del extremo de salida ser vertical y la punta estar cortada en bisel con un ngulo de 45 5.

    4.4 Protector Un protector de hierro galvanizado, forrado interiormente con

    material aislante al fuego de 3 mm de grueso y provisto de ventanas rectangulares cubiertas de mica transparente, con la forma y dimensiones que se muestran en la Figura 2. Este dispositivo sirve para proteger el matraz de las corrientes de aire y evitar la radiacin. La tapa, dividida en dos partes debe estar hecha de material aislante al fuego de 6.4 mm de espesor .

    4.5 Protector y soporte para frasco o matraz Dos hojas de malla o telas

    metlica, cuadradas de 150 mm de lado y de alambre c rmico 16, sobre aro o trpode.

    4.6 Fuente de calor

    4.6.1 Mechero de gas ajustable tipo Tirrill o equivalente.

    4.6.2 Una fuente elctrica de calor con transformador capaz de controlar de 0 a 750

    W. El escudo y el soporte debe ser refractario con una abertura de 79 mm, con la superficie superior biselada a 86 mm para acomodar el matraz especificado de 500 ml. Cuando el matraz es colocado en el refractario, debe quedar all una distancia aproximada de 3 mm entre el fondo del matraz y el elemento de calentamiento.

    Figura 1. Matraz de destilacin

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    Figura 2 . Protector

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    Figura 3 . Montaje del aparato de destilacin

    4.7 Colectores Probetas de vidrio graduadas, de dimetro uniforme, con una base de vidrio moldeada y con pico. La altura total est comprendida entre 250 y 260 mm. Dichas probetas estarn graduadas en centmetros cbicos y tendrn una capacidad de 100 ml. La graduacin no tendr un error mayor de 1 ml en cualquier punto de la escala. Se pueden utilizar, tambin, probetas cilindro cnicas con capacidades de 25, 50, y 100 ml, con la forma y dimensiones indicas e n la Figura 4.

    Nota 1. - Cuando los volmenes de destilado total esperados y aadidos, sean bajos se deben utilizar probetas de menor capacidad que tengan divisiones de 0.1 ml para cumplir con la exactitud requerida.

    4.8 Recipiente para el residuo Una caja metlica de 150 g y con dimensiones

    aproximadas de 75 5 mm de dimetro y 55 5 mm de altura.

    Precaucin Si el residuo arde despus de vertido en el recipiente, se debe proporcionar una tapa de tamao conveniente para extinguir la llama.

    4.9 Balanza Con una sensibilidad de 0.1 g y capacidad adecuada.

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    Figura 4. Recolectores cilindro - cnicos

    4.10 Termmetros Un termmetro de destilacin para temperaturas elevadas que tengan un rango entre 6 y 400 C de acuerdo con los requisitos para los termme tros 8 C prescrito en la norma ASTM E-1, o termmetros 6 C IP conforme a las especificaciones IP para termmetros estndar, o termmetros equivalentes calibrados de acuerdo con el mtodo de prueba INV E 220. Los termmetros ASTM 8C se deben utilizar en el caso de pruebas para arbitraje.

    Referencia A.S.T.M

    Escala C

    Graduacin C

    Longitud Total, mm

    Error mx. C

    8C o 6C -6 a +400 1 386 1

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    5. PREPARACIN DE LA MUESTRA

    5.1 La muestra, segn se haya recibido, se agita a fondo para conseguir su homogeneidad, se calienta si fuere necesario y se separa a continuacin la porcin para el ensayo.

    5.2 Si la muestra contiene suficiente cantidad de agua para que cause espuma o

    salpicaduras durante el calentado , se debe deshidratar por lo menos 250 ml del material antes de la destilacin. Se calienta en el matraz de destilacin con la suficiente capacidad para evitar que la espuma alcance la salida del tubo lateral, hasta que haya cesado la formacin de espuma. Si destila algn aceite ligero, se separa y se devuelve al matraz, una vez enfriada la muestra. Se mezcla completamente el contenido del matraz y se procede a tomar la muestra de ensayo. Una alternativa para deshidratar la muestra es seguir el procedimiento descrito e l mtodo de prueba ASTM D 370 o en la norma NLT 184.

    6. MONTAJE DEL APARATO

    6.1 Se calcula la masa de 200 ml de muestra, con la gravedad especfica del material a 15.6/15.6 C. Se pesa la cantidad 0.5 g dentro del matraz.

    6.2 Se coloca el matraz, rodendolo con el protector, sobre el trpode o soporte

    con dos telas metlicas de malla, cuadradas, de 150 mm (6") de lado, como se puede ver en la Figura.3. Se conecta el refrigerante al tubo lateral por medio de un corcho que cierre hermticamente y se sujeta entonces firmemente al refrigerante, debiendo quedar el eje del cuello vertical. Finalmente se ajusta hermticamente la alargadera al otro extremo del refrigerante con un corcho de cierre. El montaje se debe hacer de tal forma que quede una distancia entre el cuello del matraz y el extremo de la alarga dera de 650 50 mm, (ver Figura 3).

    6.3 Se inserta el termmetro por medio de un tapn de corcho, de manera que la

    parte inferior del bulbo quede a 6 mm del fondo del matraz, para controlar esta distancia se utilizan las divisiones de escala del termmetro, se introduce hasta el fondo, se estiman los 6 mm en la parte superior del corcho y se sube el termmetro.

    6.4 Se coloca el mechero, protegindolo de las corrientes de aire con una

    chimenea metlica y, finalmente se coloca el colector de solventes apropiado. Se debe introducir el extremo de la alargadera en el colector no menos de 25 mm, pero sin llegar alcanzar la marca del nivel de la mxima graduacin (100 ml). El colector se tapar durante la destilacin con un papel filtro adecuado, atravesado por el extremo de la alargadera.

    6.5 El matraz, el refrigerante, la cargadera, y el recipiente colector que se vayan a

    emplear en la prueba deben estar limpios y secos. Se coloca, as mismo, el recipiente para recibir el residuo sobre su tapa, en un rea libre de corrientes de aire.

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    6.6 Se hace pasar agua fra a travs del forro del condensador. Si fuera necesario, se emplea agua caliente para evitar la formacin de slido condensado en el tubo del condensador.

    7. PROCEDIMIENTO

    7.1 Se deben corregir las temperaturas que vayan a ser controladas durante la destilacin si la altura del lugar donde este ubicado el laboratorio en el cual se va a efectuar el ensayo es de 150 m o ms sobre el nivel del mar. En la s Tabla s 1 y 2 se muestran las temperaturas corregidas por altura. Si se conoce la presin baromtrica equivalente en mm de mercurio, se corrige como se ilustra en el ejemplo con las correcciones presentadas en la Tabla 2, la temperatura que va a ser observada con aproximacin a 1 C (2 F). Este ltimo mtodo es el que se cons idera ms adecuado.

    No es correcto realizar correcciones por la parte del vstago del termmetro no sumergida.

    Correccin = (Presin observada 760) correccin por Hg

    La correccin por Hg = 1/10(de la correccin por 10 Hg dada en la Tabla 3) Ejemplo: presin baromtrica = 748 Hg Temperatura de observacin nominal = 260 C (500 F) Correccin en grados Celsius = (748 700) x (0.623/10)= 0.758 Correccin de temperatura = 2600.758 = 259 C(aproximada al 1 C) Correccin en grados Fahrenheit = (748