Spektrofotometri Anorganik 5 Jumat

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :

Kelompok : V/ Jumat

Atik Dwi Utamawati NIM : 21030114120047

Bambang Rianto NIM : 21030114140184

Mayantya Kusumawicitra H NIM : 21030114130147

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2014


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ii

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi spektrofotometri

anorganik yang disusun oleh :

Kelompok : V/ Jumat

Anggota : 1. Atik Dwi Utamawati 21030114120047

2. Bambang Rianto 21030114140184

3. Mayantya Kusumawicitra H 21030114130147

Telah disahkan pada

Hari :

Tanggal :

Semarang, 19 Desember 2014

Asisten

Adisty Kurnia R

NIM 21030113120072


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan

rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan

Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi Spektrofotometri

Anorganik.

Dalam laporan ini penulis meyakini sepenuhnya bahwa tidaklah mungkin

menyelesaikan makalah ini tanpa doa, bantuan, dan dukungan baik secara

langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan

rasa terima kasih kepada :

1. Widayat, ST, MT selaku Dosen Praktikum Dasar Teknik Kimia I

2. Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I Universitas Diponegoro

3. Kedua orang tua atas doa, kesabaran, limpahan kasih sayang, dan

dukungan yang telah diberikan

4. Teman-teman Teknik Kimia Universitas Diponegoro angkatan 2014

Penulis meyakini bahwa laporan ini jauh dari kesempurnaan. Mohon maaf

apabila terdapat kekurangan ataupun kesalahan. Penulis mengharapkan kritik dan

saran yang membangun dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini. Akhir

kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna

sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan.

Semarang, 19 Desember 2014

Penulis


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I iv

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ....................................................................................... iii

DAFTAR ISI ................................................................................................... iv

DAFTAR TABEL ........................................................................................... vi

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... vii

INTISARI ...................................................................................................... viii

SUMMARY ..................................................................................................... ix

BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang ............................................................................. 10

I.2. Tujuan Percobaan ......................................................................... 10

I.3. Manfaat Percobaan ....................................................................... 10

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian ...................................................................................... 11

II.2. Peralatan untuk Spektrofotometri................................................... 11

II.3. Jenis- jenis Spektrofotometri dan Mekanisme Kerja .................... 13

II.4. Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri ........................ 14

II.5. Hukum Lambert-Beer ................................................................... 14

II.6. Metode Least-Square..................................................................... 15

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat yang Digunakan .................................................. 17

III.2. Gambar Alat ................................................................................. 17

III.3. Keterangan Alat ............................................................................ 17

III.4. Cara Kerja ..................................................................................... 18

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Tabel Hasil Percobaan .................................................................. 21

IV.2. Kadar Sampel yang Ditemukan Lebih Besar daripada Kadar

Asli .............................................................................................. 22


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I v

IV.3. Panjang gelombang optimum ....................................................... 23

IV.4. Alasan pH dibuat 1 ........................................................................ 23

IV.5. Alasan Spektrofotometri harus Membuat Kurva Standar ............. 23

IV.6. Grafik Absorbansi vs Konsentrasi ................................................ 24

IV.7. Grafik Antara Panjang Gelombang (λ) dengan Absorbansi (A) .. 26

BAB V PENUTUP

V.1. Kesimpulan .................................................................................. A-1

V.2. Penutup ........................................................................................ A-1

DAFTAR PUSTAKA..................................................................................... A-2

LAMPIRAN

A. LAPORAN SEMENTARA ................................................................. A-3

B. LEMBAR PERHITUNGAN .............................................................. B-1

C. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ............................................. C-1

D. LEMBAR KUANTITAS REAGEN ................................................. D-1

E. LAMPIRAN REFERENSI ................................................................. E-1

F. LEMBAR ASISTENSI ....................................................................... F-1


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vi

DAFTAR TABEL

Tabel II.1. Serapan Sinar dan Zat Warna .................................................. 11

Tabel IV.1 Hasil Percobaan ....................................................................... 21


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer ................................................ 12

Gambar 2.2 Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer ........................ 16

Gambar 3.1 Spektrofotometer .................................................................. 17

Gambar 3.2 Kuvet ................................................................................... 17

Gambar 3.3 Labu Takar .......................................................................... 17

Gambar 3.4 Gelas Ukur .......................................................................... 17

Gambar 3.5 Kertas pH (Indikator Universal) ......................................... 18

Gambar 3.6 Beaker Glass ....................................................................... 18

Gambar 3.7 Pipet Tetes ........................................................................... 18

Gambar 4.1 Kurva Standar pada λ = 480 nm ......................................... 24



Gambar 4.4 Kurva Hubungan λ dengan A pada Sampel 1 ...................... 26

Gambar 4.5 Kurva Hubungan λ dengan A pada Sampel 2 ...................... 27


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I viii

INTISARI

Spektrofotometri merupakan salah satu analisa kuantitatif yang

menggunakan proses analisa dengan instrument yang lebih bisa menjamin

keakurasian hasil. Analisa spektrofotometri dilakukan berdasarkan transmitansi

atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Analisa spektrofotometri bertujuan untuk membuat kurva standar, menentukan

panjang gelombang optimum dan menentukan konsentrasi SO42-

dalam larutan

secara turbidimetri.

Dalam analisa spektrofotometri, panjang gelombang yang digunakan

adalah panjang gelombang optimum yaitu panjang gelombang yang memberikan

nilai absorbansi darae dan pada kondisi tersebut hokum Lambert-Beer akan

terpenuhi.

Dalam percobaan, perlu disiapkan alat spektrofotometer dan bahan.

Percobaan dimulai dengan kalibrasi alat. Dilanjutkan dengan pembuatan kurva

standar hubungan antara absorbansi dan transmitansi. Kemudian melakukan

pengukuran larutan sampel dan yang terakhir adalah pengukuran SO42-

.

Melalui percobaan yang dilakukan didapat beberapa hasil pengamatan.

Kadar asli sampel 1 adalah 192 ppm dan sampel 2 adalah 204 ppm. Sedangkan

kadar yang kami temukan, kadar sampel 1 adalah 243,9 ppm dan kadar sampel 2

adalah 245,1 ppm sehingga persen error yang dihasilkan dari percobaan

spektrofotometri anorganik ini adalah 23,58 %. Panjang gelombang optimum

pada praktikum ini adalah 520 nm.

Dari hasil pengamatan, disimpulkan bahwa hubungan absorbansi dan

transmitansi berbanding terbalik. Apabila absorbansi semakin besar maka

transmitansi semakin kecil. Melalui percobaan ini, kami menyarankan dalam

melakukan percobaan harus teliti dan melakukannya sesuai prosedur.


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I ix

SUMMARY

Spectrofotometry is one of the method in chemical analysis in quantitative

measurement by instrument that more ensure about the result. Spectrofotometry

determine the concentration of a substance based on the measurement of solution

transmittance or absorbance toward the radiance in an specific wavelength by

using spectrophotometry instrument. Spectrofotometry aims to make standart

curve, determine the optimum wavelength, and determine the concentration of

SO42-

in substance by turbidimetry.

In spectrofotometry analysis, we used the optimum wave length which has

the meaning of giving the most maximum absorbance and on that condition The

Lambert Beer will be fulfilled.

On the trial, it need to prepare all of the tools and materials of

spectrofotometry. The trial begin with calibration the spectrophotometer, then

making a standart curve of the relation between absorbance and transmittance.

And next, measuring the sample substance and the last is determine the

concentration of SO42-.

From the trial we did, we got some results. The real concentration of

sample 1 is 192 ppm and for sample 2 is 204 ppm. While we got is 243,9 ppm for

sample 1 and 245,1 ppm for sample 2. So the error percentage we got from this

trial is 23,58%. Also for the optimum wave length for this trial is 520 nm.

From the result, we can conclude that relation between absorbance and

transmittance is inversely. So, the more absorbance we get the less transmittance

we get. And from our trial, we suggest to take this trial carefully and based on the

procedure.


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan memberikan hasil

analisa yang akurat. Proses analisa dengan instrumenlah lebih bisa

menjamin keakurasian hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif

menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini

dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap

cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Hasil analisis yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat

diperlukan untuk keperluan berbagai macam industri.

I.2. Tujuan Percobaan

1. Mampu membuat kurva standar.

2. Mampu menentukan panjang gelombang optimum.

3. Menentukan ion SO42- dalam larutan secara turbidimetri dengan alat

spektrofotometer.

I.3. Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu

zat kimia dengan menggunakan instrument yang dalam hal ini

spektrofotometer.

2. Mahasiswa mampu memahami proses langkah pada instrument yang

digunakan hingga didapat hasil yang diinginkan.



BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian

Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan

transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang

gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer.

Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spectrum dari

panjang gelombang melewati suatu medium, missal kaca berwarna atau

larutan yang meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan

menyerap cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna.

Warna ini sesuai dengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut

sebagai warna komplementer.

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang

optimum yakni panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi

maksmimum dan nilai transmitansi minimum. Ada beberapa alasan

mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksmal,yaitu:

Panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga maksimal

karena perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang

paling besar. Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva

absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan

terpenuhi. jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang

disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali,

ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

II.2. Peralatan untuk Spektrofotometri

Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang

secara skema ditunjukkan dalam gambar di bawah ini:



Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer

1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi

daerah spectrum dalam mana instrument itu dirancang untuk

beroperasi.

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk menciptakan pita

sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh

sumber cahaya (tentu saja kemonokromatikan yang benar-benar,

tidaklah tercapai).

3. Suatu wadah untuk sampel.

4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya

menjadi suatu isyarat listrik.

5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang membuat isyarat

listrik itu memadai untuk dibaca.

6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya isyarat listrik.

Tabel 2.1 Serapan Sinar dan Zat Warna

(nm) Warna yang diteruskan Warna yang diserap/

warna komplementer

400 – 435 Ungu Hijau-kekuningan

435 – 480 Biru Kuning

480 – 490 Biru-kehijauan Jingga

490 – 500 Hijau-kebiruan Merah

500 – 560 Hijau Ungu-kemerahan

560 – 580 Hijau-kekuningan Ungu

Bag

ian l

istr

ik

Sumber Monokromator Sampel Detektor

Pengganda

Piranti



580 – 595 Kuning Biru

595 – 610 Jingga Biru-kehijauan

610 – 750 Merah Hijau-kebiruan

II.3. Jenis-jenis Spektrofotometri dan Mekanisme Kerja

a. Spektrofotometri Visible

Pada Spektrofotometri ini yang digunakan sebagai energy adalah sinar

cahaya tampak dengan 380 – 750 nm. Cara kerja dari

spektrofotometri ini adalah sampel yang akan dianalisa harus

memiliki warna. Oleh sebab itu, untuk sampel yang tidak berwarna

harus terlebih dahulu diberi warna dengan reagen spesifik yang akan

member warna pada senyawa.

b. Spektrofotometri UV

Spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV

yang memiliki 190 – 380 nm. Arena sinar UV tidak dapat dideteksi

oleh mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terhadang

merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening, dan

transparan. Oleh sebab itu, maka sampel yang tidak berwarna tidak

perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Namun

perlu diingat bahwa sampel keruh harus dibuat bening dulu dengan

filtrasi atau centrifugasi.

c. Spektrofotometri UV/Vis

Merupakan gabungan antara spektrofotometri visual dan UV karena

menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda. Sehingga dapat

digunakan baik untuk sampel berwarna maupun sampel yang tidak

berwarna.

d. Spektrofotemetri IR (Infrared)

Spektrofotometri ini berdasarkan pada penyerapan inframerah.

Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan,

dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh

dan inframerah pertengahan yang mempunyai panjang gelombang



kira-kira 2,5 – 1000 . Umumnya pada spektrofotometri IR

digunakan dalam analisa kualitatif, biasanya digunakan untuk

mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa terutana senyawa

organic. Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan

intensitas IR terhadap panjang gelombang.

II.4. Manfaat Spektrofotometri dalam Bidang Industri

1. Identifikasi zat-zat kimia

2. Analisis multi komponen

3. Preparasi sampel untuk analisis spektrofotometri

4. Titrasi fotometri

II.5. Hukum Lambert-Beer

Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang

gelombang yang ditempuh larutan :

= K1’.b ….. (1)

di mana :

= absorbansi

: P = tenaga radiasi yang keluar medium

: P0 = tenaga radiasi yang masuk medium

: b = tebal lapisan medium

Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga :

= K2’.c ….. (2)

Bila K1’ = f(c) dan K2’ = f(b), maka substitusi dari persamaan (1) dan (2) :

dan

Substitusi ke persamaan awal



Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka harus ditulis ε d mana ε =

absorptivitas molar,

= ε.b.c

Jika konsentrasi dalam gram/liter maka k harus ditulis a di mana a =

absortivitas,

= a.b.c

Jika absorbansi (A) =

A =

=

= - log T = 2 – log%T

%T =

x 100%

II.6. Metode Least-Square

Metode Least-Square dipilih untuk pendekatan sektrofotometer

menurut hukum Beer yang merupakan dasar dari absorbs cahaya.

A = a.b.c di mana : a = absortivitas

b = tebal kuvet

c = konsentrasi zat pengabsorbsi

Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm

akan menghasilkan daerah di mana hukum Beer berlaku suatu garis lurus

dengan lereng ab.



Gambar 2.2 Kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer

Tetapi secara instrumental didapat grafik yang kurang memenuhi

hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan

absorbansi larutan sehingga untuk memenuhi hukum kurva A vs c dipakai

metode Least-square.

y = mx + c di mana : y = absorbansi

m = bilangan tetap (konstanta)

x = kadar larutan seri

sedangkan :

A

c


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C-8

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat Yang Digunakan

III.1.1. Bahan yang digunakan

1. Larutan induk CusO4.5H2O (3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml)

2. HCl pekat secukupnya

3. BaCl2.2H2O @200 mgr

4. Aquadest secukupnya

III.1.2. Alat yang digunakan

1. Spektrofotometer Optima SP-300

2. Kuvet dan tempat kuvet

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas ukur

5. Kertas pH

(indikator universal)

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

III.2. Gambar Alat

1.) 2.)

3.)

4.)

Gambar 3.1 Spektrofotometer Gambar 3.2 Cuvet

Gambar 3.3 Labu Takar

Gambar 3.4 Gelas Ukur



5.) 6.)

7.)

III.3. Keterangan Alat

1. Spektrofotometer : untuk mengukur absorbansi atau

transmitansi suatu larutan

2. Kuvet : Sebagai media tempat sampel yang akan

diukur absorbansi/transmitansinya

3. Labu takar : untuk mencampur larutan agar homogen

4. Indikator universal : untuk menguku pH larutan

5. Beaker glass : untuk mencampur larutan

6. Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan

7. Pipet tetes : untuk mengambil larutan dalam skala tetes

III.4. Cara Kerja

A. Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di

belakang mesin dan memanaskan 5-10 menit.

3. Dengan tombol 5, atur metode pembacaan transmitansi (T).

4. Dengan tombol 7, atur mode pembacaan absorban tak berhingga

(transmitan = 0).

5. Menentukan panjang gelombang 480 nm dengan tombol 2.

Gambar 3.6 Beaker Glass Gambar 3.5 Kertas pH

Gambar 3.6 Pipet Tetes



6. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan

menempatkannya dalam alat 1.

7. Mengatur tombol 6 sampai skala absorbansi = 0 (transmitan =

100%).

8. Optima SP-300 siap dipakai.

B. Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil X1, X2, X3, X4 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu

masukkan dalam labu takar 50 ml.

2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan

ke dalam labu takar 50 ml.

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan

menggunakan universal indicator

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.


8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4

9. Larutan dipindah ke dalam kuvet.

10. Mengukur transmitansinya pada λ = 480 nm.

11. Membuat kurva standar hubungan absorbansi terhadap

konsentrasi.

C. Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam

labu takar 50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan

indikator universal.

4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.

5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga

terbentuk endapan BaSO4.

6. Larutan dipindah ke cuvet.




8. Menghitung konsentrasinya.

D. Perhitungan Kadar SO42-

Perhitungan kadar SO42-

dilakukan pada larutan induk maupun larutan

sampel dari masing-maing panjang gelombang.


pada larutan induk

Kadar SO42-

pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang λ 1

m dapat diperoleh dengan:

Perhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang

yang berbeda.


pada larutan sampel


pada larutan sampel dapat diperoleh

dengan menggunakan persamaan Least Square

, dimana:

y = absorbansi

m = bilangan konstanta

x = kadar SO42-



BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Tabel Hasil Percobaan

V 480nm 500 nm 520 nm

T A T A T A

3 ml 89,5 0,0481 95,8 0,0186 98,4 0,007

4 ml 87,5 0,0589 90,8 0,0419 71,9 0,143

5 ml 78,3 0,1062 88,2 0,0545 74,1 0,130

6 ml 62,2 0,0481 81,5 0,088 69,6 0,157

a. Panjang Gelombang 480 nm

b. Panjang Gelombang 500 nm

c. Panjang Gelombang 520 nm

Sampel %T Y X2 C

1. 84,6 0,726 3,31 x 10-7 1,65 x 10-4

2. 74,6 0,1260 6,31 x 10-3 6,31 x 10-55

No. %T Y X2 C

1. 94,1 0,0264 -381,37 1,9 x 10-7

2. 91,8 0,0371 -4,98 x 10-7 3,16 x 10-7

No. %T Y X2 C

1. 76,7 0,115 4,9x10-5 2,43x10-4

2. 81 0,91 4.6x10-4 2,3x10-4



IV.2. Pembahasan

IV.2.1 Kadar sampel yang ditemukan lebih besar daripada kadar asli

Kadar sampel 1 yang kami temukan adalah 243,9 ppm, sedangkan

kadar asli sampel 1 adalah 192 ppm. Dan kadar sampel 2 yang kami

temukan adalah 245,1 ppm, sedangkan kadar asli sampel 2 adalah 204

ppm. Kadar sampel yag kami temukan lebih besar daripada kadar

aslinya. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :

1. Kurangnya penambahan BaCl2 ke larutan CuSO4 dalam labu takar

50ml. Sehingga menyebabkan endapan larutan yang tidak optimal

Ba2+

+ SO42-

BaSO4

Karena BaCl2.2H2O yang masuk tidak sempurna maka masih ada

ion SO42- yang tidak terikat oleh BA2+. Sehingga transmitansi

yang dihasilkan semakin tinggi dan absorbansi serta konsentrasi

yang dihasilkan semakin kecil

2. Ketika tahapan penambahan HCl pekat supaya pH = 1, terjadi

kekurangan dalam mencampurkan HCl (p) sehingga keikutsertaan

ion H+ dalam kesetimbangan untuk memperoleh plot yang linear,

tidak mencapai keasaman yang cukup tinggi dan untuk

memaksakan reaksi seluruhnya kea rah SO42- tidak sempurna

(biasanya keasaman tinggi lebih disukai karena campuran tersebutt

terlarut dalam asam untuk memulainya). Fungsi HCl adalah untuk

memperoleh kesetimbangan dan memaksakan reaksi seuruhnya kea

rah SO42- sehingga ion- ion yang lain tidak terikut.

(Underwood, 395)

3. Kesalahan terjadi karena karakteristik instrument yang digunakan

dalam mengukur nilai transmitan diakibatkkan oleh efek kelelahan

detector, ketaklinearan penguat dan piranti kaca serta ketakstabilan

sumber- sumber energy radiasi cahaya. Menurut Hukum Boygeer,

jika kita biarkan ketebalan medium itu bertambah secara tak

terhingga, maka daya radiasi yang diteruskan harus mendekati nol.

Tetapi daya itu tidak dapat menjadi nol jika ada suatu fraksi yang



cukup besar sama sekali tidak di absorbsi. Hukum Boygeer Beer

mempelajari efek konsentrasi yang berubah- ubah terhadap

absorpsi, panjang lintasan. Melewati larutan dijaga agar konstan,

namun hasil- hasil yang diukur akan bergantung pada besarnya

nilai konstan itu.

(Underwood, 396)

IV.2.2 Panjang gelombang optimum

Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang dengan

absorbansi besar dan nilai transmitansinya kecil. Pada panjang

gelombang optimum maka kepekaannya juga maksimal karena

perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang

paling besar. Dengan menggunakan panjang gelombang dari absorbansi

yang maksimum, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil.

Panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan

kesalahan yang kecil dalam pengukuran tersebut.

Pada percobaan yang kami lakukan, panjang glombang optimumnya

adalah 520nm.

(Underwood, 401)

IV.2.3 Alasan pH dibuat 1

Ketika tahan penambahan HCl(p) sehingga pH menjadi 1,

keikutsertaan ion H+ dalam kesetimbangan untuk memperoleh plot

yang linear, mencapai keasaman yang cukup tinggi. Dan untuk

memaksakan reaksi seluruhnya kea rah SO42- sempurna (biasanya

keasaman tinggi lebih disukai karena campuran tersebut terlarut daam

asam untuk memulainya). Fungsi HCl adalah untuk memperoleh

kesetimbangan dan memaksakan reaksi seluruhnya kearah SO42-

sehingga ion- ion yang lain terikut.

(Underwood, 395)

IV.2.4 Alasan spektrofotometri harus membuat kurva standar

Kurva standar adalah kurva yang terbuat dari beberapa larutan

standar yang masih bias berada dalam kelinearan sehingga dapat



diregresi linearkan. Kurva standar menunjukkan hubungan antara

konsentrasi larutan (sumbu x) dan absorbansi larutan (sumbu y). fungsi

dari kurva standar ini adalah digunakan untuk petunjuk besarnya

konsentrasi arutan sampel dari hasil pengukuran. Metode yang

digunakan untuk membuat kurva standar ada 2, yaitu metode grafik dan

metode least square.

(Academia, 2013)

IV.2.5 Grafik Absorbansi vs Konsentrasi

1. Grafik Absorbansi vs Konsentrasi pada λ = 480 nm dengan

persamaan y = 0,0043x – 0,1297

Gambar 4.1 Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi pada λ

= 480 nm

Grafik x menunjukkan konsentrasi larutan induk CuSO4

pada panjang gelombang 480 nm. Sedangkan grafik y

menunjukkan absorbansi larutan induk CuSO4 sehingga

dihasilkan persamaan y = 0,0043x – 0,1247


persamaan y = 0,0018x – 0,0486

y = 0.0043x - 0.1297 R² = 0.872

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0 20 40 60 80

Ab

sorb

ansi

C (PPM)

Kurva absorbansi Vs konsentrasi



Gambar 4.2 Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi pada λ

= 500 nm






persamaan y = 0,0036x – 0,0874

Gambar 4.3 Grafik Absorbansi vs Konsentrasi pada λ = 520 nm





y = 0.0018x - 0.0486 R² = 0.9698

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0 20 40 60 80 A

bso

rban

si

C (ppm)


y = 0.0036x - 0.0874 R² = 0.6675

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0 20 40 60 80

Ab

sorb

ansi

C (ppm)




Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi adalah

berbanding lurus. Semakin besar konsentrasi larutan, maka semakin

besar nilai absorbansinya. Karena, semakin tinggi konsentrasi, maka

jumlah molekul dalam satuan volume semakin tinggi dan cahaya yang

melewati suatu medium akan meneruskan cahaya dengan panjang

gelombang tertentu dan menyerap cahaya lainnya yang mengakibatkan

medium tersebut menghasilkan warna.

IV.2.6 Grafik Antara Panjang Gelombang (λ) dengan Absorbansi (A)

Gambar 4.4 Kurva Hubungan λ dengan A pada Sampel 1

Grafik x menunjukkan panjang gelombang 480 nm, 500 nm, dan

520 nm. Sedangkan grafik y menunjukkan absorbansi sampel 1

sehingga diperoleh persamaan y = - 0,0153x + 7,9266

y = -0.0153x + 7.9266 R² = 0.6432

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525



Gambar 4.5 Kurva Hubungan λ dengan A pada Sampel 2

Grafik x menunjukkan panjang gelombang 480 nm, 500 nm, dan

520 nm. Sedangkan grafik y menunjukkan absorbansi sampel 1

sehingga diperoleh persamaan y = - 0,0196x – 9,4423

Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linear (A ~ c)

apabila nilai absorbansi larutan antara 0,2 – 0,8 (0,2≤ A ≥0,8) atau

sering disebut sebagai daerah berlaku hukum Lambert-Beer. Jika

absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan absorbansi

terhadap konsentrasi tidak linear lagi.

y = 0.0196x - 9.4423 R² = 0.6659

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525



BAB V

PENUTUP

V.1. Kesimpulan

1. Kurva standar dapat ditentukan dari persamaan y= mx+c yang

menghasilkan hubungan linear absorbansi dan konsentrasi

2. Panjang gelombang optimum pada percobaan ini adalah 520 nm

karena panjang gelombang optimum memberikan nilai absorbansi

maksimum dan nilai trasmitansi minimum

3. Konsentrasi ion SO42- dalam larutan sampel diukur secara

turbidimetri dengan alat spektrofotometri adalah 243,9 ppm dan 245,1

ppm

V.2. Saran

1. Lakukan praktikum sesuai prosedur

2. Tambahkan BaCl2.2H2O dalam jumlah yang cukup agar semua

terikat oleh Ba2+

3. Lakukan pergantian cuvet dengan cepat agar tak ada cahaya yang

masuk karena dapat mempengaruhi perhitungan spektrofotometer

4. Cuci cuvet dengan bersih karena jika masih ada larutan yang

tertinggal dapat mempengaruhi perhitungan spektrofotometer

5. Lakukan praktikum pada panjang gelombang yang bervariasi



DAFTAR PUSTAKA

H.I. Flasschka,EDTA Titrations.Pergamen Press,Inc.New York.1959

I.M. Kolthoff and V.A. Stenger.Volumetric Analysis.2nd

ed. John Willey and Sons,

Inc.New York.1957

M. Miller.Separations Methods in Chemical Analysis.John Willey and Sons, Inc.

New York.1957

Perry, John H.Chemical Engineers Handbook, 5th

ed.International Standart

Edition.Mc Graw Hill Book, Inc.New York.Kogakusha Company,

Inc.Tokyo.1960

Underwood, A.I. and Day R.A.Analisa Kimia Kuantitatif. Edisis ke-4,

diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny Widaningsih W, Ba., Dra Ny Sri

Rahadjeng S. Penerbit Erlangga.Jakarta.1981

W. Huber.Titration in Nonaqueous Solutions.Academic Press, inc.New York.1967

W. Wagner and C.J Hull.Inorganic Titrimetric Analysis.Marce Dekker, inc.New

York.1971

http://www.academia.edu/7018306/2013_03_01_archive.html


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-1

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

Spektrofotometri Anorganik

GROUP : V/JUMAT

ANGGOTA : Atik Dwi Utamawati

Bambang Rianto

Mayantya Kusumawicitra Harmadi

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG



I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mampu membuat kurva standar

2. Mampu menentukan panjang gelombang optimum

3. Menentukan konsentrasi ion SO42-

dalam larutan secara turbidimetri

dengan alat spektrofotometri

II. PERCOBAAN

2.1.Bahan Yang digunakan

1. Larutan induk CuSO4.5H2O

2. HCl pekat

3. BaCL2.2H2O

4. Aquadest

2.2.Alat yang digunakan

1. Spektrofotometer Optima SP-300

2. Kuvet dan tempat kuvet

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas ukur

5. Kertas pH

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

III. CARA KERJA

A. Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan Optima SP-300 dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan Optima SP-300 dengan tombol ON/OFF di belakang

mesin dan memanaskan 5-10 menit.

3. Dengan tombol 5, atur metode pembacaan transmitansi (T).

4. Dengan tombol 7, atur mode pembacaan absorban tak berhingga

(transmitan = 0).

5. Menentukan panjang gelombang 480 nm dengan tombol 2.



6. Memasukkan pelarut murni aquadest ke dalam kuvet dan

menempatkannya dalam alat 1.

7. Mengatur tombol 6 sampai skala absorbansi = 0 (transmitan =

100%).

8. Optima SP-300 siap dipakai.

B. Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil 3, 4, 5, dan 6 ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu

masukkan dalam labu takar 50 ml.


3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke

dalam labu takar 50 ml.

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl sampai pH = 1. Uji pH dengan

menggunakan universal indicator

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.


8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4

9. Larutan dipindah ke dalam kuvet.


11. Membuat kurva standar hubungan absorbansi terhadap konsentrasi.

C. Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu

takar 50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan indikator

universal.

4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.

5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga

terbentuk endapan BaSO4.

6. Larutan dipindah ke cuvet.


8. Menghitung konsentrasinya.



D. Perhitungan Kadar SO42-


dilakukan pada larutan induk maupun larutan

sampel dari masing-maing panjang gelombang.


pada larutan induk

Kadar SO42-

pada X1 ml larutan induk, panjang gelombang λ 1 m dapat

diperoleh dengan:

Perhitungan yang sama juga berlaku pada panjang gelombang yang

berbeda.


pada larutan sampel


pada larutan sampel dapat diperoleh dengan

menggunakan persamaan Least Square

, dimana:

y = absorbansi

m = bilangan konstanta

x = kadar SO42-



IV. HASIL PERCOBAAN

V 480nm 500 nm 520 nm

T A T A T A

3 ml 89,5 0,0481 95,8 0,0186 98,4 0,007

4 ml 87,5 0,0589 90,8 0,0419 71,9 0,143

5 ml 78,3 0,1062 88,2 0,0545 74,1 0,130

6 ml 62,2 0,0481 81,5 0,088 69,6 0,157




Sampel %T Y X2 C

1. 84,6 0,726 3,31 x 10-7 1,65 x 10-4

2. 74,6 0,1260 6,31 x 10-3 6,31 x 10-55

No. %T Y X2 C

1. 94,1 0,0264 -381,37 1,9 x 10-7

2. 91,8 0,0371 -4,98 x 10-7 3,16 x 10-7

No. %T Y X2 C

1. 76,7 0,115 4,9x10-5 2,43x10-4

2. 81 0,91 4.6x10-4 2,3x10-4

PRAKTIKAN

………………….

MENGETAHUI

ASISTEN

Gabriella Emma

NIM 21030113120063


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-1

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Persamaan kurva standar

Konsentrasi

V2 = 50ml V3 = 50ml

V21 = 10 ml M1 = 3000ppm

Jika V1 = 3ml, M3 =

=

.

Jika V1 = 4ml, M3 =

=

.

Jika V1 = 5ml, M3 =

=

.

Jika V1 = 6ml, M3 =

=

.


No. X (ppm) %T Y X2 XY

1. 36 89,5 0,0481 1296 0,1443

2. 48 87,5 0,0589 2304 0,2356

3. 60 78,3 0,1062 3600 0,331

4. 72 62,2 0,0481 5184 1,2372

∑ 216 Rata2 :

0,065 1,8519 12384 25,7772





2. Pengukuran larutan Sampel





1. 36 95,8 0,0186 1296 0,6696

2. 48 90,8 0,0419 2304 2,0112

3. 60 88,2 0,0545 3600 3, 924

4. 72 81,5 0,088 5184 6, 396

∑ 216 95,8 0,6935 12384 13, 0019


1. 36 98,4 0,007 1296 7,52

2. 48 71,9 0,143 2304 6,864

3. 60 74,1 0,130 3600 7,8

4. 72 69,6 0,157 5184 11,3

∑ 216 0,437 12384 28,46

Sampel %T Y X2 C

1. 84,6 0,726 3,31 x 10-7 1,65 x 10-4

2. 74,6 0,1260 6,31 x 10-3 6,31 x 10-55

No. %T Y X2 C

1. 94,1 0,0264 -381,37 1,9 x 10-7

2. 91,8 0,0371 -4,98 x 10-7 3,16 x 10-7




X sampel 1 =

= 46,45

X sampel 2 =

= 58,75


X sampel 1 =

= 45,1

X sampel 2 =

= 37,04

No. %T Y X2 C

1. 76,7 0,115 4,9x10-5 2,43x10-4

2. 81 0,91 4.6x10-4 2,3x10-4




X sampel 1 =

= 54,81

X sampel 2 =

= 51,25



LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

1. Grafik Hubungan Absorbansi vs Konsentrasi

a. = 480 nm

X = 36

X = 48

X = 60

X = 72

b. = 500 nm



X = 36

X = 48

X = 60

X = 72

c. = 520 nm

X = 36

X = 48

X = 60

X = 72



2. Kurva Hubungan Panjang Gelombang vs Absorbansi

1) Sampel 1

a. = 480 nm

X = 46,45

b. = 500 nm

X = 45,1

c. = 520 nm

X = 54,81

2) Sampel 2

a. = 480 nm

X = 58,75

–

b. = 500 nm

X = 37,4

–

c. = 520 nm

X = 51,25

–


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I D-1

LEMBAR KUANTITAS REAGEN

MATERI : Spektrofotometri Anorganik

HARI/TANGGAL : Jumat, 17 Oktober 2014

KELOMPOK : 5/ Jumat

NAMA : 1. Atik Dwi Utamawati

2. Bambang Rianto

3. Mayantya Kusumawicitra Harmadi

4.

ASISTEN : Gabriella Emma

KUANTITAS REAGEN

NO JENIS REAGEN KUANTITAS

1. CuSO4.5H2O (3, 4, 5, 6) ml

2. BaCl2.2H2O @ 200 mg

3. HCl pekat Secukupnya

TUGAS TAMBAHAN :

CATATAN :

λ = 480 , 500 , 520 nm

SEMARANG, 16 Oktober 2014

ASISTEN

Gabriella Emma

NIM 21030113120063


Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-1

LEMBAR REFERENSI

Kurva standar adalah kurva yang terbuat dari beberapa larutan standar

yang masih berada dalam kelinearan sehingga dapat di regresilinearkan.

Kurva standar menunjukkan hubungan antara konsentrasi larutan (sumbu

x) dan absorbansi larutan (sumbu y). Fungsi dari kurva standar ini adalah

digunakan untuk menunjukkan besarnya konsentrasi larutan sampel dari

hasil pengukuran. Metode yang digunakan untuk membuat kurva standar

ada dua yaitu, metode grafik dan metode Least-square.

(Underwood, 1990)

Penyimpangan Berdasarkan Instrumen

Simpangan semacam itu, kadang- kadang diakibatkan oleh efek kelelahan

detector, ketaklinearan penguat dan piranti baca, serta kestabilan sumber

sumber energy radiasi (cahaya)

(Underwood, 1998)

Penyimpangan Berdasarkan Kimia

Pengenceran lebih menyukai pembentukan CrO42- dengan terpakainya

Cr2O72-; yakni kesetimbangan diatas bergeser dengan pengenceran, dan

hasilnya berupa plot non linear dari absorbansi vs konsentrasi Cr total

dalam larutan. Sekarang perhatikan keikutsertaan ion H+ dalam

kesetimbangan:untuk memperoleh plot yang linear, keasaman dibiarkan

sampai cukup tinggi untuk memaksa reaksi seluruhnya ke arah CrO72-

atau sampai cukup rendah ke arah CrO42-. Keduanya menghasilkan plot

yang linier. [biasanya keasaman tinggi lebih disukai karena campuran

tersebut terlarut dalam asam untuk memulainya dan oksidasi kromium

menjadi Cr (IV) juga membutuhkan asam.

(Underwood, 1998)

F-1

DIPERIKSA KETERANGAN

TANDA

TANGAN NO TANGGAL

Documents

Spektrofotometri Anorganik 5 Jumat