Thuc Hanh (4bai Dau)

ĐÁNH GIÁ MÔN HỌC

Môn học sẽ không thi. Điểm tổng kết môn học sẽ được tính như sau:

- Điểm tổng kết môn học bằng trung bình cộng điểm các bài thực tập (bài 1 đến bài

6).

- Điểm liệt: sinh viên bị điểm không (0) trong một bài thực tập (không nộp báo cáo,

nghỉ học không phép, bị giảng viên mời ra khỏi lớp …) sẽ KHÔNG ĐẠT môn

học này.

- Điểm tổng kết môn học lấy đến 1 số lẻ sau dấu phẩy.

- Sinh viên làm hư hỏng, nứt vỡ dụng cụ không bồi thường đúng hạn sẽ không được

công nhận kết quả môn học.

- Sinh viên gian lận trong học tập (không làm bài mà tự chế số liệu, sao chép bài của

bạn) sẽ bị hủy kết quả và nhận điểm không (0) cho môn học.

THANG ĐIỂM ĐÁNH GIÁ BÀI THỰC HÀNH

Mỗi bài thực hành sẽ được chấm điểm dựa theo các tiêu chí sau

Các tiêu chí Điểm tối đa Chấm điểm

Tổ chức 1 điểm Trật tự, nề nếp

Thao tác 3 điểm Làm sai thao tác sẽ bị trừ điểm

An toàn 1 điểm Xảy ra cháy nổ, đổ vỡ sẽ bị trừ điểm

Kết quả 1 điểm Độ chính xác của kết quả

Thời gian 1 điểm Làm thực nghiệm quá giờ bị trừ điểm

Báo cáo 3 điểm Chấm theo bài báo cáo thí nghiệm SV nộp

TỔNG 10 điểm

NỘI QUY - QUY ĐỊNH THỰC HÀNH

1. Học sinh, sinh viên (SV) vào phòng thí nghiệm (PTN), phải tuân thủ thực hiện mọi

yêu cầu của giáo viên hướng dẫn thực hành (GVHD) và cán bộ phòng thí nghiệm

(CBPTN)

2. Đi học đúng giờ, SV đi trễ quá 15 phút không được vào thực tập.

3. Khi vào PTN, nếu SV không thuộc bài thực hành, thì GVHD yêu cầu sinh viên ra

khỏi PTN

4. SV chịu trách nhiệm về các dụng cụ, thiết bị được giao khi vào phòng thí nghiệm.

Nếu làm hư hỏng, SV phải chịu đền bù cho CBPTN, và bị GVHD trừ điểm bài thực

hành đó

5. Khi thực tập, phải tuyệt đối giữ im lặng, không được nói lớn tiếng, hút thuốc lá, ồn

ào, làm mất trật tự trong phòng thí nghiệm

6. Khi xử lý mẫu, đun trên bếp điện có mùi, hay phải làm việc với acid đặc, kiềm

đặc, các dung môi bay hơi, thì nhất thiết phải làm trong tủ hút.

7. Các máy móc thiết bị phải vận hành đúng theo sự chỉ dẫn của GVHD, SV không

được tự ý vận hành khi chưa được hướng dẫn.

8. Các máy móc trước và sau khi đo phải kiểm tra nguồn điện, nguồn nước, vệ sinh

máy, không được di chuyển máy trong phòng hay ra ngoài phòng..

9. Không được tự tiện lấy hoá chất, vật tư thiết bị, dụng cụ ra khỏi PTN.

10. Phải nắm vững quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trước khi

làm, không được làm cẩu thả, vô ý thức, làm hao phí hóa chất.

11. Phải có sổ tay ghi các thông số thực nghiệm.

12. Khi ra về, phải rửa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả dụng cụ cho

CBPTN

13. Mọi sự làm mất mát, hư hỏng do SV gây ra, SV phải chịu trách nhiệm với Nhà

Trường, từ kỷ luật đền bù, hạ hạnh kiểm đến buộc thôi học.

HƯỚNG DẪN VIẾT BÁO CÁO THỰC HÀNH

Khi kết thúc môn học, SV phải nộp cho giảng viên hướng dẫn sau buổi cuối cùng của

môn học này. Thời gian nộp bài cho giảng viên quy định. Bài báo cáo phải được thực

hiện đúng quy định sau:

- Bài báo cáo thực hành phải đánh máy và đóng thành cuốn.

- Ghi rõ: họ và tên sinh viên, lớp, Mã số sinh viên.

- Trong mỗi bài báo cáo thực hành, gồm các phần báo cáo sau:

Đầu bài ghi rõ tên của bài thực hành và ngày tháng năm thực hiện bài thực

hành đó.

Phần 1: Trả lời câu hỏi – sinh viên viết câu trả lời các câu hỏi do GVHD yêu

cầu khi thực hành và các câu hỏi có trong giáo trình sau mỗi bài thực hành

Phần 2: Báo cáo kết quả - sinh viên viết các dữ liệu giá trị đo đuợc, tính toán

được và báo cáo hàm lượng chỉ tiêu đã thực hành.

BÀI 1: PHA CHUÂN HÔN HƠP

1.1. Nguyên tắc

Sinh viên tự tính toán để pha được các dãy chuẩn theo các bảng số liệu của từng thí

nghiệm.

1.2. Dụng cụ, hóa chất

A. HÓA CHẤT

HÓA CHẤT DÙNG CHO 6 NHÓM

STT Tên hóa chất Quy cách SL/ĐVT Ghi chú

1

CuSO4 TKPT 10 g

2 ZnSO4 TKPT 10 g

3 Pb(NO3)2 TKPT 10 g

4 MgSO4 TKPT 10 g

5 Al(NO3)3 TKPT 10 g

6 Na2SO4 TKPT 10 g

7 NaCl TKPT 10 g

8 NaNO3 TKPT 10 g

9 Nước cất 2 lần 12 lít

B. DỤNG CỤ

STT Tên dụng cụ Quy cách SL/ĐVT Ghi chú

1 Bình định mức 1000 ml 2 cái 1 nhóm

2 Bình định mức 100 ml 8 cái 1 nhóm

3 Bình mức 50 mL 48 cái 1 nhóm

4 Bình mức 25 mL 16 cái 1 nhóm

5 Pipet 25 mL 16 cái 1 nhóm

6 Pipet 10 16 cái 1 nhóm

7 Pipet 5mL 16 cái 1 nhóm

8 Pipet 2mL 16 cái 1 nhóm

9 Đũa thủy tinh 8 cái 1 nhóm

10 Bình tia 8 cái 1 nhóm

11 Bóp cao su 8 cái 1 nhóm

12 Hủ nhựa 100 ml 60 cái 1 nhóm

13 Cốc thủy tinh 100 ml 16 cái 1 nhóm

14 Phểu thủy tinh 16 cái 1 nhóm

C. THIẾT BỊ

STT Tên thiết bị Quy cách SL/ĐVT Ghi chú

1 Cân phân tích 4 số lẻ 4 cái 1 nhóm

Thí nghiệm 1: Sinh viên tự tính toán và pha các dung dịch chuẩn nồng độ 1000ppm

trong HNO3 1% của các kim loại sau từ muối rắn CuSO4, ZnSO4, Pb(NO3)2 đã có. Sau đó

pha loãng các dung dịch chuẩn trong HNO3 1% thành nồng độ100ppm, rồi tính toán pha

loãng sao cho thu được các dung dịch chuẩn từ 1 đến 8 có nồng độ như bảng 1 sau đây:

Dung dịch chuẩn Nồng độ (ppm)

Cu Zn Pb

Chuẩn 1 0.5 0.1 2

Chuẩn 2 1.0 0.2 5

Chuẩn 3 2.0 0.5 10

Chuẩn 4 3.0 0.7 15

Chuẩn 5 5.0 1.0 20

Chuẩn 6 7.0 2.0 30

Chuẩn 7 10.0 3.0 50

Chuẩn 8 20.0 5.0 100


trong HNO3 1% của các kim loại sau từ muối rắn CuSO4, MgSO4, Al(NO3)3 đã có. Sau đó

pha loãng các dung dịch chuẩn trong HNO3 1% thành nồng độ100ppm, rồi tính toán pha

loãng sao cho thu được các dung dịch chuẩn từ 1 đến 8 có nồng độ như bảng 1 sau đây:

Dung dịch chuẩnNồng độ (ppb)

Al Mg Cu

Chuẩn 1 0.5 0.1 0.5

Chuẩn 2 1.0 0.2 1.0

Chuẩn 3 2.0 0.5 2.0

Chuẩn 4 3.0 0.7 3.0

Chuẩn 5 5.0 1.0 5.0

Chuẩn 6 7.0 2.0 7.0

Chuẩn 7 10.0 3.0 10.0

Chuẩn 8 20.0 5.0 20.0


trong nước cất 2 lần của các kim loại sau từ muối rắn Na2SO4, NaCl, NaNO3 đã có. Sau

đó pha loãng các dung dịch chuẩn trong nước cất 2 lần thành nồng độ100ppm, rồi tính

toán pha loãng sao cho thu được các dung dịch chuẩn từ 1 đến 8 có nồng độ như bảng 1

sau đây:

Dung dịch chuẩnNồng độ (ppb)

SO42- Cl- NO3

-

Chuẩn 1 0.5 0.1 0.5

Chuẩn 2 1.0 0.2 1.0

Chuẩn 3 2.0 0.5 2.0

Chuẩn 4 3.0 0.7 3.0

Chuẩn 5 5.0 1.0 5.0

Chuẩn 6 7.0 2.0 7.0

Chuẩn 7 10.0 3.0 10.0

Chuẩn 8 20.0 5.0 20.0

BÀI 2: XÁC ĐỊNH SĂT TRONG NƯỚC BĂNG 1,10-PHENATROLIN

Phương phap day chuân

Hàm lượng sắt có trong nước thiên nhiên phụ thuộc rất nhiều vào nguồn nước, những

vùng nguồn nước chảy qua. Ngoài ra còn phụ thuộc vào pH và sự có mặt của một số chất

như CO32-, CO2, O2, S2- và các chất hữu cơ tan trong nước, mà chúng có thể khử hoặc oxy

hóa sắt làm cho sắt tồn tại ơ số oxy hóa (II) hoặc (III) của daạng tan hoặc dạng kết tủa.

Để xác định sắt người ta thường dùng phương pháp sao màu với các thuốc thử

Thiocyanat, acid Sulfosalicylic hoặc Salicylic, 1,10 Phenantrolin…

Muốn xác định chính xác các dạng khác nhau, một điều quan trọng là phải biết cách

lấy mẫu. Mẫu phải đựng trong bình polyethylen để tránh hiện tượng hấp phụ làm mất sắt

và phải phân tích ngay sau khi lấy mẫu. Để xác định tổng hàm lượng sắt khi lấy mẫu phải

xử lý bằng 25 ml HNO3 đậm đặc cho 1 lít nước, còn nếu để xác định sắt ơ các dạng khác

nhau thì phải xử lý bằng 25mL dung dịch đệm acetat (gồm 28 g NaCH3COO.3H2O vào

25 ml CH3COOH 6M trong 500 ml) mẫu lấy xong phân tích ngay không để quá một

ngày.

Trong bài thực tập này, chúng ta sẽ xác định hàm lượng Fe2+ và Fe3+ trong nước bằng

thuốc thử 1,10 –Phenantrolin.

2.1. Nguyên tắc

Ion Fe2+ tạo phức màu cam với 3 phân tử 1,10-phenantrolin gọi tên là Ferroin.

N N

Fe2+

N N3

Fe

2+

3+

Phức tồn tại dạng cation và tồn tại trong khoảng pH rộng từ 2.0 – 9.0, có hấp thu cực

đại ơ 508nm và e tại đó bằng 1.1*104 l.mol-1.cm-1. Phức rất bền, có cường độ màu không

thay đổi trong nhiều tháng. Khoảng tuân theo định luật Beer: 0.13 – 5 mg/mL.

Do chỉ có phản ứng màu chọn lọc giữa 1,10-phenantrolin với Fe2+ nên ta có thể xác

định được lượng Fe2+ khi có mặt Fe3+. Nên xác định được tổng hàm lượng sắt ta khử ion

Fe3+ và Fe2+ bằng các chất khử như hyroxylamin, hydrazin hoặc acid ascorbic.

Trong bài thực tập này, ta xác định Fe2+ và tổng hàm lượng Fe. Từ các dữ kiện đó ta

tính được hàm lượng Fe3+.

2.2. Hóa ch t, d ng c và thi t bấ ụ ụ ế ị

A. Hóa chất

STT Tên hóa chất Số lượng Ghi chú

1 Fe(II) 1000ppm 1000mL

2 1,10-phenantrolin 0.5% 100mL

3 dịch Hydroxylamin 10% 200mL

4 đệm acetat 1000mL

5 NH2OH 200mL

B. Dụng cụ

1 Bình mức 50mL 6

2 Pipet 25mL 2

3 Pipet 10 2

4 Pipet 5mL 2

5 Pipet 2mL 2

Thiết bị

1 Máy so màu SHIMADZU 10UV 1

Cach pha hóa chất

- Dung dịch Fe (II) tiêu chuẩn: cân chính xác khoảng 3.5110gam muối Mohr

(NH4)2Fe(SO4).6H2O loại tinh khiết phân tích (chọn những tinh thể còn tốt, màu

xanh nhạt). Hòa tan trong 500mL nước cất hai lần, thêm vào 5mL H2SO4 đậm đặc.

Dung dịch này chứa 1mg Fe/mL có thể kiểm tra nồng độ Fe bằng phép chuẩn độ

oxy hóa khử, chất chuẩn là K2Cr2O7 hay KMnO4. khi dùng pha loãng dung dịch

này 100 lần để có nồng độ 10mg Fe/mL.

- Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong nước.

- Dung dịch Hydroxylamin 10% trong nước.

- Đệm acetat pH = 5 Hòa tan 17.5gam CH3COONa.3H2O trong ít nước, thêm

vào nước 4.5mL CH3COOH đậm đặc (d = 1.05), thêm nước cất thành 1000.0mL.

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Ve phô hấp thu cua phưc để chon lmax

Chuẩn bị hai bình định mức 50.00mL.

Lấy vào bình 1 chính xác các thể tích dung dịch sau đây: 3.00mL dung dịch sắt tiêu

chuẩn, 5.00mL dung dịch đệm acetat pH5, 1.00mL Hydroxylamin, 1.00mL 1,10-

phenantrolin 0.5%, thêm nước cất đến vạch mức. Trộn đều, sau 10 phút đo mật độ quang

cuả dung dịch này thay đổi theo bước sóng.

Chuẩn bị dung dịch so sánh trong bình mức 2 tương tự theo cách trên nhưng không

cho Fe tiêu chuẩn.

Vẽ đồ thị biểu diễn A theo bước sóng. Tìm giá trị bước sóng hấp thu cực đại.

2.3.2. Lâp đồ thị đương chuẩn

Lấy vào 8 bình mức 50.00mL chính xác các thể tích theo bảng 1

Bảng 1. Dựng đồ thị chuẩn Fe

STT 1 2 3 4 5 6 7 8

Fe (chuẩn), mL 0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

đệm pH5,mL 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00

NH2OH,mL 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00

Phenantrolin,mL 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00

H2O Thêm nước đến vạch mức

Sau 10 phút đem đo độ hấp thu quang học của các dung dịch chuẩn ơ lmax xác định

được theo thí nghiệm trên, trong cuvet 1cm.

2.3.3. Chuẩn bị dung dịch xác định

Dùng pipet lấy chính xác 25.00mL mẫu thử vào hai bình mức 50.00mL được đánh số

a,b, thêm 5.00mL đệm acetet pH5, 1.00mL NH2OH vào 1 trong 2 bình, thêm tiếp 1.00mL

phenantrolin, dùng nước cất định mức đến vạch mức. Sau 10 phút đo độ hấp thu của

dung dịch với dung dịch so sánh được chuẩn bị tương tự như hai dung dịch trên, thay

25.00mL mẫu thử bằng 25.00mL nước cất.

2.4. Tính toán và xử lý kết quả

2.4.1. Dưng đồ thị phụ thuộc A theo C.

Xác định hàm lượng Fe(II) và tổng sắt.

Lượng Fe(III) tính từ hiệu hai giá trị trên.

Hãy biểu diễn lượng sắt ra mg/L hay ppm.

2.4.2. Tính toán kết quả theo phương pháp binh phương cưc tiểu tư phương

trinh tuyến tính bâc nhất.

A = a + bC

Trong đó C là nồng độ tính theo µg/mL

a, b là các hệ số hồi quy.

Tính các hệ số a, b:

Tính phương sai dư:

n là số điểm trên đường chuẩn. f = n – 2 là số bậc tự do.

Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b:

Biện luận về hệ số a: khoảng tin cậy ea tính theo công thức:

tra hệ số Student trong bảng ơ xác suất 0.95 độ tự do f = n – 2.

Từ các giá trị trên, thiết lập phương trình hồi quy như sau:

A = (a ± ea) + (b ± eb)C

Tính nồng độ chưa biết của Cx theo công thức:

Tính sai số của mẫu xác định theo phương pháp lan truyền sai số

n: là số điểm trên đường chuẩn.

m: số lần đo mẫu xác định.

; giá trị trung bình của Ax của mẫu thử.

: giá trị trung binh của A của các điểm trên đường chuẩn.

BÀI 3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯƠNG NITRIT

Phương phap day chuân

3.1. Nguyên tắc

Hầu hết các phương pháp xác định Nitrit đều dựa trên sự tổng hợp màu azo

Quá trình tổng hợp này diễn ra theo hai bước:

Bước 1: Sự tạo thành muối diazonium từ phản ứng giữa HNO2 và muối của amin

thơm bậc nhất.

Bước 2: Sự ghép cặp của muối diazonium là tác nhân than điện tử với hợp chất thơm

có tính than hạch tương đối cao như các amin, phenol để tạo hợp chất azo có màu.

Phản ứng xác định Nitrit từ acid sulfanilic và ; α-Naphtylamin, xảy ra theo cơ chế sau:

HO3S NH2 NaNO2HCl

NaCl H2O+ + +HO3S N N

HO3S N N

NH2

+H2N N N SO3H

Hợp chất diazo tạo thành có lmax= 520 nm. Hàm lượng Nitrit tỉ lệ với cường độ màu

của hợp chất diazo, vì vậy qua cường độ màu của dung dịch, ta xác định được lượng

NO2- có trong mẫu.

Khi thay các tác nhân ghép cặp, ta có thể thay đổi được màu sắc hoặc độ tan của hợp

chất tạo thành . Chăng hạn khi thay N-Naphtylamin bằng N(-naphtyl) etylene diamin, ta

được hợp chất diazo có màu tím đỏ với lmax= 540 nm. Các phản ứng này đều diễn ra tốt ơ

pH= 2.0-2.5.

Các phản ứng này rất nhạy, nên thường dùng để xác định vết Nitrit ơ một số đối

tượng, đặc biệt ơ nước thiên nhiên hoặc nước thải công nghiệp. Việc xác định Nitrit trong

nước trước hết là để theo dõi sự biến đổi của mối quan hệ giữa các chất chứa Nitow trong

nước: NH3, NO3-, NO2

-, CN-, SCN-,… mtj khác để đánh giá chất lượng nguồn nước.

Trong tiêu chuẩn nước dành cho sinh hoạt và nước uống không được có NO2- vì nó là

độc tố.

Trong bài thực tập này, ta dungf phương pháp dãy chuẩn xác định NO2- tức là khảo sát

sự thay đổi độ hấp thu quang A theo nồng độ C với chiều dày l= constant.


A. Hóa chất


1 Dung dịch NO2- tiêu chuẩn 1mg/ml 100mL

2 Dung dịch acid sulfanilic 1% 500mL

3 Dung dịch, α-Naphtylamin 100mL

4 HCl 500mL

5 CH3COOH 1M 100mL

B. Dụng cụ


2 Pipet 25mL 2

3 Pipet 10 2

4 Pipet 5mL 2

5 Pipet 2mL 2

Thiết bị

1 Máy so màu SHIMADZU 10UV 1

Pha hóa chất

- Dung dịch NO2- tiêu chuẩn 1mg/ml: Cân chính xác 1.4998 g NaNO2 loại TKPT. Hòa

tan trong 100mL nước. Xác định nồng độ Nitrit bằng phép chuẩn độ oxy hóa khử. Cho

dư một lượng chính xác dung dịch chuẩn KMnO4 0.05N và chuẩn độ ngược bằng H2C2O4

0.05N hay muối Mohr 0.05N tiêu chuẩn. Khi dùng, pha loãng dung dịch này để dung

dịch NO2- 1 mg/ml.

- Dung dịch acid sulfanilic 1%: Hòa tan 5g trong dung dịch gồm 50 ml HCl và 300 ml

nước. Pha loãng đến 500mL. Có thể thay HCl bằng CH3COOH, nồng độ H+ cuối cùng

của dung dịch khoảng 1M.

- Dung dịch, α-Naphtylamin: Hòa tan 0.6 g; α-Naphtylamin trong 100 ml dung dịch

acid acetic 1M. Lắc đều, giữ trong chai tối màu, giữ trong tủ lạnh.

Chú ý: Sư dung thuôc thư cân thân, vi thuôc thư nay có đôc tính, do đó tranh hut băng

miệng va tranh đê dính vao da.


3.3.1. Chuẩn bị mâu xác định

Chuyển mẫu cần phân tích Nitrit vào bình mức 50, thêm tiếp 1mL dung dịch acid

sulfanilic. Để yên 3-4 phút rồi mới thêm 1mL dung dịch α-Naphtylamin. pH của dung

dịch cần phải nằm trong khoảng 2 - 2.5. Có thể dùng acid acetic hay CH3COONa 25% để

điều chỉnh. Thêm nước cất đến vạch mức. Trộn đều dung dịch. Sau 10 phút đo mật độ

quang ơ lmax= 520 nm, cuvet 1cm.

3.3.2. Lâp thang chuẩn

Dùng 7 bình mức 50.00mL đánh số từ 0-8. Lấy vào bình này thể tích xác định của dung

dịch Nitrit chuẩn 1mg/ml 0, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00…(định luật được

tuân theo từ 0.5 -12mg/ml). Thêm các thuốc thử khác nhau lần lượt như đã thực hiện đối

với dung dịch xác định. Bình số 0 được lấy làm dung dịch so sánh. Độ hấp thu của các

dung dịch này ơ lmax= 520 nm trong cuvet 1 cm.

3.4. Tính toán và xử lý kết quả

Xem và làm như bài số 1.

BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐÔNG THƠI CROM VÀ MANGAN TRONG HÔN HƠP

4.1. Nguyên tắc

Oxy hóa ion Cr3+ và Mn2+ thành Cr2O72- và MnO4- bằng (NH4)2S2O8 trong môi trường

acid sulfuric có AgNO3 làm xúc tác hoặc oxy hoa bằng KIO4 không dùng xuc tac.

Tại bước sóng 470nm ccả hai ion Cr2O72- và MnO4

- đều hấp thu ánh sáng nhưng tại

bước sóng 550nm chỉ có riêng ion MnO4- hấp thu (như hình dưới đây). Điều này cho

phép xác định hỗn hợp Cr và Mn đơn giãn bằng cách đo độ hấp thu hỗn hợp màu ơ

470nm và 550nm.

Hinh 1: phô đô hấp thu hai ion Cr2O72- va MnO4

-

Căn cứ vào đường chuẩn và hỗn hợp ơ l550 để xác định hàm lượng Mn

trong mẫu xác định. Từ CMn tìm thấy trong mẫu và đồ thị chuẩn suy ngược

ra trị số AMn ơ tại bước sóng 470nm trong dung dịch hỗn hợp cần xác định. Trị số độ hấp

thu quang của Cr2O72- tại 470nm theo công thức :

300 400 500 600 700 800

Abs0.700

0.500

0.300

0.000

MnO4-

Cr2O72-

l nm

0.000

0.050

0.100

0.150

0.200

0.250

0 5 10 15 20 25

C(Mn)

Abs

550nm 430nm Chart Title

0.000

0.050

0.100

0.150

0.200

0.250

0 5 10 15 20 25

C(Cr)

Abs

430nm

Hinh 2: Đô thi chuân đê xac đinh thanh phân hôn hơp: Hinh bên trai đê xac đinh Mn,

hinh bên phai đê xac đinh Cr

Từ và đồ thị chuẩn mà xác định hàm lượng Crom trong mẫu.


A. Hóa chất


1 Chuẩn Cr 0.5mg/mL 1000mL

2 Chuẩn Mn 0.1 mg/mL 1000mL

3 H3PO4 đậm đặc. 200mL

4 H2SO4 (1:1) 200mL

5 AgNO3 dung dịch 1% hoặc 5%. 200mL

6 Hg(NO3)2 dung dịch 1% (sử dụng

trong trường hợp mẫu hoặc nước

cất có Cl)

200mL

7 KIO4 200mL

B. Dụng cụ

1 Pipet 25mL 2

2 Pipet 10mL 2

4 Pipet 5mL 2

5 Pipet 1mL 2

6 Cốc 100mL 2


Thiết bị

1 Máy quang phổ hấp thu phân tử

UV-VIS

1 bước sóng 520nm

Pha hoa chất

- Dung dịch tiêu chuẩn crôm 0.50mg/mL: cân chính xác 9.803 phèn crôm kali

KCr(SO4)2.12H2O loại tinh khiết phân tích, hòa tan trong 100mL nước cất có

thêm 3-5mL H2SO4 đậm đặc (d = 1.81) và thêm đến 1lit. 1mL dung dịch này

chứa 1mg crom. Khi dùng pha loãng 2 lần.

- Dung dịch tiêu chuẩn Mn 0.1mg/mL: cân chính xác 0.4338g MnSO4.5H2O loại

tinh khiết phân tích, hòa tan trong 100mL nước cất có thêm 3 – 5mL H2SO4 đậm

đặc (d = 1.84) rồi định mức đến 1L.


4.3.1. Oxy hóa băng (NH4)2S2O8

Lập đồ thị đường chuẩn Mangan: hút lần lượt 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00mL, dung

dịch ion Mn2+ tiêu chuẩn 0.1mg/mL vào các cốc nhỏ có đánh số 0 – 5. Thêm vào mỗi cốc

lần lượt 1.00mL H3PO4 đậm đặc, 5.00mL H2SO4 (1:1), 1.00mL AgNO3 1% (nếu có kết

tủa trắng AgCl thì thêm vào vaì giọt Hg(NO3)2 đến tan kết tủa), thêm tiếp khoảng 0.5g

(NH4)2S2O8 rắn hoặc 5.00mL dung dịch (NH4)2S2O8 25% trừ cốc số 0. Đun sôi trong vài

phút đến khi cường độ màu không tăng nữa. Để nguội dung dịch và chuyển vào bình mức

và lắc đều dung dịch. Đo độ hấp thu quang ơ hai bước sóng 550nm và 470nm. Lấy bình

số 0 làm dung dịch so sánh..

Lập đồ thị đường chuẩn Crom: quá trình oxy hóa Cr3+ thành Cr2O72- hoàn toàn giống

quá trình oxy hóa Mn, nhưng thay dung dịch chuẩn Mn2+ bằng dung dịch tiêu chuẩn Cr3+.

Độ hấp thu của dung dịch này ơ 470nm so với dung dịch so sánh.

Chuẩn bị hỗn hợp dung dịch xác định, quá trình oxy hóa thực hiện như phần trên. Độ

hấp thu ơ hai bước sóng: 550nm và 470nm, xác định nồng độ Cr và Mn dựa trên đường

chuẩn đã lập.

4.3.2. Oxy hóa băng KIO4

Quá trình oxy hóa thực hiện tuần tự như đối với (NH4)2S2O8, ơ đây dùng KIO4 thay

cho (NH4)2S2O8. KIO4 là chất oxy hóa mạnh có thể dùng trong môi trường HCl và một ưu

điểm hơn hăn (NH4)2S2O8 là KIO4 rất bền , không dễ bị phân hủy như (NH4)2S2O8.

Ghi chú: khi dung dịch không chứa Fe(III) có thể không cần dùng H3PO4.

Documents

Thuc Hanh (4bai Dau)