SVEUILITE U ZAGREBU

PREHRAMBENO-BIOTEHNOLOKI FAKULTET

LABORATORIJ ZA OPU I ANORGANSKU KEMIJU I ELEKTROANALIZU

Uvod u kemiju i kemijsku analizu

Laboratorijske vjebe

I. dio

INTERNA SKRIPTA

Priredio:

Doc. dr. sc. Damir Ivekovi

Zagreb, rujan 2012.

SADRAJ

UVODNI DIO 1

I. Uvod 1

II. Obaveze studenta na vjebama 2

Laboratorijski dnevnik 3

III. Osnovna pravila i tehnike rada u laboratoriju 7

Osnovna pravila rukovanja s kemikalijama i reagensima 8

Prva pomo u kemijskom laboratoriju 9

Osnovni laboratorijski pribor i njegova uporaba 10

Pranje i ienje laboratorijskog pribora 13

Zagrijavanje predmeta 15

IV. Mjerenje i iskazivanje rezultata mjerenja 18

VJEBA 1: Priprema otopine zadanog sastava 31

VJEBA 2: Kemijske reakcije 38

VJEBA 3: Odreivanje standardnog molarnog volumena plina 43

VJEBA 4: Priprema eljezova(II) sulfata heptahidrata 52

VJEBA 5: Kinetika kemijskih reakcija 58

VJEBA 6: Otopine elektrolita; Kemijska ravnotea 65

VJEBA 7: Odreivanje konstante disocijacije slabe kiseline 70

VJEBA 8: Ravnotee taloenja; Ravnotee nastajanja kompleksa 75

1

I. UVOD

Rad u laboratoriju bitan je i neizostavan dio vaeg obrazovanja u podruju kemije. Opaanje

kemijskih promjena i pojava tijekom eksperimenata koje dete provesti u kontroliranim

laboratorijskim uvjetima pomodi de vam u razumijevanju i usvajanju temeljnih kemijskih principa.

Pored toga, radom u laboratoriju usvojit dete tehnike laboratorijskog rada, razviti vjetine

eksperimentiranja te usvojiti nain razmiljanja svojstven svim eksperimentalnim znanostima.

Da bi va rad u laboratoriju bio to uspjeniji i svrsishodniji, evo nekoliko opdenitih napomena

kojih biste se trebali pridravati.

1. U laboratorij nemojte dolaziti nepripremljeni. Prije svake vjebe dobro prouite pokuse koje

dete izvoditi i razmislite o njihovim teorijskim naelima. Ako imate nejasnoda vezanih uz izvoenje

pokusa ili vam nisu jasna naela na kojima se pokus temelji, zamolite voditelja vjebi da vam ih

razjasni prije no to ponete izvoditi pokus. Izvoenje pokusa po naelu 'kuharice' (tj. mehanikog,

nekreativnog izvoenja postupaka proitanih u uputama za izvoenje pokusa) nema nikakve svrhe

samo troite svoje vrijeme, vrijeme koje vam posveduju nastavnici i skupe kemikalije. Pored toga,

dolaskom u laboratorij bez da ste temeljito prouili upute za izvoenje pokusa te razmislili o

mjerama opreza koje pri tome morate poduzeti ugroavate vlastitu sigurnost i sigurnost ostalih

studenata u laboratoriju.

2. Razvijajte svoju samostalnost tako to sve pokuse, osim onih koji zahtjevaju grupni rad,

izvodite samostalno. Ipak, neka vas to ne sputava da postavljate pitanja. Ako niste sigurni kako

interpretirati rezultate koje ste dobili nakon provedenog pokusa, zamolite voditelja vjebi da vam

pomogne u razmiljanju.

3. Budite kritini. Prije izvoenja pokusa pokuajte predvidjeti to sve moe utjecati na rezultate

koje dete dobiti. Nakon to ste pokus izveli, promislite o dobivenim rezultatima. Pokuajte zakljuiti

imaju li dobiveni rezultati smisla. Na temelju teorijskih znanja koja posjedujete pokuajte procijeniti

u kojim bi se granicama trebao kretati va rezultat i usporedite taj zakljuak s onim to ste izmjerili.

Ako sumnjate u ispravnost rezultata kojeg ste dobili, ponovite pokus.

4. Budite uredni i sistematini. Nepotrebno je napominjati da je teko za oekivati da de vam

pokus uspjeti i dati oekivani rezultat ako koristite prljavo laboratorijsko posue, kemikalije ili pribor.

Urednost i istoda neka vam budu na prvom mjestu tijekom rada u laboratoriju! Neka i vaa opaanja

i rezultati eksperimenta budu zabiljeeni uredno, pregledno i logikim slijedom. To de vam uvelike

olakati snalaenje meu rezultatima i njihovu interpretaciju.

5. Nemojte biti pasivan promatra. Sudjelujte u raspravama o rezultatima pokusa s ostalim

studentima u laboratoriju.

6. U eksperimentiranju budite poteni. Eksperimentalne rezultate nemojte falsificirati,

uljepavati, izmiljati ili prepisivati od drugih studenata. Ako imate razloga sumnjati u rezultat vaeg

pokusa, pokuajte ustanoviti uzrok pogreke, uklonite ga i pokus ponovite.

2

II. OBAVEZE STUDENTA NA VJEBAMA IZ UVODA U KEMIJU I KEMIJSKU ANALIZU

Svi studenti tijekom boravka u laboratoriju obavezno moraju nositi zatitnu kutu. Na vjebe je potrebno donijeti sljedede:

skripta Vjebe iz Uvoda u kemiju i kemijsku analizu,

biljenicu formata A4 (za laboratorijski dnevnik),

dvije krpe (jednu za brisanje radnog stola, drugu za brisanje laboratorijskog posua),

kare,

upalja,

etkicu za pranje epruveta,

detergent za pranje posua.

Na poetku svake vjebe student treba provjeriti sadraj ormarida s laboratorijskim posuem i

priborom koji se nalazi na njegovom radnom mjestu i usporediti ga s popisom inventara koji se nalazi

u svakom ormaridu. Inventar koji nedostaje ili je oteden treba prijaviti tehniarki i od nje zatraiti

novi.

Tijekom vjebi student je duan voditi laboratorijski dnevnik. Na kraju svake vjebe student

laboratorijski dnevnik s upisanim rezultatima provedenih eksperimenata daje na uvid voditelju

vjebi.

Nakon to je zavrio vjebu i voditelju vjebi na uvid predao laboratorijski dnevnik, student je

duan oprati laboratorijsko posue i pribor koji je koristio tog dana, oistiti svoje radno mjesto,

pozvati tehniarku i razduiti inventar radnog mjesta. Tek nakon to je razduio inventar student

moe napustiti laboratorij.

Deurni student, koji je tog radnog dana bio zaduen za brigu o urednosti i opremljenosti cijelog

radnog stola, u pravilu naputa laboratorij posljednji, a prije odlaska iz laboratorija treba:

provjeriti jesu li svi zajedniki reagensi i zajedniko laboratorijsko posue na svom mjestu i

jesu li uredno posloeni,

provjeriti je li zajedniko laboratorijsko posue isto i po potrebi ga oprati,

provjeriti je li boca s deioniziranom vodom puna i po potrebi je dopuniti,

ukloniti eventualno smede s radnog stola i stol obrisati,

provjeriti istodu izljeva na radnom stolu, po potrebi iz izljeva ukloniti krute otpatke (filter-

papir, krhotine stakla i sl.) i izljev isprati vodovodnom vodom.

Nakon to je izveo vjebu u laboratoriju, student kod kude treba dovriti izvjetaj (referat) o

vjebi. Referat se pie u laboratorijski dnevnik u nastavku eksperimentalnih rezultata vezanih uz

pojedinu vjebu. Prilikom pisanja referata treba slijediti upute navedene uz svaku vjebu.

Laboratorijski dnevnik s korektno napisanim referatom treba ostaviti na uvid voditelju vjebi

najkasnije dva dana prije sljededeg termina laboratorijskih vjebi.

3

Vjebe iz Uvoda u kemiju i kemijsku analizu smatraju se uredno odraenima ako student:

izvede sve pokuse predviene planom laboratorijskih vjebi i ima priznate sve predane

referate,

nadoknadi eventualnu tetu (hotiminu ili nehotinu) na inventaru laboratorija.

Laboratorijski dnevnik

Kao laboratorijski dnevnik slui biljenica formata A4 s crtama, na kojoj na koricama treba itko i

uoljivo biti napisano ime i prezime studenta i oznaka laboratorijske grupe kojoj student pripada. U

laboratorijski dnevnik upisuju se sva opaanja, rezultati mjerenja, jednadbe kemijskih reakcija,

raun vezan uz vjebu, interpretacija rezultata pokusa, zakljuci te ostale biljeke koje student

smatra da je potrebno napraviti (npr kratka zabiljeka o postupku mjerenja, skica aparature i sl.). Da

bi se umanjila mogudnost pogreke kod unoenja rezultata u laboratorijski dnevnik, izuzetno je bitno

da se svi rezultati mjerenja i sva opaanja upisuju u laboratorijski dnevnik neposredno nakon to je

mjerenje ili opaanje izvreno. Naknadno zapisivanje rezultata (prema sjedanju) ili prepisivanje

rezultata s papirida na koji su rezultati zapisivani tijekom mjerenja loa je navika koja povedava

mogudnost pogreke ili gubljenja rezultata.

U laboratorijski dnevnik pie se i izvjetaj (referat) o provedenoj vjebi. Radi lakeg snalaenja u

dnevniku, referat o pojedinoj laboratorijskoj vjebi treba zapoeti pisati na desnoj stranici, nakon

biljeaka koje je student u laboratorijski dnevnik unio tijekom rada u laboratoriju. Na vrhu stranice

na kojoj zapoinje referat treba biti napisan broj i naziv vjebe, datum kad je vjeba izvoena i

zadatak (cilj) vjebe:

U nastavku referata potrebno je ukratko opisati provedbu eksperimenta. U tom se dijelu navode svi

podaci koji su bitni za razumijevanje eksperimenta te podaci koji su nuni za njegovo reproduciranje

(tj. ponavljanje eksperimenta na identian nain). Ti podaci ukljuuju:

navoenje koritenih reagensa (uz obavezno navoenje podataka o koncentracijama

koritenih otopina) te koritene mjerne opreme (u sluaju mjerenja provedenih pomodu

instrumenata),

saet opis koritenih aparatura (po potrebi skicirati aparaturu),

saet opis koritenih eksperimentalnih postupaka i mjernih procedura.

Preglednosti radi, pojedine dijelove opisa moe se izdvojiti u zasebne cjeline. Na primjer, sve

reagense koritene u eksperimentu moe se navesti u odjeljku koji de se nazvati "Kemikalije", a

koritenu mjernu opremu u odjeljku "Instrumentacija", nakon ega slijedi opis rada:

4

U opisu rada potrebno je prilikom opisivanja postupaka mjerenja referirati se na oznake koritene

kod navoenja rezultata mjerenja. Primjerice, ako se u opisu rada navodi da je izmjerena poetna

temperatura otopine, u zagradama treba navesti koja je oznaka koritena da bi se u referatu

zabiljeio taj eksperimentani podatak (npr. t0):

Nakon opisa eksperimenata u referatu se uredno i sistematski navode eksperimentalni podaci

do kojih se dolo tijekom izvoenja vjebe:

5

Eksperimentalni podaci obuhvadaju neposredne rezultate mjerenja ili opise opaenih pojava. Kod

navoenja rezultata mjerenja uz simbole mjerenih fizikalnih veliina obavezno treba navesti i

objanjenje na to se mjerena fizikalna veliina konkretno odnosi (primjerice, uz navoenje

temperature, t = 25 C, potrebno je navesti da se konkretno radi npr. o temperaturi zraka u

laboratoriju). Te opaske pomau u snalaenju tijekom itanja referata, a nune su i samom autoru

referata kako bi se nakon nekog vremena mogao snadi u vlastitim biljekama.

U referatu zatim treba pregledno prikazati raunski postupak kojim se iz eksperimentalno

dobivenih vrijednosti mjerenih fizikalnih veliina dolo do konanog rezultata. Pri tome treba navesti

koritene matematike relacije koje povezuju pojedine fizikalne veliine te navesti na to se pojedina

fizikalna veliina konkretno odnosi (npr. ako se izraunava tlak, potrebno je navesti da se, primjerice,

radi o tlaku zraka u aparaturi na poetku mjerenja). Ako se isti postupak izraunavanja traenih

fizikalnih veliina ponavlja za nekoliko mjernih podataka, u referatu je dovoljno navesti primjer

rauna za samo jedan od izmjerenih podataka.

Iza opisa raunskog postupka potrebno je na pregledan nain prikazati rezultate dobivene

raunom. Za navoenje vedeg broja numerikih rezultata potrebno je koristiti tablini prikaz, pri

emu je u tablici zgodno navesti i kljune meurezultate do kojih se dolo tijekom izraunavanja

konanih rezultata. Ako je rezultate potrebno prikazati grafiki, u ovom dijelu referata prilae se

prikladan grafiki prikaz rezultata nacrtan na milimetarskom papiru ili izraen na raunalu. U sluaju

6

da je eksperiment ponavljan nekoliko puta, rezultate je potrebno statistiki obraditi (izraunati

srednju vrijednost i standardnu devijaciju).

Zavrni dijelovi referata su rasprava rezultata i zakljuak. U raspravi je dobivene rezultate

potrebno kritiki sagledati te, ako je mogude, formulirati opdenite zakljuke na temelju

objedinjavanja rezultata pojedinanih eksperimenata. Kod kritikog sagledavanja rezultata potrebno

je vlastite rezultate usporediti s rezultatima drugih studenata i teorijskim predvianjima, te u sluaju

znaajnijih odstupanja komentirati mogude izvore pogreaka i nain na koji one utjeu na konaan

rezultat. Na kraju referata se na saet i jasan nain iznosi opdeniti zakljuak izveden na temelju

provedenih eksperimenata.

7

III. OSNOVNA PRAVILA I TEHNIKE RADA U LABORATORIJU MJERE OPREZA I ZATITE U KEMIJSKOM LABORATORIJU

1. Pridravajte se uputa za izvoenje pokusa, upozorenja o mjerama opreza i zatite pri radu s

kemikalijama, te uputa o postupanju s otpadnim kemikalijama.

2. Ne izvodite pokuse za koje nemate upute u ovim skriptama ili za koje vam upute nije dao

voditelj vjebi. Ako elite neto izmijeniti u pokusu koji trebate izvesti ili biste eljeli izvesti neki

pokus koji nije opisan u ovim skriptama, obavijestite o tome voditelja vjebi. On de vam to odobriti,

ako smatra da se takav pokus moe napraviti bez opasnosti po vas ili ostale studente u laboratoriju.

U suprotnom, objasnit de vam zato bi izvoenje tog pokusa bilo opasno.

3. U kemijskom laboratoriju obvezno nosite zatitnu odjedu (zatitnu kutu). Pri radu s

nagrizajudim kemikalijama obavezno koristite zatitne naoale i zatitne rukavice.

4. Tijekom rada u laboratoriju nije preporuljivo nositi kontaktne lede. Materijal od kojeg su

izraene kontaktne lede moe apsorbirati pare kemikalija iz zraka te izazvati nadraivanje oka.

Takoer, pare kemikalija (npr. amonijaka) mogu trajno zamutiti neke kontaktne lede. U sluaju da

kemikalija dospije u oko, kontaktne lede onemoguduju brzo i efikasno ispiranje oka. Ako ste u

mogudnosti, umjesto kontaktnih leda u laboratoriju nosite dioptrijske naoale, koje de ujedno tititi

vae oi od prskanja kemikalija.

5. U laboratoriju je zabranjeno noenje sandala i ostale otvorene obude.

6. Ako imate dugu kosu, zaveite je u rep, stavite maramu ili je sputajte na neki drugi nain. U

suprotnom, bit dete sretni ako vjebe zavrite samo s nekoliko spaljenih pramenova.

7. Prije ulaska u laboratorij skinite nakit. Neke od kemikalija s kojima dete raditi mogu va nakit

trajno otetiti.

8. U laboratoriju je strogo zabranjeno puiti, te konzumirati hranu i pida.

9. Tekudine u pipetu nemojte nikada usisavati ustima, nego propipetom. Na taj se nain titite od

sluajnog usisavanja kemikalije u usta, te mogudnosti zaraze ako kraj pipete koji biste stavili u usta

niste dobro oprali i dezinficirali.

10. Pokuse pri kojima se razvijaju otrovni ili tetni plinovi izvodite iskljuivo u digestoru.

11. Izbjegavajte udisanje plinova i para kemikalija. Ako trebate osjetiti miris neke kemikalije ili

plina koji se razvija tijekom pokusa, nikada to ne inite tako da nos postavite iznad posude u kojoj se

odvija reakcija i udahnete punim pludima. Umjesto toga, lagano mahnite rukom iznad posude tako

da zrak iznad posude usmjerite prema nosu i kratko (plitko) udahnite.

12. Nikada ne zavirujte u posudu u kojoj se odvija kemijska reakcija ili u kojoj neto zagrijavate

tako da se nagnete nad nju. Ba u tom trenutku sadraj posude mogao bi izletjeti ravno vama u lice.

13. Naalost, vrudi predmeti uglavnom izgledaju jednako kao i hladni. Budite vrlo oprezni kod

hvatanja predmeta koje ste zagrijavali. Vrudi stakleni predmeti hvataju se preko krpe, a ostali

laboratorijskim klijetima. Ako niste sigurni je li neki predmet vrud, najprije ga lagano i kratko

dotaknite prstima, a tek ga onda uhvatite rukom (naravno, ako ste prethodno ustanovili da je

hladan). Vrude predmete ne stavljajte izravno na drvenu povrinu radnog stola da je ne otetite. Pod

njih podmetnite azbestnu ili keramiku plou ili azbestnu mreicu.

14. Radni stol odravajte u svakom trenutku istim. Razlivene ili prosipane kemikalije najprije

nekoliko puta obriite mokrom krpom (obino se nalazi kraj svakog izljeva), a tek potom stol obriite

8

suhom krpom. Radni stol nipoto ne briite laboratorijskom kutom (dok god vam je stalo do odjede

koju nosite ispod kute)! Ako se neka kemikalija prolila ili prosipala po podu laboratorija, odmah o

tome obavijestite tehniarku. Krpu kojom briete stol spremajte u posebnu vredicu; ne spremajte je

zajedno s vaom laboratorijskom kutom jer de vas prilikom sljededeg dolaska na vjebe vjerojatno

iznenaditi nekoliko novih rupa na kuti.

15. Iako i drugi studenti svoj radni stol odravaju istim i urednim kao i vi, ipak pazite na to u

laboratoriju sjedate i kamo se naslanjate. Broj rupa na kuti (majici, hlaama...) bit de minimalan ako

uvijek provjerite na to sjedate i ako se ni na to ne naslanjate.

16. Ako je crijevo za dovod plina do plamenika otedeno ili doe do ispadanja crijeva s plamenika

ili plinskog pipca, postoji opasnost od zapaljenja plina. Ako do toga doe, zatvorite dovod plina na

pipcu ili glavnom ventilu koji se nalazi sa strane stola (izmeu izljeva) i vatra de trenutno prestati.

17. Tijekom rada s kemikalijama drite se jednostavnog pravila: sve kemikalije su otrovne,

ovisno o koliini koju unesete u organizam!

18. Tijekom rada u laboratoriju perite ruke to ede. Na kraju vjebe, prije izlaska iz laboratorija,

obavezno operite ruke sapunom.

OSNOVNA PRAVILA RUKOVANJA S KEMIKALIJAMA I REAGENSIMA

1. Boce za reagense moraju biti propisno oznaene i zatvorene. Nikad ne uzimajte reagens iz neoznaene boce ili boce na kojoj nije mogude jasno proitati natpis. U nekim sluajevima pogreka

bi vas mogla stajati i ivota. Drite se jednostavnog pravila: Ako na boci nita ne pie, tada je u njoj

sigurno krivi reagens!

2. Prije no to iz boce uzmete reagens, dva puta proitajte natpis na boci. Jeste li sigurni da

upravo taj reagens trebate uzeti?

3. Tekudi reagens iz boce nikada ne uzimajte tako da u bocu uronite kapalicu ili pipetu jer biste

na taj nain mogli oneistiti otopinu u boci. Umjesto toga, tekudi reagens izlijte iz boce u

pripremljenu istu i suhu au ili epruvetu i od tamo ga dalje uzimajte.

4. Krute reagense iz boce uzimajte istom i suhom licom (to znai da licu prije uzimanja

reagensa trebate obavezno oprati deioniziranom vodom, a potom dobro obrisati, najbolje

stanievinom ili komadom istog papira za filtriranje).

5. Izbjegavajte neumjereno troenje reagensa. Uzimajte samo onoliko reagensa koliko vam je

potrebno za izvoenje pokusa. Za reakcije koje se izvode u epruveti obino je dovoljno 1-2 mL

reagensa (volumenu od 1 mL u epruveti odgovara visini stupca tekudine od otprilike 1 cm).

6. Nikada ne otvarajte vie od jedne boce istovremeno. Ako otvorite dvije ili vie boca, lako bi

vam se moglo dogoditi da zabunom zamijenite njihove epove, ime biste nepovratno oneistili

reagens u boci. Ako vam se zabunom dogodi da istovremeno otvorite vie boca, tada sve epove

prije zatvaranja boca obavezno operite deioniziranom vodom (na taj nain sprijeit dete zagaivanje

reagensa u boci ak i ako je zatvorite epom s neke druge boce).

7. epove reagens boca nikada ne odlaite na radni stol tako da donjim dijelom (koji ulazi u

bocu) dodiruje radnu povrinu. Na taj nain zagadit dete ep (a time i reagens u boci), a zaprljat dete

i radnu povrinu stola. Kad otvorite bocu i uzimate reagens, ep je najbolje zadrati u ruci. Ako ga

9

morate odloiti, uinite to uvijek tako da ga preokrenete i gornjim dijelom (koji ne ulazi u reagens

bocu) poloite na povrinu stola.

8. Nakon uporabe bocu za reagense odmah zatvorite njenim epom i vratite na policu.

9. Suviak reagensa nikada ne vradajte u bocu, ved ga bacite u posudu za prikupljanje otpadnih

kemikalija, ili u izljev, ako je to doputeno. Ako reagens bacate u izljev, uvijek izljev isperite vedom

koliinom vodovodne vode.

10. Organska otapala uglavnom su tetna za okoli, stoga ih nikada ne bacajte u izljev, ved u

pripremljene boce za otpadna otapala. Osim toga, neka organska otapala mogu otetiti odvodne i

kanalizacijske cijevi, koje su danas vedinom nainjene od plastike (PVC).

11. Posebnu pozornost morate posvetiti razrjeivanju koncentrirane sumporne kiseline (H2SO4).

Prilikom njenog mijeanja s vodom oslobaa se velika koliina topline zbog koje otopina moe

uzavrijeti i poeti prskati iz posude u kojoj se nalazi. Zato je potrebno kiselinu uvijek polako i oprezno

dodavati u vodu, u malim obrocima, uz stalno mijeanje i, po potrebi, hlaenje otopine. Ni u kom

sluaju nemojte dodavati vodu u koncentriranu sumpornu kiselinu (zapamtite 'Ne VUK!', kao

akronim za 'Ne Vodu U Kiselinu!'). Prilikom razrjeivanja koncentrirane sumporne kiseline obavezno

nosite zatitne naoale.

PRVA POMOD U KEMIJSKOM LABORATORIJU

1. Najbolji nain izbjegavanja nesreda u laboratoriju jest pridravanje uputa o izvoenju pokusa i rukovanju s kemikalijama te potivanje mjera opreza i zatite pri radu s opasnim tvarima.

2. U sluaju bilo kakve nezgode ili nesrede u laboratoriju, odmah o tome obavijestite voditelja

vjebi. On de odrediti kako dalje postupati, odnosno je li potrebno pozvati lijeniku pomod.

3. Mehanike ozljede koe (porezotine) najede nastaju prilikom loma aparature, odnosno loma

staklene cijevi ili termometra kod njihovog uvlaenja ili vaenja iz epova. Rana se zamata zavojem ili

flasterom. Jae krvarenje potrebno je zaustaviti kompresijom iznad mjesta ranjavanja do dolaska

lijenike pomodi.

4. U sluaju zapaljenja kose ili odjede, vatru ugasite prekrivanjem krpama, odjedom ili kutom. U

sluaju da je vatrom zahvadena veda povrina odjede, najbolje ju je ugasiti valjanjem po podu. Ako

vam se zapali kosa ili odjeda, nemojte trati po laboratoriju jer strujanjem zraka samo pojaavate

plamen. Ako su opekline jae, ili je zahvadena veda povrina tijela, opeenu osobu potrebno je

odvesti lijeniku.

5. Kod nagrizanja koe kiselinama ili luinama, ozlijeeno mjesto odmah isperite s obilnom

koliinom vode (ispiranje neka traje to due, po mogudnosti 10-15 minuta). Koncentrirane kiseline

potrebno je prethodno ukloniti s koe (bez brisanja, laganim pritiskanjem krpe ili papirnate

maramice). Ako je koa nagrizena kiselinom, kiselinu je mogude neutralizirati ispiranjem koe

otopinom natrijeva hidrogenkarbonata (masenog udjela, w = 1 %). Ako je koa nagriena luinama,

neutralizaciju je mogude izvesti razrijeenom otopinom octene kiseline (w = 1 %) . U oba sluaja,

nakon neutralizacije kou treba obilno isprati vodom.

6. Kod prskanja kemikalija u oko, oko treba odmah isprati obilnom koliinom vode. Najbolje je to

uiniti tako da se ozlijeena osoba nagne nad izljev, prstima razmakne kapke i laganim mlazom vode

usmjerenim izravno u oko ispire onu jabuicu uz pomicanje oka na sve strane, kako bi se svi dijelovi

10

one jabuice dobro isprali. U sluaju prskanja u oko agresivnih kemikalija, nakon ispiranja vodom

ozlijeenu osobu hitno prevesti u bolnicu.

7. Kod gutanja kemikalija potrebno je odmah popiti veliku koliinu vode. Kod gutanja agresivnih

kemikalija (koncentrirane kiseline ili luine) nipoto ne izazivati povradanje ili davati sredstva za

neutralizaciju. Ozlijeenu osobu hitno prevesti u bolnicu. Povradanje se ne smije izazvati niti kod

gutanja organskih otapala te kemikalija koje se pjene (npr. deterdenti).

8. Ako kemikalija dospije u usta, potrebno ju je odmah ispljunuti i usta isprati s velikom

koliinom vode. Obavijestiti o nezgodi voditelja vjebi.

9. Ako se kemikalija prolije po odjedi, kontaminirani dio odjede potrebno je odmah skinuti, a

kou ispod zahvadenog mjesta dobro isprati vodom.

10. U sluaju trovanja otrovnim plinovima (prvi simptomi su glavobolja, munina, nagon za

povradanjem), otrovanu osobu treba izvesti na svjei zrak i umiriti. Ako doe do prestanka disanja,

do dolaska hitne pomodi potrebno je davati umjetno disanje.

11. U sluaju trovanja ili udisanja vedih koliina amonijaka (NH3), klorovodika (HCl), klora (Cl2),

duikovih oksida (NO i NO2) i drugih nadraujudih plinova, otrovanu osobu obavezno odvesti lijeniku

zbog opasnosti od nastajanja pludnog edema, iji se simptomi (bol u prsnom kou, kaljanje, oteano

disanje, guenje, um tekudine u prsnom kou) mogu pojaviti i nekoliko sati nakon udisanja plina.

Ako se na vrijeme ne tretira, pludni edem moe biti smrtonosan.

OSNOVNI LABORATORIJSKI PRIBOR I NJEGOVA UPORABA

Laboratorijsko posue i pribor izrauju se od razliitih materijala ija osnovna fizika i kemijska svojstva trebate poznavati kako biste posue i pribor mogli ispravno upotrebljavati. U laboratoriju se

najede koriste predmeti izraeni od stakla, porculana, eljeza i metalnih legura, drva te plastinih

masa.

Stakleni pribor

Staklo je vrsta otopina razliitih anorganskih oksida koja ima slabu toplinsku i elektrinu

vodljivost. Zagrijavanjem na visoku temperaturu omeka i u takvom se stanju lako obrauje

(savijanjem, izvlaenjem, lijevanjem ili puhanjem). Kemijski je vrlo otporno; otapa se jedino u

fluorovodinoj kiselini (HF) i vrlo polako u jako lunatim otopinama. Staklo je materijal koji se

najede upotrebljava za izradu laboratorijskog posua i pribora. U tu se svrhu koristi obino staklo,

kemijsko staklo i stakla za specijalne namjene (kvarcno staklo, optiko staklo i sl.).

Obino staklo je krhko i neotporno na nagle temperaturne promjene, stoga ga nikada ne smijete

zagrijavati. Za razliku od obinog stakla, kemijsko staklo ima vedu vrstodu i otpornost na nagle

promjene temperature. Predmete izraene od kemijskog stakla moete zagrijavati, pazedi pritom da

se predmet zagrijava jednoliko, tj. da se izbjegava prejako zagrijavanje na samo jednom dijelu

povrine predmeta. Da bi se postiglo jednoliko zagrijavanje, predmet se obino zagrijava preko

azbestne mreice ili u kupelji.

Od obinog stakla izraene su boce za tekude reagense, boce za krutine, boce kapaljke, posudice

za vaganje, kristalizirke, Petrijeve zdjelice, satna (urna) stakla, eksikatori, lijevci (za prelijevanje

kemikalija i filtraciju), lijevci za ekstrakciju, boce za odsisavanje, Woulffove boce, ispiralice za

11

plinove, odmjerno posue (menzure, pipete, birete, odmjerne tikvice) i stakleni pipci. Niti jedan od

tih predmeta ne smijete zagrijavati.

Od kemijskog stakla izraene su epruvete, laboratorijske ae, Erlenmeyerove tikvice i ostale

tikvice (okrugle, s ravnim dnom, srcolike), staklene cijevi i drugi pribor. Te predmete moete

zagrijavati, pridravajudi se napomena koje su dane nie u tekstu.

Porculanski pribor

Predmeti od porculana imaju znatno vedu vrstodu u odnosu na staklene predmete, a podnose

vie temperature. Otpornost na kemikalije porculana slina je staklu. Neki uobiajeni porculanski

predmeti koje dete susresti u laboratoriju su Bchnerovi lijevci (za filtraciju pri snienom tlaku),

tarionici s batidem (za mrvljenje krutina), porculanski lonidi i porculanske zdjelice. Porculanske

lonide i zdjelice moete zagrijavati izravno na plinskom plameniku, bez uporabe azbestne mreice.

Metalni pribor

Za privrivanje pojedinih dijelova i slaganje aparatura koriste se eljezni stalci (stativi), spojke

(mufe) i hvataljke (kleme). Spojke slue za privrdivanje hvataljki na stalak. Dio hvataljke u koji dolazi

stakleni predmet mora biti obloen mekim materijalom (gumom ili plutom), kako prilikom stezanja

predmeta ne bi dolo do pucanja stakla. Hvataljka ima vie vrsta: hvataljke za cijevi, za tikvice, za

hladila i za birete. Hvataljka za birete privrduje se izravno na stalak, bez uporabe spojke. Od metala

se izrauju i prstenovi za filtraciju, plamenici, tronoci, liice i spatule, stezaljke za gumene cijevi (po

Mohru i po Hoffmanu), pincete, laboratorijska klijeta, metalni lonidi (eljezni, nikleni, platinski) i

drugi metalni pribor.

Pribor od ostalog materijala

Od plastinih masa izrauju se razliite cijevi, boce za dranje kemikalija, boce trcaljke i drugo

posue, obino kao jeftinija zamjena za staklene predmete ili za rad s kemikalijama koje nagrizaju

staklo. Plastino posue nipoto nemojte zagrijavati! Od gume i lateksa izrauju se gumene cijevi i

epovi. Azbest podnosi visoku temperaturu i loe provodi toplinu, pa se koristi kao toplinski izolator

u pedima za arenje i suionicima, za izradu azbestnih mreica, azbestnih ploa i sl. Drvo slui kao

materijal za izradu stalaka (za epruvete), radnih ploha, polica, stolova i drugog. Papir se koristi kao

papir za filtraciju, kromatografski papir, lakmusov indikatorski papir i dr.

12

(14) (15)

(16)

(17)(18)

(1)

(2)

(3) (4) (5)

(6)

(9)

(10)

(11)

(12)

(13)(8)(7)

(19) (20)

Slika 1. Laboratorijski stakleni pribor.

(1) i (2) laboratorijska aa, (3) Erlenmeyerova tikvica, (4) boca za odsisavanje, (5) boca za

tekude reagense, (6) epruveta (s rubom, kemijska), (7) epruveta (bez ruba, bakterioloka),

(8) epruveta s nastavkom za odsisavanje, (9) posudica za vaganje, (10) satno staklo, (11)

lijevak za tekudine, (12) lijevak za krutine, (13) lijevak za odjeljivanje, (14) tikvica s ravnim

dnom, (15) tikvica s okruglim dnom, (16) ispiralica za plinove, (17) eksikator, (18) Woulffova

boca, (19) kapalica, (20) stakleni tapid.

13

(4)

(1)

(2)

(3)

Slika 2. Laboratorijski porculanski pribor.

(1) Bchnerov lijevak, (2) porculanska zdjelica, (3) tarionik, (4) porculanski lonid.

PRANJE I IDENJE LABORATORIJSKOG PRIBORA

Prije izvoenja svakog pokusa dobro operite sve laboratorijsko posue i pribor koji dete koristiti. Perite ga najprije vodovodnom vodom (ako je posue zamadeno, operite ga deterdentom i nakon

toga dobro isperite velikom koliinom vodovodne vode), a potom dva do tri puta s malom koliinom

deionizirane vode iz boce trcaljke. Nakon to ste posue i pribor isprali deionoziranom vodom,

preokrenite ga na istu krpu da se voda ocijedi. Ako je postupak idenja uspio, na staklu nede biti

vidljivih mrlja, a voda de se po njemu razlijevati u tankom i neprekinutom filmu. Ako na staklu ima

mrlja, ili se voda na njemu zadrava u obliku kapljica, staklo nije dobro oideno i postupak idenja

treba ponoviti. Oprano posue nikada ne briite krpom s unutarnje strane jer dete ga na taj nain

ponovo zaprljati, ma koliko vam se inilo da je krpa koju koristite ista! Ako vam je za pokus

potrebno suho posue, moete ga brzo osuiti ispiranjem malom koliinom etanola ili acetona (ta

organska otapala su lako hlapljiva), a zatim ga do kraja osuiti zagrijavanjem u suioniku ili strujom

zraka proizvedenom pomodu vodene vakuum sisaljke.

Nakon to ste zavrili pokus koriteno laboratorijsko posue operite vodovodnom vodom, a

potom dva do tri puta s malom koliinom deionizirane vode. Ako posue nakon uporabe ostavite da

se osui bez da ste ga oprali, bit de ga puno tee oistiti.

Laboratorijsko posue perite za to predvienim etkicama (nalaze se na svakom izljevu), bez

struganja mehanikim sredstvima. Ako je posue toliko zaprljano da ga ne uspijete oprati niti

deterdentom, za pranje se mogu koristiti i jake anorganske kiseline, odnosno organska otapala.

Takav komad posua predajte tehniarki, koja de vam objasniti kako da ga oistite ili de ga zamijeniti

s istim komadom posua.

14

(12)

(11)

(10)

(9)(8)(7)

(6)

(5)

(4)

(3)

(2)

(1)

Slika 3. Laboratorijski metalni pribor.

(1) tronoci, (2) klijeta za hvatanje porculanskih lonida i zdjelica, (3) lica za kemikalije, (4) spatula,

(5) azbestna mreica, (6) eljezni stalak (stativ) sa spojkom i hvataljkom, (7) metalni prsten,

(8) stezaljka za gumene cijevi po Mohru, (9) stezaljka za gumene cijevi po Hofmannu, (10) spojka

(mufa), (11) hvataljke (kleme), (12) hvataljka (klema) za birete.

15

ZAGRIJAVANJE PREDMETA

Zagrijavanje nekog predmeta moete izvesti izravno, zagrijavanjem predmeta plamenikom ili na elektrinoj grijadoj ploi, ili neizravno, preko kupelji ili azbestne mreice. Kod izravnog zagrijavanja

uvijek postoji opasnost nejednolikog zagrijavanja predmeta i njegovog pucanja uslijed toplinskog

naprezanja izmeu toplijih i hladnijih dijelova predmeta. Da biste postigli jednoliko zagrijavanje

predmeta, potrebno je plamen pomicati jednoliko po cijeloj povrini predmeta.

Predmeti od stakla u pravilu se zagrijavaju neizravno, preko azbestne mreice ili staklokeramike

ploe, odnosno u kupelji. Za zagrijavanje do temperature od 100 C mogu posluiti vodene kupelji

(grijana posuda napunjena vodom u koju uronite predmet koji trebate zagrijavati). Kupelji punjene

parafinskim ili silikonskim uljem, metalne kupelji i pjeane kupelji omoguduju zagrijavanje predmeta

na temperature vie od vrelita vode (100 C). Kupelji se mogu grijati elektrinim grijaima ili

plinskim plamenikom, a temperatura kupelji kontrolira se termometrom uronjenim u kupelj.

Epruvetu moete zagrijavati izravno u plamenu plinskog plamenika. Pri tome trebate paziti da

epruvetu zagrijavate jednoliko, pomiudi je kroz plamen. Tekudinu u epruveti nikada nemojte

zagrijavati tako da grijete dno epruvete, ved epruvetu zagrijavajte pri vrhu stupca tekudine, uz

obavezno protresanje epruvete kako bi se tekudina u njoj mijeala i jednoliko zagrijavala. Kada biste

zagrijavali samo dno, najintenzivnije bi se zagrijavala tekudina na dnu epruvete i taj dio tekudine bi se

prvi zagrijao do vrenja. Pare koje bi nastale vrenjem tekudine na dnu epruvete potisnule bi ostatak

tekudine i ona bi izletjela iz epruvete. Zbog toga je bitno da uvijek kad zagrijavate epruvetu pripazite

da otvor epruvete nije okrenut prema vama ili nekom od studenata u laboratoriju. Idealno bi bilo

kada biste otvor epruvete koju zagrijavate mogli okrenuti prema zidu.

Plinski plamenici

U laboratoriju se najede koristi Bunsenov plinski plamenik (slika 4.). Taj se plamenik sastoji od

postolja sa sapnicom, metalne cijevi (dimnjaka) i prstena na donjem dijelu dimnjaka. Na dimnjaku i

prstenu nalaze se otvori za ulaz zraka. Dovod zraka u dimnjak podeava se okretanjem prstena i

prekrivanjem otvora. Strujanjem plina kroz sapnicu u neposrednoj blizini plinskog mlaza javlja se

podtlak koji usisava zrak u dimnjak. Smjesa zraka i plina mijea se u dimnjaku i izgara na njegovom

vrhu. Bolji Bunsenovi plamenici imaju i ventil za regulaciju dovoda plina, a neki imaju i zasun povezan

sa sigurnosnim elementom koji zatvara dovod plina u sluaju gaenja plamena. Plamenici sa tednim

plamenom imaju uz dimnjak kapilaru na kojoj stalno gori plamiak kojim se pali plinska smjesa na

izlazu iz dimnjaka. Paljenje i gaenje kod takvih se plamenika izvodi otvaranjem i zatvaranjem ventila

za regulaciju priotoka plina.

Rjee koriteni tipovi plamenika su Tecluov i Mekerov plamenik (slika 4.). Kod Tecluovog

lamenika poboljan je dovod zraka u dimnjak. Zrak se dovodi kroz proireno dno dimnjaka (u obliku

obrnutog stoca), a regulacija dovoda vri se okretanjem metalne ploice s maticom na dnu

dimnjaka. Mekerov plamenik ima proiren gornji dio dimnjaka s metalnom mreicom koja osigurava

bolje mijeanje plinske smjese prije izgaranja. Dovod zraka kod ovog plamenika moe biti vedi, pa je i

temperatura izgaranja plina via.

Prije paljenja Bunsenovog plinskog plamenika obavezno provjerite je li prsten za regulaciju

dovoda zraka zatvoren. Ako biste palili plamenik s otvorenim dovodom zraka, smjesa plina i zraka

mogla bi se zapaliti ne na vrhu dimnjaka, ved u samom dimnjaku, neposredno uz sapnicu (kae se da

je plamen "uskoio" u cijev plamenika). Plamenik u kojem plin izgara u dimnjaku jako uti, a plamen

je obojen zelenkasto. S obzirom da je dimnjak od metala i dobar je vodi topline, plamenik s

16

uskoenim plamenom se vrlo brzo grije. Osim to postoji velika mogudnost da se opeete dirajudi

takav plamenik, moe dodi i do taljenja gumene cijevi koja dovodi plin u plamenik i zapaljenja plina

na izlazu iz cijevi. U tom sluaju odmah zatvorite plinski pipac na radnom stolu ili glavni plinski ventil.

Plamenik kod kojeg plin izgara u dimnjaku treba odmah ugasiti, priekati da se ohladi i tek ga tada

ponovno upaliti.

Plamen koji se dobije izgaranjem plina bez da je otvoren dovod zraka ima karakteristinu plavu

boju i uti obrub, zbog kojeg se naziva svjetledim plamenom. Takav plamen sadri mnogo ae i nije

prikladan za zagrijavanje jer predmet koji se zagrijava vrlo brzo pocrni od istaloene ae.

Otvaranjem otvora za dovod zraka postie se optimalno sagorijevanje plinske smjese. Plamen lagano

uti i raslojava se u tri jasno vidljive zone, pa se naziva utedim plamenom (slika 4.). U najhladnijoj

zoni uz dimnjak (tzv. zoni mijeanja) plin i zrak se mijeaju i zagrijavaju do temperature paljenja.

Temperatura ove zone je od 300 do 500 C. U drugoj, sredinjoj zoni, plinska smjesa sagorijeva i

temperatura poraste do 1500 C. Bududi da je koliina zraka koja se nalazi u plinskoj smjesi

nedovoljna za potpuno sagorijevanje, neki od nastalih produkata (CO i H2) imaju veliku redukcijsku

mod, pa se ovaj dio plamena zove redukcijska zona. Na vanjskom rubu plamena produkti dolaze u

doticaj s okolnim zrakom i potpuno sagorijevaju. U ovom dijelu plamen postie temperaturu izmeu

1500 i 1600 C, a bududi da je u taj dio plamena pristup zraka neometan, sadraj kisika u njemu je

visok, pa se naziva oksidacijskom zonom.

zona mijeanja(~350 C)

redukcijska zona(~1550 C)

oksidacijska zona(~1550 C)

(A)

(1)

(2)

(3)

1 2 3 4

(B)

Slika 4. Plinski plamenici (1 Bunsenov, s regulacijskim ventilom za dovod plina i bez regulacijskog ventila, 2 Tecluov, 3 Mekerov), zone plamena Bunsenovog plamenika (A) i izgled plamena (B) u

ovisnosti o stupnju otvorenosti prstena za zrak (1 svjetledi plamen uz zatvoreni dovod zraka, 2, 3 izgled plamena uz sve vedi dovod zraka, 4 utedi plamen uz potpuno otvoren dovod zraka).

17

Elektrini ureaji za zagrijavanje

Elektrini ureaji za zagrijavanje (slika 5.) razliitog su oblika i izvedbe, ovisno o namjeni i

eljenoj temperaturi zagrijavanja. Za zagrijavanje na temperature do 100 C mogu posluiti

vodene kupelji elektriki zagrijavane posude s vodom u koje se uranja predmet koji se eli

zagrijati. Vodene kupelji naroito su prikladne za zagrijavanje tvari koje su osjetljive na

visoku temperaturu, pa bi se zagrijavanjem pri temperaturama iznad 100 C poele

raspadati. Naime, voda vrije na 100 C, pa u vodenoj kupelji nije mogude postidi viu

temperaturu. Da bi se u kupelji postigle vie temperature, kao medij za grijanje moe se

koristiti parafinsko ili silikonsko ulje, odn. rastaljeni parafin (takva kupelj naziva se uljnom

kupelji). Za jo vie temperature u kupelji se moe zagrijavati fini pijesak (pjeana kupelj).

Jednostavnu vodenu (ili uljnu) kupelj mogude je improvizirati s vedom aom u koju se ulije

voda (ili ulje) i koja se na prikladan nain zagrijava (npr. plamenikom), a u koju se onda

uranja predmet koji se eli grijati (slika 6). Za zagrijavanje sadraja koji se nalazi u okrugloj

tikvici esto se koristi grijadi plat ("grijai mantl"). Za zagrijavanje tekudine u posudama s

ravnim dnom (laboratorijske ae, Erlenmayerove tikvice) korisno moe posluiti grijada

ploa, koja je esto kombinirana s magnetskom mjealicom, pa osim to se tekudina u

(7)

(6)

(5)

(4)

(3)

(2)

(1)

Slika 5. Elektrini ureaji za zagrijavanje.

(1) vodene kupelji, (2) uljna kupelj, (3) grijadi platevi, (4) imerzijski grija, (5) grijada ploa

kombinirana s magnetskom mjealicom, (6) suionik, (7) laboratorijska ped.

18

posudi moe zagrijavati, mogude ju je istovremeno i mijeati. Za zagrijavanje vedeg

volumena tekudine moe posluiti imerzijski grija (ronilo) izolirani elektrini grija koji se

izravno uranja u tekudinu koja se eli grijati. Za zagrijavanje predmeta na temperature do

otprilike 200 C mogu posluiti suionici toplinski izolirani metalni ormaridi koji se

elektriki griju na eljenu temperaturu. Najede se koriste za suenje krutih kemikalija ili

laboratorijskog pribora, odakle im i ime. Za zagrijavanje na vie temperature (arenje) slue

laboratorijske elektrine pedi (tzv. mufolne pedi), u kojima se mogu postidi temperature i

preko 1000 C.

Slika 6. Improvizirana vodena kupelj.

IV. MJERENJE I ISKAZIVANJE REZULTATA MJERENJA

Mjerenje

U kemiji i drugim egzaktnim disciplinama eksperimentalna opaanja iskazuju se fizikalnim

veliinama. Fizikalna veliina je svako mjerljivo svojstvo predmeta, zbivanja ili stanja. Svaka fizikalna

veliina ima svoju jedinicu prema kojoj se odreuje brojana vrijednost mjerene fizikalne veliine.

Mjerenje je postupak kojim se nepoznata fizikalna veliina usporeuje s dogovorno utvrenom

jedinicom. Postupak mjerenja sastoji su, dakle, u usporeivanju dviju vrijednosti, od kojih je jedna

poznata (utvrena dogovorom), a druga nepoznata. Primjerice, ako elite izmjeriti duljinu nekog

predmeta, usporedit dete je s metrom koji na sebi ima utisnutu skalu duljina. Prilikom proizvodnje

metra skala koja se utiskuje na njega takoer je usporeena sa standardom duljine (etalonom) koji

posjeduje tvornica, a taj je standard izraen na temelju usporedbe s meunarodnim etalonom

duljine. Na taj nain postoji sljedivost provedenog mjerenja sve do meunarodnog standarda

jedinice duljine. Drugi primjer mjerenja je odreivanje mase predmeta vaganjem na vagi s jednakim

19

krakovima, pri emu se masa predmeta usporeuje s masom utega. ak i kad masu predmeta

odreujete na elektronikoj vagi ili vagi s elastinim perom (pa pri vaganju ne koristite utege),

usporeujete je neizravno jer je vaga kalibrirana (badarena) koritenjem standardnih utega.

Mjerenje je, dakle, odreivanje omjera:

brojana vrijednost fizikalne veliine = nepoznata fizikalna veliina

jedinica

Iz gornjeg izraza slijedi:

nepoznata fizikalna veliina = brojana vrijednost fizikalne veliine jedinica

ili

nepoznata fizikalna veliina / jedinica = brojana vrijednost fizikalne veliine

Iskazivanje fizikalne veliine tako da joj se pridrui brojana vrijednost bez odgovarajude jedinice

nema smisla. Besmisleno je redi da masa nekog predmeta iznosi 25,8. Meutim, ako toj brojanoj

vrijednosti pridruimo i odgovarajudu jedinicu, izriaj dobiva smisao (recimo, masa predmeta iznosi

25,8 g ili 25,8 kg).

Uobiajeno je da se u tiskanom tekstu znakovi (simboli) za fizikalne veliine i konstante piu

kuzivom (italic), dok se jedinice i brojane vrijednosti piu uspravnim slovima. Uz simbol fizikalne

veliine u zagrade se moe staviti i dodatni opis fizikalne veliine, koji najede precizira na to se ta

veliina odnosi, daje dodatne informacije o uvjetima mjerenja i sl. Ako je rije o imenici, ona se ne

sklanja, ved se pie u nominativu. Posebne oznake mogu se uz simbol fizikalne veliine pisati i kao

donji indeks (supskript). Pravilno je pisati:

m(uzorak) = 25,8 g ili m(uzorak) / g = 25,8

n0(Cl2) = 1,5 mol ili n0(Cl2) / mol = 1,5

gdje supskript 0 u n0 oznaava, recimo, da je rije o mnoini klora prije poetka reakcije.

Mjerne pogreke

Svako mjerenje ukljuuje neku mjernu pogreku (ili mjernu nesigurnost). S obzirom da se sve

generalizacije i zakoni u znanosti temelje na eksperimentalnim opaanjima koja ukljuuju

kvantitativna mjerenja, bitno je kod eksperimentiranja uzeti u obzir sva ogranienja koja utjeu na

vjerodostojnost izmjerenih vrijednosti.

Kada se govori o pogrekama mjerenja, potrebno je razlikovati dva termina koja se esto u

svakodnevnom govoru koriste kao sinonimi, no u eksperimentalnim znanostima imaju sasvim

razliito znaenje tonost i preciznost. Tonost oznaava koliko izmjerena brojana vrijednost

fizike veliine odstupa od stvarne (tone) vrijednosti te veliine. Primjerice, ako tona masa nekog

predmeta iznosi m = 12,5000 g, a u dva mjerenja odredimo da mu je masa m1 = 12,5028 g i m2 =

12,4998 g, tada je drugo mjerenje tonije od prvog jer je odstupanje rezultata drugog mjerenja od

tone vrijednosti mase predmeta manje nego odstupanje rezultata prvog mjerenja. Preciznost je

termin koji oznaava rasipanje mjernih vrijednosti pri uzastopnom ponavljanju mjerenja. Ako se

izmjerene vrijednosti jako rasipaju, mjerenje je neprecizno. Primjerice, neka se masa gore

spomenutog predmeta odreuje na dvije vage, i to na svakoj vagi tri puta. Mjerenjem su dobivene

sljedede vrijednosti:

20

odvage na vagi br. 1 odvage na vagi br. 2

m1 = 12,5128 g m1 = 12,5096 g

m2 = 12,4877 g m2 = 12,5090 g

m3 = 12,5006 g m3 = 12,5092 g

srednja vrijednost mjerenja na vagi br. 1 srednja vrijednost mjerenja na vagi br. 2

m1, sr. = 12,5004 g m2,sr. = 12,5093 g

Oito je da se rezultati mjerenja izvedenih na prvoj vagi vie rasipaju u odnosu na rezultate

mjerenja izvedenih na drugoj vagi. Drugim rijeima, mjerenja izvedena na drugoj vagi preciznija su od

mjerenja izvedenih na prvoj vagi. Meutim, srednja vrijednost rezultata mjerenja na prvoj vagi

manje odstupa od tone mase predmeta (m = 12,5000 g) nego srednja vrijednost rezultata mjerenja

na drugoj vagi, pa je prva srednja vrijednost tonija od druge. Proizlazi da samim tim to je neko

mjerenje precizno, ne mora znaiti da je ono i tono. Vrlo tona mjerenja obino su i vrlo precizna, ali

obrat ne vrijedi.

Pogreke koje nastaju kod mjerenja mogu se svrstati u jednu od tri kategorije: sistematske

pogreke, sluajne pogreke i grube pogreke. Primjeri grubih pogreaka su pogreno oitan broj na

skali mjernog instrumenta, izmjerena vrijednost pogreno zapisana u laboratorijski dnevnik,

pogreno odmjeren volumen tekudine, pogrena uporaba mjernog instrumenta i sl. Grube pogreke

izbjegavaju se paljivim radom. Svako mjerenje za koje se sumnja da sadri grubu pogreku treba

ponoviti.

Sistematske pogreke uzrokuju pomak svih izmjerenih vrijednosti u jednom smjeru i na taj nain

smanjuju tonost mjerenja, iako preciznost mjerenja moe ostati dobra. U gornjem primjeru

mjerenja izvedena na vagi br. 2 oito pokazuju sistematski pomak prema vedoj masi. Sistematska

pogreka, na primjer, nastaje ako se za mjerenje koristi mjerni ureaj koji nije ispravno kalibriran

(umjeren).

Sluajne pogreke svojstvene su svakom mjerenju i nemogude ih je eliminirati. Nastaju zbog nepredvidljivih i neizbjenih promjena u mjerilima, mjernim ureajima i predmetu mjerenja, kao i

zbog sluajnih utjecaja okoline. Ako se mjerenje izvodi mnogo puta, izmjerene vrijednosti rasipat de

se unutar nekog intervala, jednoliko rasporeene oko srednje vrijednosti izraene aritmetikom

sredinom svih mjerenja:

1

n

ii

x

xn

gdje je x aritmetika sredina mjerenja xi,

1

n

ii

x je suma svih izmjerenih vrijednosti, tj.

1 2 11

...n

i n ni

x x x x x

a n je broj mjerenja. Srednja vrijednost svih mjerenja predstavlja najvjerojatniju vrijednost mjerene

fizikalne veliine i slui kao procjena tone vrijednosti mjerene fizikalne veliine. Rasipanje

izmjerenih vrijednosti oko srednje vrijednosti mjerenja dano je standardnom devijacijom

(standardnim odstupanjem), s, definiranom pomodu formule:

21

2

1

1

n

ii

x x

sn

Standardna devijacija odreuje tzv. interval pouzdanosti, tj. interval oko srednje vrijednosti nekog

skupa mjerenja unutar kojeg de se s odreenom vjerojatnodu nalaziti izmjerena vrijednost.

Primjerice, ako mjerenje izvedemo mnogo puta, unutar intervala ,x s x s nalazit de se otprilike

68 % izmjerenih vrijednosti. Vjerojatnost da se izmjerena vrijednost nae unutar intervala

2 , 2x s x s iznosi 95 %, a unutar intervala 3 , 3x s x s 99,6 %. Rezultat mjerenja obino se

izraava kao x s , kako je ilustrirano sljededim primjerom.

Primjer:

Mjerenjem mase nekog predmeta dobivene su sljedede vrijednosti: m1 = 4,28 g; m2 = 4,21 g; m3 =

4,30 g; m4 = 4,36 g; m5 = 4,26 g; m6 = 4,33 g. Procijenite tonu masu predmeta i odredite interval

pouzdanosti mjerenja, te izrazite rezultat mjerenja.

Postupak raunanja najbolje je prikazati tablicom, koja de sadravati sve polazne veliine i

meurezultate potrebne za izraunavanje traenih veliina.

i m / g im m / g 2

im m / g2

1 4,28 0,01 0,0001

2 4,21 0,08 0,0064

3 4,30 0,01 0,0001

4 4,36 0,07 0,0049

5 4,26 0,03 0,0009

6 4,33 0,04 0,0016

6

1

25,74 gii

m

6

2 2

1

0,0140 gii

m m

6

1 25,74 g 4,29 g6

ii

m

mn

6

2

21 0,0140 g 0,053 g

1 5

ii

m m

sn

Srednja vrijednost rezultata mjerenja iznosi m = 4,29 g i predstavlja procjenu tone mase predmeta.

Interval pouzdanosti odreuje standardna devijacija tog skupa mjerenja, koja iznosi s = 0,053 g.

Prema tome, rezultat mjerenja izrazit demo kao:

m = (4,29 0,05) g

22

Signifikantne (znaajne) znamenke

S obzirom da je svako mjerenje (osim onog koje se svodi na brojenje cijelih brojeva), ma kako

paljivo bilo izvedeno, podlono pogreci, mjerenjem nikada nije mogude saznati apsolutno tonu

vrijednost neke fizikalne veliine. Drugim rijeima, svako mjerenje u sebi sadri odreenu mjernu

nesigurnost. Stoga je pri iskazivanju rezultata nekog mjerenja potrebno voditi rauna o tome da se

ispravnim odabirom broja znamenki kojima se zapisuje rezultat ta mjerna nesigurnost jasno prikae.

Te znamenke nazivaju se znaajnim (signifikantnim) znamenkama. Pri tome se uzima da je zadnja

znaajna znamenka nesigurna za najmanje 1, a sve ostale da su sigurne.

Koncept znaajnih znamenki najlake je ilustrirati primjerom. Pogledajmo koja je razlika u

znaenju rezultata mjerenja iskazanog kao m = 1,23 g (tri znaajne znamenke) i m = 1,2300 g (pet

znaajnih znamenki). Ako kaemo da masa nekog predmeta iznosi 1,23 g, tada elimo redi da je

mjerenje izvedeno uz mjernu nesigurnost od najmanje 0,01 g, tj. da se rezultat mjerenja nalazi

negdje izmeu 1,22 i 1,24 g. Ako pak kaemo da masa predmeta iznosi m = 1,2300 g, to znai da

mjerna nesigurnost iznosi svega 0,0001 g i da se rezultat izvedenog mjerenja nalazi u intervalu

izmeu 1,2299 i 1,2301 g. Oito je ovdje rije o dva razliita mjerenja. Prvo mjerenje izvedeno je na

vagi koja pokazuje masu s razluivodu (rezolucijom) od 0,01 g, a drugo na vagi s razluivodu od

0,0001 g. Ako bismo rezultat prvog mjerenja iskazali kao m = 1,230 g (umjesto 1,23 g), mjerenje

lano prikazujemo boljim jer mu pripisujemo manju mjernu nesigurnost od one koju moemo postidi

s vagom ija je razluivost samo 0,01 g. Jednako tako, iskazujudi rezultat drugog mjerenja kao m =

1,23 g, rezultatu pripisujemo daleko vedu mjernu nesigurnost od one koju postiemo mjerenjem

mase na vagi s razluivodu od 0,0001 g. Broj znaajnih znamenki ukazuje i na preciznost mjerenja. S

obzirom da je kod preciznih mjerenja rasipanje rezultata mjerenja malo, mala je i standardna

devijacija skupa izmjerenih vrijednosti, odn. interval pouzdanosti je uzak. To znai da rezultat

mjerenja moemo izraziti s vedim brojem decimala za koje znamo da su sigurne, pa je i broj znaajnih

znamenki vedi. Opdenito, to rezultat mjerenja sadri vedi broj znaajnih znamenki, to je mjerenje

preciznije.

Prethodni primjeri jasno pokazuju da je kod iskazivanja rezultata mjerenja uvijek potrebno biti

oprezan, odnosno da rezultat treba iskazati s korektnim brojem znaajnih znamenki. Za odreivanje

koliko se znaajnih znamenki nalazi u nekom broju slue sljededa pravila:

1. Sve znamenke razliite od nule su znaajne znamenke. Npr. broj 384 ima tri znaajne

znamenke, a broj 1,8316 pet znaajnih znamenki.

2. Nule koje se nalaze na poetku broja nisu znaajne. Npr. broj 0,0052 ima samo dvije znaajne

znamenke (5 i 2).

3. Nule na kraju broja su znaajne ako se nalaze iza decimalnog zareza. Npr. broj 2,560 ima etiri

znaajne znamenke, a broj 0,056090 ima pet znaajnih znamenki (znamenke 5, 6, 0, 9 i 0 desno od

decimalnog zareza).

4. Nule izmeu drugih znaajnih znamenki su takoer znaajne. Npr. broj 12,004 ima pet

znaajnih znamenki.

5. Prema dogovoru, ako broj nema decimalnog zareza, nule na kraju broja nisu znaajne. Na

primjer, broj 3200 ima samo dvije znaajne znamenke (3 i 2). Ako se eli istaknuti da taj broj sadri

vie od dvije znaajne znamenke, potrebno ga je iskazati u eksponencijalnom (standardnom) zapisu i

broj znaajnih znamenki odrediti brojem znamenki ispred potencije broja 10. Npr, ako se eli

naglasiti da broj 3200 sadri tri znaajne znamenke, potrebno ga je iskazati kao 3,20103 (lan 3,20

sadri tri znaajne znamenke). Kada bi se taj isti broj iskazao kao 3,200103, sadravao bi etiri

znaajne znamenke.

23

Poznavanje broja znaajnih znamenki bitno je kod raunanja koja ukljuuju rezultate mjerenja.

Neka za to kao ilustracija poslui sljededi primjer.

Primjer:

Gustoda neke tekudine odreena je mjerenjem mase poznatog volumena tekudine. Volumen

tekudine odreen je pomodu menzure ija skala ima podjelu od 1 cm3 (1 mL), a masa tog volumena

tekudine odreena je vaganjem na vagi s razluivodu od 0,001 g. Prilikom odreivanja volumena

tekudine u menzuri, volumen je oitan na dvije desetine kubnog centimetra, s tim da je ta decimala

procijenjena na temelju poloaja meniskusa tekudine izmeu dvije oznake na menzuri. Mjerenjem su

dobiveni sljededi podaci:

V = 25,4 cm3 m = 29,053 g

Na temelju izmjerenih vrijednosti mase i volumena izraunajte gustodu tekudine.

Uz poznatu masu i volumen, gustodu tekudine lako je izraunati uvrtavanjem u formulu kojom

se definira gustoda:

=m

V

Ako izmjerene vrijednosti za masu i volumen tekudine uvrstimo u tu formulu i njihov omjer

izraunamo pomodu kalkulatora, dobit demo da gustoda tekudine iznosi = 1,1438188976 g/cm3.

Ima li tako iskazan rezultat smisla? Da bismo odgovorili na to pitanje, pogledajmo kakvu mjernu

nesigurnost sadre izmjerene vrijednosti volumena i mase. U primjeru je reeno da je volumen

procijenjen na 0,2 cm3. To znai da mjerna nesigurnost volumena iznosi 0,2 cm3, odnosno da se

volumen tekudine nalazi negdje izmeu 25,2 i 25,6 cm3. Mjerenjem mase na vagi koja ima razluivost

od 0,001 g u mjerenje je unesena mjerna nesigurnost od 0,001 g, tako da se izmjerena masa

predmeta nalazi negdje izmeu 29,052 i 29,054 g. Da bismo vidjeli kako te mjerne nesigurnosti

utjeu na izraunatu vrijednost gustode, potrebno je odrediti granice u kojima se gustoda

promatrane tekudine moe nalaziti. Najmanju gustodu dobit demo ako pretpostavimo da je volumen

tekudine jednak oitanoj vrijednosti uvedanoj za maksimalnu mjernu pogreku, tj. da iznosi 25,6 cm3,

a masa da je jednaka izmjerenoj vrijednosti umanjenoj za maksimalnu mjernu pogreku, odnosno da

iznosi 29,052 g. Analogno tome, najvedu vrijednost gustode izraunat demo uz vrijednosti volumena

od 25,2 cm3 (oitana vrijednost umanjena za maksimalnu mjernu pogreku) i mase od 29,054 g

(izmjerena vrijednost uvedana za maksimalnu mjernu pogreku). Sve ostale vrijednosti gustode

nalazit de se izmeu te dvije granine vrijednosti.

.

.

= = = 3minmin. 3max

29,052 g1,13484375 g / cm

25,6 cm

m

V

3max.max. 3min.

m 29,054 g= = = 1,1529365079 g / cm

V 25,2 cm

Vidimo da se izraunate gustode razlikuju ved u drugoj decimali. To znai da je ved ta decimala

nesigurna, pa stoga rezultat koji smo izraunali nema niti smisla izraavati s vedim brojem decimala,

jer bismo mu time pripisali vedu mjernu sigurnost no to smo je bili u stanju postidi u konkretnom

mjerenju. Stoga rezultat koji dobijemo dijeljenjem zadanih mjernih podataka ( = 1,1438188976

g/cm3) zaokruujemo na dvije decimale i iskazujemo kao = 1,14 g/cm3.

24

Problem ilustriran u prethodnom primjeru moe se i drugaije formulirati. Ako je masa tekudine

izraena brojem koji sadri pet znaajnih znamenki (29,053 g), a volumen s brojem koji sadri tri

znaajne znamenke (25,4 cm3), s koliko znaajnih znamenki treba izraziti gustodu te tekudine? Za

raunanje s mjernim rezultatima koji sadre razliit broj znaajnih znamenki vrijede sljededa dva

pravila:

1. Kod zbrajanja ili oduzimanja rezultat se iskazuje na onoliko decimalnih mjesta, koliko ih ima lan s

najmanjim brojem decimala. Na primjer:

12,34 + 5,6 = 17,9

1,00257 + 0,0013 = 1,0039

8,5672 + 153 = 162

6,02 1023 + 5,2 1022 = 6,02 1023 + 0,52 1023 = 6,54 1023

1,76541 1,7590 = 0,0064

1,76541 1,76 = 0,01

2. Kod mnoenja ili dijeljenja rezultat se zaokruuje na onoliki broj znaajnih znamenki, koliko ih

sadri faktor s najmanjim brojem znaajnih znamenki. Na primjer:

1,48 3,2887 = 4,87 (tri znaajne znamenke)

2,62 / 8,1473 = 0,322 (tri znaajne znamenke)

0,023 1,482 13,25 = 0,45 (dvije znaajne znamenke)

3,457 / 0,00015 = 2,3 104 (dvije znaajne znamenke)

1,918 0,47523 81,96 / 53 = 1,4 (dvije znaajne znamenke)

Treba napomenuti da se ovo pravilo ne primijenjuje u sluaju mnoenja cijelim brojem, kada to

mnoenje ima smisao uzastopnog zbrajanja jedne te iste veliine. Primjerice, ako je eksperimentalno

utvreno da naboj jednog elektrona iznosi qe = 1,6021892 1019 C, tada tri elektrona nose naboj:

q = 3 qe = 3 1,6021892 1019 C = 4,8065676 1019 C

a ne 5 1019 C, to je rezultat koji bi se, s obzirom da broj 3 sadri samo jednu znaajnu znamenku,

dobio primjenom pravila o mnoenju. U tom se primjeru mnoenje cijelim brojem svodi se na

uzastopno zbrajanje, pa se moe pisati:

q = 3 qe = qe + qe + qe =

= 1,6021892 1019 C + 1,6021892 1019 C + 1,6021892 1019 C =

= 4,8065676 1019 C

S obzirom da sva tri lana sume imaju isti broj decimalnih mjesta, prema pravilu o zbrajanju rezultat

ima jednak broj decimalnih mjesta kao i svi lanovi zbroja.

Tablino iskazivanje rezultata

Za prikaz ili meusobnu usporedbu vedeg broja numerikih podataka vrlo je praktino i

pregledno upotrijebiti tablicu. Kod tablinog prikaza srodni podaci najede se grupiraju u stupce

(kolone), iako je u nekim sluajevima praktinije ili preglednije srodne podatke grupirati u redove.

Kod formiranja tablice bitno je pridravati se pravila da se svi podaci prikazuju (grupiraju) na jednak

nain, inae de tablica izgledati zbunjujude, a podaci de iz nje vjerojatno biti proitani krivo. Na

primjer, treba paziti da se ne dogodi da je unutar iste tablice jedna skupina podataka prikazana u

25

stupcu, a druga u redu. Jednako tako potrebno je pripaziti na logian slijed podataka u tablici.

Primjerice, ako se u istoj tablici pored mjernih podataka i rezultata rauna ele prikazati i uvjeti pri

kojima je izvreno pojedino mjerenje (npr. temperatura), te meurezultati u raunu, tada redoslijed

stupaca treba slijediti tijek eksperimenta i obrade podataka u krajnjem lijevom stupcu treba

navesti uvjete mjerenja, zatim rezultate mjerenja, pa meurezultate u raunu i naposljetku, u

krajnjem desnom stupcu, konane rezultate. Svaka grupa podataka u tablici mora biti jasno i

nedvosmisleno oznaena. Ako se podaci grupiraju u stupce, tada na vrhu svakog stupca treba biti

navedeno na to se podaci u tom stupcu odnose. Na primjer, ako se u stupcima navode vrijednosti

neke fizike ili matematike veliine, tada na vrhu tog stupca treba biti naveden simbol te veliine i,

eventualno, njen opis u zagradama uz simbol. Da bi se izbjeglo ponavljanje jedinica uz brojane

vrijednosti navedene u tablici, praktino je jedinicu pridruiti simbolu na vrhu svakog stupca; na taj

nain u tablicu se unose samo brojane vrijednosti promatrane veliine. Pri tome treba paziti da

bude zadovoljena relacija:

fizika veliina = brojana vrijednost fizike veliine jedinica

Iz te relacije proizlazi:

brojana vrijednost fizike veliine = fizika veliina / jedinica

Drugim rijeima, ako se u tablicu unose samo brojane vrijednosti neke fizike veliine, tada stupac u

kojem su grupirane te vrijednosti mora imati oznaku oblika fizika veliina / jedinica (na primjer, V /

cm3, m(uzorak) / g, p / Pa). Ako se u tablici trebaju prikazati brojani podaci iskazani u

eksponencijalnom formatu, praktino je eksponencijalni lan pridruiti simbolu fizike veliine u

oznaci stupca, a zatim u tablicu upisati samo lanove ispred potencije broja 10. Na primjer, elimo

tablicom prikazati sljedede podatke: m1 = 1,235 105 g, m2 = 7,856 10

6 g i m3 = 9,250 106 g.

Problem koji se esto pri tome javlja jest kako oznaiti stupac u koji se unose zadane mase. Je li

ispravno napisati m / (106 g), m106 / g, m / (106 g) ili m106 / g? Ispravni naini oznaavanja stupca

su m / (106 g) i m106 / g, jer samo oni zadovoljavaju jednakost:

m = predeksponencijalni lan 106 g

Naime, ako tu jednakost podijelimo sa (106 g), dobit demo:

predeksponencijalni lan = m / (106 g) = m 106 / g

S obzirom da je 106 g = 1 g, stupac se moe oznaiti i sa m / g. Navedene je podatke, dakle,

korektno prikazati na bilo koji od sljededih naina:

m / g m / (106 g) m 106 / g m / g

1,235 105 12,35 12,35 12,35

7,856 106 7,856 7,856 7,856

9,250 106 9,250 9,250 9,250

5,300 106 5,300 5,300 5,300

26

Grafiki prikaz rezultata

U mnogim sluajevima cilj eksperimenta je prouavanje ili otkrivanje veze izmeu dviju fizikih

veliina. Na primjer, cilj eksperimenta moe biti otkrivanje veze izmeu koncentracije reaktanata i

brzine kemijske reakcije ili veze izmeu temperature i volumena nekog plina. Kod takvih

eksperimenata obino se jedna fizika veliina (varijabla) sistematski mijenja, a prati se kako se s

promjenom te varijable mijenja druga fizika veliina. Na primjer, da bi se istrailo ponaanje vodika,

odreena masa vodika zagrijavana je pri konstantnom tlaku na razliite temperature i na svakoj od

tih temperatura izmjeren je volumen vodika. Mjerenjem su dobivene vrijednosti prikazane u tablici:

t / C V / cm3

-105,0 25,8

-63,2 30,6

-20,4 38,3

18,5 43,9

62,7 49,1

100,3 56,4

Pogledajte tablicu i pokuajte odgovoriti koja matematika funkcija povezuje volumen vodika s

temperaturom. Na to pitanje nije jednostavno odgovoriti promatrajudi brojeve u tablici.

U takvim sluajevima poeljno je podatke prikazati grafiki. To se postie unoenjem podataka u

koordinatni sustav na kojem se na os apscisa (x-os) obino nanose vrijednosti fizike veliine koja je u

eksperimentu varirana (nezavisna veliina ili varijabla), a na os ordinata (y-os) vrijednosti fizike

veliine koja je mjerena (zavisna veliina). Ako veliine prikazane u gornjoj tablici prikaemo grafiki,

dobiveni graf izgleda ovako:

-100 -50 0 50 100

25

30

35

40

45

50

55

60

Ovisnost volumena vodika o temperaturi

V /

cm

3

t / C

27

Sada je ved na prvi pogled vidljivo da prikazane toke lee otprilike na pravcu. To znai da da je

ovisnost volumena vodika o temperaturi opisana jednadbom pravca, tj. da se volumen vodika s

temperaturom mijenja linearno. Opdenita jednadba pravca glasi:

y = a x + b

Dakle, promjena volumena vodika (V) s temperaturom (t) matematiki se moe opisati jednadbom:

V / cm3 = a t / C + b

U toj jednadbi a i b su konstante koje na temelju podataka dobivenih eksperimentom treba odrediti

postupkom tzv. linearne regresije. Iako raunski postupak pronalaenja jednadbe regresijskog

pravca nije sloen, u sluaju vedeg broja toaka prilino je dugotrajan i dosadan. Na sredu, danas je

dostupan veliki broj raunalnih programa kojima je mogude vrlo jednostavno odrediti jednadbu

krivulje kroz zadane toke. (S obzirom da se regresijom dobije krivulja koja najbolje pristaje engl. fit

zadanim tokama, u argonu se postupak pronalaenja regresijske krivulje naziva fitanjem.)

Primjerice, linearnu regresiju mogude je izvesti ved u najjednostavnijim tablinim kalkulatorima, kao

to su, primjerice, Excel ili neto sofisticiraniji i znanstvenom radu prilagoeniji Origin i Sigmaplot, ili

pomodu sloenijih (ali i daleko fleksibilnijih i modnijih) programa predvienih upravo za matematike

proraune, kao to su Mathematica i Matlab (studentima PBF-a dostupna su oba programa).

Prednost uporabe takvih programa, osim u utedi vremena i izbjegavanju numerikih pogreaka, jest

i u tome to oni istovremeno omoguduju potpunu statistiku obradu rezultata (npr. odreivanje

pogreke u procjeni koeficijenata a i b). Za potrebe ovih studentskih vjebi dovoljno tone vrijednosti

konstanti a i b mogu se odrediti i grafiki. Da bi se to postiglo, najprije je kroz ucrtane toke potrebno

ravnalom provui pravac koji otprilike jednako odstupa od svih toaka:

-100 -50 0 50 100

25

30

35

40

45

50

55

60

Ovisnost volumena vodika o temperaturi

V /

cm

3

t / C

Zatim je potrebno za ucrtani pravac odrediti vrijednosti koeficijenata a i b. Koeficijent a u gore

navedenoj jednadbi pravca predstavlja nagib pravca i govori za koliko se promijeni vrijednost

zavisne veliine (y, odnosno u konkretnom sluaju, V), ako se nezavisna veliina promijeni za

vrijednost x (odnosno, u promatranom sluaju, t). Drugim rijeima, vrijednost koeficijenta a dana

je jednadbom:

28

y Va

x t

Dakle, da bismo odredili vrijednost koeficijenta a, dovoljno je na prikazanom grafu oitati promijenu

volumena za neku odabranu promjenu temperature i zatim podijeliti te dvije veliine. Koeficijent b

predstavlja odsjeak pravca na osi ordinata (y-os) i jo ga je lake odrediti dovoljno je oitati

ordinatu (y-koordinatu) toke na pravcu ija je apscisa (x-koordinata) jednaka nuli. Drugim rijeima,

treba pogledati u kojoj vrijednosti provueni pravac sijee os y. Postupak odreivanja oba

koeficijenta prikazan je na sljededoj slici:

-100 -50 0 50 100

25

30

35

40

45

50

55

60

V =

= (55,7 - 42,6) cm3 =

= 13,1 cm3

t = (100,0 - 12,0) C =

= 88,0 C

40,9 cm3

pravac x = 0

ordinata toke u kojoj pravac

sijee y-os (tj. pravac x = 0):

Ovisnost volumena vodika o temperaturi

V /

cm

3

t / C

Dakle, koeficijent a iznosi:

3313,1cm 14,9 cm /C

88,0 C

Va

t

a koeficijent b, oitan s grafa, jednak je: b = 40,9 cm3

Na taj nain odreena je jednadba koja opisuje ovisnost volumena vodika o temperaturi:

V / cm3 = 14,9 cm3/ C t / C + 40,9 cm3

Obratite pozornost na to da konstante a i b imaju odgovarajude jedinice, te da je uz simbol svake

fizike veliine naznaena i pripadajuda im jedinica.

29

Za kraj evo jo nekoliko naputaka vezanih uz grafiki prikaz podataka:

1. Poeljno je da se uz svaki graf nalazi opis u kojem je saeto, ali nedvosmisleno, navedeno to

graf prikazuje. Opis grafa moete smjestiti iznad ili ispod grafa. U tiskanim materijalima

(publikacijama) uobiajilo se da se opis grafa smjeta ispod grafa.

2. Svaka os na grafu treba biti oznaena tako da je jasno vidljivo koja je fizika veliina na toj osi

prikazana, te u kojim je jedinicama iskazana. Pri opisivanju osi pridravajte se istih pravila koja

vrijede za pisanje oznaka u tablicama. Takoer, na osi je potrebno oznaiti brojevnu podjelu. Ta

brojevna podjela neka ne bude pregusta (da ne bi bila nepregledna), niti prerijetka (da ne bi bila

nepraktina za oitavanje). Nije nuno da podjela bude jednaka na obje osi. Na primjer, u prikazanim

grafovima glavna podjela na x-osi je 50 C, a na y-osi 5 cm3. Praktine podjele na osima su

viekratnici brojeva 1, 2 (ili 2,5) i 5. Na primjer, podjele 0, 1, 2, 3...; 0, 20, 40, 60...; 0, 50, 100, 150...;

0, 2500, 5000, 7500... i sl.

3. Skala na svakoj osi neka bude primjerena vrijednostima koje se ele prikazati i odabrana tako

da su toke rastegnute po cijelom grafu, odnosno da nisu zbijene samo u jednom kutu prikaza. Nije

nuno da donji lijevi kut grafa odgovara ishoditu koordinatnog sustava, tj. toki (0, 0). Ako se

vrijednosti koje treba prikazati rasprostiru do nule, prikazivanje ishodita je dobar odabir; u

suprotnom, graf de sadravati mnogo neiskoritenog prostora, a toke de biti zbijene na samo

jednom dijelu povrine grafa.

4. Dobra je praksa da se toke na grafu oznae tokicom, koja se zatim zaokrui da bi bila lake

uoljiva. Toke se mogu oznaiti i kriidem ije se sredite poklapa s pozicijom toke koju prikazuje.

Toke ne smiju biti prevelike (ili predebele) jer se u tom sluaju u grafu ne moe tono oitati koju

vrijednost predstavlja pojedina toka.

5. Toke na grafu u pravilu se ne spajaju ravnom crtom koja ide od toke do toke, inedi

razlomljenu krivulju. Ako se procijeni da je ovisnost prikazana grafom linearna, kroz toke se provlai

pravac tako da jednako odstupa od svih toaka. Ako je ovisnost nelinearna, tada se kroz toke

provlai glatka krivulja, ponovo tako da jednako odstupa od svih toaka. Ako graf crtate rukom, takvu

je krivulju najbolje provlaiti ablonama namijenjenima upravo za tu svrhu, tzv. krivuljarima.

6. Ako pravac ili krivulju koja prolazi kroz toke treba produiti (ekstrapolirati) izvan podruja

vrijednosti obuhvadenog tokama grafa, takvo produenje oznaava se isprekidanom, a ne punom

crtom.

Kao ilustracija navedenih naputaka neka poslue primjeri prikazani na sljededoj stranici. Od

prikazanih pet grafova, jedino je graf na slici 7.1. korektno nacrtan i oznaen. Graf na slici 7.2. ima

pregustu i nepreglednu podjelu na y-osi, prerijetku podjelu na x-osi, a toke su spojene

razlomljenom ravnom crtom. Na grafu prikazanom na slici 7.3. nisu naznaene jedinice uz oznake

fizikih veliina na osima, na grafu je nepotrebno prikazano ishodite (zbog ega su toke zbijene u

gornju desnu etvrtinu grafa), toke su prevelike (pa nije mogude tono oitati njihove vrijednosti), a

pravac je ekstrapoliran punom crtom. Graf prikazan na slici 7.4. ima neprecizan i zbunjujudi opis,

pogreno su napisane oznake na osima, a raspon vrijednosti na y-osi je prevelik, zbog ega su toke

zbijene u donju polovicu grafa. Na grafu sa slike 7.5. provueni pravac ne odstupa jednako od svih

toaka.

30

100 120 140 160 180 200

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

V /

cm

3

T / K

Slika 7.1. Ovisnost volumena helija o temperaturi.

100 200

1.8

2.0

2.2

2.4

2.6

2.8

3.0

3.2

3.4

3.6

3.8

4.0

4.2

4.4

V /

cm

3

T / K

Slika 7.2. Ovisnost volumena helija o temperaturi.

0 50 100 150 200

0

1

2

3

4

V

T

Slika 7.3. Ovisnost volumena helija o temperaturi.

100 120 140 160 180 200

0

2

4

6

8

10

V *

cm

3

T * K

Slika 7.4. Volumen i temperatura helija.

100 120 140 160 180 200

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

V /

cm

3

T / K

Slika 7.5. Ovisnost volumena helija o temperaturi.

31

Vjeba 1:

Priprema otopine zadanog sastava

Svrha vjebe: Upoznavanje s postupcima vaganja i mjerenja volumena, te postupcima pripreme

otopine zadanog sastava.

Mjerenje mase

Jedno od najedih mjerenja u kemijskom laboratoriju jest mjerenje mase. Masa predmeta

odreuje se vaganjem, odnosno usporeivanjem mase predmeta s masom standarda (utega). Za

mjerenje mase predmeta slue vage (slika 8.). U kemijskom laboratoriju u uporabi su tri vrste vaga

koje se razlikuju po tonosti: laboratorijske tehnike vage, laboratorijske precizne vage i analitike

vage. Tonost vaganja kod tehnikih vaga iznosi 0,1 g ili 0,01, a kod preciznih vaga 0,001 g. Te

vage slue za grubo mjerenje mase, a mogu biti razliitih izvedbi, od mehanikih vaga s jednakim

krakovima i dvije zdjelice, do elektronikih vaga s jednom zdjelicom i digitalnim oitanjem mase.

Analitike vage su vage kojima je tonost vaganja 0,0001 g (kod posebno tonih analitikih vaga ona

iznosi 0,00001 g). Ugrauju se u staklene ormaride s vratima u kojima su plitica vage i predmet koji

se vae zatideni od strujanja zraka. Takve vage zbog svoje osjetljivosti trebaju biti postavljene u

posebnoj prostoriji (vagaonici), zatidene od promjena temperature i vibracija, postavljene na vrst i

masivan stol. Po svojoj izvedbi analitike vage takoer mogu biti mehanike i elektronike.

Mehanike analitike vage gotovo su u potpunosti iezle iz uporabe.

Prije svakog vaganja potrebno je provjeriti i podesiti nultu toku vage. Kod mehanikih vaga

nulta toka je ravnoteni poloaj kazaljke na skali kad je vaga otkoena i neopteredena predmetom ili

utezima. Predmet je izvagan (tj. u ravnotei je s utezima) kad kazaljka ponovo doe u istu,

prethodno odreenu nultu toku. Kod nekih se mehanikih vaga nulta toka moe pomicanjem skale

poklopiti s nulom na skali ili se pomicanjem za to predvienih utega na krakovima vage moe

krakove uravnoteiti tako da se poloaj kazaljke u nultoj toki poklopi s nulom na skali. Kod

elektronikih vaga s digitalnim oitanjem mase postupak odreivanja nulte toke daleko je

jednostavniji. Potrebno je samo oitati masu koju pokazuje vaga kad nije opteredena nikakvim

predmetom. Ako je taj broj razliit od nule, pritiskanjem dugmeta za postavljanje vage u nulti poloaj

prikaz se automatski postavlja na nulu (to dugme obino je oznaeno slovom T, od rijei tara, a

postupak postavljanja vage u nulti poloaj naziva se tariranje).

Prilikom vaganja potrebno je pridravati se sljededih pravila:

1. Prije vaganja potrebno je provjeriti je li vaga postavljena u vodoravni poloaj (za to slui libela

ugraena u kudite vage) i po potrebi izvriti njeno niveliranje (noice vage izvedene su s navojem, pa

se njihovim okretanjem vaga moe naginjati na eljenu stranu). Kao to je ved reeno, potrebno je

provjeriti i nultu toku vage i po potrebi vagu tarirati.

2. Predmet koji se vae treba biti potpuno ist i suh, te ohlaen na temperaturu prostorije u

kojoj se nalazi vaga. Vlani predmeti i predmeti zaprljani kemikalijama mogli bi uzrokovati koroziju

plitica vage. Vaganje toplih predmeta daje pogrenu odvagu zbog promjene gustode zraka oko

predmeta (a time i promjene uzgona), a strujanje toplog zraka oko predmeta onemoguduje da se

masa koju pokazuje vaga ustali.

32

Laboratorijska tehnika vaga Analitika vaga

Slika 8. Vage

3. Predmet na vagu treba stavljati polagano, da se ne oteti leite plitice vage.

4. Kemikalije se nikada ne smiju vagati izravno na plitici vage, ved na posebnoj papirnatoj,

staklenoj ili metalnoj laici, satnom staklu ili u posudici za vaganje. Tekudine je potrebno vagati u

zatvorenoj boci kako bi se izbjegao gubitak mase uslijed isparavanja tekudine i sprijeila mogudnost

prolijevanja tekudine po vagi. Tekudine ije su pare jako korozivne (npr. koncentrirana klorovodina

ili duina kiselina) najbolje je ne vagati. U sluaju da se kemikalija prospe po plitici vage, vagu je

odmah potrebno oistiti. Plitica vage isti se laganim pometanjem kistom, a ako je jako zaprljana,

potrebno ju je skinuti s vage i tek onda obrisati vlanom, pa potom i istom suhom krpom ili papirom

za filtriranje. Ni u kom se sluaju plitica vage ne smije brisati krpom dok je na vagi, jer bi se od

pritiska moglo otetiti leite plitice.

5. Kod uzastopnog vaganja nekog predmeta (npr. kod odreivanja promjene mase uzorka uslijed

arenja), mora se koristiti ista vaga, a ako je vaga mehanika, tada je potrebno koristiti i isti set utega

(vaganjem na istoj vagi i s istim setom utega ne mijenja se sistematska pogreka mjerenja, a s

obzirom da se odreuje promjena mase, pogreka se ponitava).

6. Kod vrlo tonih mjerenja na analitikoj vagi predmet koji se vae uva se prije vaganja u

eksikatoru, u kojem je zatiden od vlage. Predmet se nikada ne hvata golim rukama, kako na njemu

ne bi ostali tragovi masnode ili vlage s prstiju (koji bi mu povedali masu), ved se za hvatanje predmeta

koristi ista pinceta, ili se predmet obuhvati trakom istog papira i traka oko predmeta stegne

prstima.

Mjerenje volumena

Za mjerenje volumena tekudina koristi se kalibrirano laboratorijsko odmjerno posue, od kojeg

se najede susredu menzure, pipete, birete i odmjerne tikvice (slika 9.). Odmjerno posue kalibrira

se (badari) na uljev ili na izljev. Kod posua badarenog na uljev, deklarirani volumen tekudine

nalazi se u posudi, a postie se ulijevanjem tekudine u posudu do oznake volumena ugravirane na

stijenki posude (tzv. marka). Kod posua badarenog na izljev, deklarirani volumen tekudine dobije

plitica

digitalniprikaz

dugme za tariranjevage

vrata vage

33

se izlijevanjem tekuine iz pravilno napunjene odmjerne posude. Posue badareno na uljev obino

se oznauje oznakom In, a ono badareno na izljev oznakom Ex ili E. Osim vrste badarenja, na

odmjernom posuu navodi se i granica doputenog odstupanja volumena od deklarirane vrijednosti.

S obzirom da volumen tekudine ovisi o temperaturi, na odmjernom posuu mora biti naznaena i

temperatura pri kojoj je izvedeno badarenje (obino je to temperatura od 20 C). Prilikom oitanja

volumena tekudine u odmjernom posuu, potrebno je paziti da se razine tekudine na oznaci (marki)

odmjerne posude oitava u visini oiju, pri emu se donji rub meniskusa tekudine mora poklopiti s

markom ili oznakom na skali (slika 9.)

Slika 9. Utjecaj poloaja oka promatraa na oitanje volumena tekudine.

Zbog zakrivljenosti povrine tekudine i vertikalnog pomaka oka u odnosu na razinu tekudine, oitanje u poloaju A daje vedi volumen tekudine, a u poloaju C manji volumen tekudine od stvarnog volumena tekudine u menzuri. Ispravan poloaj oka kod oitanja odgovara poziciji B, u kojoj se razina tekudine u menzuri nalazi tono u visini oka.

Menzure (slika 10-1.) slue za grubo mjerenje volumena, a obino se izrauju za volumene od 5

do 2000 mL. Badare se na uljev ili na izljev.

Za tonije odmjeravanje volumena koriste se pipete. Pipete se izrauju u dvije varijante: sa samo

jednom oznakom volumena i graduirane. Graduirane (Mohrove) pipete izrauju se u obliku ravne

cijevi na koju je ugravirana skala s vedim brojem podjeljaka (slika 10-2.). Najede se izrauju za

volumene od 1 do 20 mL. Pipete sa samo jednom oznakom volumena (tzv. prijenosne pipete) zbog

karakteristinog proirenja na sredini pipete nazivaju se i trbuastim pipetama (slika 10-3.), a

najede se izrauju za volumene od 1 do 100 mL. Odmjeravanje volumena trbuastom pipetom

obino je tonije od odmjeravanja volumena graduiranom pipetom. Sve pipete badare se na izljev.

Danas su na tritu dostupne i razliite izvedbe automatskih klipnih pipeta (tzv. pipetori). Kako je ved

bilo spomenuto, za uvlaenje tekudine u pipetu preporua se koristiti poseban nastavak koji se

stavlja na pipetu, tzv. propipetu. Postupak pipetiranja uz uporabu propipete prikazan je na slici 11.

Birete su dugake staklene graduirane cijevi koje zavravaju pipcem za isputanje tekudine i

najede se koriste za titracije u kemijskoj analizi, iako ih je mogude koristiti uvijek kad je s velikom

tonodu potrebno ispustiti odreeni volumen tekudine. Ako se bireta puni otopinom koja je kisela ili

neutralna, pipac na bireti moe biti od stakla. S obzirom da lunate otopine nagrizaju staklo (zbog

ega bi se pipac birete s vremenom zaglavio), za lunate se otopine obavezno koriste birete s pipcem

od plastine mase (Teflona) ili birete s gumenim nastavkom i stezaljkom. Birete su uvijek badarene

na izljev.

34

Odmjerne tikvice su staklene tikvice ravnog dna s dugim i uskim vratom, koji zavrava ubruenim

grlom u koje ulazi brueni stakleni ili plastini ep (slika 10-5.). Na vratu tikvice nalazi se prstenasta

oznaka volumena (marka). Najede se izrauju za volumene od 5 do 2000 mL. Odmjerne tikvice

uvijek su badarene na uljev.

Prilikom rada s odmjernim posuem posebnu pozornost treba posvetiti njegovoj istodi. Ako je

odmjerno posue prljavo, na njegovim stijenkama zadravat de se kapljice tekudine i izmjereni

volumen nede odgovarati vrijednosti na koju je posue badareno, posebice ako je posue

badareno na izljev (pipete, birete). Zaprljano odmjerno posue potrebno je oprati mlakom

otopinom deterdenta, isprati s puno vodovodne vode i na kraju dva do tri puta s malo deionizirane

vode. Ako idenje mlakom otopinom deterdenta ne uspije, posue se mora oprati nekim

agresivnijim sredstvom za idenje, kao to je kromsumporna kiselina. S obzirom da je

kromsumporna kiselina izuzetno korozivna i jako nagriza kou, idenje posua kromsumpornom

kiselinom u studentskom praktikumu obavit de tehniarka.

(9)

(6)

(8)

(7)

(5)(4)

(3)

(2)

(1)

Slika 10. Laboratorijsko posue i pribor za odmjeravanje volumena.

(1) menzure, (2) graduirana pipeta, (3) trbuaste pipete, (4) gumene propipete, (5) odmjerna tikvica, (6) automatske pipete (pipetori), (7) bireta, (8) bireta s

automatskim punjenjem, (9) digitalna bireta

35

Slika 11. Pipetiranje tekudine pomodu propipete.

Priprema otopine zadanog sastava

Otopina zadanog sastava najede se priprema otapanjem odreene mase krute tvari u

poznatom volumenu (masi) otapala, ili razrjeivanjem koncentriranije otopine. Tonost sastava

pripremljene otopine ovisi o tonosti mjerenja mase i volumena. Zbog toga se kod pripreme otopine

tonog sastava masa krutine uvijek odreuje vaganjem na preciznoj ili analitikoj vagi, a volumen

koncentrirane otopine koja se razrijeuje odreuje se pipetiranjem. Ako se priprema otopina tone

koncentracije, potrebno je osigurati tonost volumena otopine (prisjetite se, koncentracija se

definira omjerom koliine /mase, volumena.../ tvari i volumena otopine), to se postie

pripremanjem otopine u odmjernoj tikvici. Kod najtonijeg rada, pripremljenu otopinu esto je

potrebno i standardizirati, tj. nekim analitikim postupkom odrediti joj toan sastav.

Postupak pripreme otopine zadanog sastava odvagom krute kemikalije i njenim otapanjem u

otapalu je sljededi. Najprije je potrebno odvagati izraunatu masu krute kemikalije, a zatim je preko

suhog lijevka paljivo prenijeti u odmjernu tikvicu, pazedi pritom da se kemikalija ne prosipa.

Kemikalija se obino vae na posebnim papiridima za vaganje koji imaju uglaanu povrinu po kojoj

krutina neometano klizi, tako da se prilikom presipavanja kemikalija ne zadri na povrini papira. Ako

se kemikalija vagala na satnom staklu ili u nekoj drugoj posudi (npr. ai), tada je nakon prebacivanja

36

glavnine kemikalije u odmjernu tikvicu potrebno sa stijenki posude otapalom isprati eventualno

zaostale estice kemikalije. Ako se priprema vodena otopina, to je najlake napraviti pomodu

laganog mlaza deionizirane vode iz boce trcaljke, koji se pomodu staklenog tapida usmjerava da

curi u lijevak postavljen na odmjerni tikvicu (slika 12). Na kraju je potrebno isprati i sam lijevak,

pazedi pritom da volumen vode za ispiranje ne bude prevelik, kako se odmjerna tikvica ne bi

napunila iznad oznake. Tikvica se nakon toga zaepi i sadraj joj se laganim potresanjem mijea dok

se sva krutina ne otopi, nakon ega se tikvica do oznake na vratu paljivo dopuni deioniziranom

vodom (poetnicima se preporua da kad se volumen tekudine u tikvici priblii na nekoliko mililitara

od marke, nadopunjavanje tikvice nastave dokapavanjem deionizirane vode pomodu kapalice).

Ako se otopina zadane koncentracije priprema razrjeivanjem koncentrirane otopine, u tikvicu

se najprije pipetom prenese izraunati volumen koncentrirane otopine (slika 12.), a zatim se tikvica

do oznake oprezno dopuni deioniziranom vodom, kako je ranije opisano.

Slika 12. Kvantitativno prenoenje krutine (lijevo) i tekudine (desno) u odmjernu tikvicu.

37

Zadatak: Pripremite 100 mL otopine natrijeva klorida mnoinske koncentracije c(NaCl) = ____ mol/L

(vrijednost zadaje voditelj vjebi):

a) otapanjem krutog natrijeva klorida u vodi

b) razrjeivanjem otopine natrijeva klorida masenog udjela w(NaCl) = 0,06.

Pribor: odmjerna tikvica od 100 mL, graduirana pipeta od 5 ili 10 mL, stakleni lijevak, malo satno

staklo, kapalica.

Kemikalije: kruti natrijev klorid, otopina natrijeva klorida masenog udjela w(NaCl) = 0,060.

Postupak:

Kod pripreme otopine na nain odreen u zadatku pod a) najprije izraunajte masu krutog

natrijeva klorida potrebnu za pripremu otopine i pozovite voditelja vjebi da provjeri va raun.

Potrebnu masu natrijeva klorida izvaite na preciznoj laboratorijskoj vagi (s tonodu od 0,001 g),

na malom satnom staklu i kvantitativno je prenesite u odmjernu tikvicu od 100 mL. Nakon to

napravite otopinu, tikvicu s otopinom pokaite voditelju vjebi.

Kod pripreme otopine na nain zadan pod b) najprije izraunajte volumen 6 %-tne otopine

natrijeva klorida potreban za pripremu zadane otopine i pozovite voditelja vjebi da provjeri va

raun. Izraunati volumen otopine NaCl prenesite u odmjernu tikvi