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DESTILACIN DE ASFALTOS L QUIDOS

I.N.V. E 723 07

1. OBJETO

1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir al efectuar el ensayo de destilacin de los asfaltos lquidos para definir su clasificacin.

1.2 Los valores deben expresarse en unidades SI. Las unidades pulgada-libra dadas en

parntesis son nicamente de informacin.

1.3 Esta norma no considera los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quien la emplee establecer prcticas apropiadas de seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su empleo.

2. RESUMEN DEL MTODO

El ensayo consiste en destilar una muestra de 200 ml en un matraz de 500 ml, a una velocidad determinada hasta la temperatura de 360 C (680 F), y midiendo los volmenes de destilacin obtenidos a las temperaturas que se especifiquen. El residuo que queda despus de la destilacin, y tambin los destilados, se puede caracterizar empleando mtodos apropiados.

3. USO Y SIGNIFICADO

Este mtodo proporciona informacin acerca de los componentes voltiles de los asfaltos lquidos. Las propiedades del residuo despus de la destilacin no son necesariamente caractersticas del asfalto bsico empleado originalmente para la fabricacin del asfalto lquido, ni del residuo que queda en el campo al cabo de un tiempo dado, despus de la aplicacin en la obra del asfalto lquido. La presencia de silicona en el asfalto lquido puede afectar el residuo de destilacin dado que retarda la prdida de material voltil despus de verter e l residuo dentro del recipiente.

4. EQUIPO

4.1 Matraz de destilacin Un matraz de destilacin con tubo de desprendimiento lateral, de 500 ml de la forma y dimensiones que se indican en la Figura 1.

4.2 Condensador Un dispositivo de condensacin estndar con camisa de vidrio

de 200 a 300 mm de largo y en conjunto con el tubo con largo de 450 10 mm. Se recomienda el empleo de uno cuya forma y dimensiones sean las indicadas en la Figura 3.

Instituto Nacional de Vas

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4.3 Adaptador de vidrio de pared gruesa (1mm) Una alargadera acondicionada , de paredes gruesas y borde reforzado, que tenga un ngulo de unos 105 y un dimetro, en la parte ms ancha, de unos 18 mm y en la parte ms estrecha no menor de 5 mm. La superficie inferior de la alargadera tendr una curvatura suave descendente en todo su recorrido. La lnea inferior del extremo de salida ser vertical y la punta estar cortada en bisel con un ngulo de 45 5.

4.4 Protector Un protector de hierro galvanizado, forrado interiormente con

material aislante al fuego de 3 mm de grueso y provisto de ventanas rectangulares cubiertas de mica transparente, con la forma y dimensiones que se muestran en la Figura 2. Este dispositivo sirve para proteger el matraz de las corrientes de aire y evitar la radiacin. La tapa, dividida en dos partes debe estar hecha de material aislante al fuego de 6.4 mm de espesor .

4.5 Protector y soporte para frasco o matraz Dos hojas de malla o telas

metlica, cuadradas de 150 mm de lado y de alambre c rmico 16, sobre aro o trpode.

4.6 Fuente de calor

4.6.1 Mechero de gas ajustable tipo Tirrill o equivalente.

4.6.2 Una fuente elctrica de calor con transformador capaz de controlar de 0 a 750

W. El escudo y el soporte debe ser refractario con una abertura de 79 mm, con la superficie superior biselada a 86 mm para acomodar el matraz especificado de 500 ml. Cuando el matraz es colocado en el refractario, debe quedar all una distancia aproximada de 3 mm entre el fondo del matraz y el elemento de calentamiento.

Figura 1. Matraz de destilacin


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Figura 2 . Protector


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Figura 3 . Montaje del aparato de destilacin

4.7 Colectores Probetas de vidrio graduadas, de dimetro uniforme, con una base de vidrio moldeada y con pico. La altura total est comprendida entre 250 y 260 mm. Dichas probetas estarn graduadas en centmetros cbicos y tendrn una capacidad de 100 ml. La graduacin no tendr un error mayor de 1 ml en cualquier punto de la escala. Se pueden utilizar, tambin, probetas cilindro cnicas con capacidades de 25, 50, y 100 ml, con la forma y dimensiones indicas e n la Figura 4.

Nota 1. - Cuando los volmenes de destilado total esperados y aadidos, sean bajos se deben utilizar probetas de menor capacidad que tengan divisiones de 0.1 ml para cumplir con la exactitud requerida.

4.8 Recipiente para el residuo Una caja metlica de 150 g y con dimensiones

aproximadas de 75 5 mm de dimetro y 55 5 mm de altura.

Precaucin Si el residuo arde despus de vertido en el recipiente, se debe proporcionar una tapa de tamao conveniente para extinguir la llama.

4.9 Balanza Con una sensibilidad de 0.1 g y capacidad adecuada.


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Figura 4. Recolectores cilindro - cnicos

4.10 Termmetros Un termmetro de destilacin para temperaturas elevadas que tengan un rango entre 6 y 400 C de acuerdo con los requisitos para los termme tros 8 C prescrito en la norma ASTM E-1, o termmetros 6 C IP conforme a las especificaciones IP para termmetros estndar, o termmetros equivalentes calibrados de acuerdo con el mtodo de prueba INV E 220. Los termmetros ASTM 8C se deben utilizar en el caso de pruebas para arbitraje.

Referencia A.S.T.M

Escala C

Graduacin C

Longitud Total, mm

Error mx. C

8C o 6C -6 a +400 1 386 1


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5. PREPARACIN DE LA MUESTRA

5.1 La muestra, segn se haya recibido, se agita a fondo para conseguir su homogeneidad, se calienta si fuere necesario y se separa a continuacin la porcin para el ensayo.

5.2 Si la muestra contiene suficiente cantidad de agua para que cause espuma o

salpicaduras durante el calentado , se debe deshidratar por lo menos 250 ml del material antes de la destilacin. Se calienta en el matraz de destilacin con la suficiente capacidad para evitar que la espuma alcance la salida del tubo lateral, hasta que haya cesado la formacin de espuma. Si destila algn aceite ligero, se separa y se devuelve al matraz, una vez enfriada la muestra. Se mezcla completamente el contenido del matraz y se procede a tomar la muestra de ensayo. Una alternativa para deshidratar la muestra es seguir el procedimiento descrito e l mtodo de prueba ASTM D 370 o en la norma NLT 184.

6. MONTAJE DEL APARATO

6.1 Se calcula la masa de 200 ml de muestra, con la gravedad especfica del material a 15.6/15.6 C. Se pesa la cantidad 0.5 g dentro del matraz.

6.2 Se coloca el matraz, rodendolo con el protector, sobre el trpode o soporte

con dos telas metlicas de malla, cuadradas, de 150 mm (6") de lado, como se puede ver en la Figura.3. Se conecta el refrigerante al tubo lateral por medio de un corcho que cierre hermticamente y se sujeta entonces firmemente al refrigerante, debiendo quedar el eje del cuello vertical. Finalmente se ajusta hermticamente la alargadera al otro extremo del refrigerante con un corcho de cierre. El montaje se debe hacer de tal forma que quede una distancia entre el cuello del matraz y el extremo de la alarga dera de 650 50 mm, (ver Figura 3).

6.3 Se inserta el termmetro por medio de un tapn de corcho, de manera que la

parte inferior del bulbo quede a 6 mm del fondo del matraz, para controlar esta distancia se utilizan las divisiones de escala del termmetro, se introduce hasta el fondo, se estiman los 6 mm en la parte superior del corcho y se sube el termmetro.

6.4 Se coloca el mechero, protegindolo de las corrientes de aire con una

chimenea metlica y, finalmente se coloca el colector de solventes apropiado. Se debe introducir el extremo de la alargadera en el colector no menos de 25 mm, pero sin llegar alcanzar la marca del nivel de la mxima graduacin (100 ml). El colector se tapar durante la destilacin con un papel filtro adecuado, atravesado por el extremo de la alargadera.

6.5 El matraz, el refrigerante, la cargadera, y el recipiente colector que se vayan a

emplear en la prueba deben estar limpios y secos. Se coloca, as mismo, el recipiente para recibir el residuo sobre su tapa, en un rea libre de corrientes de aire.


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6.6 Se hace pasar agua fra a travs del forro del condensador. Si fuera necesario, se emplea agua caliente para evitar la formacin de slido condensado en el tubo del condensador.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Se deben corregir las temperaturas que vayan a ser controladas durante la destilacin si la altura del lugar donde este ubicado el laboratorio en el cual se va a efectuar el ensayo es de 150 m o ms sobre el nivel del mar. En la s Tabla s 1 y 2 se muestran las temperaturas corregidas por altura. Si se conoce la presin baromtrica equivalente en mm de mercurio, se corrige como se ilustra en el ejemplo con las correcciones presentadas en la Tabla 2, la temperatura que va a ser observada con aproximacin a 1 C (2 F). Este ltimo mtodo es el que se cons idera ms adecuado.

No es correcto realizar correcciones por la parte del vstago del termmetro no sumergida.

Correccin = (Presin observada 760) correccin por Hg

La correccin por Hg = 1/10(de la correccin por 10 Hg dada en la Tabla 3) Ejemplo: presin baromtrica = 748 Hg Temperatura de observacin nominal = 260 C (500 F) Correccin en grados Celsius = (748 700) x (0.623/10)= 0.758 Correccin de temperatura = 2600.758 = 259 C(aproximada al 1 C) Correccin en grados Fahrenheit = (748 700) x (1.138/10)= 1.366 Correccin de temperatura = 5001.366 = 498F(aproximada al 2F)

Nota 2. La tabla 2 abarca todo el rango de temperaturas de 160 a 360 C (320 a 680 F), y es la preferida por los mtodos disponibles aparte del de la norma ASTM .

7.2 Se aplica el calor, regulndolo de tal forma que la primera gota de destilado

tarde en caer, desde el extremo del tubo lateral del matraz, entre 5 y 15 minutos despus del inicio del calentamiento. La velocidad de destilacin medida en gotas en la punta de la alargadera, se deber controlar cuidadosamente y se continuar el proceso de manera que se consigan las siguientes velocidades: Hasta 260 C (500 F) de 50 a 70 gotas por minuto. Entre 260 C y 316 C (500 y 600 F) de 20 a 70 gotas por minuto.

No se emplearn ms de 10 minutos en terminar la destilacin desde 316

hasta 360 C (600 a 680 F).

El destilado se recoge en la probeta y se toma nota de los volmenes destilados, con aproximacin a 0.5 ml, a las temperaturas que se especifican ms adelante. Tambin se anota, si lo hubiera, el volumen de agua destilada. Si


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el volumen de destilado fuera escaso o crtico se deben usar colectores con divisiones cada 0.1 ml y se deben poner en inmersin en un bao transparente a 15.6 3C.

Nota 3. A lgunos asfaltos lquidos no producen destilados o stos aparecen a la temperatura de 316 C. En estos casos, como es evidente, no se puede cumplir con las velocidades de destilacin indicadas en la Seccin 7.2, bastar con que la velocidad de elevacin de la temperatura no exceda a 5 C/minuto (9F/minuto). Si la muestra produce espuma, se reduce la velocidad de destilacin, normalizndola tan pronto como sea posible.

7.3 Cuando se alcance en el termmetro la temperatura mxima de 360 C, (680

F), se apaga la llama, se desmonta el matraz e inmediatamente se vierte el residuo en el recipiente metlico, se coloca sobre la tapa y se procura que la parte inferior no se enfre demasiado rpido. El tiempo total empleado desde cuando se apaga la llama hasta cuando se comienza a verter el residuo, deber ser menor de 30 segundos. Cuando se est vertiendo, el tubo de desprendimiento se mantendr prcticamente horizontal para evitar que el condensado se pueda incorporar al residuo.

Nota 4. La formacin de una pelcula en la superficie del residuo puede originar la captura de vapor de agua condensado, al enfriarse, con el consiguiente aumento de penetracin. Esta pelcula se puede remover cuidadosamente mediante una esptula, con un mnimo de perturbacin en la muestra.

7.4 Despus de dejar que escurran todos los aceites que queden en el tubo del

condensador, se tomar nota del volumen total destilado a 360 C (680 F).

7.5 El residuo se deja enfriar hasta que no se desprendan vapores, se agita completamente y, entonces, cuando el material alcance 135 5 C (275 9 F), se vierte seguidamente en los recipientes y moldes adecuados para realizar las pruebas prescritas al residuo como penetracin, viscosidad o punto de ablandamiento y se procede como las pruebas respectivas lo indican.

7.6 Si se desea, el destilado, o la combinacin de destilados para varias pruebas,

se puede prolongar mas all la destilacin de acuerdo con el mtodo de prueba ASTM D 86 IP 123, , cuando el destilado es de origen carbnalquitrn, Mtodo C.O.3.

8. RESULTADOS E INFORME

8.1 Residuo asfltico Se calcula el porcentaje de residuo con aproximacin a 0.1 en la siguiente forma:

100200

200

-=

TDR

donde: R = Residuo, como porcentaje de volumen, y


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TD = Destilado total recobrado a 360 C (680 F), ml.

Se reporta este resultado como el porcentaje de residuo de destilacin a 360C (680F), referido al volumen total de la muestra. Determinado por diferencia entre el volumen total de la muestra y el volumen total destilado a esa temperatura y expresado en porcentaje del volumen total de la muestra.

8.2 Destilado total Se calcula el porcentaje total destilado con aproximacin a

0.1, as:

100200

%, =TD

TD

Se reporta este resultado como el total destilado a 360 C (680 F), en porcentaje del volumen total de la muestra.

8.3 Fracciones destiladas:

8.3.1 Se determinan los porcentajes de destilados en volumen de la muestra original,

se divide el volumen observado, en ml de cada fraccin, entre 2. Se reportan estos resultados, con aproximacin al 0.1 mas prximo, como porcentajes en volumen a las temperaturas siguientes:

Hasta 190 C (374 F) Hasta 225 C (437 F) Hasta 260 C (500 F) Hasta 316 C (600 F)

8.3.2 Se determinan los porcentajes en volumen del destilado total dividiendo el

volumen observado, en ml de cada fraccin, entre los ml recuperados hasta 360 C (680 F) y se multiplican por 100. Se reportan estos resultados, con aproximacin al 0.1 ms prximo, como porcentajes en volumen de las fracciones del destilado total hasta 360 C (680 F), as:

Hasta 190 C (374 F) Hasta 225 C (437 F) Hasta 260 C (500 F) Hasta 316 C (600 F)

8.4 Cuando se verifiquen ensayos de penetracin, viscosidad u otros, se debe hacer

referencia al mtodo que se haya empleado. 9. PRECISIN Y TOLERANCIAS

9.1 Para juzgar la aceptacin de los resultados, se deber seguir e l siguiente

criterio (95% de probabilidad):


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9.1.1 Repetibilidad Los resultados de ensayos realizados por duplicado por un mismo operador y equipo sobre una misma muestra , se deben considerarn sospechosos si difieren en ms del 1% en volumen de la muestra original.

9.1.2 Reproducibilidad Los resultados de dos ensayos efectuados en laboratorios

distintos, sobre la misma muestra, no se deben considerar sospechosos, a menos que difieran entre ellos en ms de lo siguiente:

Fracciones destiladas, en porcentaje del volumen total de a muestra

original:

hasta 175 C (347 F) 3.5% superior a 175 C (347 F) 2.0%

Residuo de destilacin a 360 C (680 F), en porcentaje del volumen

total de la muestra: 2.0%

9.2 Criterios para juzgar variabilidad de resultados de porcentajes de destilados a las diferentes temperaturas respecto al volumen total destilado en la prueba an no han sido determinados.

10. NORMAS DE REFERENCIA

AASHTO T 78 05 ASTM D 402 02 NLT 134/85


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Tabla 1. Temperaturas corregidas por altura

Altura sobre el nivel del mar m (pies)

Fracciones de temperaturas para diferentes alturas, C (F)

Grados centgrados (C) -305 (- 1000) -152 (- 500)

0 ( 0 ) 152 ( 500) 305 (1000) 457 (1500) 610 (2000) 762 (2500) 914 (3000 ) 1067 (3500) 1219 (4000) 1372 (4500) 1524 (5000) 1676 (5500) 1829 (6000) 1981 (6500) 2134 (7000) 2286 (7500) 2438 (8000)

192 227 263 318 362 191 226 261 317 361 190 225 260 316 360 189 224 259 315 359 189 224 258 314 358 188 223 258 313 357 187 222 257 312 356 186 221 256 312 355 186 220 255 311 354 185 220 254 310 353 184 219 254 309 352 184 218 253 309 351 183 218 252 307 350 182 217 251 306 349 182 216 250 305 349 181 215 250 305 348 180 215 249 304 347 180 214 248 303 346 179 213 248 302 345

Grados Fahrenheit (F) -305 (- 1000) -152 (-500)

0 ( 0 ) 152 ( 500) 305 (1000) 457 (1500) 610 (2000) 762 (2500) 914 (3000) 1067 (3500) 1219 (4000) 1372 (4500) 1524 (5000) 1676 (5500) 1829 (6000) 1981 (6500) 2134 (7000) 2286 (7500) 2438 (8000)

377 440 503 604 684 375 438 502 602 682 374 437 500 600 680 373 436 498 598 678 371 434 497 597 676 370 433 495 595 675 369 431 494 593 673 367 430 492 592 671 366 429 491 590 669 365 427 490 588 667 364 426 488 587 666 363 425 487 585 665 361 423 485 584 663 360 422 484 582 661 359 421 483 581 660 358 420 481 580 658 357 418 480 578 656 356 417 479 577 655 355 416 478 575 653


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Tabla 2. Factores para calcular correcciones de temperatura

Temperaturas Nominales

C (F) Correccin(A) para 10 mm de diferencia de presin C (F)

160 (320) 175 (347) 190 (374) 225 (437) 250 (482) 260 (500) 275 (527) 300 (572) 316 (600) 325 (617) 360 (680)

0.514 (0.925) 0.531 (0.957) 0.549 (0.989) 0.591 (1.063) 0.620 (1.166) 0.632 (1.138) 0.650 (1.170) 0.680 (1.22 3) 0.698 (1.257) 0.709 (1.277) 0.751 (1.351)

( A) Se deber restar en caso de que la presin baromtrica est por debajo de 760

mm de Hg; y deber sumarse cuando la presin baromtrica se halle por encima de 760 mm de Hg.