Контроль Контроль качества качества

результатов результатов анализа в анализа в

аналитических аналитических лабораторияхлабораториях

08.04.2308.04.23

Определяющие блокиОпределяющие блоки• Установление в НД, регламентирующих методики анализа, показателей Установление в НД, регламентирующих методики анализа, показателей

качества методикикачества методики

• Оценка показателей качества результатов анализа, при реализации методики Оценка показателей качества результатов анализа, при реализации методики анализа с установленными показателями качества, в конкретной лабораториианализа с установленными показателями качества, в конкретной лаборатории

• Оценка приемлемости результатов анализа, получаемых в условии Оценка приемлемости результатов анализа, получаемых в условии повторяемости, воспроизводимостиповторяемости, воспроизводимости

• Организация внутреннего контроля показателей качества результатов анализа Организация внутреннего контроля показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в лабораториипри реализации методики анализа в лаборатории

• Проверка лабораторий на качество проведения испытанийПроверка лабораторий на качество проведения испытаний

• Экспериментальная проверка технической компетентности лабораторий при их Экспериментальная проверка технической компетентности лабораторий при их аккредитации, инспекционном контролеаккредитации, инспекционном контроле

• Оценка приемлемости альтернативных видов анализаОценка приемлемости альтернативных видов анализа

• Разработка требований к арбитражным методам и референтным лабораториям Разработка требований к арбитражным методам и референтным лабораториям

08.04.2308.04.23

Основные понятия (качественные Основные понятия (качественные показатели)показатели)

• ТочностьТочность - степень близости результата - степень близости результата анализа(результата единичного анализа) к анализа(результата единичного анализа) к истинному или в его отсутствии принятому истинному или в его отсутствии принятому опорному значениюопорному значению

• ПравильностьПравильность - степень близости среднего - степень близости среднего значения полученного на основе большой значения полученного на основе большой серии результатов единичного анализа к серии результатов единичного анализа к истинному или в его отсутствии принятому истинному или в его отсутствии принятому опорному значениюопорному значению

• ПрецизионностьПрецизионность - степень близости друг к - степень близости друг к другу независимых результатов единичного другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа) полученного в анализа (результатов анализа) полученного в конкретных регламентированных условияхконкретных регламентированных условиях

08.04.2308.04.23

Основные понятия Основные понятия (количественные показатели)(количественные показатели)• Погрешность результата анализаПогрешность результата анализа - отклонение - отклонение

результата анализа (результата единичного анализа) результата анализа (результата единичного анализа) полученного по аттестованной методике от полученного по аттестованной методике от истинного или в его отсутствии опорного значенияистинного или в его отсутствии опорного значения

• Систематическая погрешностьСистематическая погрешность - разность между - разность между математическим ожиданием результатов единичного математическим ожиданием результатов единичного анализа и принятым опорным значениям анализа и принятым опорным значениям (соответствующая погрешности результата анализа)(соответствующая погрешности результата анализа)

• Случайная погрешность результата анализа Случайная погрешность результата анализа (результата единичного анализа)(результата единичного анализа) - составляющая - составляющая погрешности результата анализа изменяющаяся погрешности результата анализа изменяющаяся случайным образом по знаку и значению при случайным образом по знаку и значению при повторных изменениях одной и той же величины по повторных изменениях одной и той же величины по аттестованной методики аттестованной методики

08.04.2308.04.23

Важнейшие элементы в системе Важнейшие элементы в системе внутрилабораторного контролявнутрилабораторного контроля

• Оперативный контроль процедуры анализаОперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности результатов (на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры)контрольной процедуры)

• Контроль стабильности результатов Контроль стабильности результатов анализаанализа (на основе контроля стабильности (на основе контроля стабильности среднеквадратичного отклонения среднеквадратичного отклонения внутрилабораторной прецизионности, внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратичного отклонения погрешности, среднеквадратичного отклонения повторяемости) повторяемости)

08.04.2308.04.23

Формы контроля стабильности Формы контроля стабильности результатоврезультатов

11. . Контроль стабильности результатов анализа в Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории с использованием пределах лаборатории с использованием контрольных карт, реализуемый:контрольных карт, реализуемый:

• путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов измеренийрезультатов измерений

• путем контроля и поддержания на требуемом уровне путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабораторной прецизионностивнутрилабораторной прецизионности

• путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов параллельных определенийрезультатов параллельных определений

2. Периодическая проверка подконтрольности 2. Периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализапроцедуры выполнения анализа

3. Выборочный статистический контроль (по 3. Выборочный статистический контроль (по альтернативному признаку) внутрилабораторной альтернативному признаку) внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов анализа, прецизионности, погрешности результатов анализа, выполненных за определенный период временивыполненных за определенный период времени

08.04.2308.04.23 77

Алгоритмы оперативного контроля Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализапроцедуры анализа

• С использованием образцов для контроля С использованием образцов для контроля

• С применением метода добавокС применением метода добавок

• С применением метода разбавления пробыС применением метода разбавления пробы

лК

КСХк

К

2)(2)(хлхл

К

КдСХХк

К

2)(2)(2хлхл

К

КХХк

К

08.04.2308.04.23 88

• С использованием метода добавок С использованием метода добавок совместно с методом разбавления совместно с методом разбавления

пробыпробы

• С применением контрольной С применением контрольной методики анализаметодики анализа

2)(2)(2)1(2)(

)1((

хлхлхлК

КдСХХХк

К

2)(2)(хлкх

лК

КкХХк

К

08.04.2308.04.23 99

Контроль стабильности результатов Контроль стабильности результатов анализа с использованием анализа с использованием

контрольных картконтрольных карт• Определяют необходимое число Определяют необходимое число

контрольных процедур контрольных процедур для достоверной для достоверной оценкиоценки каждого из контролируемых каждого из контролируемых показателей качества результатов анализапоказателей качества результатов анализа

• Определяют временной диапазон для Определяют временной диапазон для получения необходимого числа получения необходимого числа контрольных процедур, устанавливаемый контрольных процедур, устанавливаемый с учетом длительности процедуры с учетом длительности процедуры анализа, стоимости анализа, взаимосвязи анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом числа контрольных процедур с числом рабочих проб, анализируемых за рабочих проб, анализируемых за определенный период времениопределенный период времени

08.04.2308.04.23 1010

Построение контрольных карт Построение контрольных карт ШухартаШухарта

• Определяют необходимое число контрольных Определяют необходимое число контрольных измерений за месяцизмерений за месяц

• Определяют временной диапазон Определяют временной диапазон

• Рассчитывают значение средней линии, Рассчитывают значение средней линии, пределов предупреждения и действий и пределов предупреждения и действий и откладывают их на контрольной картеоткладывают их на контрольной карте

• Формируют контрольную процедуру, Формируют контрольную процедуру, рассчитывают результаты контрольных рассчитывают результаты контрольных процедур и наносят их на контрольную картупроцедур и наносят их на контрольную карту

• Отслеживают динамику изменений Отслеживают динамику изменений стабильности процесса анализа на основе стабильности процесса анализа на основе регулярного анализа данных контрольных регулярного анализа данных контрольных карткарт

08.04.2308.04.23 1111

Расчет результатов контрольных Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля при процедур, нормативов контроля при

построении контрольных карт построении контрольных карт Шухарта для контроля погрешностиШухарта для контроля погрешности

Рассчитываемаявеличина

В единицах измеряемыхсодержаний

В приведенныхединицах

Контроль погрешности с применением ОКРезультат контрольнойпроцедуры

Средняя линия

Пределыпредупреждения

Пределы действия

0срК

прКкК

кК 0,СХк

К

прКсрК

срК

0,

прК

нпрК

прК

впрК

,

2,

10,0,,

10,0,,

прКнпрК

прКпрК

прКвпрК

днд

прдвд

КК

ККК

,

,5,15,13

5,10,0,,

5,10,0,,

дК

ндК

прКдК

дК

вдК

08.04.2308.04.23 1212

Расчет результатов контрольных Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля при процедур, нормативов контроля при

построении контрольных карт построении контрольных карт Шухарта для контроля Шухарта для контроля

повторяемостиповторяемостиРассчитываемая

величинаВ единицах измеряемых

содержанийВ приведенных

единицахКонтроль повторяемости

(для n контрольнных определений)Результат контрольнойпроцедуры

Средняя линия

Пределыпредупреждения

Пределы действия

minmax XХкr

rnа

срr

rnАпрr ,1

rnАдr ,2

r

кrкr

0,

nar

срr

срr 0,

nAr

прr

прr ,10,

nAr

дrдr ,20,

08.04.2308.04.23 1313

Расчет результатов контрольных Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля при процедур, нормативов контроля при

построении контрольных карт построении контрольных карт Шухарта для контроля Шухарта для контроля

внутрилабораторной прецизионностивнутрилабораторной прецизионностиРассчитываемая

величинаВ единицах измеряемых

содержанийВ приведенных

единицахКонтроль внутрилабораторной прецизионности

(для двух контрольных измерений)Результатконтрольнойпроцедуры

Средняя линия

Пределыпредупреждения

Пределы действия

21 ХХкR

128,12

2

aR

асрR

834,22,1

2,1

А

АпрR

R

686,32,2

2,2

А

АдR

R

R

кR

кR

0,

128,10, 2

аR

срR

срR

834,20, 2,1

АR

прR

прR

686,30, 2,2

АR

дR

дR

08.04.2308.04.23 1414

Контроль погрешности результатов Контроль погрешности результатов анализа с использованием анализа с использованием

контрольных карт кумулятивных контрольных карт кумулятивных суммсумм•Условия построения контрольной карты:Условия построения контрольной карты:

• строят с применением образцов для контроля строят с применением образцов для контроля • выбирают число контрольных процедур выбирают число контрольных процедур

необходимых для достоверной оценки необходимых для достоверной оценки показателя качества результатов анализапоказателя качества результатов анализа

•определяют временной диапазон получения определяют временной диапазон получения результатов контрольных измеренийрезультатов контрольных измерений

•Результат контрольной процедуры: Результат контрольной процедуры:

•Границы регулирования контрольных процедур:Границы регулирования контрольных процедур:

•Критическое значение возникает приКритическое значение возникает при

СХк

К

4,2

0

нГ

вГсрГ

4

4

кК

кК

08.04.2308.04.23 1515

Расчет кумулятивных суммРасчет кумулятивных сумм

Рассчитывают кумулятивные суммы Рассчитывают кумулятивные суммы начиная с номера начиная с номера i i результата контрольной результата контрольной процедуры откладывают на контрольной процедуры откладывают на контрольной карте до момента выполнения одного из карте до момента выполнения одного из следующих условий:следующих условий:

•Кумулятивная сумма изменила знак или Кумулятивная сумма изменила знак или стала=0стала=0

•Кумулятивная сумма должна бытьКумулятивная сумма должна быть

l

jjк

Ke

KU

l

jjк

Ke

KU

1

1

в

н

Гe

KU

Гe

KU

08.04.2308.04.23 1616

Контроль стабильности Контроль стабильности результатов анализа в форме результатов анализа в форме

периодической проверки периодической проверки подконтрольности процедуры подконтрольности процедуры

анализаанализаМетод может быть применен при:Метод может быть применен при:• многообразии анализируемых объектов и показателей многообразии анализируемых объектов и показателей

в лабораториив лаборатории• частой их сменяемостичастой их сменяемости• эпизодичности контроля объектаэпизодичности контроля объекта• отсутствии стабильных во времени по составу проботсутствии стабильных во времени по составу проб

Предлагаются 3 метода реализацииПредлагаются 3 метода реализации• С применением метода добавок с использованием С применением метода добавок с использованием

нескольких рабочих пробнескольких рабочих проб• С применением образцов для контроляС применением образцов для контроля• На основе результатов контрольных процедур, На основе результатов контрольных процедур,

полученных при построении контрольных карт полученных при построении контрольных карт

08.04.2308.04.23 1717

Периодическая проверка Периодическая проверка подконтрольности процедуры подконтрольности процедуры

выполнения анализавыполнения анализа• С применением ОКС применением ОК

1. 1.

2. Рассчитывают:2. Рассчитывают:

2.1. 2.1.

гдегде

2.2. Нормативы контроля2.2. Нормативы контроля

3. Правило контроля3. Правило контроля

• С применением метода С применением метода добавок с использованием добавок с использованием нескольких рабочих пробнескольких рабочих проб

1. 1.

2. Рассчитывают:2. Рассчитывают:

2.1. Результат контрольной 2.1. Результат контрольной

процедурыпроцедуры

2.2.2.2.

2.3. Нормативы контроля2.3. Нормативы контроля

3. Правило контроля3. Правило контроля

5L

,

11

2

L

XXS

L

ll

x

CXл

L

XХ

L

ll

1

,лR

fВПК 22

лcxтабл

П L

SftК

ВПKxS ПKл

5L

lllк XXR 21

дlllк СXXК 1

L

l

lкx L

RS

1

2

2,

1

L

l

lкл L

K .11

L

l

лlкx LL

KS

,лR

fВПК 22

лccтаблП SftК

ВПKxS ПKл

08.04.2308.04.23 1818

Контроль стабильности Контроль стабильности результатов анализа в форме результатов анализа в форме выборочного статистического выборочного статистического контроля по альтернативному контроля по альтернативному

признакупризнакуКонтроль по альтернативному признаку позволяет осуществить контроль Контроль по альтернативному признаку позволяет осуществить контроль погрешности и внутрилабораторной прецизионности путем отнесения погрешности и внутрилабораторной прецизионности путем отнесения контрольных измерений к категории годных или дефектныхконтрольных измерений к категории годных или дефектных

План контроля должен предусматривать:План контроля должен предусматривать:

1. Объем контролируемой совокупности результатов анализа рабочих проб 1. Объем контролируемой совокупности результатов анализа рабочих проб

выполненных за контролируемый периодвыполненных за контролируемый период

2. Число контрольных процедур, объем контролируемой выборки, 2. Число контрольных процедур, объем контролируемой выборки, необходимых необходимых

для оценки качества рабочих измерений, выполненных за контролируемый для оценки качества рабочих измерений, выполненных за контролируемый

периодпериод

3. Нормативы выборочного статистического контроля3. Нормативы выборочного статистического контроля

4. Приемлемый уровень качества - 4. Приемлемый уровень качества - max max доля дефектных результатов анализа в доля дефектных результатов анализа в

контролируемой партии рабочих проб, при которой стабильность контролируемой партии рабочих проб, при которой стабильность результатов результатов

анализа не может быть подвергнута сомнению.анализа не может быть подвергнута сомнению.