项目六药物含量测定

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本课小结本课小结

课后习题课后习题

理解滴定分析中用到的术语。掌握各种滴定液的配制方法及常用滴定分析的计算方法。







能对滴定分析中用到的浓度、滴定度等进行相互换算。







　 1 ．什么是崩解时限检查法？

　 2. 崩解时限检查法的结果如何判定？







本节课内容

掌握滴定分析法及术语。

理解滴定液的配制与标定。

掌握酸碱滴定、非水滴定、氧化还原滴定的原理及测定方法。

掌握常用的浓度换算。













亚硝酸钠法又称为重氮化滴定法，是以亚硝酸钠为滴定液，在盐酸存在下，测定芳香族伯胺和仲胺类药物（或经过水解等反应可转化成芳伯胺类药物）的氧化还原滴定法。芳香族伯胺在盐酸存在条件下与亚硝酸钠作用发生重氮化反应，定量生成重氮盐，通过消耗的亚硝酸钠滴定液体积和滴定度，计算芳伯胺类药物的含量，可测定磺胺类、盐酸普鲁卡因等多种药物。

亚硝酸钠法又称为重氮化滴定法，是以亚硝酸钠为滴定液，在盐酸存在下，测定芳香族伯胺和仲胺类药物（或经过水解等反应可转化成芳伯胺类药物）的氧化还原滴定法。芳香族伯胺在盐酸存在条件下与亚硝酸钠作用发生重氮化反应，定量生成重氮盐，通过消耗的亚硝酸钠滴定液体积和滴定度，计算芳伯胺类药物的含量，可测定磺胺类、盐酸普鲁卡因等多种药物。

反应方程式反应方程式

ArNH2+NaNO2+2HCl→ ［ Ar─N+≡N ］ Cl-+NaCl+ 2H2O







　　　　

一 . 滴定分析法

　　将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。







　　　　　　　浓度准确已知的试样溶液（标准溶液）

　　　　　　　　将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程

　　　　　　　　　　　　滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际）

　　　　　　　　　　滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂

　　　　　　　　　　利用基准物质或已知准确浓度的溶液来准　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　确测定滴定液浓度的操作过程

　　　　　　　　　　滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　那一点（理论）

指示剂

滴定剂

滴定终点

化学计量点

标定

滴定







　　　简便、快速，适于常量分析　　　准确度高　　　应用广泛

( 一 ) 酸碱滴定法( 二 ) 沉淀滴定法( 三 ) 配位滴定法( 四 ) 氧化还原滴定法( 五 ) 非水滴定法（水以外的有机溶剂中进行）







1. 反应要完全2. 反应速度要快3. 反应选择性要高4. 有适当的方法确定反应终点5. 被测物质与滴定液间有定量关系







例：固体 CaCO3 + 定量过量 HCl 标液

剩余 HCl 标液 NaOH 标液返滴定

直接滴定 : 具备上述条件的反应

返滴定法







先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法

适用：无明确定量关系的反应







例：例：NaNa

22SS22OO33+K+K22CrCr

22OO77 S S44OO66

2-2-+SO+SO442- 2-

无定量关系无定量关系 KK22CrCr

22OO77 + + 过量过量 KI KI 定量生成定量生成 II2 2

NaNa22SS22OO33 标液标液淀粉指示淀粉指示

剂剂

深蓝色消失深蓝色消失







例：例： CaCa2+2+ CaC CaC22OO44 沉淀（过滤洗涤）沉淀（过滤洗涤）

HH22SOSO44

KMnOKMnO44 标液标液

CC22OO442- 2- 间接测定间接测定

通过另外的化学反应，以滴定法定量进行适用：不能与滴定剂起化学反应的物质







五、滴定溶液浓度的表示方法

1L 浓 HCl 的重量为 1190g ，含纯HCl 的量则是 1190×37.23%=443.0g

摩尔数： 443.0/36.45=12.15 ，即摩尔浓度为 12.15

( 一 ) 摩尔浓度例：计算 37.23%HCl( 比重 1.19g/ml) 的摩尔浓度？　　　　　　　　　　　　　　（ HCl 分子量 36.5 ）







THCL / NAOH = 0.003001 g/mLTHCL= 0.003001 g/mL

每 1ml 滴定液相当于被测药物的重量

表示表示 1 mL 1 mL HCLHCL 标液标液中含有中含有 0.0030.003001 g HCL001 g HCL

表示每消耗表示每消耗1 mL HCL 1 mL HCL 标液可与标液可与0.003001 g0.003001 g NaOHNaOH 完全完全反应反应







先配成近似的浓度再标定先配成近似的浓度再标定

基准物质基准物质称量溶解定量转称量溶解定量转移至　容量瓶稀释至刻度移至　容量瓶稀释至刻度

根据称量的质量根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度和体积计算标准溶液的准确浓度

基准物质基准物质称量溶解定量转称量溶解定量转移至　容量瓶稀释至刻度移至　容量瓶稀释至刻度

根据称量的质量根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度和体积计算标准溶液的准确浓度

间接配制法间接配制法

直接配制法直接配制法直接配制法直接配制法

(1) 用基准物质 ( 即基准试剂 ) 标定法(2) 与另一已知准确浓度

的滴定溶液进行比较(3) 用标准样品标定滴定溶液

(1) 用基准物质 ( 即基准试剂 ) 标定法(2) 与另一已知准确浓度

的滴定溶液进行比较(3) 用标准样品标定滴定溶液

滴定溶液浓度的标定滴定溶液浓度的标定







• 笔记：1.

0.1MHCL 的配制与标定？2.

0.1MNaOH 的配制与标定？







配制：用洁净的量杯（或量筒）量取 9mL 浓盐酸，注入盛有 1000mL 水的试剂瓶中，盖上玻璃塞，摇匀。

常用浓盐酸质量分数为 36.5%, 约 12mol/L







１ . 用差减法准确

称取无水碳酸钠1.2 ～ 1.5g ，置于 250mL 烧杯中，

加 50mL 水搅拌溶解后，定量转入 250mL 容量瓶中，用水稀

释至刻度，摇匀，作为标准溶液备用。

２ . 用移液管移取 25.00mL 上述 Na2CO3

标准溶液，于 250mL 锥形瓶中，加入 1 滴甲基橙指示剂。

３ . 用 HCl 溶液滴定到溶液刚好由

黄色变为橙色即为终点，记下所消耗的 HCl 溶液体

积，来计算 HCl 溶液的浓度。







•

配制：称取 4.0g 固体 NaOH ，加适量水溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，

加水稀释至 1000mL ，摇匀。







用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份约 0.4～ 0.5g ，分别放在250mL锥形瓶中，加入 50mL热水，加 4 滴酚酞指示剂

用 NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持 30s不褪。

记下所消耗的 NaOH 溶液体积，计算 NaOH 溶液浓度。







1 ）滴定溶液的贮存：盐酸、硫酸较稳定，密闭的玻璃容器中， NaOH 能腐蚀玻璃，放于塑料瓶中，硝酸银、碘、高锰酸钾易分解的应放于棕色瓶中。

2 ）间隔一定时间滴定溶液的标定、温度影响的校正－－温度相差 10℃以上 ,最好重新标定后再用 .







1.估计基准物质应称取的重量例用邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4) 基准物质标定摩尔浓度大约为 0.1mol/L 的 NaOH 滴定溶液 , 计算约需称多少克 KHC8H4O4?

解：为减少误差，一般滴定时消耗溶液在20-25ml ，

W1=0.1×20×204.2/1000=0.41g

W2=0.1×25×204.2/1000=0.51g







•例取含量约为 50%•的 KHC8H4O4 0.80206g, 溶解后用 NaOH•滴定液进行滴定 (0.1000mol/L),大约要消耗

•NaOH 滴定液多少毫升 ?•（摩尔比 1 ： 1 反应）

解： V= 0.8206 × 50% ÷204.2 　　　

　　　　÷0.1 ×1000

=20.09ml

至终点时应缓慢







• 3. 计算被测物质的百分含量

W=0.1×22×180.2/1000 =0.3964

百分含量 =0.3964÷0.4×100%=99.11%

例取阿司匹林（ M＝ 180.2 ）原料药 0.4g ，精密称定 ,加入无水乙醇 20ml 溶解后，加酚酞指示剂 3 滴，在不超过 10℃的温度下，用 NaOH 滴定溶液 (0.1mol/L) 滴定耗用 22.00ml ，求其百分含量。







解：设应加水的体积为 V mL ，根据溶液稀释前后物质的量相等的原则　

4 、滴定分析计算实例

)200(1000.02001200.0 V

)(401000.0

200)1000.01200.0(mLV

例 1 ：现有 0.1200 mol/L 的 NaOH 标准溶液 200 mL ，欲使其浓度稀释到 0.1000 mol/L ，问要加水多少 mL ？







解： 232CONaHCL nn

C V nm

MHCL HCL Na CO

Na CO

Na CO

22 1000

2 3

2 3

2 3

)(240.1062.0

10002500.02mlVHCL

例 2 ：将 0.2500 g Na2CO3基准物溶于适量水中后，用 0.2 mol/L 的HCL 滴定至终点，问大约消耗此 HCL 溶

液多少毫升？







解： 232CONaHC nn

)/(1000.00.106

1000005300.02

100032

Lmol

M

T

a

tC

A

CONaHCLHCL

例 3 ：若THCL/Na2CO3 =

0.005300 g/mL ，试计算 HCL 标准

溶液物质量的浓度。







解：m gFe 0 005000 2150 01075. . . ( )

例 4 ： TK2Cr2O7/Fe=0.005000 g/mL ，

如消耗 K2Cr2O7 标准溶液 21.50 毫升，问被滴定溶液中铁的质量？







解： 2132

HCLCONa nn

%70.99

%10010001230.0

0.10650.231006.0

2

1%32

CONa

例 5 ：测定药用 Na2CO3 的含量，称取试样 0.1230 g ，溶解后用浓度为 0.1006mol/L 的 HCL 标准溶液滴定，终点时消耗该HCL 标液 23.50 mL ，求试样中 Na2CO3 （ M ＝ 106.0 ）的百分含量。







解CaO%

.

..

0 0056 10

0 06000100% 9333%

例 6 ：精密称取 CaO 试样 0.06000 g ，以 HCL 标准溶液滴定之，已知 THCL/CaO=0.005600 g/mL ，消耗 HCL10 mL ，求 CaO 的百分含量？







本课小结

滴定分析法

基本概念

滴定液、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定误差、基准物质

基本理论

滴定分析法的特点、分类；各种滴定分析法的基本原理；各种滴定分析法的特点和应用范围

基本计算滴定度、滴定液浓度、药物含量的计算

基本操作

各种容量仪器的正确使用；滴定液的配制和贮存方法；称量操作、恒重操作、滴定操作；电位滴定仪与永停滴定仪的使用







课后习题

什么是基准物质？基准物质必须具备哪些条件？

滴定分析反应应具备的条件 ?

滴定液配制、标定及贮藏与使用时应注意哪些问题？

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