سابعالفصل المطياف الكتلة

Mass Spectrometerمقدمة:

الم&&ادة جزيئات يختلف التحليل بواسطة مطياف الكتلة عن المطيافيات األخرى في أن ،الطاق&&ة من ع&&الى إلى ق&&در تتع&&رض المطلوب تحليلها بواسطة جهاز مطي&&اف الكتلة

ويكون أكبر بكثير من الطاقة الالزمة لعملية اإلنتق&&االت ال&&تي تح&&دث في حال&&ة التحلي&&ل.بنفسجيةالفوق المرئية أو باألشعة تحت الحمراء أو

electron بواس&&طة حزم&&ة من اإلليكترون&&ات bombarding العينة يتم قذف beam نفصالاويؤدي هذا اإلمتصاص الطاقي إلى ، فتمتص العينة هذه الطاقة سريعة الحركة

وتتك&&ون. للجزىء ionizationأليكترون أو أكثر من الجزىء أى تحدث عملية تأين الروابط positive ionsأيونات موجبة إلى تكسير بعض باالضافة للجزىء األصلى

تس&&مى ش&&ظاياأخ&&رى الض&&عيفة فى الج&&زىء مم&&ا ي&&ؤدى إلى تك&&وين أيون&&ات ص&&غيرة fragments

يتك&&ون ع&&دد، عند تعرض الجزىء لهذه الطاقة الهائلة الناتجة عن حزمة األليكترون&&ات و charge (e) والشحنة mass (m)من األيونات الموجبة تختلف عن بعضها فى الكتلة

يتم فصل هذه األيونات على أساس إختالفها فى نسبة الكتلة إلى الشحنةلذلك و. m / e زدوج مع مجالمأو بإستخدام مجال مغناطيسى ، بإستخدام مجال مغناطيسى

mass ي وبذلك يتم تسجيل نتائج التحلي&ل فى ص&ورة طي&ف كتل كهربى. spectrum يوضح كتلة هذه األيونات وتركيزها.

Mass وبذلك نج&&د أن تحلي&&ل العين&&ات باس&&تخدام جه&&از spectrometerيعتم&&د على :هما عمليتين أساسيتين تحدث للمركب بعد قذفه بحزمة من األليكترونات

ionization التأين .1fragmentationالتكسير .2

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

ويتك&&ون م&&ا يس&&مى، وفي&&ه يح&&دث فق&&د أليك&&ترون واح&&د من الج&&زىء :عملية التأين وكتلة هذا األيون تساوى كتلة الجزىء وذلك ألن كتلةmolecular ionباأليون الجزيئى

األليكترون الذى فقده ضئيلة جدا جدا التؤثر على وزنه الجزيئي.

، وفيها يتم تكسير الروابط الضعيفة فى األيون الجزيئى الى ش&&ظايا عملية التكسير: fragment ionsأو أيونات أصغر فى الوزن الجزيئى

ويتم تحلي&&ل العين&&ات الغازي&&ة أو الس&&ائلة أو الص&&لبة ال&&تى يمكن تحويله&&ا إلى الص&&ورة البخارية بإستخدام درجات حرارة معتدلة ، كما أن كمي&&ة الم&&ادة المطلوب&ة للتق&دير في

.اتميكروجرامالحدود

ال&&وزنمن ثم ألي م&&ركب يمكن تمي&&يز األي&&ون الجزي&&ئى وMSوبدراس&&ة طي&&ف الكتل&&ة .الجزيئى

التركيب الجزيئى يمكن معرفت&&ه من موض&&ع التكس&&ير فى األي&&ون الجزي&&ئى حيث أنأما الروابط الضعيفة تتكسر بسهولة عن الروابط القوية.

مكونات جهاز مطياف الكتلة: ولكنها تشترك جميعها فى)& 1-7(شكل توجد تصميمات عديدة ألجهزة مطياف الكتلة

-: وهيخمسة مكونات رئيسية

Sample handling system وحدة وضع العينة. 1Ionization chamber حجرة تأين. 2Ion analyzer or separator وحدة فصل أو فرز األيونات. 3Ion collector & amplifier وحدة جمع األيونات وتكبيرها. 4Recorder وحدة تسجيل. 5

Highوحدة تفري&&غ عالي&&ة علىكما يحتوي الجهاز على Vacuum Pump لتفري&&غ الهواء من وحدة وضع العينة وحتى وحدة التسجيل.

) مخطط لجهاز مطياف الكتلة لتوضيح تتابع مكونات الجهاز.2-7ويوضح شكل (

173

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

(: مطياف الكتلة1-7شكل )Mass spetrometer

يعت&&بر من أعق&د األجه&&زة األليكتروني&&ةإال أن&&ه ، وعلى الرغم من بس&&اطة فك&&رة الجه&&از ، كم&&ا تركيب وتشغيل هذا الجهاز والميكانيكية المستخدمة في مجال الكيمياء من حيث

مرتفع الثمن جدا نظرا لمتطلبات التشغيل.أن جهاز مطياف الكتلة

Sample handling systemوحدة وضع العينة يوجد بالجهاز أكثر من نظام لوضع العينة حتى يمكن تحليل العينات سواء ك&&انت غازي&&ة

.أو سائلة أو صلبة

وفى جميع الحاالت تحول المادة إلى الصورة الغازية وال&&تى تنطل&&ق ب&&دورها إلى خ&&زان سعته خمسة ل&&ترات بحيث يك&&ون الض&&غط فى ه&&ذا الخ&&زان أعلى reservoir خاص

174

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

مرتين من الضغط فى حجرة التأين وذلك لض&&مان إنتق&ال العين&&ة من وح&&دة العين&&ة إلى . )3-7 (شكل غرفة التأين المفرغة

(: رسم تخطيطي لمطياف الكتلة2-7شكل )Mass spetrometer

microويوجد بين وحدة وضع العينة ووعاء التأين مقياس ضغط دقي&&ق manometer لتقدير كمية العينة الداخلة إلى حجرة التأين.

على فتحتين إحداهما إلدخ&&ال الم&&واد الغازي&&ة والس&&ائلة وتحتوى وحدة إدخال العيناتGas & Liquid inlet ، الصلبة المادة Solid vaporization واألخرى إلدخال

inlet

175

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

Inlet system (: وحدة ادخال العينة 3-7شكل )

بواسطة س&&رنجة دقيق&&ة cm3 0.1في حدودالغازية تحقن العينات المواد الغازية:حيث يتم تمدد العينات خالل وعاء أو خزان العينة. cm3 8-10 وقد يصل الحجم الى

بواس&&طة ماص&&ة ص&&غيرة خالل العين&&ات الس&&ائلة إما أن يتم إدخ&&الالعينات السائلة: أو تحقن خالل حاجز من المطاط ، Sintered glass diskغشاء زجاجي يسمى

م فإنه&&ا س&&وف°150 وإذا كانت هذه المواد السائلة درجة غليانها أق&&ل من .والسليكونتتحول إلى بخار على درجة حرارة الغرفة نتيجة الضغط المنخفض فى وعاء العينة .

فإنه يمكن تسخين وح&&دة وض&&ع العين&&ة ح&&تىوفى حالة السوائل األقل تطايرا : م ، وتتوقف درجة التسخين المستخدمة على تركيب ودرجة ثبات الم&&ادة°200حوالى

والمعروف أن المواد المحتوية على ن&&تروجين أو أكس&&يجين يح&&دث له&&ا. المراد تحليلها م. °200 على درجات حرارة أعلى من thermal decompositionإنحالل حرارى

176

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

العينات التى تنصهر عند درجة إنصهار أق&&ل من درج&&ة ح&&رارة وع&&اءالعينات الصلبة: العينة يمكن إدخالها مباشرة وتسخن العينة بعد ذلك للوصول الى ضغط بخارى مناسب ويكون حجم العينة فى حالة المواد الصلبة أوالسائلة عدة ملليجرام&&ات وق&&د يص&&ل إلى

ميكروجرامات.

والمطلوب للتحليل تدفق مناسب وث&&ابت من العين&&ة إلى الش&&عاع الم&&ؤين خالل عملي&&ة-7 كما هو موضح بشكل ( Steady flow of sample into the ion beamالتحليل

4.(

العينة إلى الشعاع المؤين خالل عملية التحليل تدفق): 4-7شكل (Steady flow of sample into the ion beam

تتشابه م&ع تل&ك المت&وفرة فى جه&از، وبصفة عامة نجد أن حجم العينة ودرجة تطايرها .التحليل الكروماتوجرافى بالغاز

177

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

ويمكن دمج جهازي التحليل الكروماتوجرافي الغازي وجهاز تحلي&&ل الطي&&ف الكتلي مع&&ا عن طريق فتحة تسرب ضئيلةبالدخول حيث يسمح للعينة ، GC-MSويسمى جهاز وذل&&ك بع&&د، مطي&&اف الكتلة إلى جهاز التحليل الكروماتوجرافي الغ&&ازيجدا من عمود

ويمكن التخلص من الغ&&از الخام&&ل الحام&&ل للعين&&ة أثن&&اء، فص&&لها وتحويله&&ا إلى بخ&&ار وذلك بواس&&طة تمري&&ره من، جهاز التحليل الكروماتوجرافي الغازيخروجها من عمود

(إذا ك&&ان الغ&&از الحام&&ل هيلي&&وم) أو من خالل أنبوبة خالل أنبوبة زجاجية رقيقة الج&&دار. (إذا كان الغاز الحامل هيدروجين)Palladium بالديوم

وس&&يلة لفص&&لمج&&رد فى هذه الحالة دور جهاز التحليل الكروماتوجرافي الغازي يعتبر و.مخاليط المركبات

Ionization Chamberغرفة التأين يسمح للعينة المراد تحليلها بالمرور من وحدة وضع العينة إلى غرفة التأين بعد تحويله&&ا

أن العين&&ة تب&&دألإلى صورة بخارية وفى هذه الحالة أيضا يكون هناك تدرج فى الض&&غط torr 760 العادي من الضغط الجوى (mmHg)إلى ض&&غط منخفض داخ&&ل وح&&دة

5-10 ثم يقل هذا الضغط داخل غرفة التأين ليصل إلى torr 2-10وضع العينة يصل إلى

torr .وهكذا يحدث تقليل تدريجى للضغط من نقطة وضع العينة حتى وحدة التسجيل ض&&مان إنتق&&ال العين&&ة من نقط&&ة إلى أخ&&رى، لللعينة وذلك لتفريغ الهواء داخل الجه&&از

.بسهولة. ويتم داخل غرفة التأين عملية تأين الجزيئات التى يتم فصلها بعد ذلك

لكل عينة حيث توج&&د ع&&دة ط&&رقة التأين المناسب وطريقةاختيار مصدرمراعاة ويجب والغرض من التحليل.، لتأين الجزيئات تتوقف أساسا على نوع العينة

تأين الجزيئات دون التفرق&&ة بين كت&&ل األيون&&ات:-ومصدر التأين له وظيفة مزدوجة هى ه&&ذه األيون&&ات إلى وح&&دة تحلي&&لaccelerating ثم اس&&راع أو تعجي&&ل ، المختلفةاأليونات.

-عملية التأين:الطرق المختلفة ل

)Electron Impact Ionization )EII-التأين بالتصادم األليكترونى 1 وهذا المصدر يعتبر األكثر شيوعا فى أجهزة مطياف الكتلة ، وفى هذه الطريق&&ة ي&&دخل تيار المادة فى صورتها الغازية إلى وحدة التأين والتى تكون مفرغ&&ة من اله&&واء ودرج&&ة

م فتتعرض جزيئات المادة إلى حزم&&ة من األليكترون&&ات ذات طاق&&ة تبل&&غ°200حرارتها

178

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

70 electron volt وتنتج هذه األليكترونات من فتيل مسخن كهربيا hot filament، .بواسطة فرق الجهد وتتحرك هذه األليكترونات عموديا على إتجاه سريان الجزيئات

ويمكن التحكم فى عدد األليكترونات عن طريق تغيير درجة ح&&رارة الفتي&&ل وك&&ذلك عن).5-7 (شكل طريق تغيير فرق الجهد

التأين بالتصادم األليكترونى( 5-7شكل )

فإنه&&ا تت&&أين، وعموما عندما تتعرض جزيئات المادة لهذه األليكترونات المرتفعة الطاقة تكون أيونات موجبة الش&&حنة ، وتتح&&رك األيون&&ات الموجب&&ة لألم&&ام نتيج&&ة للتن&&افر م&&عتو

تروس&&تاتيكيا خل&&ف األيون&&اتكالش&&حنات الموجب&&ة الموج&&ودة على لوح&&ة مش&&حونة إلي وبتحرك األيونات فإنها تتعرض لفرق، repeller الطاردباسموتسمى هذه اللوحة

تعجيله&&ا ، ثم يتم ترك&&يز ه&&ذه األيون&&ات فى ص&&ورة جهد عالى مما يزي&&د من س&&رعتها أوحزمة صغيرة تدخل إلى وحدة فصل األيونات.

وهذه.e.v 10 لمعظم المركبات العضوية حوالى ionization potentialوجهد التأين أى Single charged molecular ionالطاقة تكفى فقط إلنتاج أيون جزيئ واحد

دون ح&&دوث أى تكس&&ير +Mواحد فقط يقابل الوزن الجزيئى للمركب peakتعطى .فى الجزىء األصلى

179

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

فإن&ه يتك&ون العدي&د من الش&ظايا أو.e.v 70-50 بينولكن بزيادة قيمة فرق الجه&د تك&&رار ه&&ذه العملي&ة وب&&ذلك ينتج عن&دنا طي&&ف للم&&ركبدنواتج تحطم وتكسير ثابتة عن&&

reproducible spectraيمكن تكراره عند استخدام نفس الظروف وبذلك نجد أن الجزيئات عندما تتعرض لهذه الطاقة المرتفعة فإنه&&ا تفق&&د أليكترون&&ات &

oneغالبا تفقد أليك&&ترون واح&&د electronويتك&&ون أي&&ون جزي&&ئى م&&وجب الش&&حنة & positive charged molecular ion

ميكانيكية تكسير األيونات الجزيئية: من المعروف أن إحتمال تكسير رابطة كيميائية فى األيون الجزي&&ئى يتوق&&ف على ق&&وة الرابطة وطاقة التنش&يط ودرج&ة ثب&ات الوح&دات المتكون&ة من عملي&&ة التكس&ير س&واء

.كانت وحدات مشحونة أو غير مشحونة

يرتبط&&انB وAإذا رمزنا لأليون الجزيئى الذى يتكون من مجموع&&تين كيمي&&ائيتين هم&&ا وحتماالت المختلفة لتكسير هذا األيون هى:ا ، فإن ال+)AB(.بالرمز برابطة كيميائية

free radical وشق حر positive ion تكسير بسيط يتكون عنه أيون موجب -1(AB)+. A+ + B·

or B+ + A·

radical ionء متعادل وشق حر كاتيونى ي-تكسير يؤدى إلى تكوين جز2(AB)+. A+. + B or B+. + A

نهماأل ،ويالحظ أن الشق الحر أو الجزىء المتعادل ال يتم تسجيلهما فى طيف الكتلة جزيئات متعادلة.

ومن المالحظ أنه باإلضافة إلى تكوين األيونات الجزيئية الموجبة نتيجة لفقد األليكترونات من هذه الجزيئات ، فإنه يتكون بعض األيونات السالبة نتيجة إلتحاد

.تالجزيئات المتعادلة مع اإلليكترونا

هذه األيونات السالبة يتم إمتصاصها على اللوحة المعدنية األولى (الموجبة) كما هو Repeller plate (e) ) 6-7شكل (موضح فى ال

180

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

): امتصاص األيونات السالبة على اللوحة المعدنية6-7شكل (Negative ion absorption on metal plate

التأين بالتصادم األليكتروني:عيوب طريقة أن تكوين األيونات بواسطة التصادم األليكترونى غير مناسب للجزيئ&&ات عديم&&ة.1

unstableالثبات moleculeحيث يؤدى ذل&&ك إلى تكس&&ير األيون&&ات الجزيئي&&ة إلى أيونات أصغر.

كلية فى بعض المركبات. molecular ionقد يحدث إختفاء لأليون الجزيئى .2.هذه الطريقة تتطلب أن تكون العينة فى الحالة البخارية.3

181

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

ي&&ؤدى إلى تأينه&&ا -نتيج&&ة لع&&دم التفري&&غ الكامل- وجود كمية قليلة من الغازات .4وظهورها فى طيف الكتلة.

)Chemical ionization )CI-التأين الكيميائى 2 يح&&دث ت&أين لغ&ازمما ، وتعتمد هذه الطريقة على إستخدام غاز الميثان بترك&&يز ع&الى

نتيجة تعرضه لحزمة األليكترونات، الميثان نفسه عند دخوله مع العينة إلى غرفة التأين ثم تقوم أيونات الميثان بعد ذلك بالتفاعل مع جزيئات المادة.

حيث أن التفاع&&ل بين.ه&&و تقلي&&ل طاق&&ة الجزيئ&&اتهن&&ا الدور الذى يلعب&&ه غ&&از الميث&&ان الجزيئ&&ات وأيون&&ات الميث&&ان ينتج عن&&ه أيون&&ات طاقته&&ا أق&&ل من طاق&&ة الت&&أين المباش&&ر للجزيئ&&ات بواس&&طة حزم&&ة األليكترون&&ات وب&&ذلك ف&&إن طاق&&ة األيون&&ات الجزيئي&&ة تك&&ون

ولذلك تعتبر هذه الطريق&&ة مناس&&بة فى حال&&ة ، منخفضة وأقل تعرضا لعملية التكسير الجزيئات غير الثابتة والتى يحدث لأليون الجزي&&ئى الن&&اتج منه&&ا تكس&&ير كب&&ير بإس&&تخدام

.)7-7 (شكل طرق التأين األخرى

Chemical ionizationالكيميائي التأين ) طريقة 7-7شكل (

182

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

وتتم عملية التأين الكيميائى على الخطوات التالية:

CH4 CH4+, CH3+ , +CH2 , +CH , +C , +H2 , H+, 2e

:وهذه األيونات تتفاعل مع بقية جزيئات الميثان التى لم تتأين كاألتى

CH4 + CH4+ CH5+ , CH3·

CH4 + CH3+ C2H5+ , H2

كاألتى:-RHوتتفاعل هذه األيونات بدورها مع جزيئات العينة

RH + CH5+ RH2+ + CH4

RH + C2H5+ RH2+ + C2H4

كاألتى:H2 والتى قد تفقد الهيدروجين +RH2ويتكون بذلك

RH2+ - H2 R+

والذى تك&&ون كتلت&&ه أك&&بر من كتل&&ة األي&&ون+RH2ولكن فى معظم األحيان يظهر األيون +RHالجزيئى بواحد وبذلك يمكن معرفة كتلة األيون الجزيئى

)Field ionization )FI-التأين بواسطة مجال كهربى 3-&& 8-7- كما هو موضح في شكل (وتعتمد هذه الطريقة على وجود سطح مع&&دنى فى)& وعند إق&&تراب الجزيئ&&ات &&& المندفع&&ة إلى حج&&رة)volt/cm2 108(مجال كهربى عالى

التأين & من هذا السطح المعدنى تنسحب األليكترونات من تل&&ك الجزيئ&&ات إلى القطب الموجب مؤدية إلى تكوين أيونات جزيئية موجب&&ة. وتتم&&يز ه&&ذه الطريق&&ة بح&&دوث ع&&دد

وبهذه الطريقة يمكن تقدير.قليل جدا من التكسير ، وقد ال يحدث تكسير على اإلطالق. والرمز الجزيئى للمركبات، الوزن الجزيئى

183

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

Field ionizationبواسطة مجال كهربي التأين ) 8-7شكل (

،UV إس&&تخدام األش&&عة ف&&وق البنفس&&جية :-مثل ، وتوجد طرق أخرى لعملي&&ة الت&&أين وغيرها.laser microprobeوأشعة الليزر

وفى النهاية بعد عملية التأين فإن الناتج من وعاء التأين عب&&ارة عن أيون&&ات موجب&&ة فى صورة مخلوط مع األيون الجزيئى باإلضافة إلى بعض األيونات الناتجة من تكسير األيون

وك&&ل ه&&ذه.واأليونات الناتجة عن وجود بعض النظ&&ائر فى ت&&ركيب الجزيئ&&ات، الجزيئى ولذلك يتم فص&&لها فى، m/eاأليونات تختلف عن بعضها فى نسبة الكتلة إلى الشحنة

وحدة فصل األيونات بناء على هذه الخاصية.

Ion analyzer or separatorاأليونات فرز وحدة فصل أو يتم فصل مخلوط األيونات الناتجة من عملية التأين على أساس االختالف فيفيهاو

حتى يمكن رصد وتسجيل هذه األيونات كل على حدة ويجب أن تكونm/eنسبة عملية فصل األيونات على درجة عالية من الدقة والتمييز وخاصة فى حالة الكتل

المتقاربة جدا.

high resolution ويعتبر جهاز مطياف الكتلة له قدرة فصل وتمييز عاليةinstrument الفصل بين الكتل التالية:يستطيعاذا

184

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

C16 H22 O2 , MW (246.1620) & C17 H26 O, MW (246.1984)CH mass (13.0078) & 13C mass (13.0034).

هام وضرورىأول مطلب high resolution وبذلك تعتبر القدرة العالية على التمييز ion analyzerفى وحدة فصل األيونات

ويمكن التعبير عن كفاءة فصل األيونات للجهاز وهى قدرته فى تمي&&يز الكت&&ل المتقارب&&ة: التاليةبالمعادلة

R = M1 / (M2 - M1) : أنحيث

R تعبر عن كفاءة الفصل للجهاز resolution M1, M2كتلة األيونات المتجاورة

ionأما المطلب الثانى والهام أيضا فى ال& analyzerهو اإلنتقال السريع لأليون&&ات أو High زي&&ادة التي&&ار األي&&ونى الالزم للتس&&جيل transmission of ions وهن&&ا يب&&دو

وشدة التيار األيونى ألنه بتصغير فتح&&ة resolution التعارض بين القدرة على الفرز دخول وخروج األيونات يزداد الفرز ولكن يق&ل التي&&ار األي&&ونى الالزم للتس&&جيل والعكس ص&&حيح ومن هن&&ا نج&&د أن األجه&&زة المختلف&&ة تتب&&اين فى طريق&&ة التك&&ييف بين ه&&ذين

المطلبين.

طرق فصل األيونات:هى:و ، وتوجد عدة أنظمة مختلفة فى فصل األيونات

انحراف األيونات في مجال مغناطيسي.1 Single focusing magnetic analyzer )low resolution(

بإستخدام مجال مغناطيسى قوى ليعمل على إنح&&راف األيون&&ات األيونات هنايتم فصل كم&&ا سيتض&&ح في analyzerالموجبة بدرجات متفاوتة أثناء مرورها فى أنبوبة التحليل

). 9-7الالحق (شكل

حيث تنح&&رف األيون&&ات الكب&&يرةm/e على نسبة deflectionويتوقف مقدار اإلنحراف الوزن بدرجة أقل من األيونات الخفيفة على حسب المعادلة التالية:

185

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

m/e = H2 r2 / 2 V :حيث

H شدة المجال المغناطيسي r قطر المسار الدائري الذي تسير فيه األيونات

Vجهد التعجيل

ف&&إن األيون&&ات المختلف&&ة فىH وشدة المجال المغناطيس&&ى V التعجيلوعند ثبات جهد r القطر تأخذ مسارا دائريا يختلف فى)m/e(قيمة

وعلى ذلك فإن األيونات التى يكون مسارها الدائرى مطابق&&ا م&&ع أنبوب&&ة التحلي&&ل تص&&ل ، أما األيونات األخرى فيكون مسارها مخالفا لمس&&ار أنبوب&&ة التحلي&&ل إلى وحدة القياس

وتصطدم بج&&دار أنبوب&&ة التحلي&&ل فتتع&&ادل حيث يتم س&&حبها من وح&&دة تحلي&&ل األيون&&ات وعلى ذلك فإن المجال المغناطيسى يقوم بعزل األيونات إلى حزم تختلف كل منها فى

m/eقيمة

بمعدل ثابت وعلى ذلك ف&&إن األيون&&ات تص&&لVوللحصول على طيف الكتلة يغير الجهد ، تبدأ باأليونات ذات الكتل الصغيرة وتنتهى بالكتل الكبيرة. إلى وحدة التسجيل بالتتابع

ويالحظ أن إستخدام المجال المغناطيسى فى فصل األيونات يتيح فصل األيون&&ات ال&&تىUnitتختلف عن بعضها بمقدار الوحدة resolutionأى أنه يمكن فصل األيونات ال&&تى

. 201 واأليونات التى كتلتها 199 من األيونات التى كتلتها 200كتلنها

وتعتبر األجهزة التى تستخدم المجال المغناطيسى بمف&&رده فى فص&&ل األيون&&ات أجه&&زة low resolutionمنخفضة أو تمييز ذات قدرة فصل

ويمكن إستخدام هذا النوع من األجهزة فى فصل المركبات التى كتلته&&ا فى الم&&دى من وحدة من وحدات الوزن الجزيئى.600 - 200

186

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

(: انحراف األيونات في مجال مغناطيسي9-7شكل ) Single focusing mass spectrometer

Double focusing فصل األيونات بالتركيز البؤري المزدوج. 2analyzer

ويسمى دلك مجال كهربى ومجال مغناطيسى يتم فصل األيونات هنا باستخداموdouble focusing ويعتمدالمجال الكهربى على أن األيونات بعد خروجها من عملية ،

kinetic energies فإنها تخرج بطاقات حركيةحزمة األليكترونات التصادم مع وبالتالى فإن سرعة هذه األيونات غير متكافئة أى سرعات مختلفة من غرفة التأين

مختلفة إلختالف طاقتها اإلبتدائية ، وعلى ذلك يقوم المجال الكهربى بفصل تلك األيونات بناء على طاقتها حيث يتم فصل األيونات التى تختلف فى طاقتها إلى حزم

قبل فصلها بواسطة المجال المغناطيسى ، بينما يقوم المجال المغناطيسى بعد ذلك أى أننا m/eبفصل األيونات ذات الطاقة المتساوية بناء على نسبة الكتلة إلى الشحنة

هنا نستخدم المجال الكهربى كوسيلة لتقليل تلك الفوارق الطاقية قبل وصولها إلى ،واإلتجاه ، المجال المغناطيسى ولذلك فإن الفصل هنا يتم على أساس تركيز السرعة

بينما األجهزة التى تستخدم مجال مغناطيسى فقط يتم فيها فصل األيونات بواسطةاإلتجاه فقط.

لها القدرة على تجميع وتمييز األيونات المتساويةDouble focusing وهنا فى أجهزة ، ولق&&د أعطى ذل&&ك الفرص&&ة إلس&تخدام)10-7 (ش&كل في السرعة أو الطاقة الحركية

تيار أيونى ضعيف نسبيا مع قدرة أكبر على الفرز.

187

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

واأليونات الخارجة من مصدر األيونات أى من غرفة التأين تمر أوال على مج&&ال كه&&ربى لأليون&&ات ال&&تى له&&ا طاق&&ة حركي&&ةfocusingمن الفتح&&ة األولى حيث يتم عم&&ل ترك&&يز

متساوية عند الفتحة الثانية والتى تعمل فى هذه الحال&ة كنقط&&ة بداي&&ة لفص&ل األيون&&ات نس&&بة الكتل&&ة إلى المتس&&اوية فى الطاق&&ة بمروره&&ا على مج&&ال مغناطيس&&ى بن&&اء على

double focusing وبذلك يحدث التركيز الزدوجm/eالشحنة

(: فصل األيونات بالتركيز البؤري المزدوج10-7شكل ) Double focusing MS

Cycloidal focusing . فصل األيونات بالتركيز البؤري الدائري3analyzer

ويكون المج&&ال، وهنا أيضا يستخدم مجال كهربى مع مجال مغناطيسى لفصل األيونات وب&&ذلك تتع&&رض األيون&&ات إلى ك&&ل من، الكه&&ربى عم&&ودى على المج&&ال المغناطيس&&ى

188

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

المجال الكهربى والمغناطيسى فى نفس الوقت مما يجعل األيونات تأخذ مسارا دائري&&ا.

ولكنه&&ا خارج&&ة من وح&&دة الت&&أين بطاق&&ات حركي&&ةm/eواأليونات التى لها نفس قيم&&ة مختلفة سوف تأخذ مسارات دائرية مختلفة ، ولكنها ستصل جميعها إلى وحدة القي&&اس وبتغيير شدة المجال الكهربى أو المغناطيسى ف&&إن األيون&&ات تص&&ل إلى وح&&دة القي&&اس

m/eتباعا بناء على نسبة

Time. فصل األيونات على أساس اختالف سssرعتها 4 of flight system )TOF(

يعتمد الفصل بهذه الطريقة على أن األيونات التي تختلف في كتلته&&ا وله&&ا نفس طاق&&ة الحركة سوف تختلف في سرعتها وعلى ذلك سوف تختلف األيون&&ات ال&&تي تختل&&ف في

كتلتها في الوقت الذي تستغرقه من وحدة التأين الى وحدة القياس.

shortوهنا يتم قذف الجزيئات بنبضات قصيرة pulsesمن األليكترونات لف&ترة تص&ل الى ميكروثانية واأليونات الناتجة تسير بسرعة تعجيلية بواسطة مج&&ال كه&&ربي موج&&ود

).11-7 (شكل بين فتحتين تعجيل

على أساس اختالف سرعتها(: فصل األيونات 11-7شكل )Time of flight system )TOF(

. فصل األيونات باستخدام المجال الناتج عن أربعة أقطاب كهربية5 Quadrupole Analyzer system

189

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

يتكون المجال الكه&&ربي الرب&&اعي من أربع&&ة أقط&&اب موض&&وعة بطريق&&ة متماثل&ة ح&&ول ،ثم يوص&&ل ك&&ل زوج من ه&&ذه األقط&&اب عن طري&&ق تالمس أس&&طحها ، مم&&اس دائ&&رة

وبذلك يكون الجه&&د في، ويوصل كل زوج بجهد متساوي في الشدة ومضاد في االتجاه هذه المنطقة متذبذب ، وعندما تس&&ير األيون&&ات في خ&&ط م&&وازي لألقط&&اب يح&&دث له&&ا

بين األقطاب بدرجة تتوقف على نس&&بة الكتل&&ة الى الش&&حنة. بعضoscillationتذبذب األيونات تمر بدون االصطدام بأحد األقطاب والبعض اآلخر يكون له حركة تذبذبي&&ة غ&&ير

.)12-7 (شكل مستقرة وتصطدم بأحد األقطاب

): فصل األيونات باستخدام المجال الناتج عن أربعة أقطاب كهربية12-7شكل (Quadrupole mass spectrometer

Ion collector & Detectorوحدة جمع األيونات وقياسها ion من وح&&دة الفص&&ل m/eتخرج األيونات بالتتابع حسب نسبة analyzerمن فتح&&ة

.) 13-7 (شكل صغيرة إلى وحدة الكشف والقياس حيث يمكن تسجيلها

190

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

وحدة جمع األيونات وقياسها): 13-7شكل (Ion collector & Detector

وعملية التأين تشمل تكوين األيون الجزيئي واأليونات الناتج&&ة من تكس&&يره ، واأليون&&ات الناتجة عن تحويره ثم تكسيره ، كما أن تصادم األيونات الجزيئية ق&&د ي&&ؤدي الى تك&&وين

أيون كتلته أكبر من كتلة األيون الجزيئي.

نواع األيونات الناتجة عن عملية التأين:أ

191

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

)molecular ion )parent ionاأليون الجزيئى وه&&ذاM أو يكتب )+M(وه&&و األي&&ون ال&&ذى ينتج من فق&&د إليك&&ترون واح&&د من الج&&زىء

األيون له كتلة مماثلة للوزن الجزيئي للمركب وعلى ذلك فان تمي&&يز ه&&ذا األي&&ون يعت&&برهام في تحديد الوزن الجزيئي للمركب وكذلك الرمز الجزيئي.

ويعتمد تركيز هذا األيون على درج&&ة ثبات&&ه وال&&تي تتوق&&ف ب&&دورها على تركيب&&ه. فيحت&&اج لكي يص&&ل الى وح&&دة القي&&اس دونثانية 5-10األيون الجزيئي الى فترة زمنية ح&&والي

تكسير.

وال&&تى يس&&هلπ وثبات األيون الجزيئي يزداد فى حالة الجزيئات المحتوي&&ة على روابط ال ي&&ؤدى إلى إنقس&&امπ ، كما أن كسر رابطة Ơ األليكترون بالمقارنة برابطة فيها فقد

molecular ionالجزىء بل يظل الجزيئى كما هو بنفس وزنه ويعطى األيون الجزيئى parent peakأو يسمى ال&

من م&&ركب آلخ&&ر حيث يتوق&&ف ترك&&يزه[+M]األي&&ون الجزي&&ئى ويختلف تركيز أو إرتفاع على درجة ثبات&ه ، ففى حال&ة م&&ا يك&ون على درج&ة مناس&بة من الثب&ات يك&ون ترك&يزه

mass spectrumمرتفعا وقد يمثل أعلى تركيز بين األيونات جميعها فى طيف الكتلة .بينما ينخفض تركيزه فى المركبات غير الثابتة

مث&&ال وفى بعض المركبات قد ال يظهر على األطالق نتيجة لتكسيره إلى أيونات أص&&غرparent peakاليظهر له حيث CCl4 ذلك مركب رابع كلوريد الكربون

في بعض المركب&&ات على حس&&ب يق&&ل لألي&&ون الجزي&&ئيوبصفة عامة االرتف&&اع النس&&بيالترتيب التالي:

conjugatedالمركبات العطرية < األلكينات المتبادلة الرواب&ط olefinsالحلق&ات > < الكبريتي&&دات < الهي&&دروكربونات غ&&ير المتفرع&&ة < الكيتون&&اتalicylicsاألليفاتي&&ة

<األمين&&ات < االس&&ترات <االي&&ثرات < األحم&&اض الكربوكس&&يلية < الهي&&دروكربوناتالمتفرعة والكحوالت.

Fragmentsاأليونات الناتجة عن تكسير األيون الجزيئي )الشظايا(

192

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

يح&&دث ل&&ه تكس&&ير وتتك&&ون ثاني&&ة 5-10اذا كانت فترة حياة األيون الجزي&&ئي أق&&ل من ويتوقف تركيب األيونات الصغيرة على موضع انفصالfragment ionsأيونات أصغر

الروابط في الجزيء وعلى درجة ثبات هذه األيونات.

:Base peakاأليون القاعدي أو األساسي هو األيون الذى يعطى أعلى تركيز بين األيونات فى طيف الكتل&&ة ، ول&&ذلك تنس&&ب إلي&&ه

وق&&د)abundancy(تركيزات أو إرتفاعات باقى األيونات كنسبة مئوية من هذا األي&&ون يكون األيون األساسى هو األيون الجزيئى أو أحد األيونات الناتجة عن تكسيره.

Isotopic peaksاأليونات الناتجة عن وجود النظائر naturalفى المركب&&ات العض&&وية توج&&د وف&&رة طبيعي&&ة abundanceمن النظ&&ائر

, 14C مثل isotopesالطبيعية 37Cl , 2H , 13Cوغيرها وهذه النظائر توج&&د بنس&&ب معروفة فى الطبيعة، ولذلك تظهر عدة أيونات كتلتها أكبر من كتلة األيون الجزيئى.

،[M+1] فإنه يظهر 13C , 14Cفإذا كان موجود نظيران لعنصر فى نفس الجزىء مثل [M+2] بجوار األيون الجزيئى [M]ويشذ عن ذل&&ك عنص&&رى الكل&&ور وال&&بروم فنج&&د أن

الخاص بكل منها عالية وإشارتها قوي&&ة وذل&&ك[M+2] الناتجة عن النظير peakقمة ال& high نسبة توفر هذه النظائر فى الج&&زىءزيادة يرجع إلى abundancy وتس&&مى

isotopic peaks

79Br , 50.5 % ]M+[35Cl , 75.8 % ]M+[81Br , 49.5 % ]M+2[37Cl 24.2 % ]M+2[

:)*Meta stable ion )mاأليون شبه المستقر س&&تقرار أو م&&ا نس&&ميهافى بعض المركبات قد يظهر أيون يسمى ظ&&اهرى أو م&&ؤقت ال

وهو يختلف فى سلوكه عن األيونات األخرى. وهذا meta stable ionشبه المستقر األيون ينتج عن تكسير األيون الجزيئى فى المنطق&&ة بين حج&&رة الت&&أين ووح&&دة الفص&&ل

ج&&زىءيك&&ون أيض&&ا وليس فى حجرة التأين كباقى األيونات وبذلك يتكون أي&&ون أص&غر ومتعادل

193

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

M+ m+ + m1

وتكون الطاقة الحركية لهذا األيون أقل من طاقة األيونات التى تتكون فى حجرة التأين وعلى ذلك فإنها تسلك سلوكا مخالف&&ا له&&ذه األيون&&ات وتظه&&ر فى وح&&دة التس&&جيل فى

broadصورة خط ضعيف مفلطح peaks، وغالبا ما تكون كتلته ليست رقما ص&&حيحا وظه&&ور مث&ل ه&ذا األي&ون الش&به مس&&تقر يفي&د فى دراس&ة ميكانيكي&ة التكس&ير لألي&ون

.الجزيئى

كتلة األيون الشبة مستقر من المعادلة:ويمكن حساب

m* = (m+)2 / M+

كتلة األيون شبة المستقر المتوقعة*mحيث m+كتلة األيون الناتج من تكسير األيون الجزيئى M+كتلة األيون الجزيئى

أي&&ون ش&&به تم اكتش&&اف وج&&ود acetophenone طيف الكتلة لمركبعند دراسةو m/e = 91.88 القيمة عند meta stable ionمستقر

ويمكن تفسير ذلك على النحو التالي: أليكترون يتحول إلى أيون جزيئى والذى يحدث له إنقسام بع&&دعندما يفقد هذا المركب

meta stable ionذلك ويعطى

Peaks for collision productsاأليون الناتج عن التصادمات [+M]يالحظ فى بعض أطياف الكتلة ظهور أيون كتلته أكبر من وكذلك ترك&&يزه مرتفع&&ا

وال يرجع هذا األيون إلى وجود النظ&&ائر ولكن&&ه يك&&ون [+M]وقد يزيد حتى عن إرتفاع نتيجة لعملية التصادم بين الجزيئات أو األيونات مع إنتق&ال أح&د المجموع&ات الكيميائي&ة

لأليون الجزيئى.

194

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

Multiple charged ionsاأليونات متعددة الشحنات ولكن غالب&&ا م&&ا يك&&ون ه&&ذا++Mهناك إحتمال لتك&&وين أيون&&ات تحم&&ل ش&&حنتين أو أك&&ثر

اإلحتمال ضئيال وعند ظهور هذه األيونات فى طيف الكتلة يكون تركيزها صغير جدا.

ميكانيكية تكوين األيونات:-8 إلى حزم&&ة من األليكترون&&ات ذات طاق&&ة فى ح&&دود +Mتحتاج عملية التأين وتكوين

وذلك لمعظم المركبات العضوية. وهذه الكمي&&ة من الطاق&&ة تمث&&لأليكترون فولت 15زم لعملية التأين.االحد األدنى من الطاقة الل

radicalواأليون الجزيئى هو عبارة عن شق ح&&ر ك&&اتيونى cation M.+ويحت&&وى على ,Cl من ذرة غ&ير كربوني&&ة مث&ل non-bonding رابطة تحتوى على إليكترون واحد S,

N, O 70-50 وع&&ادة تس&&تخدم طاق&&ة فى ح&&دود e.v.وذل&&ك لض&&مان تك&&وين األي&&ون الجزيئى بكمية كافية يمكن الكشف عنها فى وحدة القياس ولكن ذلك ي&&ؤدى أيض&&ا إلى تكسير بعض الروابط فى األيون الجزيئى وتك&&وين أيون&&ات أص&&غر فى الكتل&&ة ، كم&&ا ق&&د يحدث أيضا تحوير وإعادة ترتيب فى األيون الجزيئى نتيجة هذه الطاقة العالي&&ة، كم&&ا أنتصادم األيونات الجزيئية قد يؤدى إلى تكوين أيون كتلته أكبر من كتلة األيون الجزيئى.

وكما ذكرنا فإن الوفرة النسبية لأليونات الناتجة عن التكسير تعتمد على ق&&وة الرواب&&ط الكيماوية فى الجزىء وكذلك ش&&كل الج&&زىء ه&&ل ه&&و سلس&&لى أم كتف&&رع أم حلقى أو

غيره.

والتكسير يفضل عند ذرات الكربون األكثر تفرعا على أساس أن أيون الكربونيوم الناتجعنها يكون أكثر ثباتا

Tertiary C+ > secondary C+ > primary C+

ويزداد التحطم بزيادة إحتمال تولد جزيئات ثابته مثال:CO, CO2, H2O, NH3, H2S, HCN

Rearrangement ionsاأليونات الناتجة عن اعادة التنظيم أحيانا نالحظ تكون أيونات التعتبر ج&&زءا من الج&&زيء األساس&&ي ولكنه&&ا تنتج عن عملي&&ة

اعادة التنظيم داخل األيونات.

195

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

: طرق وأنماط التكسير في األقسام المختلفة من المركبات Alkanes -الهيدروكربونات المشبعة1

بزيادة درجة+Mتعطى األلكانات غير المتفرعة أيون جزيئى واضحا وينخفض تركيز التشعب أو بزيادة طول السلسلة ، وتظهر أيونات تعبر عن فقد مجموعة مثيل أو إيثيل

)M-15( أو )M-29 (من األيون الجزيئي مثل أيونات

Alkenes -الهيدروكربونات غير المشبعة2 ethylene أو مجموعة CH3تشبه األلكانات إلى حد كبير ويحدث فقد لمجموعة

)Halogen compounds )RX-المركبات الهالوجينية 3 وب&&ذلك)X( بفق&&د اله&&الوجين )+.RX(فى هذه المركبات يحدث تكسير لألي&&ون الجزي&&ئى

)M-X(يتكون أيون كتلته مساوية

Alcohols & Phenols-الكحوالت والفينوالت 4 )M-18( يكون تركيزه منخفض جدا ويظهر فيها أيون تركيزه مرتف&&ع عن&&د +Mتتميز بأن

)M-15(نتيجة لفقد ج&&زىء من الم&&اء ، كم&&ا أن الكح&&والت المتفرع&&ة غالب&&ا م&&ا تعطى – CH3نتيجة لفقد مجموعة

Ethersيثرات ا-ال5ايحدث تكسير فى حدى الرابطتين على جانبى ذرة األكسجين وعلى ذلك يالح&&ظ دائم&&ا

يثرات.اأيون يمثل إحدى مجموعتى األلكيل أو كليهما فى ال

Aldehydes -األلدهيدات 6 M-29 نتيجة لفقد ذرة هيدروجين وكذلك أيون )M-1(تتميز بظهور أيون كتلته

196

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

Ketones-الكيتونات 7 يحدث تكسير رئيسى على جانبى الكربونيل.

Aromatic compounds- المركبات العطرية 8 يالحظ فى هذه المركبات أن األيون الجزيئى يكون تركيزه مرتفعا وب&&ذلك يمكن تمي&&يزه بس&هولة ويرج&ع ذل&ك إلى درج&ة الثب&ات الكب&يرة لألي&&ون الجزي&ئى الن&&اتج عن الحلق&ات العطري&&&ة. وتتوق&&&ف طريق&&ة التكس&&&ير فى المركب&&&ات العطري&&&ة على طبيع&&&ة وع&&دد

ستبدالية على الحلقة.االمجموعات ال

تقدير الوزن الجزيئي: يعتبر مطياف الكتلة أدق طريق&ة لتق&دير ال&وزن الجزي&&ئي للمركب&&ات العض&وية بطريق&ة

وح&دة10000مباشرة ويمكن تقدير الوزن الجزيئي للمركبات التي قد يصل وزنها الى باستخدام األجهزة ذات قدرة الفصل العالية. وذلك

ويالحظ أنه في بعض المركبات يصعب التعرف على الوزن الجزيئي وذلك بسبب:قد ال يظهر في طيف الكتلة لعدم ثباته بدرجة كبيرة أو يظه&&ر بترك&&يز منخفض ج&&دا

لدرجة يصعب تحديده وهنا يمكن زيادة تركيزه برفع حساسية الجهاز وخفض طاق&&ة ، كما أن زيادةelectron volt 15األليكترونات المستخدمة في التأين الى حوالي

تركيز المادة يؤدي في كثير من األحيان الى زيادة تركيز األيون الجزيئي.قد يكون األيون الجزي&&ئي موج&&ودا ولكن ض&&من مجموع&ة من األيون&&ات ال&&تي يك&&ون

تركيزها مساويا أو أكبر من األيون الجزي&&ئي. فق&&د ي&&ؤدي تص&&ادم األيون&&ات الجزيئي&&ة,O,N(التي تحتوي على ذرة غ&&ير كربوني&&ة S( الى تك&&وين أيون&&ات كتلته&&ا )M+1(

نتيجة النتقال ذرة هيدروجين . وفي بعض األحيان يكون تركيز هذا األيون أكبر بكث&&يرمن األيون الجزيئي.

197

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

وفي حالة عدم ظهور األيون الجزيئي يستدل عليه من األيونات الصغيرة فمثال الكحوالت تعطي أيون جزيئي تركيزه منخفض جدا ولكن في نفس الوقت يظهر

نتيجة لفقد جزيئ ماء. )M-18(أيون كتلته

Detection methods والكشف طرق القياس

1 ss. اراداىssزول )قفص فssطح معssات على سssتقبال األيونssإسFaraday cage):

يصطدم األيون الموجب بجامع األيونات فإنه يلتقط أحد األليكترونات ويتكون مجرد أنب وهذا التيار يك&&ون فى، collectorنتيجة ذلك تيار أليكترونى صغير فى إتجاة الجامع

أمبير ويمكن تكبيره بواسطة تأثير المج&&ال فى الترانزس&&تور 5-10:&& 11-10 حدودField-effect transistor

electron خاليssا ضssوئية للتكبssير األليكssترونى . اسssتخدام2 multiplier phototube

وهذه أمبير 15-10إذا كان التيار أقل من تستخدم الخاليا الضوئية للتكبير األليكتروني تسمح بعملية تسجيل سريع لأليونات وذلك ألنه يمكن خفض ثابت ال&&وقت إلىالطريقة

درجة مناسبة.

راس&&&م الذب&&&ذبات ونت&&&ائج التحلي&&&ل تع&&&رض فى ص&&&ورة تس&&&جيل كت&&&ابى بواس&&&طةOscillograph تختل&&ف فى درج&&ة جلفانوميتر5 الى جلفانومتر3من عدد بإستخدام

حساسيتها.

photographic plateإستخدام لوحة فوتوغرافية . 3 تعطى درج&&ة فص&&ل مناس&&بة أك&&بر من وح&&دات القي&&اساس&&تخدام لوح&&ة فوتوغرافي&&ة

األليكتروني&&ة وهى من أك&ثر أجه&زة القي&اس حساس&ية فيمكن به&ا الكش&ف عن كمي&&ات

198

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

صغيرة من المواد ، وكذلك األيونات غير الثابت&&ة ال&&تى تك&&ون ف&&ترة حياته&&ا ص&&غيرة ج&&داوالتى قد يكون من غير الممكن الكشف عنها بوسائل الكشف األليكترونية.

Vacuum systemنظام التفريغ يحت&&اج جه&&از مطي&&اف الكتل&&ة إلى نظ&&ام تفري&&غ جي&&د إلتم&&ام عملي&&ة الت&&أين تحت ض&&غط

منخفض حتى ال يحدث تعادل لأليونات الناتجة بواسطة التصادم.

inletدخ&&ول العين&&ات وتتم عملي&&ة التفري&&غ بالت&&دريج داخ&&ل الجه&&از ، فبينم&&ا نج&&د أن system 2-10حوالي يكون على ضغط torr مصدر األيونات يكون ion sonrceعند

analyzer tube الضغط عند وحدة فصل األيوناتكون ي بينما torr 5-10 ضغط حوالينتشار الزيتى.ا أو أقل من ذلك ، وعادة تستخدم مضخات الtorr 7-10 حوالي

ionاأليونية المضخات ويمكن إستخدام pump أو المض&&خات بالتبري&&دcryogenic pump system.اذا كان المطلوب تفريغ أكثر

Mass Spectrum لبعض المركباتطيف الكتلة الكتلة على الشحنةيتم عرض طيف الكتلة فى صورة رسم بيانى يوضح العالقة بين

m/e أو أحيانا تكتب m/z هذهالوفرة النسبية لاألحداثى األفقى و لأليونات على .على األحداثى الرأسى relative abundanceاأليونات

-7 : شكل 14-7وفيما يلي طيف الكتلة لمجموعة من المركبات المختلفة (شكل 17 .(

199

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

butanone-2(: طيف الكتلة لمركب 14-7شكل )

methyl butane-2(: طيف الكتلة لمركب 15-7) شكل

200

جهاز مطياف سابعالفصل ال الكتلة

bromopropane(: طيف الكتلة لمركب 16-7شكل )

Chloropropane- 2(: طيف الكتلة لمركب 17-7شكل )

201