ANALISIS ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VIS

DAN KALIBRASI SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS MENGGUNAKAN LARUTAN COCL2

DENGAN MENENTUKAN KADAR ASPIRIN

A Yulia Dwi P, Kasfillah, Maulida Kuni F, Laeli F dan Wienda Erviana

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Semarang

Kasfillah_boy2yahoo.co.id

Abastrak

Dalam bidang kimia, pengukuran analitik memiliki peranan yang sangat penting.

Tujuan dari pengukuran analitik ini adalah untuk menentukan nilai sebenarnya dari suatu

parameter kuantitas kimia, contohnya seperti: konsentrasi, pH, dan lain-lain. Pengukuran

analitik ini dapat menggunakan metode konvensional maupun modern, baik secara kualitatif

maupun kuantitatif.. Dalam setiap pengukuran analitik akan sangat dipengaruhi oleh faktor

presisi dan bias, yang dapat memberikan kontribusi terhadap kesalahan pengukuran. Pada

makalah ini akan diuraikan ari penting proses kalibrasi pada penggunaan pHmeter dan

spektrofotometer UV-Vis.

Kata kunci : aspirin, ammonium asetat, asam asetat, logam alkali, hidrolisis,

Pendahuluan

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal)

merupakan senyawa analgesik, yang sering kita

gunakan untuk menurunkan rasa nyeri atau obat

sakit kepala. dalam penggunaan sebagai obat ini

maka kandungan aspirin yang terdapat

didalamnya harus sesuai dengan dosis yang

dianjurkan, maka dari itu obat yangada di

pasaran harus dianalisis untuk mengetahui dosis

yang di dalam nya dapat menyebabkan

menurunya kesehatn tubuh atau tidak.

Spektra Serapan UV-Vis

Newton (1672) dapat menunjukkan bahwa

pemecahan radiasi terlihat dari sinar

matahari menjadi komponen-komponen

yang berwarna dapat dilakukan dengan

menggunakan prisma gelas disamping

atmosfer yang berair. Dengan menggunakan

serangkaian lensa dan prisma, maka sinar

matahari dapat terpecah menjadi beberapa

komponen yang berwarna dan dapat terlihat

pada layar. Spektrum warna yang berasal

dari matahari mempunyai urutan warna

yaitu ultra violet, violet, nila, biru, hijau,

kuning, jingga, merah, infra merah. Ternyata

spektrum terlihat, dapat juga diperoleh dari

lain sumber disamping matahari seperti pada

pengaliran arus listrik melalui filamen yang

terbuat dari bahan seperti tungsten

menghasilkan suatu sumber yang berpijar

yang memancarkan radiasi terlihat. Radiasi

yang dipancarkan dari suatu sumber dapat

dilihat oleh mata manusia bila radiasi

terletak dalam daerah terlihat dari spektrum,

tetapi sistem deteksi lain harus digunakan

jika radiasi terletak diluar daerah ini

(Hardjono, 2001).

Dalam nomenklatur spektroskopi, absorpsi

merupakan suatu proses penyerapan energi

frekuensi radiasi tertentu secara selektif oleh

species kimia di dalam medium tranparan.

Disini energi radiasi elektromagnetik

tersebut dipindahkan ke dalam atom atau

molekul materi itu. Akibatnya terjadi suatu

peningkatan energi elektronik atom-molekul

tersebut (terjadi eksitasi elektron dari tingkat

pemukaan energi dasar ke tingkat energi

pemukaan energi eksitasi). Menurut teori

kuantum, setiap partikel dasar (atom,ion,

atau molekul) memiliki satu tingkat

permukaan energi yang khas, dengan yang

terendah disebut tingkat permukaan energi

dasar (ground state) dan yang lebih tinggi

disebut tingkat energi eksitasi (Widjaja dkk.,

2008).

Molekul-molekul melibatkan tiga tipe

transisi terkuantisasi bila berinteraksi

dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi

dengan energi radiasi sinar ultraviolet-sinar

tampak (UV-vis), menyebabkan terjadinya

promosi elektron orbital dari atom ataupun

molekul dari tingkat energi elektronik

rendah ke tingkat energi lebih tinggi. Harus

diingat kembali bahwa untuk terjadinya

absorpsi energi 'hv' foton harus benar-benar

sama dengan perbedaan energi dua tingkat

permukaan energi orbital. Transisi electron

antara dua orbital disebut transisi elektronik

sedangkan proses absorpsinya disebut

absorpsi elektronik (Widjaja dkk., 2008).

Suatu spektrometer serapan bekerja pada

daerah panjang gelombang sekitar 200 nm

(pada ultra-violet dekat) sampai sekitar 800

nm (pada infra-merah sangat dekat).

Lompatan elektron yang mungkin menyerap

sinar pada daerah itu jumlahnya terbatas.

Lompatan yang mungkin terjadi pada

specktrum UV-vis ditunjukan dengan panah

hitam, dan yang tidak mungkin dengan

warna abu-abu. Panah dengan titik-titik abu-

abu menunjukan lompatan yang menyerap

sinar di luar daerah spektrum yang diamati

(Clarck, 2007).

Lompatan yang lebih besar membutuhkan

enrgi yang lebih besar dan menyerap sinar

dengan panjang gelombang yang lebih

pendek. Lompatan yang ditunjukan dengan

tanda panah abu-abu menyerap sinar UV

dengan panjang gelombang yang lebih

rendah dari 200 nm.

Lompatan yang penting diantaranya:

Dari orbital

Dari orbital n

Dari orbital n

Artinya untuk menyerap sinar pada daerah

antara 200 – 800 nm (pada daerah dimana

spektra diukur), molekul harus mengandung

ikatan pi atau terdapat atom dengan orbital

non-ikatan. Ingat bahwa orbital non-ikatan

adalah pasangan elektron bebas, misalnya

pada oksigen, nitrogen, atau halogen. Bagian

molekul yang dapat menyerap sinar disebut

kromofor (Clarck, 2007).

METODOLOGI

Bahan : Obat aspirin asam salisilat, NaOH,

FeCl3, CoCl2. 6H2O (untuk kalibrasi) dan

akuades.

Alat – alat :

Spektrofotometer genesys 20, labu takar: 10,

50, 100, 250 ml, erlenmeyer 150 ml, gelas

beaker 150 ml,oven, neraca analitis, pipet

ukur: 1, 2, 5, 10 ml, dan pipit tetes

CARA KERJA

Pengkalibrasian Spektofotometer

Larutan induk CoCl2. 6H2O 0.08 M diukur

% transmitasi dan absorbansinya pada

panjang gelombang antara 400 – 650 nm

dengan interval 10 nm untuk menentukan λ

maksimumnya.

Pembuatan Larutan Standar Aspirin

0.4 g asam salisilat ditambahkan dengan 10

ml larutan NaOH 1 M dan dipanaskan

sampai mendidih. Sampel kemudian

dipindahkan secara kuantitatif pada labu

takar 250 ml untuk kemudian diencerkan

sampai tanda tera.

Pembuatan Kurva Kalibrasi

0,5 ml larutan standar aspirin dalam labu

takar 10 ml, dan diencerkan sampai tanda

batas dengan 0,02 M FeCl3 (larutan A).

Dengan metode yang sama dibuat larutan B,

C, D dan E dengan memindahkan berturut –

turut masing – masing 0,4 ml; 0,3 ml; 0,2 ml

dan 0,1 ml larutan standar aspirin. Jika

terlalu pekat, pengenceran dapat dilakukan

kembali untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml

sampel + 5 ml akuades). Larutan diukur

absorbansi dan transmitasinya dengan

Spectronic 20 pada panjang gelombang 530

nm.

Preparasi Sampel

Tablet obat aspirin ditimbang ditambahkan

10 ml larutan NaOH 1 M dan diencerkan

sampai 250 ml. 0,5 ml larutan larutan

diambil dan diencerkan dalam labu takar 10

ml dengan 0,02 M FeCl3. Jika terlalu pekat,

pengenceran dapat dilakukan kembali untuk

sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel + 5 ml

akuades). Larutan diukur absorbansi dan

transmitasinya dengan Spectronic 20 pada

panjang gelombang 530 nm.

Tablet obat aspirin ditimbang (3 kali

menimbang) dan ditambahkan 10 ml larutan

NaOH 1 M dan dipanaskan. Masing –

masing larutan ditambahkan 0,2; 0,3; dan

0,5 ml standar aspirin dan diencerkan dalam

labu takar 250 ml . 0,5 ml dari masing-

masing larutan diencerkan dalam labu takar

10 ml dengan 0,02 M FeCl3. Jika terlalu

pekat, pengenceran dapat dilakukan kembali

untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel

+ 5 ml akuades). Larutan diukur absorbansi

dan transmitasinya dengan Spectronic 20

pada panjang gelombang 530 nm.

Hasil Dan Pembahasan

Tujuan dari penelitian ini adalah

menentukan kadar asam salisilat dalam

produk aspirin. Analisis uji kandungan asam

salisilat dalam suatu tablet aspirin dapat

menjadi salah satu standar mutu dari suatu

obat Sebelum menentukan konsentrasi asam

salisilat terlebih dahulu membuat kurva

kalibrasi dengan konsentrasi larutan standar

aspirin yang bervariasi. Absorbansi yang

didapat dari metoda spektrofotometri Vis

disajikan dalam tabel 1. Dari grafik

konsentrasi vs absorbansi pada grafik 1,

didapatkan y= 0.071x + 0.0272

dengan R² = 0.9972 dengan besar R2

tersebut berarti hubungan korelasi antara

konsentrasi dan absorbansi baik, hal ini

sesuai dengan hukum lambert-beer bahwa

semakin besar konsentrasi, absorbansi yang

dihasilkan juga besar. Dengan persamaan

regresi linier di atas didapatkan konsentrasi

asam salisilat dalam (berat aspirin)gr sebesar

160 ppm. Dengan kadar asam salisilat

sebesar 1.84125%

dalam 4gram aspirin, berarti kadar asam

salisilat kecil dalam satu tablet aspirin.

sedangkan speke R1=146.20 , R2=19.37

Table 1.1 data kurva kalibrasi standar asprin

No konsentrasi Absorbansi ( A )

0 0 0.0

1 16 0,329

2 32 0,600

3 48 0,818

4 80

1.394

5 sampel 0.531

Tabel.1.2 Data Sampel spike

voleme Absorbansi (A)

0.1 0.691

0.3 0.326

0.5 0.637

Grafik

y= 0.071x + 0.0272

0.531 = 0.171x + 0.0272

X=29.461

Mg= 29,461 x 0.125

= 7.365

Kadar = %

= 1.84125%

Sampel pike (uji recovery)

R1 =

x 100%

= 146.20%

y = 0.0171x + 0.0272 R² = 0.9972

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

0 20 40 60 80 100

abso

rban

si

konsentrasi

kurva standar aspirin

Series1

Linear (Series1)

R2 =

= 19.37%

LOQ yang didapat sebesar (0.45848). LOD

yang si dapat sebesar (0.137544) Dari

perhitungan uji recovery didapatkan pada

penambahan 0.1,0.5 mL larutan standar

aspirin sebesar (146.20%, 19.37%.) hal ini

menunjukkan bahwa metoda yang

digunakan cukup,tetapi ada titik kesalahan

dari percobaan ini yang terjadi kemungkinan

terdapat pada cara kerja yang dilakukan ,

yang sangat sering di terjadin pada saat

percampuran sampel.

KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah kami lakukan,

maka dapat diambil kesimpulan bahwa;

1. Bahan aktif dalam tablet aspirin

adalah asam salisilat dengan

kandungan yang di peroleh

2. Dari hasil pengamatan yang

dilakukan percobaan Aspirin

terdapat Kadar sebesar 1.84125%

dalam produk tersebut kecil. Ini akibat ada

nya factor kesalahan.

Daftar pustaka

Ru diana T., F. Sjuib, dan S. Asyarie. tt.

Interaksi Paracetamol, (cited 25 March,

2011). Available from: http://www.chem-

is-try.org/paracetamol.pdf

Wul andari, D., Regina D. F., Christine P. 2008.

Penetapan Kadar Teofilin Dalam Campuran

Parasetamol, Salisilamida, dan Teofilin Secara

Spektrofotometri Derivatif.