1

บทท 1

บทน ำ

1.1 ควำมส ำคญและทมำของงำนวจย

แกวสแดงทบทม ( Gold Ruby Glass) มประวตความเปนมาอยางยาวนานตงแตยคสมยโรมน แกวสแดงนนเกดจากการเตมสารละลายทองค าลงในแกวชนดซลเกต ซงแกวชนดนมองคประกอบทางเคมทส าคญ คอ ซลคอนไดออกไซด (SiO2), โซเดยมคารบอเนต (Na2CO3), แคลเซยมคารบอเนต (CaCO3) และสารตวเตม เมอใหความรอนจนถงอณหภม 1500 องศาเซลเซยส ( ๐C ) สวนผสมทงหมดหลอมเหลว กลายเปนน าแกว ท าใหอนภาคของทองค าแพรกระจายตวอยภายในเนอแกวในระดบนาโนเมตร เมอแสงสองผานจะมองเหนเปนสแดง [1] ในปจจบนแกวสแดงทบทมนไดรบความนยม โดยน ามาผลตเปนแกวศลปะ รวมถงการผลตเปนผลตภณฑ อาทเชน แกวน า แจกน เนองจากเปนสทมความสวยงาม เหมาะส าหรบการน ามาประดบตกแตง บานเรอน

แกวสแดงทบทมทมชอเสยงทสดใบหนง จากยคโรมนตอนปลายไดแก ถวยไลเคอรกส (The Lycurgus Cup) ซงปจจบนถวยใบนเกบรกษาไวในพพธภณฑองกฤษในลอนดอน [4]

ภาพท 1.1 แสดงภาพถวยไลเคอรกส (ก) เมอแสงตกกระทบทางดานนอกเหนเปนสเขยว และ (ข) เมอแสง

สองผานจากทางดานในเหนเปนสแดง [4]

2

ยคตอมาในศตวรรษท 17 แกวสแดงมการพฒนาโดยนกเลนแรแปรธาต Johann Kunckel [] โดยน าสารละลายผสมระหวางทองค าและดบก เตมลงในน าแกว ท าใหแกวมสแดงทบทม ดวยเหตนเทคนคการผลตแกวสแดงทบทมจงเปนตนแบบส าหรบการพฒนาแกวสแดงในยคปจจบน ภาพท 1.2 แกว Brandenburg cupซงเชอกนวาแกวใบนมสแดงทบทมสวยทสด เนองจากมสสดและลวดลายงดงาม ตอมา Antonio Neri นกประดษฐแกว [] ไดคดคนเทคนคส าหรบใชในกระบวนการผลต ท าใหสามารถผลตแกวสแดงทมคณภาพ โดยมสสม าเสมอ และผลตไดครงละมากๆ จนไดรบรางวลโนเบล ในป 1925

ภาพท 1.2 แสดงภาพแกว Brandenburg cup

แกวสแดงทบทมนเปนทนยมในอตสาหกรรมแกวศลปะ แตยงคงมความยงยากในกระบวนการผลตเนองจากเปนไปไดยากทจะขนรปชนงานเปนผลตภณฑโดยตรงจากน าแกวทยงหลอมเหลว เพอจะยงคงใหเกดสแดงทบทมได เพราะวาอณหภมในการท าใหกลมอนภาคทแพรกระจาย มการเจรญเตบโต สงกวาอณหภมจดออนตวของเนอแกว (Softening temperature) ปจจยทมผลคออณหภมในกระบวนการทางความรอนและเวลาทใชมากเกนไป ท าใหแกวมความหนดต าลง สงเสรมใหเกดการแพรของอะตอมทองค าไดดขน และเวลาทนานเกนไปนนจะท าใหอะตอมของทองค าเคลอนทมารวมกนจนเปนคลสเตอรทมขนาดใหญเกนไป จะเหนวาดวยกระบวนการทางความรอนนมผลท าใหการควบคมสทเกดในแกวมความล าบากกวาปกต ท าใหการผลตซ าใหมคณภาพสทสม าเสมอเปนไปไดยาก [3]

3

การผลตแกวสแดงทมคณภาพสสม าเสมอในทกๆครงเปนเรองทท าไดยาก เนองจากมขอจ ากดใน

เรองของอณหภมและเวลาในกระบวนการทางความรอน ถาอณหภมและเวลาส าหรบกระบวนการทางความ

รอนสงเกนไปหรอนอยเกนไป สงผลตอใหการไหลของน าแกว_ และ ความหนดของแกว_ ท าใหอนภาค

ของทองค าไมสามารถเคลอนทกระจายตวอยางทวถง กอาจจะท าใหสของแกวแดงทบทม นนเปลยนแปลง

ไปไดงาย นอกจากนวตถดบบางชนดทใชในการผลตแกว มความเปนพษ และอนตรายสง เชน ตะกวออก

ไซค (PbO) เมออาหารสมผสกบภาชนะอาจท าใหอาหารมการปนเปอนของ PbO และเมอรางกายไดรบใน

ปรมาณทเกนกวา _ จะท าใหเกดโรค _ [] เปนตน ซงในการทดลองนจะหลกเลยงสารทเปนพษ โดยใช

วตถดบชนดอนๆ ทมความปลอดภย ไมเปนพษ เพอความเปนมตรตอสงแวดลอม และปลอดภยตอรางกาย

มนษยมากขน

ในปจจบนพบวา สารประกอบออกไซคทท าใหเกดสแดงนน สวนใหญเปนสารทมพษ ผวจยจงมแนวคดทจะพฒนาสตรแกว โดยใชอนภาคของทองค าจากแผนทองค าเปลว ซงปลอดจากการใชสารเคมทเปนสารพษ อยางเชน สารจากกลมแคดเมยมชาลโคจไนด (CdS, CdSe) และสารพษจากตะกว ทมอนตรายตอสขภาพ รบกวนการท างานของระบบประสาทสวนกลาง ซงสงผลตอเนอเยอเหงอก การท างานของไต เลอด และระบบสบพนธ []

ในงานวจยนใชแผนทองค าเปลวรวมกบการใชซลเนยมไดออกไซด (SeO2) เพอปรบเปลยนระดบส และควบคมสภาวะรดอกซ ในแกวภายใตสภาวะการหลอมแบบออกซเดชน ทดแทนการใชสารประกอบคลอไรดของทอง หรอสารกลมแคดเมยมชาลโคจไนดทมความเปนพษ ท าใหผวจยสามารถพฒนาสตรแกวสแดงทบทม ทมความสวยงาม ไมมการใชสารทเปนพษ และไมเปนอนตรายตอผบรโภค

1.2 วตถประสงค

1.2.1. เพอศกษาและพฒนาสตรแกวสแดงทบทม (Gold ruby glass)โดยใชอนภาคของทองค า จากแผนทองค าเปลวเพอใหเกดสแดงทมความสวยงาม และมระดบสแดงทสม าเสมอทก ครงในการผลต

1.2.2. การพฒนาสตรแกวทมความคงทน และปลอดภยจากสารพษทเปนอนตราย

4

1.3 ขอบเขตกำรศกษำ

1.3.1. พฒนาสตรแกวสแดงทบทม ทมความปลอดภยจากสารพษ ในกลมแคดเมยมชาลโคจไนด

และสารตะกว

1.3.2. ศกษาปรมาณของสารเตมแตงทใชควบคมสภาวะรดอกซ ( Redox additives)

ไดแก แผนทองค าเปลว (Gold foil) ผงคารบอน (Carbon black)

และซลเนยมไดออกไซด (SeO2) เพอปรบเปลยนระดบส โดยตองการใหแกวมระดบสทม

ความสม าเสมอ และควบคมสภาวะรดอกซ ในแกวภายใตสภาวะการหลอม

1.3.3. วเคราะหชนงานแกว

1.3.3.1 เครอง UV-VIS Spectrophotometer เพอวดหาคาสในระบบ CIE L*a*b

ใหอย ในชวงของแกวสแดงทบทบ

1.3.3.2 เครอง Dilatometer เพอหาคาสมประสทธการขยายตวเนองจากความรอน

(Coefficient of thermal expansion , COE) และอณหภมการเปลยนเปนโครงสราง

ของแกว

1.3.3.3 เครอง Strain viewer เพอหาคาความเครยดภายในของชนงานแกว

1.3.3.4 เครอง Auto clave เพอทดสอบคาความทนทานตอการละลายของสารเคม

(Chemical attack) ตามมาตราฐาน ASTM C225-85

1.3.3.5 เครอง Viscometer fiber elongation เพอวเคราะหหาคาอณหภมทเหมาะสม

1.3.3.6 เครอง X-ray fluorescence เพอวเคราะหหาองคประกอบของธาตในชนงานแกว

5

1.4 ขนตอนและวธด ำเนนกำร

1.4.1. ศกษาหวขอโครงงานและทฤษฎทเกยวของ

1.4.2. ค านวณสตรแกวจากโปรแกรม Glass calculation

1.4.3. ออกแบบการทดลอง

1.4.4. เตรยมสารวตถดบ และชงน าหนกสารส าหรบการหลอม

1.4.5. การหลอมแกว โดยใชสตรทไมใสสารตะกว โดยเปลยนแปลงสารทน ามาใชทดแทน

1.4.6. เลอกสตรแกวทมสแดง และมความสม าเสมอของระดบสมาเปนสตรหลก จากนนชงน าหนก

ของสาร เตรยมการหลอมแกว ใชสามเหลยมดานเทา ก าหนดการเปลยนแปลงปรมาณสาร

1.4.7. หลอมแกวตามสตรทแตกตางกน และขดชนงานแกว

1.4.8. วเคราะหคาสมประสทธการขยายตวเนองจากความรอนดวยเครอง Dilatometer

1.4.9. วเคราะหคาความเครยดภายในชนงานแกวดวยเครอง Strain viewer

1.4.10. วเคราะหคาสในระบบ CIE L*a*b ดวยเครอง UV-VIS Spectrophotometer

1.4.11. วเคราะหคาความทนทานการละลายของสารเคมดวยเครอง Auto clave

1.4.12. วเคราหคาความหนดและอณหภมของแกวดวยเครอง Viscometer fiber elongation

1.4.13. วเคราะหองคประกอบของธาตในชนงานแกวดวยเครอง X-ray fluorescence

1.4.14. รวมรวมขอมล วเคราะห และสรปผล

1.4.15. จดท ารปเลม และน าเสนอผลงาน

6

1.5 ผลทไดรบ 1.5.1. ทราบถงขอมลการพฒนาสตรแกวสแดงทบทม ทมสแดงสวยงาม มระดบสทมความสม าเสมอ กนทวภายในชนงานแกว และเกดสแดงขนในทกๆครงของกระบวนการผลต 1.5.2. เปนการสรางสงแวดลอมทด จากการลดการใชสารทมพษและเปนอนตรายตอสขภาพรางกาย

1.6 ปญหำกำรพฒนำโครงงำน 1.6.1. สารเคมทใชในการทดลองมราคาสง

1.6.2. เกดความผดพลาดจากการเตรยมสารเคม และการชงน าหนกสารวตถดบ

1.6.3. เนองจากการขนรปชนงานเปนกอนสเหลยม ท าใหขนาดและรปรางมผลตอการวเคราะห

7

บทท 2

ทฤษฎทเกยวของกบงำนวจย

2.1 ทฤษฎกำรเกดสของแกวสแดง

แกวสแดงทบทม หรอททางประเทศในแถบยโรปรจกกนในชอ Cranberry glass เปนแกวทมสแดง

คอนไปทางสชมพเขม อยในกลมของ Soda lime silicate glass เปนแกวทมอนภาคของทองค าในระดบนาโน

เมตรกระจายตวอยภายในเนอแกว แกวจงมสแดงสวยงาม เหมาะส าหรบการประดบตกแตง หรอการน าไป

ประยกตใชในการศกษาสมบตทางแสงของอนภาคโลหะ และในปจจบนมการศกษาในเรองของ Electro

optic ทสามารถน าไปประยกตใชในกลองดจตอล []

โดยทวไปแลวในกระบวนการผลตแกวสแดงจากสารละลายทองค านนจะใชปรมาณสารทเปนสารตงตนในระดบหนงในลานสวนตอน าหนกวตถดบรวม แลวน าไปหลอมเขาดวยกน โดยใชอณหภมประมาณ 1400 –1500 ๐C อะตอมของโลหะทองค ายงคงสถานะอยภายใตสภาวะการหลอมนน ตลอดจนเมอลดอณหภมลงอยางรวดเรวกยงคงสภาวะเปนโลหะทองค าอยเชนเดม

แกวสแดงทบทมนเกดจากการเปลยนแปลงของไอออนจาก ไตรวาเลนซโกลด (Au3+) เปนโมโนวาเลนซโกลด (Au+) โดยมสารรดอกซ แอดทฟเปนตวออกซไดซ แลวจงเปลยนกลายเปนอะตอมของทองค าดงสมการ ทอณหภมสงจะท าใหอนภาคของทองค า หลายๆอนภาคเกดรวมตวกน เปนกลมกอนทมขนาดใหญขน เรยกวา คลสเตอร (Clusters) เมอน าไปผานกระบวนการทางความรอนอกครงทอณหภมสงกวาอณหภมการเปลยนเปนโครงสรางของแกว (Glass transition temperature ,Tg) ของแกวเลกนอย อนภาคของโลหะทองค าจะคอยๆแพรมารวมกนเปนคลสเตอรทใหญขน จนมเสนผานศนยกลางประมาณ 5 - 50 นาโนเมตร จะสามารถดดกลนแสง และปรากฏแสงสแดงขน [1], [2]

Au3+ + 2e- Au+

8

เมอท าการชงวตถดบตางๆใหมความเหมาะสม กจะใสอนภาคของทองค าในรปของสารละลายทองค า

อยาง Gold (III) Chloride หรอใชแผนทองค าเปลว รวมกบสารอนๆทเปน Redox additives อยางเชน

SeO2 , Carbon , Na2SeO3 , Fe2O3 , SnO ฯลฯ ซงสารทเปน Redox additives เหลานจะท าหนาทเปนตวรบ

อเลกตรอน (Oxidized ) จากทองทมประจบวก กลายเปนทองมประจเปนศนยเกดปฏกรยารบอเลกตรอน

(reduction)

Au+ + e Au0

เมอใหความรอนแกวตถดบส าหรบผลตแกวและสารละลายทองค า จนถงอณหภม 1500 ๐C จน

กลายเปนน าแกว อนภาคของโลหะทองค า(Au0) จะกระจายตวอยภายในแกว ยงคงอยไมไดสญหายไป

หลงจากนนเมอการเทน าแกวลงบนแมพมพ อนภาคของทองค าทกระจายตวอยในน าแกวจะคอยๆแพรมา

รวมตวกนโตขนเรอยๆ จนท าใหมเสนผานศนยกลางประมาณ 50 นาโนเมตรดดกลนแสงสอนๆ ท าใหแกว

นเองเกดสแดง ดงรปท 2.1

รปท 2.1 แสดงการแพรของอนภาคโลหะทองค าทมารวมตวกน

9

จากปรากฏการณทอนภาคของโลหะทองค าแพรกระจายนนเราจะเรยก ปรากฏการณนวา Surface

plasmon resonance ซงอธบายการเกดสแดง Gold ruby glass จากอนภาคของโลหะทองค า ซงแกวนเมอท า

การเท จะเกดสแดงโดยไมตองผานกระบวนการทางความรอน เราเรยกแกวทเกดสมบตนวา Self Striking

ในทางตรงกนขามถาหากน าแกวทเทออกมานน มความใส ไมเกดส กเนองมากจากวาเสนผาน

ศนยกลางของอนภาคโลหะทองค าทแพรมารวมกน มขนาดทเลกเกนไป หรอ ใหญจนเกนไปท าใหไม

สามารถเกดสแดงได จงตองน าแกวนนมาผานกระบวนการทางความรอนซ าอกครง ใหแกวนนสามารถเกดส

แดงไดอกครงหนง เราจะเรยกแกวทมสมบตแบบนวา Striking โดยแกวทเทแลวไมเกดสตงแตตอนแรก กจะ

ท าใหแกวนนสนเปลองพลงงาน

ดงนนในงานศกษาวจยนจงมงเนนแกวทเกดสมบต Self Striking เพอใหแกวนเกดสแดงไดเอง ม

สทสม าเสมอ และเมอท าการวดสของแกว คาทไดตองเปนสแดงทบทม ดงรปท 2

รปท 2.2 แสดงคาการวดสจากเครอง UV-Visible ใหเหนชวงของสตางๆ

10

2.2 เครองตรวจวดสำรดวยกำรดดกลนแสง (UV-Vis Spectrophotometer)

UV-Vis spectrophotometer เปนเครองมอทใชในการตรวจวด ปรมาณแสง ในชวงรงสยวและชวง

แสงขาว ททะลผานหรอถกดดกลน โดยตวอยาง ทวางอย ใน เครองมอ ความยาวคลนแสง จะม

ความสมพนธกบ ปรมาณ และ ชนดของ สาร ทมอยในตวอยางซงโดย สวนใหญ จะเปนสารอนทรย

สารประกอบ เชงซอน และสารอนนทรยทสามารถ ดดกลนแสง ในชวงความยาวคลนเหลานได

รปท 2.3 แสดงเครองตรวจวดสารดวยการดดกลนแสง (UV-Vis Spectrophotomete)

คลน แมเหลกไฟฟามแถบสเปคตรม ตงแตชวงความยาวคลนสน (รวมทงรงสแกมมาและรงสเอกซ)

ไปจนถง ชวงความยาวคลนยาว (รวมถงไมโครเวฟ และคลนวทย) รงสยวและแสงขาวเปนเพยงสวน เลกๆ

สวนหนงของคลนแมเหลกไฟฟา จดอยในชวงความยาวคลน 200-800 นาโนเมตร โดยทแสงหรอ Radiation

เมอสองผานสารทสามารถดดกลนแสงได แสงทถกดดกลน เรยกวา Absorbance (A) โดยสมพนธกบคา

Transmittance (T) ดงน

A = log I0

I เมอ I0 = ความเขมของแสงทตกกระทบ

I = ความเขมของแสงทเหลอ (Transmittance)

11

รปท 2.4 แสดงความความสมพนธตามกฏของเบยร ( Beer’s law)

นอกจากนความสมพนธตาม Beer’s law อน ๆ ทควรทราบคอ A = abc โดยท a = absorbtivity b = ระยะทางทแสงสองผาน หรอความกวางของ cell c = ความเขมขนของตวอยาง นอกจากน

A = 2 - log % T = -logT = log 1 T

T = I I0

2.2.1. กำรเตรยมชนงำนทดสอบ

เมอ ท าการวดปรมาณ ของแสงทผานหรอสะทอนมาจากตวอยางเทยบกบแสงจาก แหลงก าเนด ท

ความยาวคลนคาตางๆ ชนงานตวอยาง ตองผานการขด ดวยเครองขดแกวใหมความมนวาวทงสองดาน และ

มระนาบทเทากน เพอทจะใหแสงสามารถสองผานได

12

2.2.2. กำรท ำงำนของเครองตรวจวดสำรดวยกำรดดกลนแสง (UV-Vis Spectrophotomete)

เครอง UV-Vis Spectrophotometer เปนเครองมอทน าเทคนค UV-Vis spectroscopy ไปใชงาน

เครองมอตวนท าหนาทในการตรวจวด ความ เขม แสงทผานหรอสะทอนจากตวอยางเปรยบเทยบกบความ

เขมแสงจาก แหลง ก าเนด เครอง UV-Vis spectrophotometer ประกอบดวยแหลงก าเนดแสง( light source)

เกรตตง(grating) หรอ โมโน โครเมเตอร (monocromator) เซลลทบรรจสารตวอยาง(cuvette) และ

เครองตรวจ วดแหลงก าเนดแสง จะตองใหแสงทคงทอยางตอเนอง ตวทนยมใช คอ หลอดทงสเตนฮาโลเจน

ซงใหแสงทมความยาวคลนในชวง 320-2,500 นาโนเมตร

รปท 2.5 แสดงการท างานของเครอง (UV-Vis Spectrophotometer) แบบล าแสงค

2.2.3. ทฤษฏกำรวดส

ในการวดสนน ถาเราใชสายตาของมนษยเปนเกณฑจะท าใหเกดความผดพลาดไดงายเนองจาก

สายตาของคนเรานน แยกแยะสตางๆไดไมเหมอนกน ดงนนในการวดสเราจะใชเครอง UV-Visible ใน

ระบบ Commission International de l’Eclairage(CIE) เนองจากวาเปนเครองมอทไมตองอาศยประสบการณ

หรอ ความคดมนษยในการวดสโดยจะวดสออกมาเปนคาตวเลข ซงมขอดอยหลายประการ คอ

▫ เปนระบบทไมขนกบการมองเหนของแตละบคคล ท าใหลดปญหาขดแยงลงได

▫ เปนระบบการวดสออกมาเปนตวเลข ดงนนถงแมชนตวอยางจะซดลง ตามกาลเวลา แตคา

ตวเลขทมอย กยงทราบไดวาสเดมนน เปนอยางไร

▫ เปนระบบทสามารถน าไปค านวณและท านายสตรสผสมได

13

ปจจบนนเราใช CIE L*a*b 1976 เปนสมการทใชในการระบสทเปนทนมยมอยางกวางขวาง ซงม

ลกษณะของ color space ดงรปท 3

รปท 2.6 แสดงลกษณะของระบบสแบบคาตวเลขจากสมการ CIE L*a*b 1976

โดย L* ใชก าหนดคาความสวาง (Lightness)

L = 0 = perfect black sample

L = 100 = perfect white sample

a* ใชก าหนดคาสแดง หรอ สเขยว

a เปน + วตถมสออกแดง

a เปน - วตถมสออกเขยว

b* ใชก าหนดคาสแดง หรอ สเขยว

b เปน + วตถมสออกเหลอง

b เปน - วตถมสออกน าเงน

ซงแกวสแดงทบทมควรมคา a อยในชวง 5 < a < 40 และคา b อยในชวง -5 < b < 1 ดงรปท 2.2

14

2.3 เครองตรวจวดควำมเครยดภำยในของแกว (Strain viewer) Stain viewer เปนเครองมอทใชวดความเครยดทเหลออยในผลตภณฑทท าดวยแกว (residual stress) ตามมาตรฐาน ASTM C-148 มชดแหลงก าเนดแสงโพลาไรซ (Polarized light source)โดยสามารถหาระดบความเครยด (tempered number) และสามารถแสดง profile ความเครยดในรปส

ภำพเครอง Strain viewer

15

2.4 เครองทดสอบควำมหนดของแกว (Viscometer fiber elongation) เปนเครองมอทใชทดสอบหาอณหภมส าคญทสมพนธกบความหนดทจดตางๆของแกว เชน อณหภมอบแกว อณหภมกลาสทรานสชน อณหภมออนตว เปนตน ส าหรบเครอง Viscometer fiber elongation ตวอยางมลกษณะเปนแทงแกว ตองเตรยมตวอยางโดยการน าแทงแกวมาเผาดวยตะเกยงแลวยดออกใหเปนเสนตดใหมความยาวประมาณ 5.0 ซม. และเผาปลาย ทงสองขางใหแกวหลอมเปนทรงกลม น ามาทดสอบตามมาตรฐาน DIN 52312part3

เครองทดสอบควำมหนดของแกว (Viscometer fiber elongation)

ภาพชนงานทดสอบ

16

2.5 เครองวดสมประสทธกำรขยำยตวของแกวเมอไดรบควำมรอน (Dilatometer) Dilatometer เปนเครองวดการเปลยนแปลงขนาดของวสด ทขยายตวและ/หรอหดตวเมอเพม อณหภมใหแกวสด เชน แกว เซรามก โลหะ ซงเปนเครองทวดการเปลยนแปลงขนาดของวสด แบบแนวนอน (horizontal design) เพอสะดวกตอการใชงาน สามารถวดวสดทมการเปลยนแปลงขนาดนอยมากโดยมระบบวดการเปลยนแปลงขนาดแบบ inductive transducer ซงม digital resolution of the Displacement และมความละเอยดสงสดไมเกน 8 นาโนเมตร ตอหนวย อณหภมของเตาเผาอยในชวง 25 –1,600 องศาเซลเซยส พรอมระบบพดลมระบายความรอนทตดตงภายใน เตาเผา

เครองวดสมประสทธกำรขยำยตวของแกวเมอไดรบควำมรอน (Dilatometer)

คาสมประสทธการขยายตวเนองจากความรอน โดยทวไปจะค านวณไดจากสมการท 1 ตอไปน

รปท 2.10 แสดงการขยายตวเนองจากความรอนแบบเสนตรง (linear expansion)

17

L = ∝ T (1)

L0

เมอ ∝ = สมประสทธการขยายตวเนองจากความรอน T = อณหภมหอง T' = อณหภมสงสดทใชวด L0 = ความยาวของชนงานทอณหภมหอง L = ความยาวของชนงานทอณหภมสงสด

2.6 เครองวเครำะหองคประกอบของธำต X-Ray Fluorescence

เทคนค X-Ray Fluorescence Spectrometry หรอ เทคนค XRF เปนเทคนคทใชในการหา ชนดและปรมาณของธาตในสารตวอยางทงทเปนของ แขง ของเหลวและสารแขวนลอยได

เทคนค XRF อาศยหลกการของการทเมอรงส X ทมพลงงานสงไปกระทบชนงานท าให ชนงานเกดการปลอยโฟตอนออกมา (fluoresced) เนองจากโฟตอนทถกปลอยออกมากจากธาตตาง ชนดในชนงานจะมความยาว คลน(พลงงาน) เฉพาะส าหรบธาตนนๆ จงท าใหสามารถบงชชนด ของธาตทมอยในตวอยางได ทงนปรมาณโฟตอนเปลงออกมาขนอยกบปรมาณของธาตนนในสาร ตวอยาง ขอมลนจงสามารถน ามาวเคราะหหาปรมาณของธาตแตละชนดได

เครอง X-Ray Fluorescence

18

บทท 3

กำรด ำเนนงำนวจย

3.1 สำรเคม อปกรณ และเครองมอวเครำะห

3.1.1 สำรเคม

3.1.1.1. ซลกอนไดออกไซด (Silicon dioxide acid washed, SiO2) ความบรสทธ 99% ผลตโดยบรษท Riedel-deHaën 3.1.1.2. โพแตสเซยมคารบอเนต (Potassium carbonate, K2CO3) ความบรสทธ 99%

19

ผลตโดยบรษท Carlo Erba 3.1.1.3. โซเดยมคารบอเนต (Sodium carbonate anhydrous, Na2CO3) ความบรสทธ 99.5% ผลตโดยบรษท Fisher Scientific 3.1.1.4. แคลเซยมออกไซด (Calcium oxide fine powder, CaO) ความบรสทธ 96% ผลตโดยบรษท Riedel-deHaën 3.1.1.5. ลเทยมคารบอเนต (Lithium carbonate, Li2CO3) ความบรสทธ 99.5% ผลตโดยบรษท Unilab 3.1.1.6. ซลเนยมไดออกไซด (Selenium dioxide, SeO2) ความบรสทธ 97% ผลตโดยบรษท Fluka 3.1.1.7. โบรอนออกไซด (Boron oxide, B2O3) ความบรสทธ 99% ผลตโดยบรษท Acros Organics 3.1.1.8. แบเรยมคารบอเนต (Barium carbonate, Ba2CO3) ความบรสทธ 99% ผลตโดยบรษท Acros Organics 3.1.1.9. ตะกวออกไซด (Lead(II) oxide) ความบรสทธ 99% ผลตโดยบรษท Sigma-Aldrich 3.1.1.10. แผนทองค าเปลว (Gold Foil) รานศรวรรณ …….. ความบรสทธ 90% 3.1.1.11. ผงคารบอน (Carbon Black)

3.1.2 อปกรณเครองมอทใชในงำนวจย

3.1.2.1. เตาหลอมอณหภมสง (High Temperature Chamber Furnace) 1700°C ผลตโดยบรษท Carbolite รน BLF 1700 ประเทศองกฤษ 3.1.2.2. เตาอบความรอน 1100°C ผลตโดยบรษท Carbolite รน CWF 1100 ประเทศองกฤษ 3.1.2.3. เครองชง (Precision Balance) ความละเอยด ทศนยม 4 ต าแหนง ผลตโดยบรษท OHAUS รน PA 214 ประเทศสหรฐอเมรกา 3.1.2.4. เครองขดแกว (Grinder Polisher) ผลตโดยบรษท Buehler รน Delta สหพนธสาธารณรฐเยอรมน 3.1.2. 5. เครองตดความเรวต า (Low Speed Cutting) รน Imptech series PC10 ประเทศแอฟรกาใต 3.1.2.6. หมออดความรอน ( Auto Clave ) 3.1.2.7. ถวยอลมนาทนความรอน (Alumina Crucibles) 3.1.2.8. ชอนตกสาร (Spatula)

20

3.1.2.9. คมเหลกดามยาวทนความรอน (Tong) 3.1.2.10. แมพมพแทงเหลกรปทรงสเหลยมผนผา และแผนเหลก (Steel Plate) 3.1.2.11. เครองอนความรอน (Heating Plate) 3.1.2.12. แผนซลกอนคารไบด 70 µm , 45 µm , 15 µm และ 6 µm 3.1.2.13. แผนสกหลาด 3.1.2.14. น ายาขดซเรยมออกไซด (CeO2) 3.1.2.15. บวเรตต (Burettes) 3.1.2.16. ปเปตต ( Pipettes) ขนาด 10 ml 3.1.2.17. บกเกอร ( Beakers ) 3.1.2.18. ขวดรปชมพ (Erlenmeyer Flask)

3.1.3 อปกรณเพอควำมปลอดภย

3.1.3.1. แวนตาปองกนความรอน 3.1.3.2. ชดเสอคลมปองกนความรอน 3.1.3.3. ถงมอและรองเทาปองกนความรอน 3.1.3. 4. หมวกคลมศรษะปองกนความรอน

3.1.4 เครองมอวเครำะห

3.1.4.1. เครองมอวเคราะหหาคาสในระบบ CIE L*a*b ( UV-VIS Spectrophotometer )

ผลตโดยบรษท Analytik jena รน Specord 250 สหพนธสาธารณรฐเยอรมน

21

3.1.4.2. เครองมอวเคราะหคาสมประสทธการขยายตวเนองจากความรอน ( Dilatometer )

ผลตโดยบรษท NETZSCH รน DIL 402 ประเทศสหรฐอเมรกา

3.1.4.3. เครองมอวเคราะหความเครยด (Strain viewer) ผลตโดยบรษท ilis รน Strainmatic M2/250

สหพนธสาธารณรฐเยอรมน

3.1.4.4. เครองมอวเคราะหคาความหนดและอณหภมการไหลตวของแกว

(Viscometer fiber elongation) ผลตโดยบรษท BAHR Thermoanalyse GmbH รน VIS402

สหพนธสาธารณรฐเยอรมน

3.2 วธกำรทดลอง

3.2.1 พฒนำสตรแกวสแดงทบทมเพอเปรยบเทยบกำรเกดส โดยใช Ba2CO3 , Li2CO3 , B2O3 เปรยบเทยบกบสตรแกวมำตรฐำน PbO

เรมจากการเตรยมสารเคมประกอบดวย ซลกอนไดออกไซค (SiO2) , แคลเซยมออกไซค( CaO) ,โซเดยมคารบอเนต (Na2CO3) ,โพแทสเซยมคารบอเนต (K2CO3), แบเรยมคารบอเนต( Ba2CO3) ,ลเทยมคารบอเยต (Li2CO3) ,โบรอนออกไซค (B2O3 ),ตะกวออกไซค (PbO), ซลเนยมไดออกไซค (SeO2) , ผงคารบอน(Carbon Black) และแผนทองค าเปลว (Gold Foil) จากนนชงน าหนกสารวตถดบ ตามทไดจากโปรแกรมค านวณสตรแกว (Glass Calulation) จ านวน 4 สตร ประกอบไปดวยสตรทใส Ba2CO3 , Li2CO3 , B2O3 และ PbO ชงน าหนกสารเคมตามสตรแกว แสดงดงตารางท 3.1 แลวแยกใสลงในถงพลาสตก 4 ใบ แลวชงน าหนกของผงคารบอน ซลเนยมไดออกไซค และแผนทองค าเปลว ใหมสวนผสมเทาๆกน บรรจลงในถงพลาสตกแลวเขยาเปนเวลา _ เพอใหสวนผสมกระจายตวจนเปนเนอเดยวกนภายในถง แลวใสลงในถวยอะลมนาทนความรอน แลวน าเขาเตาหลอมอณหภมสงโดยตงอณหภมส าหรบการหลอมแกว ดงแสดงดงรป

22

ท 3.1 ซงมอตราการใหความรอน 10 ๐C / นาท อณหภมเพมขนไปท 800 ๐C แลวคงอณหภมไว 30 นาท หลงจากนนใหความรอนจนถงอณหภม 1550 ๐C และคงอณหภมไว 120 นาท จงเทน าแกวลงบนแมพมพเหลกซงเกดจากการน าแทงเหลกจ านวน 4 แทงจดเรยงเปนแมพมพรปสเหลยม ดงรปท 3.2 กอนเทน าแกวลงแมพมพเหลกเปนเวลา 30 นาท ใหความรอนแกแมพมพเหลกดวยเตาใหความรอน (Heating plate)โดยวางแมพมพเหลกดงกลาวบน Heating plate จนมอณหภมประมาณ 100 ๐C จากนนเทน าแกวหลอมเหลวลงแมพมพเหลก แลวน าชนงานแกวทอยในแมพมพเหลก น าไปเขาเตาอบเพอผานกระบวนการอบออน (Annealing) โดยคงอณหภมไวท 570 ๐C เปนเวลา 1 ชวโมง โดยขนตอนทงหมดดงแสดงในรปท 3.3

ตารางท 3.1 แสดงสตรแกวทใชในการหลอมเตรยมชนงานแกว

SiO2 (wt%)

K2CO3 (wt%)

CaO (wt%)

Na2CO3 (wt%)

Carbon (wt%)

Au (ppm)

SeO2 (ppm)

Ba2CO3 (wt%)

Li2CO3 (wt%)

B2O3 (wt%)

PbO (wt%)

Ba2CO3

71.29

5.94

10.89

10.89

0.1

300

100

0.99 - - -

Li2CO3 - 0.99 - -

B2O3 - - 0.99 -

PbO - - - 0.99

23

รปท 3.1 แสดงอณหภมส าหรบการหลอมแกว

รปท 3.2 แสดงภาพการจดเรยงแทงเหลกเปนแมพมพ

การเทน าแกวทหลอมเหลว ใหมผชวยคอยเปดเตาหลอมอณหภมสง แลวใชคมทนความรอน คบ

ถวยอะลมนาทนความรอน ทอยภายในเตา โดยหากถนดมอขวา ใหคบปากถวยทางดานซาย และเวลาเทให

เอยงเทไปทางดานขวา จนน าแกวไหลออกมาจนหมด คบถวยอะลมนาวางลงบนแผงทราย น าคมทนความ

รอนจมลงไปในน า เพอความปลอดภย เมอเทน าแกวเปนชนงานในแมพมพรปสเหลยม ใหรบน าชนงานเขา

เตาอบไฟฟา อณหภม 570 ๐C ใหอบเปนเวลา 1 ชวโมง

24

รปท 3.3 แสดงภาพขนตอนการเทน าแกว

SiO2 K2CO3 CaO Na2CO3 Li2CO3

Carbon

SeO2

Gold Foil

ชงน ำหนกสำรเคม

Ba2CO3

B2O3

PbO

25

รปท 3.4 แสดงขนตอนการหลอมแกวในการทดลองขนตอนท 3.2.1

3.2.2 น ำสตรแกวทเลอกไวมำศกษำปรมำณของแผนทองค ำเปลว , ซลเนยมไดออกไซค และผงคำรบอน ทมควำมเหมำะสมเพอใหไดระดบสทสม ำเสมอกนทวชนงำน

การหลอมแกวในขนตอนน เรมจากการเตรยมสารเคมประกอบดวย ซลกอนไดออกไซค (SiO2) , แคลเซยมออกไซค( CaO) ,โซเดยมคารบอเนต (Na2CO3) ,โพแทสเซยมคารบอเนต (K2CO3),โบรอนออกไซค (B2O3 ), ซลเนยมไดออกไซค (SeO2) , ผงคารบอน(Carbon Black) และแผนทองค าเปลว (Gold Foil) โดยน าสตรแกวทเลอกไวมาศกษาปรมาณของแผนทองค าเปลว , ซลเนยมไดออกไซค และผงคารบอน ทม

น ำวตถดบทเตรยมไวมำผสมเขำดวยกน และใสลง

ในถวนอะลมนำทนควำมรอน

น ำเขำเตำหลอมอณหภมสง ใชอตรำกำรเพมของอณหภม 10 ๐C

ตอนำท ขนไปทอณหภม 800 ๐C คงอณหภม 30 นำท จำกนน

อณหภมจะขนไปท 1550 ๐C และคงอณหภมไว 2 ชวโมง

เทน ำแกวหลอมเหลว ลงบนแผนเหลกทวำงแมพมพ

น ำชนงำนแกว เขำตอบ เพออบคลำยควำมเครยด

ทอณหภม 570 ๐C เปนเวลำ 1 ชวโมง

ชนงำนแกว

26

ความเหมาะสมโดยใชระบบสามเฟส (Ternary phase diagram) ดงรปท 3.5 ท าใหไดสตรแกวทงหมด 10 สตร แสดงดงตารางท 3.2 การเตรยมชนงานแกวในการทดลองนขนตอนการทดลอง แสดงดงรปท 3.6 ในขนตอนนตองน าชนงานแกวมาขดดวยเครองขดแกว เรมจากการขดหยาบดวยแผนขดซลกอนคารไบด ขนาด 70 µm โดยขดชนงานใหมหนาตดทสม าเสมอกนทงสองดาน โดยขดใหผวหนาไปในทศทางเดยวกน จากนนขดดวยแผนซลกอนคารไบด ขนาด 45 , 15 และ 6 µm ตามล าดบ จากนนจะเปนการขดละเอยดดวยแผนสกหลาด กบน ายาขดซเรยมออกไซด(CeO2) ใหขดจนชนงานแกวใสและมผวมนวาว ไมมรอย

รปท 3.5 แสดงสามเหลยมดานเทา (Triaxial) ใชศกษาการเปลยนแปลงของปรมาณสาร

ตารางท 3.2 แสดงสวนผสมของสตรแกว 10 สตร

สตร/สาร Redox additives

แผนทองค าเปลว (ppm)

SeO2 (ppm)

Carbon (wt%)

BGR1 150 200 0 BGR2 200 150 0

1

00

1

2 3

4 5 6

7 8 9

SeO2

Carbon Gold foil

27

BGR3 150 150 0.1 BGR4 250 100 0 BGR5 200 100 0.1 BGR6 150 100 0.15 BGR7 300 50 0 BGR8 250 50 0.1 BGR9 200 50 0.15

BGR10 150 50 0.2

Carbon

SeO2

Gold Foil

SiO2 K2CO3 CaO Na2CO3 B2O3

28

รปท 3.6 แสดงขนตอนการหลอมแกวในทดลองขนตอนท 3.2.2

3.2.3 พฒนำสตรแกวสแดงทบทม โดยใสสำรตวเตมเพอปรบปรงส และดแนวโนมกำรเกดส

ในขนตอนนตองการปรบใหระดบส เขาใกล สแดงทบทมมากทสด เรมจากการเลอกสตรแกว จากขนตอนกอนหนาน ทมสแดงทบทมใกลเคยงชวงของคา 25 < a < 45 และ -5 < b < 0 ซงชวงนเปนชวงของสแดงทบทม เราจะศกษาแนวโนมของการเกดส โดยใสสารเตมแตงทควบคมสภาวะรดอกซภายใตการ

ชงน ำหนกสำรเคม

น ำวตถดบทเตรยมไวมำผสมเขำดวยกน และใสลง

ในถวยอะลมนำทนควำมรอน

น ำเขำเตำหลองอณหภมสง ใชอตรำกำรเพมของอณหภม 10 ๐C

ตอนำท ขนไปทอณหภม 800 ๐C คงอณหภม 30 นำท จำกนน

อณหภมจะขนไปท 1550 ๐C และคงอณหภมไว 2 ชวโมง

น ำชนงำนแกว เขำตอบ เพออบคลำยควำมเครยด

ทอณหภม 570 ๐C เปนเวลำ 1 ชวโมง

จำกนนน ำชนงำนแกวมำขดดวยเครองขด

เทน ำแกวหลอมเหลว ลงบนแผนเหลกทวำงแมพมพ

29

หลอมนน ไดแก แคลเซยมฟลออไรด (CaF2) ซงคออกไซด (ZnO) ทนออกไซค (SnO2) แอนตโมนออกไซด (Sb2O3) เปนตน

บทท 4

วเครำะหผลกำรทดลอง

4.1 พฒนำสตรแกวสแดงทบทมโดยใช BaCO3 , Li2CO3 และ B2O3 เปนสวนผสมเพอเปรยบเทยบกำรเกดส

กบแกวสแดงทบทมมำตรฐำนซงมสวนผสมของ PbO

4.1.1. ผลการเตรยมชนงานแกวสแดง

ลกษณะชนงานแกวสแดงทเตรยมจากการหลอมและผานกระบวนการอบออน (Annealing) ทอณหภม 570 ๐C เปนเวลา 1 ชวโมงพบวาชนงานแกวสแดงทง 4 ชนดเกดสแดงขนทนทหลงจากเทน าแกวลงบนแมพมพ ซงลกษณะดงกลาวแสดงสมบตทเรยกวา Self striking ลกษณะชนงานแกวสแดง BaCO3 (รปท

30

4.1 (ก)) เกดการกระจายตวของสแดงไมสม าเสมอและมฟองอากาศเกดขนภายในชนงาน ชนงานแกวสแดง Li2CO3 (รปท 4.1 (ข)) มระดบสแดงทสม าเสมอทวทงชนงานมากกวาชนงานแกวสแดง BaCO3 และยงพบฟองอากาศภายในชนงาน ชนงาน B2O3 (รปท 4.1 (ค)) พบวาชนงานเกดสแดงทคอนขางจะสม าเสมอ แตยงมการกระจายตวของสไมทวทงชนงาน และภายในชนงานไมเกดฟองอากาศ และชนงานแกวสแดงซงม PbO เปนสวนผสมเปนชนงานมาตรฐาน พบวาชนงานมลกษณะคอนขางใส การกระจายตวของสแดงไมสม าเสมอ โดยเฉพาะบรเวณกลางชน ทเกดการรวมตวของสแดงมากกวาบรเวณขอบชนงาน

รปท 4.1 แสดงชนงานแกวสแดง (ก) BaCO3 (ข) Li2CO3 (ค) B2O3 และ (ง) PbO

4.1.2. ผลการวเคราะหความเครยดภายในชนงานแกวสแดง

การวเคราะหหาคาความเครยดภายในชนงานดวยเครอง Strain viewer ของแกวทง 4 ชนด ซงมสวนประกอบของ BaCO3 , Li2CO3 , B2O3 และ PbO จากชนงานแกวสเหลยมจตรสซงมขนาดประมาณ 3 × 3 เซนตเมตร หลงจากผานกระบวนการอบออนแลว เมอน ามาวเคราะหหาคาความเครยดภายในชนงานแกว แสดงดงตารางท 4.1 ซงแสดงภาพชนงานแกวทมองจากแสงปกต และจากแสงโพลาไรซในรปของส โดยบรเวณทเปนสสม-สแดง คอเปนบรเวณทชนงานมความเครยดภายในชนงานมาก และบรเวณทเปนสฟา-สเขยว คอเปนบรเวณทมความเครยดนอย ซงจากการวเคราะหพบวาชนงานแกว B2O3 มคาความเครยดตกคางภายในชนงานนอยทสด คอ 4.05 MPa ในขณะทชนงานมาตรฐาน PbO มคาความเครยดตกคางภายในชนงานมากทสด คอ 7.22 MPa

ตารางท 4.1 แสดงการวดคาความเครยดภายในชนงานแกว

ชนงาน แสงปกต แสงโพลาไรซ ความเครยดภายใน ชนงานสงสด (MPa)

(ก) (ข) (ค) (ง)

31

BaCO3

5.09

Li2CO3

6.21

B2O3

4.05

PbO

7.22

4.1.3. การวเคราะหสมบตทางความรอนจากเครอง Viscometer fiber elongation

ในการวเคราะหผลจากเครอง Viscometer fiber elongation เพอหาคาตามความสมพนธระหวางความหนดกบอณหภมการไหลตวของแกว เพอหาคาอณหภมทมความเหมาะสมกบชนงานแกวท าใหเราทราบถงอณหภมการอบออน (Annealing), อณหภมจดออนตว (Softening point), อณหภม(Dilatometric softening) ท าการทดสอบชนงานแกวทงหมด 4 สตร แสดงดงตารางท 4.2 พบวาอณหภมของการอบออน อณหภมจดออนตว และ Dilatometric softening ของชนงานแกวแตละชนดมคาใกลเคยงกน แตชนงานแกว Li2CO3 มสมบตทางความรอนต าทสด

ตารางท 4.2 แสดงผลจากเครอง Viscometer fiber elongation ของอณหภมทเหมาะสม

ชนงานแกว

Annealing ( ๐C) Dilatometric Softening point ( ๐C) Softening point( ๐C)

BaCO3 594.9 669.2 789.8

32

Li2CO3 575.3 657.2 789.4

B2O3 607.3 680.2 795.3

PbO 600.1 676.7 669.2

4.1.4 การวเคราะหความสามารถในการตานทานการละลายของสารเคม (Chemical resistance) ตามมาตรฐาน ASTM C225-85

การวเคราะหผลจากหมออบความดนไอรอนสง (Autoclave) เพอทดสอบความทนทานตอการละลายของสารเคมจากชนงานแกว ตามมาตรฐาน ASTM C225-85 วธการทดสอบ B-W ใชน ากลนเปนตวท าละลาย ท าการทดสอบชนงานแกว 4 ชนด จากการไทเทรตซงไดสรปผลในตารางท 4.3 พบวา B2O3 มการละลายของสารเคมออกจากเนอแกวนอยทสด แสดงวาชนงานดงกลาวมความสามารถในการทนทานตอการละลายของสารเคมมากทสด และ PbO มความสามารถในการทนทานตอการละลายของสารเคมนอยทสด

ตารางท 4.3 แสดงผลการทดสอบความทนทานตอการละลายของสารเคม

ชนงานแกว BaCO3 Li2CO3 B2O3 PbO

ปรมาตรทใชในการไทเทรตชนงานแกว (ml)

0.96 0.89 0.94 1.19

ปรมาตรทใชในการไทเทรตบกเกอรเปลา (Blank) (ml)

0.68 0.65 0.66 0.69

การละลายของสารเคม (ml) 0.28 0.24 0.18 0.5

4.1.5 การวเคราะหสมบตทางความรอนจากเครอง Dilatometer

การวเคราะหชนงานแกวตามสมบตทางความรอนจากเครอง Dilatometer เพอทดสอบหาคาสมประสทธการขยายตวเนองจากความรอน (Coefficient of Thermal Expansion, COE) และอณหภมการเปลยนเปนโครงสรางของแกว (Tg) ท าการทดสอบชนงาน 2 ชนด คอ B2O3 กบ PbO ซงแสดงดงตารางท 4.4

33

พบวาคา COE ของชนงาน PbO มคา 9.59 × 10-6 K-1 และชนงาน B2O3 มคา 7.86 × 10-6 K-1 ในขณะทอณหภม Tg ของ PbO มคา 547.25 ๐C และชนงาน B2O3 มคา 580.71 ๐C

รปท 4.2 แสดงกราฟการทดสอบชนงานไดลาโตมเตอร

ตารางท 4.4 แสดงผลจากการวเคราะหคาสมบตทางความรอนจากเครอง Dilatometer

ชนงานทดสอบ

คาสมประสทธการขยายตวเนองจาก

ความรอน (25-400 oC) อณหภมการเปลยนกลายเปนเนอแกว

อณหภมจดออนตว

B2O3 7.86 × 10-6 K-1 580.71 ๐C 656.81 ๐C

PbO 9.59 × 10-6 K-1 547.25 ๐C 628.57 ๐C

ในขนตอนน หลงจากเราเลอกสตรแกวทมความเหมาะสมจากการทดลองท 4.1 โดยสตรแกวทเลอกมาคอสตรทใส B2O3 นนสามารถน ามาใชทดแทนสารทเปนพษและมอนตราย มระดบสทคอนขางจะสม าเสมอ และเกดสแดงขนตามสมบต Self striking

4.2 กำรศกษำปรมำณของแผนทองค ำเปลว , ซลเนยมไดออกไซค และผงคำรบอน ทมควำมเหมำะสมเพอใหไดระดบสทสม ำเสมอกนทวชนงำน

4.2.1 ผลการเตรยมชนงานแกวสแดง

34

ท าการเตรยมชนงานแกวทงหมด 10 สตร จากระบบสามเฟส (Ternary phase diagram) โดยศกษา

ความสมพนธของปรมาณแผนทองค าเปลว, ซลเนยมไดออกไซค และผงคารบอน ซงไดแสดงใหดดงรปท

4.3 รปท 4.4 พบวาชนงานแกว (ก) BGR1 ลกษณะของชนงานเกดสแดง ทมระดบสคอนขางจะไมสม าเสมอ

แตมการกระจายตวของสเกอบทวทงชนงาน และยงพบฟองอาคาศ (ข) BGR2 ลกษณะของชนงานมระดบส

ทสม าเสมอ และมการกระจายตวของสทวทงชนงาน แตมสเขมไปทางสมวง (ค) BGR3 ลกษณะของชนงาน

มระดบสทไมสม าเสมอ มการกระจายตวของสทสม าเสมอ (ง) BGR4 ลกษณะของชนงานมระดบสท

สม าเสมอกนทวทงชนงาน แตมฟองอากาศ (จ) BGR5 ลกษณะของชนงานมระดบสทสม าเมอ มการกระจาย

ตวของสทวทงชนงาน

(ฉ) BGR6 ลกษณะของชนงาน มระดบสทไมสม าเสมอ มการกระจายตวของสทไมทวชนงาน (ช)

BGR7 ลกษณะของชนงานมระดบสทคอนขางจะสม าเสมอกน (ซ) BGR8 ลกษณะของชนงานมระดบสท

สวยงาม มความสม าเสมอ และการกระจายตวของสทด (ฎ) BGR9 ลกษณะของชนงานมระดบทคอนขางจะ

สม าเสมอกน และมการกระจายตวของสทคอนขางด (ฏ) BGR10 ลกษณะของชนงานมระดบสทไม

สม าเสมอ มการกระจายตวของสทไมทวทงชนงาน

(ก) (ข) (ค) (ง) (จ)

(ฉ) (ช) (ซ) (ฎ) (ฏ)

35

รปท 4.3 ชนงานแกว (ก) BGR1 (ข) BGR2 (ค) BGR3 (ง) BGR4 (จ) BGR5 (ฉ) BGR6 (ช) BGR7 (ซ)

BGR8 (ฎ) BGR9 และ (ฏ) BGR10

ระบบสามเฟส (Ternery phase diagram)

รปท 4.5 แสดงชนงานแกวในระบบสามเฟส (Ternery phase diagram)

SeO2

Gold foil Carbon

36

4.2.2 การวเคราะหชนงานแกวจากเครอง Strain viewer

การวเคราะหคาความเครยดภายในชนงานแกวจากเครอง Strain viewer ท าการทดสอบชนงานแกว

หลงจากการเตรยมชนงานแกว ทผานการอบออนทอณหภม 570 ๐C เปนเวลา 1 ชวโมง โดยผลการทดสอบ

อยในรปของแสงโพลาไรซ แสดงถงความเครยดทตกคางภายในชนงานแกว เปนบรเวณของสตางๆ ซงจาก

ผลการทดสอบสรปไดจากตารางท 4.5

ตารางท 4.5 แสดงผลการวเคราะหคาความเครยดภายในชนงานแกว

ชนงาน แสงปกต แสงโพลาไรซ ความเครยดภายในชนงานสงสด (MPa)

BGR1

2.48

BGR2

1.28

BGR3

2.14

BGR4

7.35

37

ชนงาน แสงปกต แสงโพลาไรซ ความเครยดภายในชนงานสงสด (MPa)

BGR5

3.82

BGR6

3.28

BGR7

2.55

BGR8

8.11

BGR9

4.72

BGR10

4.08

38

4.2.3 การวเคราะหคาสในระบบ CIE L*a*b

การทดสอบดวยเครอง UV-VIS Spectrophotometer เพอวเคราะหคาสในระบบ CIE L*a*b มา

เปรยบเทยบกบคาสของแกวสแดงทบทม จากผลการทดลองในรปท 4.6 พบวามแกวจ านวน 5 สตรทม

แนวโนมเขาใกลสแดงทบทม คอ สตรแกว BGR1, BGR2, BGR3, BGR6 และ BGR10 โดยสตรแกว BGR1

มแนวโนมเขาใกลสแดงทบทมมากทสด

L*a*b* Color Space (CIE 1976)

(10? Observer, Illuminant D65)

Date/Time Name X Y Z L* a* b* E*ab C*ab hab

6/18/2010 2:50:11 PM BC1-GRG-1 10.3 7.0 7.1 31.75 32.96 1.28 45.78 32.99 2.2 °

6/18/2010 3:04:49 PM BC2-GRG-1 8.0 4.7 3.7 25.95 38.11 7.04 46.65 38.76 10.5 °

6/18/2010 3:05:27 PM BC3-GRG-1 13.7 10.3 10.1 38.40 28.10 2.93 47.67 28.25 5.9 °

6/18/2010 3:05:51 PM BC4-GRG-1 7.5 4.1 1.9 24.12 41.41 16.70 50.75 44.65 22.0 °

6/18/2010 3:09:57 PM BC5-GRG-1 5.3 2.7 0.6 18.59 42.20 23.46 51.74 48.28 29.1 °

6/18/2010 3:10:39 PM BC6-GRG-1 9.0 5.7 5.0 28.59 35.55 4.86 45.87 35.88 7.8 °

6/18/2010 3:10:56 PM BC7-GRG-1 8.3 4.6 2.1 25.65 42.07 17.88 52.42 45.71 23.0 °

6/18/2010 3:11:29 PM BC8-GRG-1 6.8 3.7 1.6 22.61 41.39 17.35 50.25 44.88 22.7 °

6/18/2010 3:13:24 PM BC9-GRG-1 6.8 3.9 2.2 23.31 38.15 12.90 46.53 40.27 18.7 °

6/18/2010 3:13:42 PM BC10-GRG-1 15.2 9.9 6.9 37.61 40.36 12.24 56.51 42.18 16.9 °

a* (green <-> red)

50454035302520151050-5

b*

(blu

e <

-> y

ellow

)

30

25

20

15

10

5

0

L*0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

รปท 4.6 แสดงผลการวเคราะหคาสของแกวในระบบ CIE L*a*b ดวยเครอง UV-VIS Spectrophotometer

ตารางท 4.6 แสดงคาสในระบบ CIE L*a*b

ชนงาน ส L* a* b* ชนงาน ส L* a* b* BGR1 31.75 32.96 1.28 BGR6 28.59 35.55 4.86 BGR2 25.95 38.11 7.04 BGR7 25.65 42.07 17.88 BGR3 38.40 28.10 2.93 BGR8 22.61 41.39 17.35 BGR4 24.12 41.41 16.70 BGR9 23.31 38.15 12.90 BGR5 18.59 42.20 23.46 BGR10 37.61 40.36 12.24

BGR1

BGR2

BGR3 BGR6

BGR10

BGR9

BGR5

BGR7 BGR8

BGR4

Gold ruby glass color

39

4.2.4 การวเคราะหองคประกอบของธาตจากเครอง X-ray fluorescence

การทดสอบดวยเครอง XRF เพอวเคราะหหาองคประกอบของธาตในชนงานแกว ซงแสดงดงตาราง

ท 4.7 ประกอบดวยโบรอนออกไซค (B2O3) โซเดยมออกไซค (Na2O) แมกนเซยมออกไซค (MgO)

อะลมเนยมออกไซค (Al2O3) ซลกอนไดออกไซค (SiO2) โพแทสเซยมออกไซค (K2O) แคลเซยมออกไซค

(CaO)ไทเทเนยมออกไซค (TiO2) เฟอรสออกไซค (Fe2O3) ซลเนยมไดออกไซค (SeO2) และทองค า (Au) ดง

รปท 4.7

รปท 4.7 ผลจากการวเคราะหหาองคประกอบของธาตจากเครอง XRF แสดงองคประกอบของธาตทพบใน

ชนงานแกว BGR2

40

ตารางท 4.7 แสดงองคประกอบของธาตจากการวเคราะหเครอง XRF

Formula Concentration B2O3 Na2O MgO Al2O3 SiO2 K2O CaO TiO2 Fe2O3 SeO2 Au

BGR1 2.02 % 6.98 % 0.10 % 0.17 % 75.98 % 4.13 % 10.54 % 0.04 % 0.03 % 0.01 % 22 ppm BGR2 1.90 % 6.74 % 0.09 % 0.23 % 76.17 % 4.02 % 10.76 % 0.04 % 0.03 % 89 ppm 38 ppm BGR3 2.29 % 6.83 % 0.09 % 0.15 % 76.31 % 3.82 % 10.45 % 0.03 % 0.03 % 75 ppm 21 ppm BGR6 2.25 % 6.85 % 0.09 % 0.17 % 75.91 % 4.15 % 10.52 % 0.03 % 0.03 % 62 ppm 34 ppm

BGR10 1.97 % 6.76 % 0.10 % 0.30 % 75.97 % 4.01 % 10.82 % 0.03 % 0.03 % 20 ppm 41 ppm

41

4.2.5 การวเคราะหหาคาปรมาณตะกวและแคดเมยมจากเครอง Atomic absorption spectrometer

การวเคราะหหาคาปรมาณการละลายของตะกวและแคดเมยม ตามมาตรฐาน ISO 6486-1 ซงสรปดง

ตารางท 4.8 โดยปรมาณทสามารถตรวจพบสารตะกวและแคดเมยมจากเครอง Atomic absorption เทากบ

0.01 และ 0.001 mg/L ตามล าดบ

ตารางท 4.8 แสดงผลการวเคราะหคาปรมาณตะกวและแคดเมยม

Lead (Pb), mg/L ตรวจไมพบ

Cadmium(Cd), mg/L ตรวจไมพบ

4.3 พฒนำสตรแกวสแดงทบทม โดยใสสำรตวเตมเพอปรบปรงส และดแนวโนมกำรเกดส

การศกษาปรมาณของสารเตมแตงเพอปรบปรงสตรแกวใหมสทเขาใกล สแดงทบทมมากทสดโดยการเลอกสตรแกวทมแนวโนมเขาใกลชวงคาสของแกวสแดงจากการทดลองท 4.2 ท าใหเราเลอกสตรแกว BGR1 เพอมาเปนสตรแกวหลกของการทดลองน จากการเตรยมชนงานพบวาชนงานทงหมด 4 ชนเกดสขนจากกระบวนการหลอมแกว โดยชนงาน (ก) CaF2 0.5wt%, ZnO 0.8wt%,SnO2 0.2wt% ลกษณะของชนงานมสทสม าเสมอกนทวทงชนงาน สทเกดขนเปนสมวง และทบจนเกนไป ชนงาน (ข) CaF2 1wt%, ZnO 0.6wt%,SnO2 0.2wt% ลกษณะชนงานมสทสม าเสมอกนทวทงชนงาน มสมวงทคอนขางทบ ชนงาน (ค) CaF2 0.1wt%, ZnO 0.8wt%,SnO2 0.2wt% ลกษณะของชนงานมสทสม าเสมอกนทวทงชนงาน มสทคอนขางจะทบ ชนงาน (ง) Sb2O3 0.5wt%, ZnO 1.0wt%,SnO2 0.9wt% ลกษณะของชนงานมสทสม าเสมอกนทวทงชนงาน สทเกดขนเมอสงเกตจะพบวามสสม และมสทไมทบจนเกนไป

รปท 4.8 แสดงชนงานแกวทปรบปรงสตรโดยการเตมสารเตมแตง (ก) CaF2 0.5wt%, ZnO 0.8wt%,SnO2

0.2wt% (ข) CaF2 1wt%, ZnO 0.6wt%,SnO2 0.2wt% (ค) CaF2 0.1wt%, ZnO 0.8wt%,SnO2 0.2wt% (ง) Sb2O3 0.5wt%, ZnO 1.0wt%,SnO2 0.9wt%

(ก) (ข) (ค) (ง)

42

บทท 5

สรปผลกำรทดลอง

สรปวา 1. การพฒนาสตรแกวสแดงทบทมโดยใชอนภาคทองค าจากแผนทองค าเปลวเพอใหเกดส

แดงทมความสวยงาม มระดบสทสม าเสมอ และปลอดภยจากสารพษทเปนอนตราย โดยใช BaCO3, Li2CO3

และ B2O3 เปนสวนผสม แทนท PbO พบวาชนงานแกวทม B2O3 เปนสวนผสมนน ใหระดบสแดงท

สม าเสมอ และกระจายตวทวทงชนงาน นอกจากนความเครยดตกคางภายในชนงานต ากวา แกวชนดอนและ

สามารถตานทานการละลายของสารเคมไดด

2. การพฒนาแกวสแดงทบทมทม B2O3 เปนสวนผสม โดยศกษาปรมาณของแผน

ทองค าเปลว , ซลเนยมไดออกไซค และผงคารบอน ทเหมาะสม และมคาสในระบบ CIE L*a*b ใกลเคยง

กบแกวสแดงทบทมมากทสด ซงสตรแกวสแดงทบทมทม B2O3 เปนสวนผสม สตร BGR1 ประกอบดวย

แผนทองค าเปลว 150 ppm, ซลเนยมไดออกไซค 200 ppm และ ผงคารบอน 0 wt%

3. การพฒนาแกวสแดงทบทมโดยใสสารเตมแตง CaF2, SnO2, ZnO และ Sb2O3 ท าให

ชนงานแกวมสทบเกนไป