Analize Fizico-Chimice Ale Laptelui de Consum

Lucrare de disertaţie

Universitatea „Dunărea de Jos” GalaţiFacultatea de Ştiinţe

Master: Metode fizico- chimice de analiză şi control

STUDIUL COMPARATIV AL

CARACTERISTICILOR FIZICO- CHIMICE ALE LAPTELUI DE CONSUM

Coordonator ştiinţific,Conf. Dr. Chim. Ştefan Dima

Absolvent,

1


2008

CUPRINS

1. INTRODUCERE

2. LAPTELE DE CONSUM2.1. Rolul laptelui în alimentaţia umană 2.2. Consumul de lapte în România2.3. Laptele de consum UHT pe piaţa internă2.4. Reglementări comunitare

3. CARACTERISTICILE FIZICO- CHIMICE, MICROBIOLOGICE SI SENZORIALE ALE LAPTELUI

3.1.Compoziţia chimică a laptelui3.2. Factorii care influenţează compoziţia, calitatea şi cantitatea laptelui3.3. Proprietăţi fizice3.4. Proprietăţi chimice3.5. Caracteristici microbiologice3.6. Caracteristici senzoriale

4. LAPTELE DE CONSUM UHT4.1. Procesarea laptelui prin metoda UHT4.2. Avantajele şi dezavantajele metodei UHT4.3. Dificultăţi în folosirea metodei UHT4.4. Ambalaje pentru procesarea aseptică a laptelui UHT4.5. Indicatori de diferenţiere a tratamentelor termice

5. PARTEA EXPERIMENTALĂ5. 1. CARACTERISTICILE DE CALITATE ALE LAPTELUI

5.1.1. Aspecte generale ale calităţii produselor alimentare5.1.2. Calitatea nutritivă a laptelui5.1.3. Calitatea senzorială a laptelui5.1.4. Calitatea igienică a laptelui5.1.5. Calitatea fizico-chimică a laptelui

5. 2. MATERIALE ŞI METODE5.2.1. Prelevarea şi pregătirea probelor pentru analiză5.2.2. Metode analitice

5.2.2.1. Determinarea densităţii prin metoda areometrică5.2.2.2. Determinarea densităţii cu ajutorul picnometrului5.2.2.3. Determinarea acidităţii prin metoda de exprimare în grade Thörner5.2.2.4. Determinarea pH-ului şi conductanţei5.2.2.5. Determinarea conţinutului de grăsime prin metoda acido-butirometrică Gerber

2


5.2.2.6. Determinarea lactozei prin metoda cu fericianură de potasiu5.2.2.7. Determinarea conţinutului de calciu prin metoda complexometrică5.2.2.8. Determinarea substanţelor proteice prin metoda Kjeldahl5.2.2.9. Determinarea substanţei uscate şi a apei prin uscare la etuvă5.2.2.10. Determinarea substanţei uscate totale din lapte în dependenţă de doi parametri5.2.2.11. Determinarea indicelui de refracţie5.2.2.12. Determinarea vâscozităţii dinamice5.2.2.13. Determinarea dimensiunii globulelor de grăsime

5.3. ANALIZA STATISTICA A REZULTATELOR5.3.1. Analiza dispersională - ANOVA unifactorială

5.3.2. Analiza dispersională - ANOVA bifactorială

5.4. REZULTATE SI DISCUTII

5.5. CONCLUZII

6. BIBLIOGRAFIE

3


1. INTRODUCERE

Până la sfârşitul secolului al XIX-lea laptele a constituit circa 50% din hrana zilnică a

poporului român. Date privind primele încercări de prelucrare a laptelui în ţara noastră

sunt puţine. În ultimii ani, ca urmare a unor cercetări arheologice, s-a descoperit la

sud-est de Sarmisegetuza tipul de aşezare “stână dacică” unde apar elemente privind

prelucrarea laptelui în acea perioadă.

Cele mai vechi informaţii despre producţia de lapte şi prelucrarea laptelui se referă la

laptele de vacă. Ele ar proveni de la sumerieni, un popor indogermanic, care prin anii

5000-4000 î.Hr. s-au stabilit în Mesopotamia, venind din podişul Iranului. Săpăturile

arheologice au scos la iveală pe zidurile templului zeiţei Nin-Hor-Sag (protectoarea

turmelor), desene care reprezintă scene de mulgere a laptelui.

Prelucrarea laptelui mai este semnalată în perioada 500-100 î.Hr. la sciţi, traci,

germani şi tătari care prelucrau laptele de iapă, la popoarele semite laptele era obţinut

de la oi si capre. Prelucrarea laptelui este atestată şi în literatura indiană. Laptele

constituia un produs important la greci şi romani, în Roma şi Atena existând pieţe

pentru vânzarea laptelui. Laptele de vacă era mai puţin utilizat în Grecia unde se

consuma lapte de capră iar în Italia lapte de oaie. În vechea Roma, la casele mari pe

lângă bucătărie exista o încăpere pentru prelucrarea laptelui, acesta fiind păstrat la

răcoare, în beciuri speciale.

În toate scrierile vechi ce se referă la condiţiile de viaţă ale popoarelor care au trăit cu

mii de ani înaintea erei noastre în Europa, în zona Mării Mediterane, cunoşteau laptele

pe care îl consumau ca atare. În lucrarea sa „Zece mii de ani de producţie de lapte”

Michel Roblin arată că europenii de pe malurile Visteilei şi ale Niprului, strămoşi ai

latinilor şi germanilor, cunoşteau deja laptele animal.

Laptele a fost folosit din cele mai vechi timpuri ca aliment principal în hrana

diferitelor popoare, ca asirieni, babilonieni, greci şi romani, fiind denumit şi „Sângele

Alb” prin valoarea sa hrănitoare. Kosikouwski consideră zona oraşului Roma ca locul

de formare a consumului de lapte, care s-a răspândit treptat în numeroase ţări

europene.

4


Tradiţia prelucrării laptelui a stat iniţial la baza înfiinţării unor unităţi de prelucrare

meşteşugărească, dar astăzi există o industrie a laptelui modernă, cu o producţie

diversificată, dezvoltată în toate regiunile ţării.

2. LAPTELE DE CONSUM

2.1. Rolul laptelui în alimentaţia umană

Despre calităţile inegalabile şi implicit despre beneficiile enorme ale laptelui nu are

rost să mai amintim pentru că sunt de notorietate. Ne vom opri puţin atenţia asupra

locului pe care ar trebui să-l ocupe laptele în dieta adultului.

Unul din cei mai importanţi factori ai organizării şi conducerii unei alimentaţii corecte

îl constituie cunoaşterea particularităţilor şi caracteristicilor nutriţionale ale produselor

alimentare folosite pentru acoperirea necesităţilor în substanţe nutritive ale

organismului.

O alimentaţie corectă presupune o mare diversitate de alimente. Excluderea unui

produs sau mai multor produse din alimentaţie privează organismul de posibilitatea

unei selecţii optime a componenţilor necesari sintezei compuşilor proprii. Fiecare

aliment se impune printr-o serie de compuşi nutritivi care îl fac de neînlocuit.

Conţinutul în substanţe nutritive al produselor alimentare variază de la un aliment la

altul în raport cu varietatea, condiţiile de dezvoltare, tehnologia de prelucrare şi

provenienţa.

Din punct de vedere al naturii componenţilor ce-i conţin, al calităţii acestora şi al

locului şi rolului pe care îl au în dieta zilnică, alimentele se împart în mai multe grupe,

fiecare având caracteristicile nutriţionale specifice. Astfel laptele şi produsele lactate

sunt o grupă reprezentativă de alimente.

Laptele este un aliment complet conţinând, în proporţii echilibrate, toate elementele

necesare întreţinerii şi creşterii organismului, cu efecte morfogenetice şi energetice

remarcabile. Constituie o alimentaţie unică pentru copiii de vârstă mică şi cu indicaţii

majore pentru adulţii de toate vârstele, cu deosebire pentru femeile gravide sau cele

care alăptează.

Proteinele laptelui se carecterizează printr-o valoare biologică ridicată şi un grad de

asimilare de 96%. Sunt reprezentate de cazeină, albumine şi globuline şi conţin, în

proporţii echilibrate, toţi aminoacizii esenţiali. Un litru de lapte conţine aproximativ

31,3 g de cazeină, 2,4 g de albumine şi 0,2 g de globuline.

5


Cazeina este o fosfoproteină şi constituie 81% din totalul proteinelor laptelui. În lapte,

cazeina se găseşte sub formă coloidală cu denumirea de cazeinogen sau cazeinat de

calciu.

Albuminele din lapte sunt proteine liofile cu rol de coloid protector al cazeinei, nu

conţin fosfor dar au o cantitate mult mai mare de aminoacizi cu sulf decât cazeina.

Sunt asimilate foarte uşor în special de către nou-născuţi. Laptele conţine 0,4-0,5%

albumine.

Globulinele se găsesc în lapte în proporţie de 0,1%. Lactoglobulinele au o mare

importanţă în alimentaţia nou-născuţilor datorită proprietăţilor lor imunologice.

Tabelul 2.1. Caracteristicile nutriţionale ale proteinelor laptelui şi fracţiunilor sale

Eficienţa nutriţională Lapte Cazeină Zer

Coeficient de utilizare digestivă 93,5 97 97

Valoarea biologică (VB) 85,0 75 95

Utilizarea netă a proteinelor (NPU) 79,5 73 87,5

În timpul digestiei, proteinele laptelui şi în special cazeina are un rol important în

asimilarea multor elemente din raţia alimentară cum sunt vitamina A, calciul şi fierul.

Lipidele din lapte, care reprezintă jumătate din valoarea lui calorică, se găsesc în stare

de emulsie şi sunt formate dintr-un amestec de gliceride (compuse din 12 acizi graşi

mai importanţi dintre care 11 sunt saturaţi, acidul oleic fiind nesaturat), fosfatide şi

ceride. Fosfatidele sunt reprezentate prin lecitine, 0,1%, cefaline, 0,02-0,05%. Dintre

steride, se găsesc cantităţi mici de colesterol, aproximativ 0,013% şi ergosterol.

Conţinutul ridicat de acizi graşi saturaţi şi prezenţa colesterolului în grăsimea laptelui

au ridicat problema relaţiei dintre nutriţia lipidică şi unele boli cardiovasculare, ceea

ce a determinat instalarea unei oarecare temeri pentru grăsimea laptelui şi reducerea

consumului de lapte gras. Studii recente se referă la existenţa în laptele de vacă a unor

acizi graşi nesaturaţi, cu o structură aparte, izomeri ai acidului linoleic. Acest tip de

acizi graşi posedă o serie de proprietăţi fiziologice deosebit de importante: potenţial

anticancerigen, stimulatori ai sistemului imunitar, efect antisclerotic.

Lactoza este un dizaharid specific al laptelui, format din glucoză şi galactoză. Este de

cinci ori mai puţin dulce decât zaharoza.

Laptele conţine, practic, toate vitaminele necesare omului. În comparaţie cu

constituenţii majori – proteine, lipide, glucide – vitaminele din lapte prezintă o mare

6


variaţie a concentraţiei lor. Conţinutul în vitamine liposolubile variază în funcţie de

sezonul de colectare, iar cele hidrosolubile depind de factori genetici, de activitatea

enzimatică a florei rumenului sau de activitatea pereţilor intestinali.

Laptele reprezintă o importantă sursă de retinol, tiamină, riboflavină si

ciancobalamină. Celelalte vitamine se găsesc în cantităţi mici. Conţinutul în retinol

depinde, în cea mai mare măsură, de modul de furajare şi de sezon. Conţinutul în

tiamină şi riboflavină este mult mai constant.

Laptele este sărac în vitamina K dar, datorită lactozei din intestin, se dezvoltă o floră

care generează această vitamină, ceea ce explică lipsa hemoragiilor la nou-născuţi.

Conţinutul în vitamina PP al laptelui este mic (un miligram la 100 ml) dar conţinutul

ridicat de triptofan din lapte permite sintetizarea acestei vitamine în organism.

Laptele este sărac în vitamina D, 100 ml furnizând numai 1/100 din necesarul

copilului dar prin iradierea cu ultraviolete a ergosterolului din lapte, care se găseşte în

cantităţi importante, rezultă vitamina D activă. În funcţie de anotimp şi de furajare,

conţinutul în vitamina D este foarte variabil, fiind mai abundent vara, în timpul

păşunatului.

Laptele conţine cantităţi foarte mici de vitamina C.

Se poate aprecia că aportul vitaminic al laptelui în alimentaţie are importanţă, în

special prin vitaminele din grupul B, vitamina A şi vitamina B12. Astfel, 100 ml de

lapte furnizează 1/10 din necesarul de vitamină A, 1/5 din necesarul de vitamină B2 şi

1/3 din necesarul de vitamină B12 al unui copil de 2 ani.

Sărurile minerale din lapte constituie, în medie, 0,7% din compoziţia chimică şi se

găsesc legate chimic şi prin absorbţie de proteine. Acidul fosforic se găseşte ca fosfat

şi combinaţii organice. Calciul este prezent sub formă de săruri minerale (2/3) şi

combinat cu cazeina (1/3). Legarea sărurilor minerale cu proteinele asigură o bună

asimilare a acestora. Dintre componenţii minerali ai laptelui sunt de menţionat (mg

%): calciul 120, fosforul 95, potasiul 127, magneziul 14. Laptele constituie sursa cea

mai importantă de calciu uşor asimilabil din alimentaţie. În afară de conţinutul ridicat

de calciu, laptele realizează condiţii favorabile absorţiei şi metabolizării acestui

element mineral. Astfel, raportul ponderal calciu/fosfor de 1,5:1 din lapte este

favorabil unei bune utilizări digestive a calciului.

Toţi medicii nutriţionişti recomandă consumul de lapte pentru valoarea nutritivă şi

conţinutul de calciu, atât de necesare unei alimentaţii sănătoase. Necesarul zilnic de

calciu este de 1000 mg pentru adulţi, 1300 mg pentru adolescenţi, 500-800 mg pe zi

7


pentru copiii mici şi aproximativ 1200 mg pentru adulţii de peste 51 de ani. Cantitatea

de lapte (de vacă) recomandată a se consuma zilnic este următoarea:

bebeluşi sub un an - deloc (se recomandă alăptat natural minim 6 luni)

preşcolari şi şcolari - 2 porţii (o porţie înseamnă o cană cu lapte)

adolescenţi şi adulţi tineri până la 24 de ani - 3 porţii

adulţi peste 24 de ani - 2 porţii

femei însărcinate sau care alăptează - 3 porţii

Prezenţa vitaminei D3 măreşte coeficientul de utilizare digestivă a calciului şi

depunerea în oase. Un rol favorabil îl au lactoza şi acidul citric, care formează cu

calciul săruri solubile absorbabile. Lactoza facilitează asimilarea rapidă a calciului.

Laptele este sărac în fier, fapt de care trebuie să se ţină seama la o alimentaţie

predominant lactată.

2.2. Consumul de lapte în România

În România, consumul anual de lapte pe cap de locuitor este încă redus în comparaţie

cu restul ţărilor europene: 6,7 litri de lapte procesat, faţă de media europeană de 65-70

de litri. Piaţa laptelui se ridică anual la 5 miliarde de litri din care doar 1,2 miliarde de

litri sunt procesaţi în industria de profil, alte circa 2 miliarde de litri fiind vândute

direct în pieţe fără să fie pasteurizate, iar restul reprezintă consum propriu şi pierderi.

De aceea brandurile existente pe piaţa românească trebuie să facă un management de

brand de bună calitate pe care îl vor sprijini cu capacităţi mari de producţie şi

distribuţie şi prin campanii promoţionale şi de comunicare.

O altă observaţie importantă este aceea că piaţa este insuficient dezvoltată în principal

din cauza puterii reduse de cumpărare, dar şi datorită lipsei de educaţie a

consumatorului şi astfel mulţi consumatori nu cumpără laptele UHT, care are un gust

specific, nou. Nici unul dintre brandurile existente astăzi pe piaţă nu face vreun efort

vizibil pentru a educa publicul despre calităţile, gustative şi de altă natură, ale laptelui

procesat, caracteristici obiective ale produsului şi, de aceea, imediat perceptibile şi

apreciabile de către consumatori.

2.3. Laptele de consum UHT pe piaţa internă

În România, piaţa laptelui de consum trăieşte o copilărie târzie. Această perioadă

liniştită se va sfârşi curând, cu sau fără vrerea producătorilor şi a consumatorului

obişnuit. Puţinele branduri de pe piaţă se străduiesc să fie gata cât mai repede pentru

un nou context concurenţial. Oglindind sincer şi grăitor nivelul actual de trai din

8


România, piaţa laptelui de consum (aproape 1,5 miliarde litri în ultimul an) oferă trei

mari tipuri de produse:

lapte UHT ;

lapte pasteurizat, care împreună cu cel UHT totalizează aproximativ 10% din

cantitatea de lapte de consum vândută în România ;

lapte neprocesat industrial, riscant pentru sănătatea consumatorului dar preferat în

mod tradiţional şi având încă o uriaşă pondere (90%) în laptele vândut în România.

Laptele UHT şi laptele pasteurizat aparţin companiilor procesatoare, mai mici sau mai

mari. Branduri în adevăratul sens al cuvântului există doar pentru laptele UHT,

probabil din cauza preţului mai ridicat al acestuia, care permite finanţarea unui buget

rezonabil de marketing.

Dincolo de laptele de consum, piaţa românească a laptelui UHT este diversă. Dorna

Lactate este concurată puternic de Friesland România. În sectorul laptelui UHT,

Dorna Lactate şi Friesland sunt concurate cu succes, dar nu de multă vreme, de

Albalact cu mărcile Fulga şi Aro. Trebuie menţionată dispariţia laptelui UHT

Parmalat, gigantul italian intrat în colaps anul trecut. Importat ca atare în România,

laptele UHT Parmalat pare să fi ieşit din competiţie, dovedind încă o dată că un brand,

oricât de puternic ar fi, nu poate fi susţinut doar de equity, ci şi de o relaţie economică

sănătoasă cu piaţa lui.

În ceea ce priveşte Friesland România, Dorna Lactate şi Albalact, o scurtă descriere a

brandurilor lor de lapte UHT poate să indice modul în care aceste companii plănuiesc

să concureze în viitorul apropiat pe o piaţă ce se va schimba cu siguranţă şi în mod

semnificativ.

Friesland: Milli. Subsidiar al Friesland Coberco Dairy Foods din Olanda, Friesland

România S.A. este cel mai mare producător de pe piaţa laptelui de consum UHT, cu

un brand important în portofoliu, Milli „adus” în România de pe celelalte pieţe

central-europene unde activează grupul: Cehia, Slovacia şi Ungaria. Laptele Milli are

o poziţie fruntaşă, de necontestat. Obiectul principal de activitate al societăţii îl

constituie colectarea, transportul, prelucrarea, depozitarea, conservarea şi

comercializarea laptelui şi operaţiuni de import-export în activitatea proprie.

9


Pentru a ţine pasul cu tehnologia la nivel mondial societatea investeşte şi

modernizează în permanenţă. Extinderea si modernizarea a condus la agrearea

acesteia pentru exportul în Uniunea Europeană, SUA, Australia, Liban. Societatea a

suferit continuu modernizări, măriri de capacitate şi retehnologizări de ultimă oră.

În laboratoarele autorizate ale firmei se controlează în permanenţă calitatea materiei

prime şi produselor finite, calitatea operaţiilor tehnologice. Toate aceste rezultate

deosebite se datorează în primul rând calităţii produselor, rezultat de fapt al valorii

specialiştilor firmei.

Portofoliul laptelui Milli acoperă toate grupele principale de lapte de consum UHT cu

diferite procente de grăsime (0,1%, 1,5%, 3,5%).

An de an s-au cucerit noi pieţe cu tradiţie în industrializarea laptelui, societatea

comercializând laptele UHT Milli în toată ţara, devenind o marcă cunoscută, un lider

în domeniul industriei laptelui din România.

Activitatea de management de brand a Friesland pare să fie puternic limitată de un

buget redus, dar gradul ridicat de penetrare al produselor reuşeşte să confere

notorietate ridicată pentru laptele Milli, care face minime eforturi să se poziţioneze ca

un brand de mijloc (lapte UHT cu un raport preţ/calitate optim).

Dorna Lactate: LaDorna. O altă mare societate românească cu capital mixt

(românesc şi elveţian), Dorna Lactate este proprietarul brandului LaDorna, cu o

arhitectură de brand bine organizată ce deserveşte categoriile de lapte de consum

UHT. LaDorna este susţinută de o activitate de management de brand şi de un buget

semnificativ.

10


Laptele UHT este promovat la nivel naţional în mod susţinut. LaDorna se

poziţionează ca un brand premium, clasic şi matur. El are o identitate puternică ce

scoate în evidenţă beneficiile unei viziuni clare, aplicată consecvent şi pe termen lung.

Datorită unei strategii bine adaptată la perspectiva descrisă mai sus, dintre brandurile

româneşti de lapte UHT, compania LaDorna are cele mai mari şanse să dăinuiască în

ţară şi să se extindă cu succes în străinătate.

Albalact: Fulga. Albalact începe să facă bine branding şi, concomitent, se

concentrează pe creştere cantitativă urmărind să-şi dezvolte capacitatea de producţie.

O companie independentă românească de dimensiuni medii, Albalact este prezentă pe

piaţa laptelui UHT cu brandul Fulga. Aceeaşi companie comercializează lapte

ultrapasteurizat sub marca Aro. Datorită unui management de brand care încă învaţă şi

a unui buget adecvat de comunicare, Fulga beneficiază de o notorietate excelentă la

nivel naţional şi un brand equity puternic pozitiv.

Marca Fulga are cea mai bine definită identitate de pe piaţă. Societatea Albalact a

investit în îmbunătăţirea sistemului propriu de colectare a materiei prime şi continuă

investiţiile în modernizarea şi utilarea cu echipamente noi, în mărirea capacităţii de

11


producţie, în consolidarea reţelei de distribuţie şi în construirea unei noi fabrici de

lapte.

Albalact a realizat o creştere a valorii cifrei de afaceri, această evoluţie putând fi pusă,

în cea mai mare parte, pe seama lansării mărcii Fulga. Societatea poate deveni un

emitent interesant pentru piaţa noastră de capital, datorită unei expansiuni rapide a

activităţii, precum şi construirii unui brand care reprezintă o valoare în sine şi care

este de aşteptat să se reflecte în viitor în profitabilitatea companiei.

2.4. Reglementări comunitare

În cadrul Comunităţii Europene, condiţiile impuse pentru tratamentul termic al

diferitelor tipuri de lapte sunt specificate în Directiva Consiliului 85/397/ECC (reguli

privind piaţa intracomunitară pentru laptele tratat termic), Directiva Consiliului

Europei 91/180/ECC (metode, analize şi teste pentru laptele crud şi laptele încălzit)

Directiva Consiliului 92/46/EEC (reguli privind siguranţa în producţia şi plasarea pe

piaţă a laptelui crud, laptelui tratat termic şi a produselor pe bază de lapte).

În tabelul 2.2 sunt prezentate condiţiile minime pentru tratamentul termic precum şi

metodele de control pentru identificarea condiţiilor de procesare termică:

Tabelul 2.2. Condiţiile de procesare termică a laptelui conform Directivelor

Consiliului Europei 85/397/EEC şi 92/46/EEC

Tip produs Regim termic (minim)

Metodă de control

Lapte pasteurizat 71,70C/15 s Proba fosfatazei (negativă)Lapte pasteurizat la temperatură înaltă

- Proba lactoperoxidazei (negativă)

Lapte UHT 1350C/1 s Fără modificări timp de 15 zile/300C

Lapte sterilizat - Fără modificări timp de 15 zile/300C

Lapte termizat 57-680C/15 s Proba fosfatazei (pozitivă)

Federaţia Internaţională a Laptelui (IDF) (1993) şi Uniunea Europeană (1992) au

propus utilizarea a doi indicatori (lactuloza şi proteinele din zer) ca indicatori pentru

diferenţierea laptelui UHT de laptele sterilizat în ambalaje din sticlă. De exemplu,

determinarea cantitativă a concentraţiei de β-LG nativă este o metodă utilizată pentru

diferenţierea categoriilor de lapte procesat termic. Astfel, IDF recomandă un conţinut

minim de 2600 mg/l β-LG nativă pentru laptele pasteurizat şi 2000 mg/l pentru laptele

pasteurizat la temperatură înaltă. Pentru laptele UHT s-a propus o limită maximă de

12


50 mg/l. De asemeni, laptele cu un conţinut mai mare de 600 mg/l de lactuloză şi mai

mic de 20 mg/l β-LG intră în categoria laptelui sterilizat în sticlă.

Dezvoltarea şi implementarea unor indicatori intrinseci ai încălzirii în industria

laptelui va răspunde cerinţelor referitoare la optimizarea tratamentelor aplicate,

creşterea eficienţei economice, satisfacerea cerinţelor consumatorilor în ceea ce

priveşte siguranţa în consum şi calitatea produselor, precum şi cele referitoare la

reglementările legale (autentificare, HACCP, etc.).

13


3. CARACTERISTICILE FIZICO- CHIMICE, MICROBIOLOGICE ŞI

SENZORIALE ALE LAPTELUI DE CONSUM

3.1. Compoziţia chimică a laptelui

Laptele este un lichid de culoare alb sau alb-gălbuie secretat de glandele mamare la

femelele mamiferelor. Având ponderea cea mai mare în alimentaţie, laptele de vacă

este cunoscut sub denumirea de lapte.

Este un sistem complex, în particular fiind considerat ca o emulsie de grăsime în

soluţie apoasă, alcătuit din 4 faze:

faza gazoasă care conţine în principal CO2;

faza grasă sub formă de globule de grăsime emulsionate în faza apoasă,

care conţine lipide propriu-zise şi substanţe liposolubile;

faza coloidală formată din micele de cazeină asociate cu fosfaţi şi citraţi de

calciu şi magneziu;

faza apoasă în care sunt solubilizate vitaminele, proteinele solubile, lactoza

şi o serie de minerale.

Compoziţia chimică a laptelui variază în funcţie de diferiţi factori: specia animalului,

rasa, individualitatea, modul de furajare, faza de lactaţie, starea de sănătate,

anotimpul, climatul, mulgerea.

Compoziţia laptelui se caracterizează printr-o structură şi compoziţie complexă,

componentele principale fiind reprezentate schematic în figura 3.1:

14


-apă

LAPTELE -s. grasă -grăsimi propriu-zise glicerice -s. uscată -alte grăsimi -fosfatide -steride - glucide - lactoză -s. negrasă - s. azotoase - proteice - cazeină - α-lactalbumină - β-lactoglobulină - neproteice - aminoacizi - amide - uree - săruri minerale - pigmenţi - vitamine - enzime -gaze dizolvate (O2, N2, CO2)

Figura 3.1. Componentele laptelui

Unii componenţi ai laptelui prezintă variaţii importante cum este grăsimea, alţii având

variaţii mai reduse (săruri minerale). În anumite scopuri, între care şi standardizarea

produsului, laptele se „normalizează”, conferindu-i-se o anumită compoziţie legată de

conţinutul în grăsime.

Laptele are un conţinut de apă destul de ridicat (87-89%), iar grăsimea este de 3,5-

3,7%. Majoritatea apei prezentă în lapte este sub formă liberă, însă o cantitate redusă

este reprezentată de apa de hidratare a lactozei şi sărurilor minerale precum şi de

fracţiunea legată de proteine.

Tabelul 3.1. Compoziţia laptelui de vacă şi concentraţiile componentelor sale

Componente Concentraţie

Proteine g / lCazeine (CN) 24÷28αs1-CN: A, B, C, D 12-15αs2-CN: A, B, C, D 3÷4Β-CN: A1, A2, A3, B, C, D, E 9÷11κ-CN: A, B 3÷4Fracţiuni CNγ1, γ2, γ3 din β-CN 1÷2Proteinele zerului (PZ)β-Lactoglobulina A, B, C, D 5÷7α-Lactoalbumina A, B 2÷4Serumalbumina 1÷1,5Imunoglobulina 0,1÷0,4LactotransferinaProteoze-peptone din degradarea γ-CN şi 0,6÷1

15


PZ

Componente Concentraţie

Lipide g / lTriacilgliceride 32-46Diacilgliceride 0,1÷0,17Monoacilgliceride 0,009÷0,013Colesterol 0,1÷0,15Esterii colesterolului urmeAcizii graşi liberi 0,009÷0,013Fosfolipide 0,2÷0,3

Lactoză, oligozaharide

g / l 44÷52

Substanţe minerale (concentraţie totală, cu indicarea fracţiunii solubile între paranteze)

g / lTotal 7,5Ca 1,4 (0,5)Mg 0,1 (0,08)P anorganic 0,96 (0,036)Citrat 1,6 (1,4)Na 0,59K 1,4Cl 1,1

Componente NNP mg / lAmoniac 7Aminoacizi 4Uree 100Creatină 15Acid uric 7Acid orotic 75Acid hipuric 45

Vitamine μg / lA 300D 0,4E 1,0K urmeB1 400B2 1500Niacină 700B6 700Acid pantotenic 3000Biotină 50Acid folic 1B12 7C 20000

16


În urma evaporării apei rămâne substanţa uscată sau extractul total al apei. În această

fază se găsesc o serie de compuşi cum sunt grăsimea, proteinele, lactoza, vitaminele şi

substanţele minerale (tabelul 3.1). Dacă din această substanţă uscată scădem grăsimea

obţinem substanţa uscată degresată.

Tabelul 3.2. Conţinutul procentual al principalelor componente din laptele de vacă (%)

Tipul de lapte Lipide Cazeină Albumine şi globuline Lactoză Apă

Lapte de vacă 3,5-3,7 3,5 0,50 4,6 87-89

Grăsimea este componentul cel mai variabil care din punct de vedere fizic se prezintă

sub forma unor globule cu diametrul de 0,2-15 μm, globule înconjurate de o

membrană lipoproteică. Structura acestor globule este omogenă ele fiind formate de la

interior spre exterior din 3 zone distincte: prima zonă formată din gliceride, a doua

zonă formată din trigliceride şi cea de-a treia zonă formată din membrană.

În laptele proaspăt toată grăsimea este lichidă. Dacă laptele se răceşte la temperatura

de 4-60C grăsimea se solidifică. Acizii graşi din lapte sunt cei saturaţi, mononesaturaţi

şi polinesaturaţi.

Tabelul 3.3. Valorile normale ale indicilor fizico-chimici ai grăsimii din laptele de

vacă

Natura grăsim

ii

Punct de

topire

(C)

Punct de solidifica

re (C)

Indice de refracţie

(20C/40C)

Grade refractometri

ce

Indice de saponifica

re

Indice de iod

Indice Reiche

rt - Meissl

IndicePolensk

e

Grăsim

e din

lapte de

vacă

28-

38

19-26 1,4524 -

1,4580

40,0-48,0 218-235 21-36 21-36 1,5-3,5

Proteinele laptelui se regăsesc în două medii: proteine ce intră în structura micelei de

cazeină şi proteinele din zer.

Cazeina este o fosfoglicoproteină ce reprezintă mai mult de 75% din azotul total. Se

prezintă sub formă micelară asociată cu fosfaţi şi citraţi de calciu şi magneziu.

Cazeina are, ca toate protidele, o reacţie amfoteră, deoarece se poate combina atât cu

17


acizii cât şi cu bazele. Cu bazele dă cazeinaţii solubili. Formează combinaţii

complexe, de asemenea, cu sărurile, în special cu fosfatul de calciu.

Cazeina nu coagulează la caldură, dar precipită la acidifiere. Din soluţii precipită sub

influenţa unei enzime secretate de mucoasa stomacului propriu-zis al mamiferelor

tinere numită chimozină sau labferment. Pentru a produce precipitarea cazeinei,

labfermentul, utilizat sub forma unui preparat enzimatic numit cheag, necesită

prezenţa sărurilor de calciu, cazeina trecând în paracazeinat.

Dintre proteinele serice, β-lactoglobulina insolubilă în apă, α-lactalbumina are un

conţinut variabil de sulf, serumalbumina, imunoglobulinele, proteina roşie sau

transferina cu acţiune bacteriostatică, lactenina cu acţiune bactericidă, lactolina.

Albuminele nu precipită cu acizii şi cu cheagul, dar precipită sub acţiunea căldurii la

aproximativ 800C formând spuma şi pelicula de la suprafaţa laptelui fiert. Globulinele

nu precipită cu cheagul şi nici sub influenţa acizilor slabi. Precipită prin încălzirea la

peste 720C.

La precipitarea cazeinei cu cheag, albuminele şi globulinele rămân în zer (proteinele

zerului). Proteinele din zer rezultate după coagularea cazeinei sunt complete privitor

la conţinutul în aminoacizi esenţiali, lipsa metioninei fiind compensată de excedentul

de cisteină. Aceste proteine se recuperează din zer prin metode noi de ultrafiltrare şi

osmoză inversă.

În timpul digestiei, proteinele laptelui şi în special cazeina prezintă particularităţi

specifice caracterizate prin aceea că se scindează prin hidroliză atât până la

aminoacizi cât şi la oligopeptide solubile şi asimilabile. Aceste peptide au un rol

important ca vectori în asimilarea multor elemente din raţia alimentară, cum sunt

vitamina A, calciul şi fierul.

Substanţele azotoase din lapte conţin, în proporţii echilibrate, toţi aminoacizii

esenţiali, existând un mic deficit de metionină. În cazul cazeinei, deficitul în

aminoacizi este marcat de lipsa aproape totală a cisteinei, aminoacid precursor al

mentioninei şi de conţinutul mic de lizină.

Enzimele laptelui sunt de origine endogenă, provin din sânge şi se pot clasifica după

tipul reacţiei pe care o catalizează sau după substanţa asupra căreia acţionează.

Laptele conţine oxidaze şi reductaze care sunt reprezentate de lactoperoxidază cu

acţiune bacteriostatică, catalază, reductază aldehidică, aceasta fiind un indicator

pentru eficienţa pasteurizării laptelui, hidrolaze şi fosforilaze reprezentate de lipază,

fosfatază, protează, amilază.

18


Glucidele laptelui sunt reprezentate de lactoză prezentă în proporţie de 4-6% şi cu o

putere de îndulcire de 6,25 ori mai mică decât zaharoza. Sub acţiunea diferitelor

microorganisme, lactoza poate suferi fermentaţie lactică, alcoolică, propionică sau

butirică.

Conţinutul de vitamine din lapte depinde de regimul alimentar al animalului.

Substanţele minerale sunt în proporţie de 0,7% şi sunt reprezentate de cloruri şi

fosfaţi şi citraţi de calciu şi magneziu. Din punct de vedere tehnologic ne interesează

raportul între calciu şi fosfor, foarte important pentru coagulabilitate. În lapte se mai

găsesc şi gaze cu un conţinut de 3-8% gaze reprezentate de CO2. Acidul fosforic se

găseşte în proporţie de 35% ca fosfat secundar şi 65% ca fosfat primar şi combinaţii

organice.

Aportul energetic al laptelui este de 655 kcal/l.

3.2. FACTORII CARE INFLUENŢEAZĂ COMPOZIŢIA, CALITATEA ŞI

CANTITATEA LAPTELUI

Factori de natură fiziologică:

perioada de lactaţie - definită ca perioada dintre fătare şi înţărcare durează 300 zile

(variaţia compoziţiei chimice şi a aspectului laptelui);

starea de gestaţie - la începutul acestei perioade creşte conţinutul de grăsime şi

substanţe proteice o dată cu scăderea conţinutului în lactoză;

starea sănătăţii animalului şi vârsta - producţia optimă fiind la vacile cu vârsta

cuprinsă între 4-5 ani, dar calitatea laptelui este influenţată şi de numărul de fătări;

forma şi dezvoltarea ugerului influenţează capacitatea productivă.

Factori externi:

condiţiile de mediu - temperatura şi umiditatea, factori ce influenţează compoziţia

laptelui şi producţia de lapte;

solul - în special compoziţia acestuia influenţează prin intermediul furajelor

compoziţia laptelui, dacă solul este acid → iarbă acidă → lapte contaminat;

mişcarea în aer liber a animalului influenţează producţia de lapte;

modul de întreţinere şi hrănire;

mulgerea - condiţiile de mulgere influenţează aspectul laptelui, conţinutul de

grăsime şi cantitatea de lapte obţinută.

Factori etici sunt reprezentaţi de rasa şi individualitatea animalului, acum prin diferite

încrucişări obţinându-se rase destinate unor producţii crescute de lapte. Sunt rase care

19


produc lapte mai mult şi mai bogat în grăsime şi proteine în timp ce altele produc

lapte mai puţin şi cu o compoziţie diferită. Individualitatea este influenţată de

metabolismul fiecărui animal.

3.3. Proprietăţi fizice

Densitatea relativă, , g/ml ─ constituie indicele cel mai variabil al laptelui. Este

condiţionată de concentraţia componentelor laptelui ce au valori diferite ale densităţii

(grăsime-0,93; proteine-1,34; lactoză-1,67; SUN-1,62; substanţe minerale-2,50).

Variază în raport invers cu conţinutul de grăsime şi în raport direct cu conţinutul de

proteine, lactoze şi săruri. Limitele normale de variaţie ale densităţii laptelui sunt

cuprinse între 1,027 şi 1,033 cu o valoare medie 1,029 la 150C. Cu creşterea

temperaturii, valoarea densităţii scade.

Vâscozitatea ─ este mai mare decât cea a apei, aceasta scăzând la încălzirea laptelui

sau prin adăugare de apă. Vâscozitatea laptelui este de 1,74─ 2,4 cP la 20oC, iar

căldura specifică este de 0,092─ 0,93cal/gr. Factorii care influenţează vâscozitatea

laptelui sunt: compoziţia laptelui, stadiul de diviziune a globulelor de grăsime,

modificări ale stării de hidratare a proteinelor, temperatura, agitarea.

Dintre componentele laptelui, cazeina influenţează în cea mai mare măsură valoarea

vâscozităţii, astfel că toţi factorii care îi afectează stabilitatea determină modificarea

vâscozităţii (pH, tratamentul termic, echilibrul salin, enzime). Temperatura are o

influenţă importantă asupra vâscozităţii laptelui: de la 2 cP, la 20oC, scade la 1 cP la

50oC.

Indicele de refracţie, punctul de congelare, punctul de fierbere ─ constituie

caracteristici constante ale laptelui normal, modificarea lor indică un lapte

necorespunzător. Punctul de fierbere al laptelui este de 100,55oC, la presiunea de

760mm col. Hg. Punctul de congelare este caracteristica cea mai constantă a laptelui,

variază între valorile -0,540C şi -0,570C şi este influenţat de conţinutul în lactoză şi

săruri minerale.

Conţinutul de impurităţi mecanice se determină cu lactofiltrul iar gradul de

impurificare trebuie să fie I.

Dimensiunea moleculară a componentelor - exprimată în mod obişnuit prin masă

moleculară (Da, kDa sau kg/kmol), este importantă pentru aprecierea comportării

acestora în procesele de separare prin membrane (tabelul 3.4).

20


Tabelul 3.4. Dimensiunile moleculare ale principalelor componente din lapte

Componente Masă moleculară Diametru, nmProteine Cazeină (micele) 107÷109 25÷130

Serumalbumină bovină 67000 5β-lactoglobulină (dimer) 36000 4α-lactoalbumină 14200 3

Glucide Lactoză 342 0,8Substanţe minerale

Calciu (ion) 40 0,4Clor (ion) 35 0,4

Apă 18 0,3

Masa moleculară a vitaminelor este, în general, redusă (B1 – 301, B2 – 376, B6 – 170,

C – 176, biotina – 244, acidul nicotinic – 122, acidul pantotenic – 219).

Presiunea osmotică - este o caracteristică importantă pentru procesul de osmoză

inversă. În lapte contribuţia cea mai importantă la valoarea presiunii osmotice o are

lactoza şi substanţele minerale şi, în mai mică măsură, substanţele macromoleculare.

Solubilitatea componentelor laptelui - dintre componentele cele mai solubile ale

laptelui, lactoza este în proporţia cea mai mare (cca. 50 g/l în laptele de vacă).

Solubilitatea lactozei este dependentă de valoarea temperaturii.

Dintre substanţele minerale din lapte, fosfatul de calciu, Ca3(PO4)2, este în soluţie

saturată în faza apoasă a laptelui. O fracţiune a fosfatului de calciu este legată de

micelele de cazeină. Aproximativ 1/3 din calciul din lapte există sub formă de

combinaţii solubile. De remarcat că solubilitatea fosfatului de calciu se reduce prin

creşterea temperaturii (0,04% la 20oC şi 0,024% la 70oC).

3.4. Proprietăţi chimice

Prospeţimea este indicată de aciditatea laptelui. Aciditatea laptelui se exprimă în

grade Turner (10T = cantitatea de NaOH 0,1N necesară pentru a neutraliza acizii din

100 mL lapte). În cazul unui lapte proaspăt aciditatea nu trebuie să depăşească 15-

210T.

Aciditatea totală a laptelui se stabileşte prin titrare cu o soluţie alcalină

în prezenţa indicatorului fenoftaleină. Aciditatea creşte în timpul păstrării, datorită

acidului lactic care se formează prin fermentarea lactozei de către bacteriile lactice.

Creşterea acidităţii este mai rapidă cu cât temperatura de păstrare este mai ridicată.

Prospeţimea se mai poate determina prin fierbere.

21


Conţinutul în grăsime poate fi 0,1%, 1,5%, 3,5% 0,1.

Conţinutul în substanţe proteice este de minimum 3,2%.

Substanţă uscată negrasă: min. 8,5%.

Reacţia de control a pasteurizării (prezenţa fosfatazei sau a perozidazei): negativă.

pH- ul exprimă aciditatea liberă a laptelui şi reprezintă concentraţia în ioni de

hidrogen din soluţii. Laptele de vacă are pH- ul între 6,7- 6,4.

3.5. Caracteristici microbiologice ale laptelui

Laptele de consum pasteurizat UHT care poate fi lapte normalizat, cu conţinut de

grăsime de 0,1%, 1,5%, 3,5 %, trebuie să corespundă următoarelor caracteristici

senzoriale şi fizico-chimice.

Încălzirea trebuie să asigure distrugerea microorganismelor din lapte în vederea

asigurării criteriilor de siguranţă în consum (distrugerea patogenilor) şi de calitate

(inactivarea microorganismelor de alterare).

Eficienţa încălzirii poate fi apreciată în funcţie de doi factori:

temperatura şi durata de menţinere;

termorezistenţa microorganismelor.

Datorită duratei scurte de expunere la temperatură înaltă, laptele UHT este mai alb,

mai puţin caramelizat şi prezintă un grad mai mic de denaturare a proteinelor şi

vitaminelor comparativ cu laptele sterilizat în sticlă.

În procedeele clasice de sterilizare se urmăreşte distrugerea sporilor generaţi de

Clostridium botulinum, asigurându-se stabilitatea produselor la depozitarea fără

refrigerare. În laptele încălzit şi produsele din lapte, probabilitatea de supravieţuire şi

dezvoltare a lui C. botulinum este foarte mică. Sporii de Bacillus subtilis şi Bacillus

stearothermophilus reprezintă microorganismele ţintă pentru tratamentul UHT,

deoarece aceste tulpini, şi în special Bacillus stearothermophilus, sunt cele mai

termorezistente. De asemeni, spori de Bacillus sporothermodurans pot supravieţui

tratamentului UHT.

Tratamentul UHT asigură distrugerea unor microorganisme foarte rezistente, cum ar fi

de exemplu specii psihotrofe ca Bacillus şi Psedomonas, dar enzimele lipolitice şi

proteolitice pe care le sintetizează rămân active şi pot influenţa calitatea produsului la

depozitare. Alături de aceste enzime bacteriene, plasmina reprezintă un alt factor de

instabilitate a laptelui la depozitare, determinând apariţia aromei de bitter.

22


Regimul UHT trebuie să asigure reducerea probabilităţii de supravieţuire a lui

Clostridium botulinum cu cel puţin 1012 (FIL-IDF, 1994). La temperaturi mai mari de

1200C, sporii de Bacillus cereus, formele vegetative şi sporii de Clostridium

botulinum sunt inactivaţi.

3.6. Caracteristici senzoriale

Aspectul, consistenţa şi culoarea – laptele trebuie să fie un lichid opac, de culoare

albă, cu nuanţă uşor-gălbuie, uniformă, lichid omogen, lipsit de impurităţi vizibile şi

de sediment, consistenţă fluidă. Laptele fiind un lichid omogen, cu timpul grăsimea

poate să se separe.

Gustul şi mirosul – plăcut, dulceag, caracteristic laptelui proaspăt, fără gust şi miros

străin, cu un uşor gust de fiert.

23


4. LAPTELE DE CONSUM UHT

4.1. Procesarea laptelui prin metoda UHT

Mulţi dintre noi s-au întrebat poate: Cum se face că există lapte la cutie (UHT) care

are termen de valabilitate până la 3 luni, când noi ştim că de obicei laptele nu

rezistă mai mult de 3-4 zile? sau Ce lapte este mai bun: laptele neprocesat pe care îl

fierbem acasă sau laptele UHT de la supermarket? Iar dacă e să-l cumpărăm de la

supermarket, merită să dăm mai mulţi bani pe cel ambalat la cutie sau este doar un

moft? Răspunsul vine prompt, fără echivoc: laptele UHT face toţi banii. Vom

descoperi misterul din spatele acestor iniţiale.

UHT este prescurtarea termenului englezesc Ultra High Temperature - în traducere

temperatură foarte ridicată - şi se referă la încălzirea rapidă la o temperatură cuprinsă

între 135 şi 150 grade Celsius. După o menţinere de numai câteva secunde la această

temperatură, laptele este răcit brusc la temperatura camerei. Laptele este mult mai

sensibil la durata tratamentului termic decât la temperatura la care este încălzit. Astfel

după doar cele 2-4 secunde de menţinere la temperatură înaltă, laptele rezultat are

gustul, consistenţa şi valoarea nutritivă neschimbate, ceea ce nu se poate spune despre

laptele pe care-l fierbem acasă timp de cel puţin 15 minute. Întregul proces tehnologic

are loc într-un sistem închis steril, pentru a împiedica recontaminarea produsului.

Termenul de garanţie îndelungat pe care îl descoperiţi pe cutiile de lapte UHT nu

trădează prezenţa unor conservanţi, ci este datorat exclusiv acestei metode de

procesare şi ambalare. În absenţa bacteriilor responsabile de alterare şi ambalat

aseptic, laptele UHT îşi păstrează neschimbate calităţile pentru o perioadă

îndelungată, fără să aibă nevoie de refrigerare, iar după ce cutia a fost deschisă se

păstrează la rece, ca un lapte obişnuit, având un termen de garanţie de 3-4 zile. În

plus, pentru a putea fi supus tratamentului termic UHT, laptele materie primă trebuie

să aibă un conţinut microbiologic scăzut. Aceasta este garanţia ca el provine de la vaci

sănătoase, din ferme în care se păstrează condiţii de igienă exemplară.

Astăzi tehnologia computerizată permite să fie mulse mai mult de 100 vaci într-o oră

în condiţii de maximă igienă şi siguranţă, asigurând astfel laptelui un conţinut

24


microbiologic scăzut, o condiţie esenţială pentru a putea fi procesat prin tehnologia

UHT.

Ambalat în condiţii de maximă igienă, laptele ultrapasteurizat este protejat de lumină

şi microorganisme şi nu necesită fierbere. În 1989, Institutul de Tehnologie

Alimentară din Statele Unite, declara tehnologia UHT ca fiind cea mai importantă

inovaţie din ultimii 50 de ani în industria de profil.

Ambalajul aseptic Tetra Pak este format din straturi succesive de carton, folie de

aluminiu şi polietilenă, protejând laptele împotriva recontaminării. Prin structura sa,

acest ambalaj acţionează ca o barieră în calea luminii şi a oxigenului, doi factori ce

pot diminua calitatea nutritivă a laptelui. Cutiile sunt închise sub nivelul lichidului,

fiind astfel complet umplute şi în acest fel conţinutul este total protejat împotriva

oxidării.

Pe cutie este specificat conţinutul în substanţe nutritive astfel că în funcţie de situaţie,

putem alege lapte integral cu 3,5% grăsime sau lapte parţial degresat cu 1,5% sau

0,1% grăsime. Laptele integral este recomandat copiilor care au depăşit vârsta de 1 an.

Între 1 şi 2 ani se recomandă consumul laptelui cu un conţinut crescut de grăsime,

întrucât favorizează dezvoltarea ţesutului nervos, iar la copiii cu vârsta mai mare

alegerea îi revine fiecăruia, în funcţie de preferinţe.

Diferenţa dintre laptele integral, parţial degresat (cu conţinut scăzut de grăsimi) şi

degresat (fără grăsime) constă doar în conţinutul de lipide şi de calorii. Laptele

degresat are acelaşi conţinut de vitamine şi minerale ca şi laptele integral. Laptelui

degresat îi lipsesc doar grăsimile saturate şi are un conţinut caloric mai redus.

Deşi condiţiile pasteurizării sunt eficace şi elimină potenţialele microorganisme

patogene, acestea nu sunt suficiente pentru a inactiva sporii termorezistenţi din lapte.

Termenul de sterilizare se referă la eliminarea completă a tuturor microorganismelor

şi la reducerea numărului total de germeni până la valorile stabilite în standarde.

Industria alimentară utilizează termenul mult mai realistic „sterilizare comercială”. Un

produs alimentar supus tratamentului termic nu este neapărat ferit de toate

microorganismele, dar acelea care supravieţuiesc procesului de sterilizare sunt puţin

probabil să se dezvolte în timpul depozitării şi să cauzeze alterarea produsului.

Conservând laptele, trebuie să ne asigurăm că punctul rece a ajuns la temperatura

dorită în timpul dorit. Existând un ritm mic de pătrundere al căldurii în centrul termic,

acest lucru conduce la post-procesarea unor porţiuni şi influenţează negativ

25


caracteristicile nutriţionale şi senzoriale, în special în apropiere de pereţii

recipientului. Aceasta implică o durată lungă de procesare la temperaturi joase.

Laptele poate fi comercializat ca produs steril, fiind supus la temperaturi mai mari de

100oC şi ambalat în recipiente etanşe. Laptele poate fi ambalat fie înainte, fie după

sterilizare. Baza metodei UHT, sau a temperaturii ultra-înalte, o reprezintă sterilizarea

laptelui înainte de ambalare, apoi umplerea în recipiente sterilizate în prealabil în

atmosferă modificată. Laptele, pentru că este procesat în acest mod folosind

temperaturi extrem de mari de 135oC, permite o scădere a timpului necesar procesului

(până la 2-5 secunde), dând posibilitatea unui flux continuu al operaţiei.

Datorită consumului energetic relativ redus şi, mai ales, calităţii laptelui obţinut,

sterilizarea efectuată prin procedeul UHT are în prezent o utilizare largă în industria

laptelui.

Mulgerea, colectarea şi transportul

Mulgerea trebuie să urmărească evacuarea întregii cantităţi de lapte din uger şi o

menţinere a sănătăţii ugerului prin respectarea programului ce implică durata dintre

mulgeri, durata unei mulgeri, frecvenţa mulsorilor.

După mulgere laptele este supus unei tratări primare ce presupune o filtrare, răcire

până la 10-120C şi o depozitare. Depozitarea se face în tancuri izoterme. Temperatura

pe perioada depozitării nu depăşeşte 40C.

Transportul laptelui este o etapă foarte importantă în procesul de obţinere al acestui

produs. Un transport necorespunzător ce nu respectă condiţiile de igienă poate duce la

pierderea unor cantităţi mari de lapte, pentru că mijloacele de transport sunt cisterne

cu capacităţi 500-20000 L. Cisternele trebuie să aibă formă cilindrică sau ovală, fapt

ce le asigură o întreţinere uşoară. Scopul acestei forme este o igienizare rapidă, uşoară

şi menţinerea în condiţii termice optime. La construcţia cisternelor se ţine cont şi de

faptul că trebuie încărcate şi descărcate uşor şi trebuie confecţionate din materiale

uşoare şi inerte. Transportul laptelui se poate realiza şi cu ajutorul conductelor numite

lactoducte.

Recepţia se face cantitativ prin metode volumetrice pentru că acestea permit o

continuitate a operaţiilor şi calitativ prin determinarea prospeţimii, a gradului

de impurificare şi a conţinutului de grăsime, apoi laptele se răceşte la 40C şi se

depozitează în tancuri izoterme în condiţii de igienă corespunzătoare.

26


Curăţirea laptelui se realizează la golirea bidoanelor sau cisternelor prin

trecere pe straturi filtrante grosiere sau la golirea bazinului de recepţie prin

folosirea unor filtre de conductă.

Răcirea trebuie realizată până la temperatura de 2-40C.

Normalizarea laptelui asigură obţinerea unui conţinut de grăsime dorit sau

impus. Se realizează în funcţie de legislaţia în vigoare prin utilizarea unor

separatoare centrifugale cu plăci. Normalizarea se realizează pe baza diferenţei

de densitate ce există între grăsime şi zerul laptelui.

Factorii care influenţează acest proces: mărimea globulelor de grăsime, care cu cât

sunt mai mari cu atât separarea este mai rapidă; grosimea stratului de separare;

numărul de rotaţii/min ale tobei centrifugale.

Omogenizarea laptelui duce la stabilizarea emulsiei de grăsime, realizându-se

o mărunţire avansată a globulelor. Procesul de omogenizare decurge astfel: o

alungire a globulei de grăsime, o gâtuire a acesteia şi desprinderea.

Igienizarea laptelui are ca scop distrugerea totală sau inactivarea

microorganismelor. Se realizează prin pasteurizare şi sterilizare (în cazul

laptelui UHT) care asigură distrugerea formelor vegetative. Pasteurizarea se

realizează în pasteurizatoare cu plăci şi se recomandă să se facă în regim

HTST. Temperatura utilizată este 135-1500C timp de 2-4 secunde. Prin

combinarea unor temperaturi cu anumite durate de timp se obţin regimuri mari

de temperatură.

Dezodorizarea laptelui se realizează pentru îmbunătăţirea calităţii senzoriale

şi se poate realiza cu instalaţii de pasteurizare şi dezodorizare.

Ambalarea se realizează în ambalaje Tetra Pak, care trebuie să aibă o greutate

mică, un volum mare şi să poată fi imprimate. Produsul finit se depozitează la

temperatura de 40C până în momentul livrării. Distribuţia se face în condiţii de

refrigerare, cu mijloace de transport izoterme sau frigorifice.

27


Figura 4.1. Instalaţii de sterilizare vrac a laptelui UHT

În practică sunt utilizate două metode principale de tratament UHT:

încălzirea directă;

încălzirea indirectă.

Sistemul de încălzire directă

Produsul este încălzit prin contact direct cu aburi de apă potabilă sau culinară.

Principalul avantaj al încălzirii directe este acela că laptele este ţinut la temperatură

28


ridicată pentru o scurtă perioadă de timp. Pentru o încălzire a produselor senzitive aşa

cum este laptele, aceasta înseamnă cât mai puţine defecte.

Pentru încălzirea directă se utilizează două metode:

prin injectare de abur;

prin infuzie de abur.

Prin injectare: vaporii sub presiune înaltă sunt injectaţi în lichidul preîncălzit cu un

injector de abur ducând la creşterea rapidă a temperaturii. După ţinerea sub injector,

laptele este răcit imediat într-un vacuum pentru a înlătura apa echivalentă cu

cantitatea de vapori condensaţi folosiţi. Această metodă permite încălzirea rapidă dar

şi răcirea rapidă, şi îndepărtarea volatilă. Se produce o energie intensivă deoarece

produsul intră în contact cu echipamentul fierbinte, existând potenţial pentru

modificarea aromei.

Figura 4.2. Schemele de principiu ale echipamentului

Prin infuzie: fluxul de lichid este pompat printr-un ajutaj de aducţie într-o cameră de

presiune înaltă. Acest sistem este caracterizat de un volum mare de abur şi un volum

mic de produs, aburul fiind distribuit pe o suprafaţă exterioară mare a produsului.

Temperatura produsului este controlată corect prin presiune. Timpul necesar adiţional

poate fi realizat prin folosirea schimbătoarelor de căldură cu plăci sau tubulare

29


(cilindrice), urmată de răcirea rapidă în vacuum. Această metodă are câteva avantaje:

încălzirea instantanee şi răcirea rapidă, inexistenţa supraîncălzirii sau arderii, metodă

corespunzătoare pentru şi pentru laptele UHT.

Sistemul de încălzire indirectă

Agentul termic şi produsul nu sunt în contact direct, fiind separate de suprafeţele de

contact ale echipamentului. Sunt folosite schimbătoarele de căldură cu plăci şi

tubulare.

Schimbătorul de căldură cu plăci este asemănător cu cel folosit în HTST dar

presiunile utilizate sunt limitate cu garnituri de etanşare. Vitezele sunt joase ceea ce ar

putea să ducă la încălzirea inegală şi să ardă. Această metodă este economică pe

suprafeţe mari, inspectată cu uşurinţă şi ţine seama de regenerarea potenţială.

Schimbătoare de căldură cu tuburi termice: ţevi şi manta, manta şi serpentină, tub

dublu, tub triplu. Toate aceste schimbătoare de căldură cilindrice sunt mai des folosite

decât cele cu plăci. Acestea permit presiuni mai ridicate, fluiditate mare la temperaturi

superioare. Încălzirea este mult mai uniformă, dar dificilă pentru a o inspecta.

Figura 4.3. Încălzirea indirectă vs încălzirea directă(sterilizarea continuă directă şi indirectă)

30


4.2. Avantajele şi dezavantajele metodei UHT

avantaje

Calitatea superioară: reducerea duratei procesului datorită temperaturii înalte şi

reducerea duratei de răcire rapidă conduc la o calitate superioară a laptelui.

Stabilitatea bună la depozitare: peste 6 luni, fără refrigerare stabilitatea poate fi

redusă.

Mărimea ambalajelor: condiţiile procesului UHT sunt independente de mărimea

recipientului, permiţând astfel umplerea unor recipiente mari pentru food-service sau

pentru vânzarea la producătorii de lapte.

Costul ambalării: ambele preţuri, cel al ambalării şi cel al depozitării, şi costuri de

transport; ambalarea laminată permite extinderea graficii folosite.

dezavantaje

Condiţiile aspetice: echipamentul complex şi instalaţia trebuie să-şi menţină

atmosfera sterilă între procesul de fabricaţie şi cel de ambalare (materiale de ambalaj,

conducte, rezervoare sau tancuri de depozitare, pompe); operatori calificaţi; condiţiile

aseptice trebuie menţinute prin ambalare aseptică.

Menţinerea calităţii senzoriale: tratamentul termic al laptelui poate conduce la

apariţia unei arome specice, datorită activării lipazelor şi proteazelor, aspect care nu

este perceput favorabil de către consumatori.

4.3. Ambalaje pentru procesarea aseptică a laptelui UHT

Cel mai important aspect ce trebuie amintit este acela că ambalajele trebuie să fie

sterile. Toate manipulările post-proces ale produsului trebuie să se facă într-un mediu

steril.

Linii de ambalare aseptică a laptelui UHT:

formare, umplere şi etanşare: rolele de material sunt sterilizate, formate în

mediu steril, umplute, etanşate prin termosudare (ex. Tetra Pak, Tetra Brik)

ridicare, umplere şi etanşare: folosind spaţii de ciocănit, ridicare, sterilizare,

umplere, etanşare (carton de calitate, cambri-bloc)

Materiale de ambalaje care se întrebuinţează în procesarea aseptică UHT: carton

stratificat, plastic, foiţe, materiale laminate plastice, recipiente termoformate plastice,

recipiente modelate, bag-in-box, lăzi cu palete, hârtie suflată cu polietilenă.

31


Există de asemenea lapte supus tratamentului UHT care nu este ambalat aseptic. Acest

lucru oferă avantajul unei stabilităţi mai bune la depozitare la temperaturi de

refrigerare comparativ cu pasteurizarea, dar UHT nu produce produse stabile la

temperatura ambientului, datorită posibilităţii de contaminare post-proces.

4.4. Indicatori de diferenţiere a tratamentelor termice

Datorită compoziţiei fizico-chimice, laptele reprezintă un mediu excelent pentru

dezvoltarea microorganismelor, necesitând încălzire în vederea asigurării criteriilor

impuse de siguranţa în consum, calitate şi conservabilitate. Efectele încălzirii asupra

componentelor din lapte (proteine, lipide, carbohidraţi şi săruri minerale) sunt

definitorii pentru caracteristicile de calitate ale produselor finite, deoarece aceste

componente manifestă o serie de modificări structurale care pot influenţa calitatea

senzorială şi nutriţională a laptelui. Pentru a se evita supraprocesarea produselor,

asigurându-se în acelaşi timp criteriile de inocuitate a devenit necesară definirea unor

modalităţi de identificare/diferenţiere a tratamentelor termice în industria laptelui.

Aceste criterii trebuie să garanteze corectitudinea tratamentelor aplicate şi pot fi

utilizate pentru monitorizarea punctelor critice din procesul tehnologic.

Influenţa diferitelor domenii de procesare tehnologică aplicate în industria laptelui

poate fi evaluată prin determinarea unor compuşi chimici specifici, rezultaţi fie din

degradarea unor componente endogene fie ca rezultat al unor reacţii care au loc la

temperatură ridicată.

Cercetările privind stabilirea unui indicator care să caracterizeze intensitatea

tratamentului termic al laptelui datează încă din anul 1992. După Pellegrino şi al.,

(1995), intensitatea tratamentului termic poate fi evaluată prin intermediul a două

categorii de reacţii:

1. denaturarea, degradarea şi inactivarea componentelor termolabile (proteine din

zer, enzime şi vitamine);

2. formarea unor compuşi nespecifici (lactuloză, hidroximetilfurfural, furozină, etc.).

Pentru a putea fi utilizat ca indicator al severităţii tratamentului termic, un astfel de

compus, odată format, trebuie să fie stabil şi să nu sufere modificări pe toată durata de

depozitare a produsului. Acest aspect prezintă importanţă deosebită în special pentru

laptele UHT, caracterizat printr-un termen de valabilitate îndelungat.

32


Indicatori intrinseci pentru tratamentul UHT

reacţia Maillard

Reacţia Maillard este una dintre cele mai importante reacţii din industria alimentară.

Mecanismul debutează cu glicozilarea neezimatică a proteinelor. Concentraţia relativ

ridicată în lapte a carbohidraţilor reducători (lactoza) şi a proteinelor bogate în lizină

determină o susceptibilitate a acestuia la reacţii neenzimatice induse de tratamentul

termic. Primul compus stabil care se formează în această reacţie este lactuloz-lizina.

Reacţiile Maillard influenţează negativ valoarea nutriţională a laptelui prin

complexarea unor aminoacizi esenţiali şi prin limitarea biodisponibilităţii unor

aminoacizi sau alţi nutrienţi esenţiali.

La temperaturi mai mari de 1000C, izomerizarea lactozei devine mult mai importantă

din punct de vedere cantitativ comparativ cu reacţiile Maillard (80%), cu formarea

lactulozei şi a unor concentraţii reduse de epilactoză.

lactuloza

Lactuloza este absentă în laptele crud şi prezentă în concentraţii mici în laptele

pasteurizat. Uniunea Europeană şi IDF au stabilit un conţinut de lactuloză > 100 mg/l

pentru laptele UHT şi > 600 mg/l pentru laptele sterilizat.

hidroximetilfurfuralul (HMF)

Concentraţia de HMF în lapte reprezintă un indicator de diferenţiere a tratamentului

de sterilizare în ambalaje (30-140 μmol/l) de tratamentul UHT (1-10 μmol/l).

Intensitatea pre-sterilizării prezintă importanţă deosebită deoarece modificările induse

de încălzire sunt cumulative, prin urmare calitatea produsului finit sterilizat va

depinde de intensitatea regimului temperatură/durată aplicat. Laptele UHT în varianta

directă prezintă un conţinut mai scăzut de HMF comparativ cu tratamentul indirect,

probabil datorită faptului că preîncălzirea şi răcirea în cazul tratamentului direct se

realizează instantaneu, astfel încât durata de expunere la temperatură este mai scurtă.

O altă explicaţie ar consta în faptul că în timpul tratamentului termic direct aburul se

injectează în laptele preîncălzit, diluându-l, astfel încât concentraţia de reactanţi

susceptibili la modificări structurale scade.

furozina

Primii compuşi stabili formaţi în reacţia Maillard sunt aminoketonele, cunoscute sub

denumirea de compuşi Amadori. În lapte, aceşti compuşi sunt reprezentaţi în general

de ε-lactulozil-lizina, un compus instabil care prin hidroliza acidă este convertit în

33


furozină, mult mai stabilă. Conţinutul maxim de furozină a fost estimat la 250 mg/100

g proteină pentru laptele UHT.

lizino-alanina (LA)

Lizino-alanina este un amoniacid care nu se găseşte în mod natural în lapte, dar se

formează în timpul încălzirii. Din punct de vedere chimic, lizino-alanina (LA) derivă

din reacţia grupărilor –NH2 a resturilor de lizină cu dehidroalanina rezultată din β-

eliminarea cisteinei, serinei sau a derivaţilor lor (fosforilserina, glicozilserina). Aceşti

precursori ai LA se regăsesc în marea majoritate a produselor lactate.

Concentraţia de LA creşte în laptele încălzit odată cu creşterea temperaturii şi a

duratei de menţinere. Conţinutul de LA creşte de la 10 mg/kg în laptele crud până la

174 mg/kg în laptele tratat la 900/163 s. Diferenţe semnificative apar între diferitele

tipuri de lapte: lapte crud 4-24 mg/kg, lapte pasteurizat 17-47 mg/kg, 13-69 mg/kg

lapte pasteurizat la temperatură înaltă, 46-186 mg/kg în laptele UHT şi 224-653

mg/kg în laptele sterilizat.

indicatori organoleptici - compuşii volatili

Mulţi dintre compuşii volatili generaţi în timpul tratamentului termic au fost asociaţi

cu formarea unor arome specifice (fiert, sulfură, rânced), aspect care nu este perceput

favorabil de consumatori. Din punct de vedere tehnologic, formarea aromelor

nespecifice reprezintă un factor critic în cazul tratamentului UHT. Laptele UHT este

superior din punct de vedere calitativ laptelui sterilizat însă este mult mai susceptibil

la acţiunea enzimelor proteolitice. Factorii critici implicaţi în dezvoltarea aromelor în

laptele UHT şi sterilizat sunt oxigenul şi temperatura de depozitare.

34


5. PARTEA EXPERIMENTALĂ

5.1. Caracteristicile de calitate ale laptelui

5.1.1. Aspecte generale ale calităţii produselor alimentare

Calitatea produselor reprezintă expresia finală a calităţii proceselor de producţie şi se

referă la aspectul tehnic, exprimat prin proprietăţi şi caracteristici tehnico-funcţionale

în raport cu gradul de exigenţă al consumatorului; aspectul estetic legat de

satisfacerea necesităţilor psiho-senzoriale ale consumatorului; aspectul economic

determinat de costurile (preţul de vânzare şi cheltuielile post-vânzare) pe care le

implică procurarea şi utilizarea produsului.

Calitatea produselor se “creează” în procesul de producţie şi se manifestă în procesul

de consum. Trebuie să se aibă în vedere, pe de o parte, calitatea producţiei şi, pe de

altă parte, calitatea produselor, aceste două noţiuni de calitate fiind în

interdependenţă.

Calitatea producţiei se referă la calitatea de proiectare şi concepţia tehnologică,

calitatea proceselor tehnologice, organizarea producţiei.

Calitatea produselor implică un sistem de indicatori de calitate:

indicatori de destinaţie, care se referă la compoziţia şi structura produsului, cu

menţionarea domeniului de întrebuinţare;

indicatori de fiabilitate, respectiv însuşirile de mentenabilitate –

conservabilitate a produsului alimentar, în condiţiile concrete ale întrebuinţării lor;

indicatori tehnologici, care se referă la eficienţa tehnologiei de fabricaţie;

indicatori tehnici: însuşiri senzoriale, proprietăţi fizico-chimice ce intervin în

determinarea valorii nutritive şi energetice, limitele de impurificare admise;

indicatori estetici care dau indicaţii de expresivitate informaţională şi de

integritate compoziţională;

indicatori economici, care se referă la cheltuielile de elaborare şi fabricare a

produselor, precum şi la eficienţa economică a utilizării lor.

În ultimele decenii a avut loc o dezvoltare exponenţială a metodelor de procesare a

laptelui determinată de informatizarea şi automatizarea tehnologiilor de prelucrare,

modernizarea echipamentelor şi diversificarea gamei sortimentale. Lanţul alimentar a

devenit mai complex şi din acest motiv a prezentat şi continuă să prezinte o uriaşă

problemă, care cere măsuri de control menite să asigure un standard acceptabil de

siguranţă în sectorul alimentar.

35


Comparativ cu alte produse, calitatea şi siguranţa laptelui are un cuprins mult mai larg

şi efecte mult mai profunde. Fiind un factor cu acţiune permanentă, calitatea laptelui

are implicaţii majore în starea sănătăţii celor care îl consumă. Este un fapt bine

cunoscut că laptele poate determina îmbolnăvirea consumatorilor în cazul în care nu

sunt respectate toate criteriile tehnologice, de sănătate şi de igienă la producerea,

manipularea, transportul, comercializarea şi utilizarea acestora.

5.1.2. Calitatea nutritivă a laptelui

Laptele este deosebit de valoros, având în vedere compoziţia sa chimică şi gradul de

asimilare. Valoarea alimentară a laptelui se datorează conţinutului în glucide,

proteine, lipide, săruri minerale, vitamine, inclusiv valorii energetice.

Proteinele laptelui conţin toţi aminoacizii esenţiali, proteinele zerului având rol

imunoprotector (imunoglobulinele), efect bactericid (lizozim) sau sunt purtătoare de

grupări fosfat (cazeinele), respectiv grupări SH (β-lactoglobulina, serumalbumina

bovină, α-LA).

Grăsimea din lapte este uşor asimilabilă şi este transportoarea pentru vitaminele

liposolubile. Fosfolipidele din lapte sunt bogate în fosfor, iar sterolii contribuie la

formarea vitaminei D.

Glucidele din lapte şi în special lactoza intervin în absorbţia Ca şi P, au însuşiri

diuretice şi laxative şi contribuie la gustul dulce al laptelui.

Laptele este bogat în săruri minerale (Ca, P, Na, K) şi conţine aproape toate

vitaminele liposolubile şi hidrosolubile.

Laptele este considerat un aliment complet, cu o valoare energetică de cca. 650

Kcal/litru.

5.1.3. Calitatea senzorială a laptelui

Echipa de degustători este formată din minimum 3 persoane şi este reprezentată de un

conducător. Membrii echipei de degustare trebuie să fie de specialitate care să

cunoască bine caracteristicile produselor şi care să aibă certificat de degustător.

Caracteristicile senzoriale ale laptelui care se apreciază de către degustători sunt

corpolenţa, aspectul şi consistenţa, culoarea, gustul caracteristic de lapte, mirosul.

Culoarea, gustul şi mirosul se apreciază după deschiderea recipientelor în care se află

laptele. Examenul senzorial este completat de examenul fizico-chimic specific

laptelui.

36


5.1.4. Calitatea igienică a laptelui

Conform Ordinului Ministerului Sănătăţii nr.975/1998 laptele trebuie să corespundă

următoarelor norme microbiologice (tabelul 5.1):

Tabelul 5.1. Indicatorii microbiologici pentru lapte

Produs

Nu

măr

ul t

otal

de

germ

eni a

erob

i m

ezof

ili

Bac

teri

i col

ifor

me

Esc

her

ich

ia c

oli

Sar

mon

ella

25

g

Sta

filo

coci

coa

gula

zo-

poz

itiv

i

Bac

illu

s ce

reu

s

Vib

rio

para

hae

mol

ytic

us

Bac

teri

i su

lfit

o-re

du

ctoa

re

Dro

jdii

şi m

uce

gaiu

ri

Lapte crud 106 103 102 Abs Abs 10 - - -Lapte pentru consum pasteurizat

3x105 10 1 - - - - - -

Lapte UHT ≤10 germeni/0,1 cm³

- - - - - - - -

5.1.5. Calitatea fizico-chimică a laptelui

Conform specificaţiilor ambalajului şi a normelor fizico-chimice, laptele trebuie să

corespundă parametrilor din tabelul 5.2:

Tabelul 5.2. Indicatorii fizici şi chimici ai laptelui de vacă

Densitate, g/cm3 1,027 - 1,033

Aciditate, 0T 15 - 21

pH 6,4 - 6,7

Grăsime, % 3,5 – 3,7

Proteine, % min. 3,2

Lactoză, % 4 - 6

Valoare energetică, kcal/l 655

Substanţe minerale, % 0,7

Apă, % 87 - 89

Substanţă uscată, % 11 - 13

Vâscozitatea, cP 1,74 - 2,4

Indicele de refracţie 1,4524 – 1,4580

Punctul de fierbere, 0C 100,55

Punctul de congelare, 0C -0,54 ÷ -0,57

37


Din punct de vedere al conţinutului în metale grele, laptele trebuie să corespundă

condiţiilor înscrise în tabelul 5.3.

Tabelul 5.3. Conţinutul de metale grele din lapte (mg/kg)

Compus Lapte

Arsen 0,1

Cadmiu 0,01

Plumb 0,1

Zinc 5

Cupru 0,5

Mercur 0,01

5.2. Materiale şi metode

Deoarece piaţa laptelui de consum UHT nu este diversificată, determinarea

conformităţii cu specificaţiile pentru acest sortiment s-a realizat pentru următoarele

branduri: LaDorna, Milli, Fulga şi Aro.

Fiind un produs biologic, compoziţia şi proprietăţile sale variază în anumite limite în

funcţie de o serie de factori, mai importanţi fiind specia, aria geografică, hrana,

perioada de lactaţie şi starea de sănătate.

Calitatea laptelui s-a apreciat atât din punct de vedere al compoziţiei sale chimice

(îndeosebi componentele sale valoroase) cât şi din punct de vedere al însuşirilor

senzoriale, microbiologice (igienico-sanitare) şi tehnologice.

Pentru aprecierea corectă a calităţii şi autenticităţii unui lapte trebuie utilizate metode

standardizate de pregătire şi prelevare a probelor pentru analiză şi cunoaşterea cu

exactitate a compoziţiei laptelui pentru analiză (compoziţia specificată pe ambalaj). În

continuare sunt prezentate metodele utilizate pentru prelevarea şi pregătirea probelor,

precum şi metodele analitice utilizate în determinări.

5.2.1. Prelevarea şi pregătirea probelor

Standardul (STAS 9535/1-87, STAS 9535/2-87) stabileşte metodele pentru luarea

probelor de lapte destinate efectuării analizelor senzoriale, fizice, chimice şi

microbiologice. Prelevarea probelor trebuie efectuată de către persoane autorizate cu

38


pregătire tehnică. Fiecare probă trebuie sigilată şi prevăzută cu o etichetă pe care se va

menţiona denumirea produsului, numărul şi codul de identificare al probei, data.

Ustensilele folosite pentru luarea probelor de lapte trebuie să fie curate, uscate şi

sterilizate şi să nu influenţeze proprietăţile şi compoziţia produsului. Se folosesc

agitatoare, pipete, cilindri confecţionate din materiale inoxidabile.

Recipientele în care se introduc probele, dopurile şi capacele trebuie să fie

confecţionate din material impermeabil la apă şi grăsimi (sticlă, materiale plastice), să

asigure păstrarea probelor fără să se producă modificări, care să influenţeze rezultatele

analizelor şi să fie astfel alese încât proba să ocupe ¾ din volumul acestora, permiţând

o bună omogenizare a probei înainte de începerea analizei. Recipientele cu proba se

închid etanş.

Toate suprafeţele de lucru trebuie să fie netede, lustruite, iar unghiurile trebuie să fie

rotunjite. Materialul şi finisajul ustensilelor folosite pentru luarea probelor trebuie să

permită o spălare şi sterilizare uşoară.

Pentru analiza microbiologică probele se recoltează cu prioritate, independent de

luarea altor probe, în condiţii aseptice şi se introduc în recipiente sterilizate în

prealabil. Probele destinate analizelor senzoriale, fizice şi chimice se iau din aceleaşi

recipient din care s-au recoltat probele pentru analiza microbiologică.

Probele se iau după o prealabilă omogenizare până la uniformizarea produsului, care

se obţine printr-o agitare atentă cu ajutorul agitatorului, timp de 5 minute sau prin

transvazarea sau recircularea produsului. Recoltarea probei se face imediat după

omogenizarea produsului din recipiente mici (ambalaje de desfacere). Proba unitară

este constituită dintr-un ambalaj nedeschis şi marcat cu etichetă.

În timpul conservării şi păstrării probelor trebuie luate măsuri pentru a se evita

expunerea la lumina solară direct, la diferite mirosuri şi trebuie să se asigure

menţinerea lor la temperatura specifică de păstrare (0-250C). Probele destinate

analizei senzoriale, fizice şi chimice pot fi păstrate cel mult 24 h. Probele destinate

examenului microbiologic se pot păstra cel mult 6 h.

Modul de pregătire pentru analize fizice şi chimice constă în omogenizarea

probei şi aducerea acesteia la temperatura la care se efectuează analiza (conform

STAS 6343-81, STAS 6349/1-80, STAS 12655-88, STAS 6345-88)

În cazul în care analiza laptelui se face imediat sau până la max. 3 h de la luarea

probelor, pentru omogenizare se răstoarnă recipientul de 2…3 ori, cu precauţie, pentru

a evita formarea spumei sau separarea untului.

39


În cazul în care analiza se efectuează după 3 h, până la max. 24 h de la luarea probelor

şi grăsimea din lapte este separată la suprafaţa laptelui sau sub dop, omogenizarea

probei se face printr-o agitare mecanică sau manuală. Se agită proba prin răsturnări

successive până la detaşarea grăsimii de pe pereţii recipientului, apoi se aduce la

temperatura de 18-220C. Pe un pahar conic cu cioc de 500 cm3 se aşază o sită metalică

cu diametrul porilor de 0,5 mm şi se goleşte conţinutul recipientului pe sită. În

recipientul gol în care a fost proba se introduce o pâlnie în care se aşază sita. Se toarnă

încet conţinutul paharului conic prin sită, agitând particulele de grăsime reţinute la

suprafaţa sitei, cu ajutorul unei baghete de sticlă cu cauciuc. Această operaţie permite

să se readucă grăsimea în stare de emulsie, fără a se produce separarea fazei grase. Se

goleşte din nou conţinutul recipientului în paharul conic, prin sita metalică, antrenând

cu ajutorul baghetei particulele de grăsime care au mai rămas pe sită.

Pentru a permite eliminarea bulelor de aer înglobate în timpul transvazărilor se lasă

proba în repaus 1-2 min. Imediat după pregătirea probei se măsoară volumul de probă

necesar analizelor ce trebuie efectuate. Toate măsurările de volum trebuie să fie

efectuate la 200C, cu sticlărie gradată la această temperatură. Se recomandă să se

efectueze, fără întrerupere, toate măsurările necesare diferitelor analize.

Pentru analiza microbiologică a laptelui proba este constituită din ambalajul original.

Se notează toate datele marcate pe recipient sau înscrise pe eticheta acestuia, pentru

identificarea produsului. Operaţia de deschidere a recipientelor cu probe sau a

ambalajelor care constituie probele, recoltarea probelor pentru analiza microbiologică,

pregătirea probelor şi analiza microbiologică se execută în încăperi obişnuite de

laborator. Toate operaţiile se vor executa în mod steril.

Aparatură şi materiale: vase Erlenmeyer sterile, pipete gradate de 1 ml şi 10 ml sterile,

eprubete sterile, stative, ser fiziologic steril, SFPS, medii de cultură (BCA, MMA,

BCLP, BLBV).

Înainte de însămânţare în mediile de cultură, probele luate din lapte se omogenizează

prin agitare, iar 10 ml din aceste probe se introduc într-un vas Erlenmeyer în care s-au

introdus în prealabil 90 ml soluţie fiziologică peptonată. Prin aceste operaţii se obţine

diluţia 1/10. 10 ml din diluţiile obţinute reprezintă 1 ml din proba de analizat. La

prepararea diluţiilor, fiecare diluţie se omogenizează prin 10 pipetări succesive după

care cu aceeaşi pipetă se introduce în eprubeta următoare pentru o nouă diluţie.

Omogenizarea fiecărei diluţii se face cu o altă pipetă.

40


Analiza senzorială se efectuează cu ajutorul analizatorilor senzoriali (organelor de

simţ şi a simţurilor), care se folosesc ca instrumente de analiză şi măsură. Examenul

organoleptic implică o serie de condiţii speciale pentru degustători.

Analiza senzorială se efectuează într-o încăpere curată, lipsită de mirosuri, trepidaţii si

de zgomote, având pereţii şi mobilierul de culoare deschisă, de preferinţă de culoare

albă. Încăperea trebuie să fie iluminată natural (fără lumină solară directă) sau

artificial cu intensitate de 800 luxi/m2 în fiecare loc de examinare. Încăperea trebuie

prevăzută cu termometru şi higrometru. Temperatura camerei trebuie să fie 202oC

iar umiditatea relativă a aerului de 755%. Mesele trebuie să fie din material lavabil

şi pe fiecare masă să existe un vas cu câte un agent de eliminare a gustului remanent

(apă, pâine, mere) şi un vas de colectare a resturilor de la degustare. Alături de

încăperea de degustare trebuie să existe o încăpere pentru pregătirea probelor dotată

cu instalaţii de încălzire, păstrarea probelor.

Analiza senzorială se efectuează de către o comisie formată dintr-un conducător şi un

număr impar de degustători. Membrii comisiei trebuie să fie de specialitate şi să

cunoască bine caracteristicile produsului ce se examinează, să aibă simţurile exersate,

să fie testaţi în acest scop şi să posede certificat de degustător. Degustătorii nu trebuie

să aibă senzaţia de foame înainte de analiză şi trebuie să evite consumul de mâncăruri

condimentate şi de băuturi cu gust puternic remanent, precum şi consumul de tutun cu

cel puţin 2 h înainte de degustare. Participanţii la degustare trebuie să poarte halate

albe, curate, iar îmbrăcămintea să nu aibă un miros care ar putea influenţa aprecierea

(tutun, produse chimice, parfum). Degustătorii vor efectua analiza în condiţii de

linişte deplină, fără consultări reciproce.

Durata unei şedinţe de analiză senzorială este de max. 2 ore, interval în care se pot

examina maximum 15 probe grupate în funcţie de caracteristicile senzoriale. După

examinarea fiecărei grupe de 6 probe se face o pauză de 10-15 min., iar între probe o

pauză de relaxare de 2 minute. Dacă se examinează mai mult de 15 probe, după două

ore se face o pauză de 1-2 ore.

Pregătirea analizei: probele care se consumă reci se aduc la temperatura de 182oC

iar cele care se consumă calde (laptele de consum) se examinează după o prealabilă

încălzire la 50-60oC. Produsele lichide se prezintă degustătorilor în ambalajele de

desfacere pentru aprecierea aspectului şi consistenţei produsului aflat în ambalaj, după

care conţinutul se repartizează fiecărui degustător în pahar de sticlă sau plastic

41


trasparent pentru aprecierea celorlalte caracteristici. Fiecare probă este notată cu un

număr de cod, paharele fiind numerotate cu numărul de cod al probei.

5.2.2. Metode analitice

Aprecierea calităţii laptelui s-a realizat prin determinarea caracteristicilor fizico-

chimice, microbiologice şi senzoriale.

Se urmăreşte determinarea unor indici şi a unor componente ale laptelui cum sunt:

densitatea, aciditatea, substanţa uscată totală şi degresată, lactoza, conţinutul în

grăsime, substanţe proteice.

5.2.2.1. Determinarea densităţii prin metoda areometrică

(conform STAS 6347-73)

Principiul metodei: densitatea reprezintă valoarea raportului între masă şi volum

determinate la temperatura de 20oC. Metoda areometrică foloseşte

termolactodensimetrul, cu ajutorul căruia se citeşte direct densitatea laptelui la

temperatura acestuia.

Materiale şi aparatură: termolactodensimetru corect gradat şi verificat, cilindru de

sticlă cu diametru mai mare de 25 mm (capacitate de 250 ml).

Mod de lucru: proba de lapte adusă la temperatura de 20 ± 5oC se toarnă în cilindru de

sticlă prin prelingere pe pereţii acestuia, în aşa fel încât să nu înglobeze aer sau să facă

spumă. Cilindrul se aşează pe capacul unei plăci Petri, unde se va colecta excesul de

lapte în momentul introducerii termolactodensimetrului. Se cufundă uşor

termolactodensimetrul până la nivelul diviziunii 1,030 şi apoi se lasă să plutească

liber, având grijă să nu vină în contact cu pereţii cilindrului. După circa 1 minut se

citeşte valoarea densităţii şi temperatura. Citirea se va face la nivelul superior al

meniscului, ochiul operatorului fiind la nivelul suprafeţei libere a lichidului.

În cazul în care temperatura laptelui nu a fost exact 20oC, dar nu mai mică de 15oC şi

nu mai mare de 25oC, rezultatele se corectează cu 0,0002 pentru fiecare grad de

temperatură care se adaugă dacă temperatura a fost mai mare de 20oC, sau se scade

dacă temperatura a fost mai mică de 20oC.

Determinarea densităţii laptelui se poate face şi cu ajutorul picnometrului. Rezultatele

sunt comparabile cu cele obţinute prin metoda descrisă.

42


5.2.2.2. Determinarea densităţii cu ajutorul picnometrului

Picnometrul se spală bine cu apă distilată. După uscare, se determină la balanţă masa

picnometrului gol, mo şi masa picnometrului plin cu lapte, m1. Densitatea laptelui se

calculează cu formula: D = m1 – mo.

5.2.2.3. Determinarea acidităţii prin metoda de exprimare în grade

Thörner (conform STAS 6353-85)

Principalul acid liber din lapte, care de altfel conferă şi aciditatea acestuia, este acidul

lactic ce rezultă din hidroliza lactozei. Dacă laptele este tratat cu o soluţie de hidroxid

de sodiu, acidul lactic liber se combină cu hidroxidul de sodiu formând lactatul de

sodiu. Cantitatea de hidroxid de sodiu ce se va consuma pentru neutralizare va fi

proporţională cu cantitatea de acid lactic liber existentă în proba de lapte.

Principiul metodei: proba de lapte se titrează cu hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N în

prezenţa fenolftaleinei ca indicator, până la virarea bruscă a culorii în roz persistent

timp de 30 de secunde. Aciditatea exprimată în oT, se defineşte ca volumul, în ml de

hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N necesar pentru neutralizarea acidităţii din 100 ml lapte.

Reactivi: hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N, fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%, apă

distilată fiartă şi răcită la 60oC.

Modul de lucru: într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se pipetează 10 ml lapte. Se

adaugă 20 ml apă distilată caldă, trecută prin pipeta folosită pentru măsurarea laptelui,

apoi 3 picături de fenolftaleină. Se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1 N, sub agitare

continuă până la culoarea roz care trebuie să persiste 30 de secunde.

Calculul rezultatelor: aciditatea exprimată în grade Thörner, se calculează cu ajutorul

formulei următoare:

Aciditate (oT) = V · 10

în care:

V - volumul de soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N, în ml folosit la titrare;

10 - factor de exprimare procentuală.

5.2.2.4. Determinarea pH-ului şi conductanţei (conform STAS 8201-82)

Aciditatea reală a laptelui se apreciază prin determinarea pH-ului. Măsurarea pH-ului

s-a realizat cu pH-metrul de laborator Metlo Toledo 220MP (figura 5.1) care

determină şi conductanţa.

43


Modul de lucru: se porneşte aparatul, se spală electrodul cu apă distilată, picăturile

scurse se vor absoarbe cu hârtie de filtru. Înainte de efectuarea măsurătorilor pH-

metrul trebuie etalonat folosind soluţie tampon BUFER pH = 6. După fiecare

determinare electrozii trebuie spălaţi cu apă distilată. Pentru determinarea pH-ului

probei de lapte şi a conductanţei, paharul va fi umplut 2/3 cu lapte, iar electrodul va fi

imersat complet. Paharul poate fi rotit uşor în jurul axei sale pentru uniformizarea

probei.

Figura 5.1. pH-metru Metlo Toledo 220MP

5.2.2.5. Determinarea conţinutului de grăsime prin metoda acido-

butirometrică Gerber (conform STAS 6352/1-88)

Principiul metodei: proba de lapte luată în lucru este introdusă într-un butirometru

unde este supusă hidrolizei parţiale şi rapide cu ajutorul acidului sulfuric. Grăsimea

eliberată este separată de celelalte componente cu ajutorul centrifugării, separarea

fiind uşurată de adaosul de alcool izoamilic, iar cantitatea exprimată procentual se

citeşte direct pe scala butirometrului.

Aparatură, materiale şi reactivi: butirometru pentru lapte cu dop de cauciuc, pipete cu

bulă de 10 ml pentru acid sulfuric şi de 1 ml pentru alcool izoamilic, pipetă pentru

lapte, centrifugă electrică CEBO 65, baie de apă cu stativ pentru butirometre, acid

sulfuric d = 1,82, alcool izoamilic cu d = 0,81.

Modul de lucru: se introduc 10 ml acid sulfuric în butirometru de lapte, fără a atinge

gâtul acestuia. Se adaugă 11 ml lapte prin prelingere uşoară pe pereţii butirometrului,

astfel încât cele două straturi să rămână distincte, apoi 1 ml de alcool izoamilic. Cele

44


trei lichide se introduc în ordinea densităţii, aspect care trebuie respectat în mod

riguros. Se închide butirometrul cu dopul de cauciuc aplicat prin înşurubare, se

înveleşte de câteva ori cu o bucată de tifon şi se agită prin răsturnări repetate până la

dizolvarea completă a conţinutului, apoi se centrifughează timp de 5 minute. După

centrifugare butirometrul se introduce în baia de apă la 65-70oC cu tija gradată în sus,

timp de 5 minute. Se înşurubează sau se desface dopul în aşa fel, încât, stratul de

grăsime adus în tija butirometrului să aibă limita inferioară la nivelul unei diviziuni

întregi a scării. Pe tija gradată a butirometrului ţinut în poziţie verticală se citeşte

diviziunea corespunzătoare limitei inferioare şi cea corespunzătoare limitei superioare

a coloanei de grăsime şi, din diferenţă, rezultă conţinutul de grăsime al probei,

exprimat în procente.

5.2.2.6. Determinarea lactozei prin metoda cu fericianură de potasiu


Principiul metodei: lactoza reduce la cald şi în mediu alcalin fericianura de potasiu în

ferocianura de potasiu. Fenomenul se vizualizează prin decolorarea soluţiei galbene

de fericianură.

Laptele cu aciditate peste valorile normale (peste 21oT) este inapt pentru determinarea

lactozei. În acest caz se vor obţine valori mai mici decât cele iniţiale, deoarece

procesele fermentative se realizează în primul rând pe seama lactozei.

Reactivi: sulfat de cupru sol. saturată, fericianură de potasiu sol. saturată, pulbere de

zinc, soluţie alcalină de fericianură de potasiu, soluţie standard de lactoză.

Stabilirea titrului soluţiei de fericianură de potasiu: într-un flacon Erlenmeyer se

introduc 10 ml soluţie de fericianură de potasiu, peste care se adaugă 30 ml apă

distilată şi câteva granule de piatră ponce sau porţelan. Flaconul se aşează pe sita de

azbest, iar deasupra acestuia biureta cu soluţie standard de lactoză. Când începe

fierberea, se picură soluţia de lactoză din biuretă, agitând flaconul după fiecare

picătură, până în momentul în care coloraţia galbenă dispare complet. Ritmul de

picurare trebuie să fie rar, iar soluţia din flacon se menţine în continuă fierbere

moderată.

Titrul soluţiei de fericianură de potasiu (mg lactoză necesare pentru a reduce 1 ml

soluţie de fericianură de potasiu), se stabileşte cu ajutorul formulei următoare:

T =

45


în care:

V - volumul de soluţie de lactoză folosit, în ml;

5 - conţinutul de lactoză în mg corespunzător la 1 ml soluţie;

10 - volumul de soluţie de fericianură de potasiu folosit, în ml.

Mod de lucru: într-un balon cotat de 50 ml se pipetează 5 ml lapte peste care se

introduc 40 ml apă distilată şi se omogenizează. Se adaugă 10 picături soluţie saturată

de sulfat de cupru, se omogenizează, apoi se adaugă 5 picături soluţie saturată de

fericianură de potasiu şi se omogenizează din nou. După un repaus de 5 minute se

filtrează prin filtru cutat, obţinându-se lichidul clar de culoare slab albăstruie. Pentru

îndepărtarea excesului de sulfat de cupru, se adaugă peste filtrat 0,5-1 g pulbere de

zinc, se omogenizează bine şi se filtrează din nou. Lichidul astfel obţinut trebuie să fie

incolor şi perfect limpede. Lichidul filtrat se introduce în biuretă şi se procedează în

continuare ca la stabilirea titrului soluţiei de fericianură de potasiu.

Calculul rezultatelor: conţinutul de lactoză din laptele de analizat, exprimat în grame

la 100 ml, se calculează cu ajutorul formulei:

Lactoza, % ml lapte =

în care:

T - titrul soluţiei de fericianură de potasiu (mg lactoză corespunzătoare la 1 ml soluţie

de fericianură);

10 - volumul soluţiei de fericianură de potasiu, în ml, luat în lucru;

10 - raportul între volumul balonului cotat (50 ml) şi volumul de lapte luat în lucru;

V - volumul de filtrat folosit, în ml.

5.2.2.7. Determinarea conţinutului de calciu prin metoda

complexometrică (conform STAS 9096-87, STAS 8342/1-86)

Principiul metodei: ionii de calciu din lichidul obţinut după îndepărtarea proteinelor şi

acidului fosforic din proba de lapte ce se cercetează, se dozează complexometric cu o

soluţie de etilendiaminotetraacetat de sodiu. Exprimarea rezultatelor se face în mg

calciu la 100 ml lapte.

Reactivi: acid azotic concentrat (d = 1,41) şi diluat 1:2, metastanat de potasiu,

etilendiaminotetraacetat de sodiu (EDTA) sol. 0,0255 N, hidroxid de sodiu sol. 30%,

indicator pulbere amestec obţinut prin mojarare (0,95 g calceină, 0,5 g fenolftaleină şi

100 g clorură de sodiu).

46


Modul de lucru: într-un balon cotat de 250 ml se pipetează 5 ml lapte, se adaugă 150

ml apă distilată caldă, 5 ml acid azotic şi 35 ml de metastanat de potasiu, agitând

balonul după fiecare adaos. Se completează cu apă distilată la semn, se omogenizează

prin răsturnări repetate şi după 15 minute repaus se filtrează prin filtru cutat. Într-un

pahar Erlenmeyer se pipetează 25 ml filtrat, se diluează cu 25 ml apă distilată, se

adaugă 0,2 g amestec de indicator şi se neutralizează cu soluţie de hidroxid de sodiu.

Se alcalinizează apoi uşor adăugând încă 2 ml soluţie de hidroxid de sodiu pentru a

obţine un pH 13 şi se titrează cât mai repede cu soluţie EDTA, până dispare

fluorescenţa verzuie şi apare culoarea roz persistentă.

Calculul rezultatelor: conţinutul de calciu, exprimat în mg la 100 ml lapte, se

calculează cu ajutorul formulei:

Calciu, % mg =

în care:

V - volumul soluţiei de EDTA 0,025 M, în ml, folosiţi la titrare, concentraţia soluţiei

de EDTA este astfel aleasă încât 1 ml soluţie corespunde la 1 mg calciu;

m - cantitatea de lapte, în ml, luată în lucru;

10 - raportul între volumul balonului cotat şi volumul filtrat luat pentru determinare.

5.2.2.8. Determinarea substanţelor proteice prin metoda Kjeldahl


Principiul metodei: proba de lapte supusă analizei se mineralizează prin încălzire cu

acid sulfuric concentrat în prezenţa unor catalizatori. În urma dezagregării proteinelor

şi a celorlalţi compuşi ce conţin azot, se pun în libertate ionii de amoniu, care se

combină cu acidul, formând bisulfatul de amoniu (NH4HSO4). Amoniacul pus în

libertate prin alcalinizare puternică este distilat şi titrat, calculat şi exprimat în azot,

apoi în echivalent proteină.

Aparatură, materiale şi reactivi: baloane de mineralizare Kjeldahl de 250 ml,

instalaţie de distilare (balon de fierbere, refrigerent şi pahar colector), instalaţie de

mineralizare, acid sulfuric concentrat (d = 1,84) liber de azot şi sol. 0,1 N, hidroxid de

sodiu sol. 30% liber de azot şi de carbonaţi şi sol. 0,1 N, roşu de metil sol. alcoolică

0,2% sau alt indicator convenabil.

Mod de lucru: pentru mineralizare, din proba de lapte bine omogenizată, se introduc

cu ajutorul unei pipete, în balonul Kjeldahl, 10 ml în aşa fel încât să nu se atingă gâtul

47


balonului. Se adaugă 20 ml acid sulfuric concentrat (d = 1,84), apoi 0,5-1 g sulfat de

cupru pulbere şi 2-5 g sulfat de potasiu. În gura balonului se aşează o pâlnie mică de

sticlă, apoi se pune la instalaţia de mineralizare sub nişă. Balonul se încălzeşte

progresiv pentru evitarea spumării. La început, lichidul capătă o tentă brună

negricioasă, apoi se clarifică treptat. Mineralizarea se consideră terminată când

lichidul devine limpede, nu mai are tentă gălbuie, pe pereţii balonului n-au mai rămas

particule negre neatacate. Din acest moment se continuă fierberea moderată încă 30

minute. După răcire, mineralizatul trebuie să fie perfect clar, transparent, cu tentă

albăstruie-verzuie şi cu un uşor depozit albicios. Mineralizarea trebuie condusă cu

atenţie în aşa fel încât nivelul de condensare al vaporilor de acid sulfuric să nu

depăşească treimea superioară a gâtului balonului.

Distilarea şi dozarea azotului - mineralizatul răcit se trece cantitativ cu apă distilată în

balon cotat de 200 ml şi se completează cu apă până la semn. Întrucât adaosul de apă

peste mineralizat produce o reacţie puternic exotermă, se recomandă să se adauge în

fir subţire pe pereţii balonului cu omogenizare periodică prin rotire circulară, iar în

timpul operaţiei balonul Kjeldahl să fie sub jet de apă rece. Trecerea cantitativă a

mineralizatului în balonul cotat se face prin spălări repetate ale balonului Kjeldahl.

Pentru asigurarea unei bune omogenizări, conţinutul balonului cotat se trece într-un

vas Erlenmeyer de 300 ml. Din lichidul omogenizat se măsoară cu exactitate 50 ml

care se introduc în balonul de distilare cu cca. 250 ml apă (capacitatea balonului de

distilare să fie de 750-1000 ml). În paharul colector se pune o cantitate de 20-30 ml

acid sulfuric soluţie 0,1 N şi câteva picături de soluţie indicator. Se închide circuitul

de distilare având grijă ca extremitatea inferioară a tubului refrigerentului să fie

cufundată în soluţia de acid din paharul colector. În acest moment se adaugă în

balonul de distilare cca. 80 ml soluţie de hidroxid de sodiu 30% fără agitare, după care

se închide circuitul. Este necesar ca reacţia lichidului din balonul de distilare să fie

alcalină. După ce s-au colectat cca. 200 ml, se coboară paharul colector în aşa fel încât

extremitatea inferioară a tubului refrigerentului să fie deasupra nivelului lichidului

colectat. Se spală tubul refrigerentului cu ajutorul unei pisete, având grijă ca lichidul

de spălare să cadă în paharul colector. Pentru a verifica sfârşitul distilării se încearcă o

picătură ce curge din refrigerent, cu hârtie de turnesol care nu trebuie să se

albăstrească. Se titrează excesul de acid din paharul colector (distilatul) cu hidroxid de

sodiu soluţie 0,1 N până în momentul în care culoarea virează brusc de la roşu la

galben (în cazul indicatorului roşu de metil). Este necesar ca în timpul distilării să

48


rămână permanent un exces de acid în paharul colector, să nu se schimbe culoarea

indicatorului pe tot parcursul distilării. În cazul în care în timpul distilării se observă

tendinţa de virare a culorii indicatorului, se mai adaugă în paharul colector o cantitate

de acid exact măsurată şi se ţine cont la calcul.

Calcul:

Conţinutul de azot total şi de substanţe proteice se calculează cu ajutorul formulelor

următoare:

Azot total % =

Proteină totală % = N % · 6,45

în care:

0,0014 - cantitatea de azot, în g corespunzătoare la 1 ml acid sulfuric 0,1 N;

V - cantitatea de acid sulfuric 0,1 N introdusă în paharul colector, în ml;

V1 - cantitatea de hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N în ml, folosiţi la titrare;

m - cantitatea de produs luată pentru mineralizare, ml;

4 - raportul dintre volumul balonului cotat şi cantitatea luată pentru distilare, respectiv

200/50 = 4;

6,45 - cantitatea în grame de substanţe proteice corespunzătoare la 1 g azot.

5.2.2.9. Determinarea substanţei uscate şi a apei prin uscare la etuvă


Principiul metodei: proba luată în lucru se expune la o sursă de căldură până la masă

constantă. Pierderea în greutate calculată procentual, reprezintă conţinutul de apă.

Substanţa uscată se calculează prin diferenţa 100 – apă %.

Aparatură: etuvă electrică reglată la temperatura de 103 ± 2oC, balanţă analitică cu

precizie de cântărire de 0,0001, fiole de cântărire cu capac, din sticlă. Înainte de

fiecare întrebuinţare, în fiecare fiolă se introduc cca. 20 g de nisip, apoi se usucă în

etuvă până la volum constant şi se păstrează în exicator, cu capac gresat şi substanţă

higro-absorbantă (clorură de calciu), nisip de mare special prelucrat pentru

determinarea umidităţii (cernere, calcinare, tratare cu acid clorhidric concentrat,

spălare, uscare).

Mod de lucru: se fac determinări pentru fiecare probă luată în lucru. Se tarează fiolele,

în prealabil numerotate atât pe corp, cât şi pe capac. Din laptele bine omogenizat se

introduc în fiecare fiolă, cu ajutorul unei pipete, câte 10 ml, în aşa fel încât nisipul să

49


se umecteze în mod uniform. Se cântăreşte fiola cu produsul şi prin diferenţă, se

calculează cantitatea exactă de produs luată în lucru (exprimare gravimetrică). Fiolele

se introduc în etuva reglată la temperatura de 103 ± 2oC, unde se menţin neîntrerupt

16-18 ore. În timpul uscării capacul se aşează în poziţia înclinat în gura fiolei. După

epuizarea timpului stabilit, fiolele se scot din etuvă şi se introduc în exicator pentru

răcire. După răcire se acoperă fiecare fiolă cu capacul respectiv, având grijă ca

operaţiunea să se execute cât mai repede posibil. Se cântăreşte fiecare fiolă şi se

notează masa. Se introduc din nou fiolele la etuvă şi se menţin 1 oră, după care se scot

în exicator, se răcesc şi se cântăresc. Se repetă aceste operaţii până se obţine masa

constantă (diferenţa dintre două cântăriri nu este mai mare de 0,0005 g).

Calcul:

Umiditatea probei şi substanţa uscată se calculează cu ajutorul următoarelor formule:

Apă % =

S.U. % = 100 – apă %

în care:

m – tara fiolei cu produsul înainte de uscare;

m1 – tara fiolei cu produsul după uscare;

m2 – cantitatea de produs luată în lucru.

5.2.2.10. Determinarea substanţei uscate totale din lapte în dependenţă de

doi parametri

Principiul metodei: având în vedere faptul că laptele este un sistem dispers

policomponent, s-a încercat pe baza unui număr mare de date experimentale, să se

găsească valorile numerice ale coeficienţilor din două ecuaţii de dependenţă dintre

substanţa uscată totală S.U. şi câte doi parametri fizico-chimici (conţinutul de grăsime

G şi indicele de refracţie n, respectiv conţinutul de grăsime şi transmisia T unor soluţii

volumetrice de 1% lapte în apă distilată).

În primul caz s-a propus o dependenţă liniară între cantitatea de substanţă uscată,

conţinutul de grăsime şi indicele de refracţie a laptelui. Această dependenţă s-a bazat

pe faptul că indicele de refracţie a laptelui este influenţat ca valoare de prezenţa

substanţelor grase, de substanţele proteice, cât şi de substanţele ionice şi neionice

dispersate molecular în lapte.

50


Ecuaţia obţinută este:

S.U. = A · G + B · (n - 1) - C

S.U. = 0,65 · G + 548 · (n - 1) – 181,3

În ecuaţie sunt înlocuite valorile numerice ale coeficienţilor obţinuţi pe baza unui

program de calculator, cu o abatere pătratică medie standard de σ2 = 0,33.

Pentru studiul interdependenţei dintre transmisia soluţiilor de lapte în apă (T), a

grăsimii acestuia (G) şi substanţa uscată totală, s-a propus altă ecuaţie, deoarece

transmisia depinde de concentraţia componentelor, de gradul de dispersie a grăsimii şi

a proteinelor şi de complexitatea acestui sistem dispers. Ecuaţia propusă este:

S.U. = A + B ·

Substituind valorile constantelor obţinute pe baza programului de calculator, cu o

abatere pătratică medie de 0,31, conţinutul de substanţă uscată se va calcula cu relaţia:

S.U. = 7,974+147,7·

Ecuaţiile obţinute permit evaluarea rapidă a conţinutului de substanţă uscată totală din

lapte, apelându-se la soluţii simple şi economice.

Modul de lucru: la cele 4 probe de lapte UHT, la care se cunoaşte conţinutul de

grăsime şi substanţa uscată totală (determinate conform STAS), se determină indicele

de refracţie cu refractometrul Zeiss şi transmisia unor soluţii de 1% lapte în apă

distilată la λ = 520 nm la spectrofotometru. Cu valorile obţinute se calculează

cantitatea de substanţă uscată totală şi se compară cu valoarea obţinută conform

metodei STAS.

5.2.2.11. Determinarea indicelui de refracţie

Indicele de refracţie s-a determinat cu refractometrul Abbe. Acest aparat necesită

doar câteva picături din proba de lapte de cercetat. Refractometrul Abbe (figura 5.2)

este gradat direct în indici de refracţie.

51


Figura 5.2. Refractometrul Abbe

Înainte de fiecare determinare se curăţă suprafaţa fiecărei prisme (superioară şi

inferioară) cu vată înmuiată în alcool, apoi în eter. Pentru a verifica exactitatea

indicaţiilor aparatului se execută prima determinare cu apă distilată. Pentru

determinarea indicelui de refracţie al probelor de lapte se lasă să cadă pe suprafaţa

prismei inferioare câteva picături de lapte cu ajutorul unei pipete sau baghete de sticlă.

Se reunesc apoi prismele, se aduce linia de demarcare dintre planul luminos şi cel

întunecos la intersecţia firelor reticulare şi se citeşte diviziunea corespunzătoare

indicelui de refracţie.

S-a utilizat vâscozimetrul Höppler (figura 5.3) care se compune din două părţi: un

manşon de sticlă şi un stativ metalic. În manşon este fixat concentric un tub din sticlă

în care se introduce laptele, respectiv bila în cădere. Acest tub are trei repere care

servesc la determinarea timpului de cădere a bilei.

Figura 5.3. Vâscozimetrul Höppler

52


Principiul metodei constă în determinarea timpului de cădere a unei bile de sticlă, cu

diametrul bine determinat, într-un tub cilindric înclinat.

Modul de lucru: pentru determinarea vâscozităţii probelor de lapte se procedează

astfel: se spală tubul interior cu apă distilată şi alcool, se închide partea inferioară a

tubului interior cu dopul de închidere, se introduce lapte (fără bule de gaz) în tubul

interior până la 1 cm sub marginea de sus a tubului, se introduce bila în tubul interior,

se aplică dopul de închidere superior lăsând laptele să treacă peste capilara dopului, se

pune apoi placa de acoperire a dopului şi se înşurubează cu atenţie capacul metalic cu

o uşoară presiune. După ce bila ajunge la bază se roteşte manşonul de sticlă cu 1800 în

jurul axului care îl fixează la stativ şi se măsoară timpul de cădere a bilei pe distanţa

dintre două repere ale tubului interior cu ajutorul unui cronometru.

Se repetă măsurarea prin rotirea manşonului cu 1800 de 3-5 ori şi se calculează timpul

mediu de cădere a bilei în lapte, t. Se deşurubează capacul tubului, se scoate laptele

din tubul interior împreună cu bila şi se spală tubul cu alcool şi eter. Pentru

determinarea vâscozităţii dinamice, după fiecare probă de lapte se spală tubul interior

cu apă distilată şi alcool.

Prelucrarea datelor experimentale

Vâscozitatea dinamică se calculează cu relaţia:

η = K · t · ( ρb – ρl )

în care:

η – vâscozitatea dinamică;

K – constanta bilei (K = 9,4655 · 10-3);

t – timpul mediu de cădere a bilei în lapte;

ρb – densitatea bilei (ρb = 2,2290 g/cm3);

ρl – densitatea măsurată a laptelui.

5.2.2.13. Determinarea dimensiunii globulelor de grăsime

Dimensiunea globulelor de grăsime s-a măsurat cu ajutorul microscopului Olympus

(figura 6.4), cu lumină polarizată şi s-a evaluat cu ajutorul unei grile adaptată

ocularului. Pentru vizualizare probele pregătite pentru analiză s-au colorat cu roşu

carmin Erka (figura 5.4).

53


Figura 5.4. Microscopul Olympus

Figura 5.5. Pregătirea probelor de lapte

5.3. Prelucrarea statistică a rezultatelor

5.3.1. Analiza dispersională - ANOVA unifactorială

ANOVA sau procedeul de analiză dispersională constă în analiza variaţiei unei

variabile în raport cu factorii de influenţă. Acest procedeu permite testarea unor

ipoteze statistice cu privire la parametrii unui model, cum ar fi de exemplu ipoteza de

egalitate a mediilor mai multor valori pentru a verifica dacă sunt diferenţe

semnificative între acestea. Analiza varianţei permite, de asemenea, să se estimeze

componentele dispersiei unei variabile şi să se verifice semnificaţia factorilor de

influenţă.

ANOVA unifactorială este un procedeu de analiză a variaţiei pentru un singur factor

cauză şi a fost utilizată în aceste studii pentru a verifica influenţa temperaturii asupra

constantelor vitezei de denaturare.

Cu ajutorul acestei metode au fost testate ipotezele statistice, astfel:

ipoteza nulă H0 a mediilor egale, conform căreia valorile nu sunt semnificativ

influenţate de factorul cauză;

ipoteza H1 alternativă, în care valorile sunt influenţate de variabila testată.

54


Pentru verificarea ipotezelor pentru un factor cauză se utilizează raportul F, cunoscut

şi sub denumirea de testul Fisher. F se calculează ca raport între doi estimatori ai

varianţei şi anume estimatorul varianţei intergrupe datorată factorului cauză şi

estimatorul varianţei intragrupe denumită şi variaţie eroare sau reziduu.

Ipoteza nulă H0 se verifică dacă F = 1. Valoarea F se compară cu valoarea citită din

tabelul Fisher corespunzător unui anumit nivel de încredere (P) şi numărului gradelor

de libertate. Astfel, dacă:

F ≥ Fcrt se respinge ipoteza nulă H0, cu alte cuvinte factorul cauză are o influenţă

semnificativă asupra variaţiei variabilei considerate şi se acceptă ipoteza

alternativă H1;

F < Fcrt atunci factorul cauză nu influenţează semnificativ variaţia variabilei

considerate.

5.3.2. Analiza dispersională - ANOVA bifactorială

ANOVA bifactorială (analiza dispersională pentru doi factori cauză) este un procedeu

de analiză statistică a unei variabile pe surse de variaţie în raport cu doi factori cauză.

Acest procedeu de analiză statistică constă în descompunerea variaţiei totale pe

componente ale variaţiei, pe factori cauză şi compararea lor pentru a verifica

semnificaţia influenţei factorilor asupra variabilei.

Analiza ANOVA bifactorială permite formularea şi testarea următoarelor ipoteze:

ipoteza nulă H0 a mediilor egale, conform căreia variabila nu este semnificativ

influenţată de primul factor de influenţă şi ipoteza H1 alternativă, în care valorile

sunt influenţate de acesta;

ipoteza nulă H0 a mediilor egale, conform căreia variabila nu este semnificativ

influenţată de al doilea factor şi ipoteza H1 alternativă, în care valorile variabilei

măsurate sunt influenţate de acesta.

Cele două ipoteze se verifică cu ajutorul testului Fisher. F se calculează ca raport între

estimarea varianţei determinată de primul, respectiv al doilea factor şi estimatorul

varianţei intragrupe.

5.4. Rezultate şi discuţii

Rezultatele analizelor efectuate în laboratoare confirmă valorile principalelor

componente ale laptelui potrivit specificaţiilor din standarde şi a celor de pe ambalaj.

Rezultatele determinărilor fizico-chimice sunt prezentate în tabelul 5.4.

55


Tabelul 543. Rezultatele analizelor fizico-chimice

Analiza efectuată LaDorna Milli Fulga AropH-ul ziua 1 de la desfacerea ambalajului 6,73 6,71 6,80 6,84

ziua 2 de la desfacerea ambalajului 6,71 6,70 6,75 6,79ziua 3 de la desfacerea ambalajului 6,70 6,67 6,71 6,76

ziua 4 de la desfacerea ambalajului 6,54 6,58 6,61 6,62

ziua 5 de la desfacerea ambalajului 6,52 6,55 6,53 6,56Aciditatea, 0T

ziua 1 de la desfacerea ambalajului 19 19 20 20ziua 2 de la desfacerea ambalajului 20 19 20 21ziua 3 de la desfacerea ambalajului 20 20 22 23ziua 4 de la desfacerea ambalajului 21 22 24 24ziua 5 de la desfacerea ambalajului 21 23 25 24

Densitatea, g/cm3

metoda picnometrului 1,03294 1,03148 1,02875 1,02934metoda termolactodensimetrului 1,030 1,031 1,029 1,029

Indicele de refracţie 1,356 1,353 1,350 1,351Vâscozitatea dinamică, cP 1,345 1,286 1,301 1,362Conductanţa, S 18,97×10-3 14,65×10-3 14,61×10-3 15×10-3

Conţinutul de grăsime, % 3,1 3,1 3,0 3,2Conţinutul de apă, % 87,4 87,5 87,7 87,6Substanţa uscată, % 12,6 12,5 12,3 12,4Determinarea s.u. totale în dependenţă de G şi n 13,611 14,159 12,45 13,128Determinarea s.u. totale în dependenţă de G şi T 16,054 15,194 14,9351 15,1069Lactoza, mg/100 ml lapte 4,700 3,184 4,623 4,653Conţinutul de calciu, mg/100 ml lapte 116 118 115 114Conţinutul de substanţe proteice, mg/100 ml lapte 3,2 3,2 3,0 3,1Transmisia, % 5,6 6,2 6,4 6,3

56


Determinarea pH-ului şi a variaţiei acestuia în timp

Valorile pH-ului pentru cele 4 probe analizate, precum şi dinamica acestuia pe durata

a 5 zile de păstrare la temperatura de 40C sunt prezentate în figura 5.6.

Se poate observa o dinamică diferenţiată pentru probele analizate. Astfel, laptele

LaDorna s-a caracterizat printr-o scădere uşoară a pH-ului în primele 3 zile de

depozitare la 40C. Scăderea pH-ului a fost mult mai rapidă în intervalul ziua a III-a şi

ziua a V-a pentru toate probele analizate, cu o variaţie liniară pentru laptele Aro (r =

97%).

6.5

6.55

6.6

6.65

6.7

6.75

6.8

6.85

6.9

1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

zile

pH

La Dorna Milli Fulga Aro

Figura 5.6. Variaţia pH-ului laptelui UHT

Valorile pH-ului au fost comparate cu ajutorul metodei ANOVA bifactorială pentru a

se stabili dacă există variaţii semnificative în funcţie de tipul de produs şi durata de

păstrare la 40C. Rezultatele sunt prezentate în tabelul 5.5.

Tabelul 5.4. Influenţa tipului de produs şi a duratei de depozitare asupra pH-ului

ANOVASursa de variaţie Variaţie df Varianţă F F crit

Tip produs 0.15943 4 0.039858 72.79909 5.411951Durata de depozitare la 40C

0.01858 3 0.006193 11.31202 5.952545

Eroare 0.00657 12 0.000547Total 0.18458 19

Din datele prezentate se constată că variaţia pH-ului este semnificativ influenţată de

tipul de produs, deoarece F (72,79) > Fcrt (5,41), acceptându-se ipoteza alternativă H1.

57


Prin urmare, se poate afirma cu probabilitate de 95% (α = 0,05) că valorile pH-ului

depind de brand. Analizând variaţia intragrupe se constată că F (11,31) > Fcrt (5,95),

astfel încât se acceptă ipoteza alternativă H1, conform căreia valorile pH-ului sunt

semnificativ influenţate de duratei de păstrare la temperatură constantă.

Determinarea acidităţii

Aciditatea probelor analizate, precum şi variaţia acesteia pe durata a 5 zile de păstrare

la temperatura de 40C sunt prezentate în figura 5.7. Datorită variaţiei pH-ului rezultă o

dinamică a acidităţii diferenţiată pe tipul de lapte UHT.

17181920212223242526

0 1 2 3 4 5 6

zile

acid

itat

ea (

gra

de

Th

orn

er)


Figura 5.7. Variaţia acidităţii sortimentelor de lapte UHT

Se remarcă din datele prezentate o dinamică mai accelerată de acidifiere pentru

sortimentele Fulga şi Aro pe durata celor 5 zile, în timp ce laptele LaDorna şi Milli au

prezentat o creştere uşoară a acidităţii în primele trei zile de depozitare.

Valorile pH-ului şi acidităţii reflectă stabilitatea la păstrare a laptelui. Se observă din

grafice că laptele LaDorna şi Milli prezintă o stabilitate constantă în primele 3 zile de

la desfacerea ambalajului după care stabilitatea are o scădere lentă, comparativ cu

celelalte două sortimente la care se înregistrează instabilitatea la păstrare încă din

prima zi de la desfacerea cutiei de lapte.

Determinarea densităţii

Densitatea diferitelor sortimente s-a determinat cu ajutorul a două metode: metoda

picnometrului şi metoda termolactodesimetrului. În figura 5.8 sunt reprezentate grafic

rezultatele experimentale obţinute cu ajutorul metodei picnometrice.

58


1.026

1.027

1.028

1.029

1.03

1.031

1.032

1.033

den

sita

te (

g/c

m3 )


Figura 5.8. Analiza conformităţii densităţii laptelui UHT cu specificaţiile

Valorile densităţii pentru toate cele patru probe s-au încadrat în intervalul de variaţie

pentru lapte (1,028-1,032 g/cm3) şi nu diferă semnificativ de la o probă la alta.

Densitatea constituie parametrul cel mai variabil al laptelui, fiind influenţată de

raportul care există între concentraţia laptelui, substanţele solide negrase şi grăsime.

Densitatea variază invers proporţional cu conţinutul de grăsime şi direct proporţional

cu conţinutul de proteine, lactoză şi săruri.

Acest aspect este pus în evidenţă şi prin rezultatele din tabelul 5.6. Astfel, laptele

LaDorna are densitatea cea mai mare, corelată cu valorile indicelui de refracţie,

substanţa uscată şi conţinutul de proteine şi lactoză.

Analiza ANOVA unifactorială a fost aplicată pentru a se evidenţia influenţa tipului de

produs asupra valorilor determinate ale densităţii (tabelul 5.6).

Tabelul 5.6. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra valorilor

densităţii

ANOVA unifactorialăSursa de variaţie

Variaţia df Varianţa F F crit

Intragrupe 4.318111 1 4.318111 5.181722 5.987378Intergrupe 5.000011 6 0.833335Total 9.318122 7

Analiza ANOVA a confirmat faptul că valorile densităţii nu depind semnificativ de

tipul de produs, deoarece F (5,18) < Fcrt (5,98).

59


Determinarea indicelui de refracţie

Analiza conformităţii cu specificaţiile în ceea ce priveşte valoarea indicelui de

refracţie a evidenţiat valori mult mai mici pentru probele analizate comparativ cu

valorile specificate (figura 5.9). Din acest punct de vedere, laptele UHT LaDorna a

prezentat valoarea cea mai mare a indicelui de refracţie (1,356).

Figura 5.9. Analiza conformităţii indicelui de refracţie

Influenţa tipului de produs asupra valorilor măsurate ale indicelui de refracţie a fost

verificată prin aplicarea metodei ANOVA unifactorială. Din analiza datelor se poate

afirma cu probabilitate de 95% că valorile parametrului determinat nu sunt influenţate

semnificativ de tipul de produs, deoarece raportul Fisher calculat F (3,16) < Fcrt (5,98)

(tabelul 5.7).

Tabelul 5.7. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra valorilor

măsuarate ale indicelui de refracţie (ANOVA unifactorială)

ANOVASursa de variaţie

Variaţie df Varianţă F F crit


1.28 1.3 1.32 1.34 1.36 1.38 1.4 1.42 1.44 1.46

indice de refracţie

La Dorna

Milli

Fulga

Aro

Referenţial*

*- valoare medie

60


Determinarea vâscozităţii dinamice

Vâscozitatea dinamică a probelor analizate este reprezentată schematic în figura 5.10.

Au fost observate diferenţe semnificative între diferitele tipuri de produse, cu o

valoare maximă de 1,362 cP pentru laptele Aro.

La DornaMilli

FulgaAro

1.24

1.26

1.28

1.3

1.32

1.34

1.36

1.38

Vâs

cozi

tate

a d

inam

ică

(cP

)

Figura 5.10. Vâscozitatea dinamică a probelor de lapte UHT

De remarcat este faptul că valoarea vâscozităţii dinamice nu se încadrează pentru nici

una dintre probe în intervalul de variaţie corespunzător laptelui pentru acest parametru

(1,74-2,4 cP).

Vâscozitatea laptelui este mai mare decât a apei, scăzând odată cu creşterea

conţinutului de apă. De asemenea, vâscozitatea este corelată şi cu dimensiunea

globulelor de grăsime din lapte. O analiză granulometrică realizată cu ajutorul

microscopului Olympus a pus în evidenţă faptul că în cazul laptelui Aro globulele de

grăsime au dimensiunile cele mai mici (3,5 μ), iar la laptele Milli şi Fulga

dimensiunile globulelor de grăsime variază între 6,5-7,5 μ. Rezultatele obţinute

confirmă datele din literatură potrivit cărora vâscozitatea unei emulsii variază invers

proporţional cu dimensiunea globulelor de grăsime.

Influenţa tipului de produs asupra valorilor măsurate ale vâscozităţii dinamice a fost

verificată prin aplicarea metodei ANOVA unifactorială. Analiza comparativă a

datelor a evidenţiat că tipul de produs nu influenţează semnificativ valorile

parametrului determinat (P = 95%), deoarece raportul Fisher calculat F (3,31) < Fcrt

(5,98) (tabelul 5.8).

61


Tabelul 5.8. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra vâscozităţii

dinamice (ANOVA unifactorială)


Variaţie df Varianţă F F crit

Intergrupe 2.768305 1 2.768305 3.319405 5.987378Intragrupe 5.003857 6 0.833976Total 7.772162 7

Analiza comparativă a dimensiunii şi evoluţiei globulelor de grăsime

Aspectul distribuţiei globulelor de grăsime s-a determinat pentru toate probele de

lapte UHT şi s-a urmărit evoluţia acestora după expirarea termenului de valabilitate

(figura 5.11 şi figura 5.12). Din figura 5.11 se poate observa atât dimensiunea cât şi

forma diferită a globulelor de grăsime, aspect care influenţează vâscozitatea laptelui.

LaDorna Milli Fulga Aro

Figura 5.11. Aspectul distribuţiei globulelor de grăsime din lapte după desfacerea

ambalajului

Modificările fizico-chimice ale laptelui, în timp, sunt însoţite şi de modificarea

aspectului distribuţiei globulelor de grăsime din lapte. Astfel, după expirarea

termenului de valabilitate se observă fie o creştere a dimensiunii globulelor datorită

fenomenului de coalescenţă, fie asocierea lor în agregate prin fenomenul de floculare.

De remarcat este faptul că aceste procese (coalescenţă şi floculare) sunt de intensitate

mai mică pentru laptele LaDorna şi maximă pentru laptele Fulga.

Evoluţia aspectului distribuţiei globulelor de grăsime este prezentată în figura 6.12.

LaDorna Milli Fulga Aro

Figura 5.12. Evoluţia aspectului distribuţiei globulelor de grăsime

62


Analiza conformităţii cu specificaţiile de pe etichetă a conţinutului de

grăsime

Pentru determinarea conţinutului de grăsime s-a utilizat metoda acidobutirometrică,

urmărindu-se conformitatea cu eticheta. Rezultatele obţinute sunt reprezentate în

figura 5.13.

2.7

2.8

2.9

3

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

con

ţin

ut

de

gră

sim

e (%

)


determinat declarat pe etichetă

Figura 5.13. Conţinutul de grăsime al probelor de lapte

Se poate observa că nici una din probele de analizat nu respectă conţinutul de grăsime

declarat pe etichetă.

Analiza comparativă Anova unifactorială a evidenţiat faptul că tipul de produs nu

influenţează semnificativ conţinutul de grăsime (tabelul 5.9), deoarece F (1,11) < Fcrt

(6,59).

Tabelul 5.9. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra conţinutului de

grăsime (ANOVA unifactorială)


Variaţia df Varianţa F F crit


Determinarea conţinutului de lactoză

Pentru determinarea conţinutului de lactoză s-a utilizat metoda cu fericianură de

potasiu. Rezultatele experimentale sunt reprezentate schematic în figura 6.14. Se

poate observa conţinutul relativ scăzut de lactoză pentru probele analizate comparativ

cu concentraţia iniţială de lactoză din laptele crud (4-6%), ceea ce denotă implicarea

63


lactozei într-o serie de reacţii specifice în timpul tratamentului termic (de exemplu,

reacţia Maillard). Acest aspect poate fi corelat cu intensitatea tratamentului termic: cu

cât intensitatea tratamentului termic este mai mare cu atât concentraţia de compuşi

specifici formaţi cu participarea lactozei este mai mare. Din acest punct de vedere se

diferenţiază laptele UHT LaDorna, cu cea mai scăzută concentraţie de lactoză.

3.1843

4.6279

4.7005

3.9485

5

0 1 2 3 4 5 6

La Dorna

Milli

Fulga

Aro

Lapte crud

lactoza (%)

Figura 5.14. Analiza comparativă a conţinutului de lactoză

Analiza ANOVA unifactorială a evidenţiat un aspect important şi anume că tipul de

produs nu influenţează semnificativ concentraţia de lactoză (tabelul 5.10), deoarece F

(0,81) << Fcrt (6,59).

Tabelul 5.10. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra concentraţiei

de lactoză (ANOVA unifactorială)

ANOVASursa de variaţie Variaţia df Varianţa F F critIntragrupe 4.432501 3 1.4775 0.811179 6.591382Intergrupe 7.285689 4 1.821422Total 11.71819 7

Determinarea conţinutului de calciu

Calciul este prezent în lapte sub formă de săruri minerale (2/3) şi combinat cu cazeina

(1/3). Legarea sărurilor minerale cu proteinele asigură o bună asimilare a acestora.

Laptele are un conţinut de calciu de 120 mg/100 ml. Laptele constituie sursa cea mai

importantă de calciu uşor asimilabil din alimentaţie. În afară de conţinutul ridicat de

calciu, laptele realizează condiţii favorabile absorţiei şi metabolizării acestui element

mineral.

64


Concentraţia de calciu pentru probele de analizat este reprezentată grafic în figura

5.15.

Figura 5.15. Analiza comparativă a conţinutului de calciu

Din figura 5.15 se poate face o diferenţiere clară a brand-urilor de lapte UHT,

evidenţiindu-se din acest punct de vedere laptele Milli care a prezentat cel mai ridicat

conţinut de calciu.

Concentraţia de calciu poate fi corelată, de asemenea, cu intensitatea tratamentului

termic, care poate determina complexarea calciului liber la micelele de cazeină,

îmbunătăţind astfel gradul de asimilare a acestuia.

Analiza comparativă ANOVA nu a confirmat însă influenţa tipului de produs asupra

conţinutului de calciu. Se poate observa din tabelul 5.11 că F (0,000123) << Fcrt

(6,59), prin urmare s-a acceptat cu probabilitate de 95% ipoteza statistică H0, conform

căreia valorile determinate pentru conţinutul de calciu nu sunt influenţate semnificativ

de tipul de produs.


de calciu (ANOVA unifactorială)

ANOVASursa de variaţie Variaţie df Varianţa F F critIntragrupe 2.375 3 0.791667 0.000123 6.591382Intergrupe 25662.5 4 6415.625Total 25664.88 7

112

113

114

115

116

117

118

119


Cal

ciu

(m

g/1

00 m

l)

65


Determinarea concentraţiei de proteine şi analiza conformităţii cu

specificaţiile de pe etichetă

Conţinutul de proteine din lapte reprezintă un criteriu de apreciere a calităţii laptelui.

Laptele crud se caracterizează printr-un conţinut de proteine de minim 3,2 mg/100 ml,

iar laptele UHT are specificat pe ambalaj un conţinut de proteine de min. 3,1-3,2

mg/100ml.

În timpul tratamentului termic, proteinele laptelui suferă o serie de procese de

denaturare a căror intensitate depinde de intensitatea tratamentului termic. Dintre

probele analizate s-a diferenţiat laptele UHT Fulga cu cel mai scăzut conţinut de

proteine (figura 5.16).

În cadrul prezentului proiect s-a urmărit analiza conformităţii conţinutului de proteine

cu specificaţiile de pe etichetă.

Figura 5.16. Conţinutul de proteine al probelor de lapte UHT

De asemenea, rezultatele experimentale evidenţiază unul dintre cele mai importante

avantaje pe care le prezintă tratamentul UHT şi anume acela că durata scurtă de

menţinere la temperatură ridicată nu conduce la denaturarea excesivă a proteinelor.

Interesant este că şi în acest caz analiza comparativă ANOVA nu a evidenţiat o

diferenţă semnificativă între brand-uri în ceea ce priveşte conţinutul de proteine

(tabelul 5.12).

La DornaMilli

FulgaAro

3

3.05

3.1

3.15

3.2

co

nc

en

tra

ţie

de

pro

tein

e

(mg

/10

0 m

l la

pte

)

66



de proteină (ANOVA unifactorială)

ANOVASursa de variaţie Variaţia df Varianţa F F critIntragrupe 2.26375 3 0.754583 0.851434 16.69437Intergrupe 3.545 4 0.88625Total 5.80875 7

Aplicând metoda ANOVA unifactorială s-a acceptat cu probabilitate de 95% ipoteza

statistică H0 conform căreia valorile concentraţiei de proteină nu sunt influenţate

semnificativ de tipul de produs, deoarece F (0,85) << Fcrt (16,69).

Determinarea conţinutului de substanţă uscată şi corelaţia SU - conţinut

de apă

Probele de analizat au prezentat o corelaţie pozitivă în ceea ce priveşte raportul

substanţă uscată – conţinut de apă (figura 5.17).

12.1

12.2

12.3

12.4

12.5

12.6

12.7


Su

bst

anţă

usc

ată

(%)

87.2

87.3

87.4

87.5

87.6

87.7

87.8

Co

nţin

ut d

e apă (%

)

Substanţă uscată (%) Conţinut de apă (%)

Figura 5.17. Conţinutul de substanţă uscată şi corelaţia SU - conţinut de apă

De asemenea, s-a realizat o corelaţie între conţinutul de proteine şi substanţă uscată a

probelor de lapte, fapt care a evidenţiat conţinutul mai mare de săruri minerale pentru

laptele LaDorna (S.U. 12,6%, 3,2 g proteină/100 ml pentru laptele LaDorna

comparativ cu S.U. 12,5% şi 3,2 g proteină/100 ml pentru laptele Milli).

Determinarea conductanţei

Valorile măsurate pentru conductanţă sunt prezentate în figura 5.18. Se poate observa

o diferenţă semnificativă a valorilor conductanţei între brand-uri. Valorile

67


conductanţei se corelează cu cele ale substanţei uscate, punând, de asemenea, în

evidenţă prezenţa unui conţinut mai mare de săruri la laptele LaDorna şi Aro.

0 5 10 15 20

Conductanţă (S, x10-3)

La Dorna

Milli

Fulga

Aro

Figura 5.18. Analiza comparativă a conductanţei probelor de lapte UHT

Analiza ANOVA unifactorială nu a confirmat însă influenţa semnificativă a tipului de

produs asupra valorilor măsurate, deoarece F (0,01169) << Fcrt (16,69).

Tabelul 5.13. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra

conductanţei (ANOVA unifactorială)

ANOVASursa de variaţie Variaţie df Varianţa F F critIntragrupe 3.238637 3 1.079546 0.011691 16.69437Intergrupe 369.3678 4 92.34194Total 372.6064 7

Şi în acest caz s-a acceptat cu probabilitate de 95% ipoteza statistică nulă H 0, conform

căreia valorile conductanţei nu sunt semnificativ influenţate de tipul de produs.

68


5.5. CONCLUZII

Laptele este sensibil la durata tratamentului termic şi la temperatura la care

este încălzit. Procedeul UHT, în funcţie de severitatea tratamentului termic

influenţează valoarea nutritivă şi calităţile senzoriale ale laptelui.

Analizele fizico-chimice efectuate au evidenţiat neconformitatea cu

specificaţiile de pe ambalaj referitoare la conţinutul de proteine (min. 3,1 mg/100

ml lapte), glucide (min. 4,5 mg/100 ml lapte), grăsime (min. 3,5 mg/100 ml lapte)

şi calciu (125 mg/100 ml lapte).

Analiza comparativă ANOVA unifactorială a fost utilizată pentru a stabili

dacă există variaţii semnificative între valorile caracteristicilor fizico-chimice în

funcţie de brand. Astfel, în marea majoritate a determinărilor s-a stabilit că tipul

de produs nu influenţează semnificativ valorile determinate ale parametrilor

fizico-chimici.

Analiza comparativă ANOVA bifactorială a evidenţiat faptul că dinamica de

acidifiere depinde atât de tipul de produs cât şi de durata de păstrare la

temperatură constantă după desfacerea ambalajului.

Valorile obţinute pentru mediile aritmetice ponderate au fost comparate cu

ajutorul metodei ANOVA bifactorială pentru a se stabili dacă există variaţii

semnificative între valorile mediilor în funcţie de tipul de produs şi caracteristica

analizată. S-a confirmat astfel că valorile mediilor ponderate sunt semnificativ

influenţate de tipul de produs şi tipul caracteristicii analizate, acceptându-se

ipoteza statistică H1.

69


6. BIBLIOGRAFIE

1. C. Banu, „Manualul inginerului de industrie alimentară”, vol. I, Editura

Tehnică, Bucureşti, 1998;

2. C. Banu, „Manualul inginerului de industrie alimentară”, vol. II, Editura


3. C. Banu, V. Nour, C. Vizireanu, G. Musteaţă, D. Răsmeriţă, S. Rubţov,

„Calitatea şi controlul calităţii produselor alimentare”, Editura AGIR,

Bucureşti, 2002;

4. M. Bulancea, „Autentificarea, expertizarea şi identificarea falsificărilor în

industria alimentară”, Editura ACADEMICA, Galaţi, 2002;

5. M. Bulancea, G. Iordăchescu, „Textura produselor alimentare”, Editura

AIUS, Craiova, 2005;

6. G. Chintescu, E. Pătraşcu, „Agendă pentru industria laptelui”, Editura


7. G.M. Costin, G. Bahrim, D. Borda, M. Curic, T. Florea, K.F. Hansen, C. Popa,

G. Rotaru, R. Segal, A. Skriver, S. Stanciu, „Produse lactate fermentate”,

Editura ACADEMICA, Galaţi, 2005;

8. G.M. Costin, T. Florea, C. Popa, G. Rotaru, R. Segal, G. Bahrim, E. Botez, M.

Turtoi, S. Stanciu, G. Turtoi, „Ştiinţa şi ingineria fabricării brânzeturilor”,


9. G.M. Costin, T. Florea, „Aplicaţii ale separării prin membrane în

biotehnologie şi industria alimentară”, Editura ACADEMICA, Galaţi, 1997;

10. EC, Dairy Chemists Group, Doc. VI/5726, Rev. 2, „Project de decision de la

Commision fixant les limites et les methodes permeeant de distinquer les

differents types de lait de consomnuation traites termiquement”, Brussels,

1992;

11. L. Pellegrino, P. Resmini, W. Luf, „Assessment (indices) of heat treatment, in

Heat induced changes in milk”, International Dairy Federation, Brussels,

Belgium, pp. 409-457, 1995;

12. N. Sava, „Indicatori intrinseci ai tratamentelor de încălzire aplicate laptelui”,

în laptele UHT, editor G.M. Costin, in press;

70


13. Şt. Dima, „Metode moderne de control şi analiză a alimentelor”, vol. I.

Editura Academica, Galaţi, 2007

14. Ş. Dima, „Chimie fizică şi coloidală - Aplicaţii în ştiinţa şi ingineria

alimentelor”, Editura Didactică şi Pedagogică, Bucureşti, 2005;

15. Ş. Dima, D. Bălţătescu, B. Condrea, „Adhesion Study of Food Emulsions on

Solid Surfaces With Different Hydrophilic Properties”, The Annals of

University “ Dunărea de Jos” of Galaţi, 2005, Fasc. V, Food Science and

Engineering , ISSN 1221-4574;

16. Ş. Dima, C. Iticescu, „Chimie fizică - Lucrări de laborator”, Editura Fundaţiei

Universitare „Dunărea de Jos”, Galaţi, 2002;

17. G. Rotaru, C. Moraru, „HACCP. Analiza riscurilor. Puncte critice de

control”, Editura ACADEMICA, Galaţi, 1997;

18. G. Rotaru, D. Borda, „Controlul Statistic în Industria Alimentară”, Ed.

ACADEMICA, Galaţi, 2002;

19. G. Rotaru, D. Borda, S. Stanciu, N. Sava, „Managementul calităţii în

industria alimentară”, Editura ACADEMICA, 2005;

20. G. Rotaru, S. Stanciu, „Studiul mărfurilor”, vol. I - II, Editura ACADEMICA,

Galaţi, 2005;

21. G. Rotaru, D. Borda, N. Sava, „Managementul implementării programelor de

calitate”, Editura ACADEMICA, 2001;

22. R. Segal, „Principiile nutriţiei. Alimentele şi sănătatea”, Editura

ACADEMICA, Galaţi, 2002;

23. R. Segal, G.M. Costin, „Alimente funcţionale. Alimentele şi sănătatea”,


24. C. Tofan, „Igiena şi securitatea produselor alimentare”, Editura AGIR,

Bucureşti, 2002;

25. C. Tofan, G. Bahrim, A. Nicolau, M. Zara, „Microbiologia produselor

alimentare. Tehnici şi analize de laborator”, Editura AGIR, Bucureşti, 2002;

26. Council Directive 92/46/EEC of 16 June, „Laying down the health rules for

the production and placing on the market of raw milk, heat-treated milk and

milk-based products”, 1992;

27. Council Directive 91/180/EEC: Commission Decision of 14 February,

„Laying down certain methods of analysis and testing of raw milk and heat-

treated milk”, Official Journal No. L 93, 13 April 1991, pp. 1-48, 1991;

71


28. Council Directive 85/397/EEC of 5 August, „On health and animal health

problems affecting intra-Community trade in heat-treated milk”, Official

Journal of the European Communities No. L 226, pp. 13-29, 1985;

29. Standarde pentru industria laptelui, Editura Tehnică, Bucureşti.

http://www.foodsci.uoguelph.ca/dairyedu/uht.html

http://www.dairyconsultant.co.uk/pages/UHT_Process.html

http://www.grapefruit.ro/resources/articles/milk_teeth/ro/

http://www.jurnalul.ro/

http://www.milkworks.net

http://www.tetrapakprocessing.com

http://www.geape-asia.com

http://www.foodengineeringmag.com

http://www.lapteuht.ro

72

http://www.foodengineeringmag.com/

http://www.geape-asia.com/

http://www.tetrapakprocessing.com/

http://www.milkworks.net/

http://www.jurnalul.ro/

http://www.grapefruit.ro/resources/articles/milk_teeth/ro/

http://www.dairyconsultant.co.uk/pages/UHT_Process.html

Documents

Analize Fizico-Chimice Ale Laptelui de Consum