Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química. Prof. Zoraida Carrasquero

Práctica Nº 4 Destilación por CargaIntegrantes:

Carlos Eekhout

Resumen: En la destilación por carga practica, se empleo una mezcla binaria de Etanol-Agua a (composición variable del producto deseado en el tope), reflujo variable (con el que se desea mantener constante la composición del producto deseado en el tope) y reflujo total (en el cual se retorna . El objetivo principal de la práctica consiste en determinar las variables que controlan el proceso de destilación por carga binaria, aplicando los fundamentos de la destilación por carga con rectificación y determinando el balance de masa para la operación, para ambas a reflujo y composición constante así como también calcular la eficiencia de la torre y el calor disipado durante la operación de la columna. El equipo a utilizar es Planta de destilación por carga que consta de un calderin, un condensador total un rehervidor y un cuerpo de boro silicato que conforma la zona de rectificación.

1. INTRODUCCIÓNLa destilación por carga es el proceso de separación de una cantidad especifica (la carga) de una mezcla liquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de producción. La destilación por cargas tiene como objetivo primordial evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilación binaria por cargas, para lograrlo es necesario aplicar los fundamentos de destilación por cargas con rectificación (a reflujo constante y a composición del destilado constante, además realizar el balance de materia para la operación de la columna también a reflujo constante y a composición del destilado constante, calcular la eficiencia de la torre de destilación y por ultimo determinar el calor disipado durante la operación de la columna.Para cumplir con los objetivos propuestos se debe seguir un procedimiento experimental el cual consiste en la destilación binaria por carga del sistema etanol-agua donde se realizan dos experiencias, la primera experiencia se opera la columna a reflujo total y en la segunda a reflujo constante, para ambos casos se toman muestras de tope y de fondo y mediciones de temperatura a lo largo de la columna. Los datos experimentales que se obtienen durante la experiencia van a permitir, determinar el numero mínimo de etapas, el numero de platos teóricos de la columna a reflujo constante y a reflujo variable, realizar balances de materia, determinar el calor disipado en el proceso, tiempo de operación, eficiencia global y por ultimo representar gráficamente temperatura en función del tiempo y la ubicación del plato y graficar 1/ y-x Vs xd para reflujo constante y reflujo variable.

DATOS EXPERIMENTALES

-Tabla nº 1. Condición de Operación:

Vsol(ml) IR xF7000 15% 0.19

T Tope(ºC) TFondo(ºC) Q H20(L/h)

80 90 150

T Inicio T TFinal5:10 pm 33 min 6:20pm

IR H20 Pmm H20

Te H2O (ºC)

TsH2O(ºC)

------- 30 87,5 80,3

-Tabla nº 2. Datos de Proceso a Reflujo Total:

Tiempo(s) VD(ml) IRD

xD

300 29 18 0.31

VB(ml) IRW

XW

∆P

50 13 0.15 30

-Tabla nº3. Datos a Reflujo Constante:

T(min

VD(ml)

IRD XD VW(ml)

IRW

XW

5 112 18 0.31 50 14 0.165 31 18 0.31 50 13 0.155 33 17 0.27 50 13 0.15

-Tabla n°4. Datos a Reflujo Constante-Temperatura de los Platos:

T1Fondo

T2

Plato 1

T3

Plato 2

T4Plato

3

T5Plato

87.4 84 82.7 82.2 81.7

87.4 82.3 81.7 81.7 81.487.5 82.5 81.8 81.7 81.4

T6Plato 5

T7Plato

T8Plato 7

T9 Plato8

81.6 81.6 81.4 -81.4 81.4 81.2 -81.4 81.4 81.2 -

T10Reflujo

T11Entrad

a

T12Salida

H20

T13Top

e

∆P

34.5 33.4 34.8 80 4034.1 33.4 35.7 79.9 5034 33.3 35.2 80 45

-Tabla nº5. Datos de Proceso a Composición de Destilado Constante:

% Refluj

T (min

VD

IRD40 5 93 17

60 5 105 1870 5 77 17XD VB IRB XB0.27 50 13 0.15

0.31 50 13 0.150.27 50 12 0.14

-Tabla n°6. Datos a Reflujo variable-Temperatura de los Platos:

T1Fondo

T2

Plato 1

T3

Plato 2

T4Plato3

T5Plato4

87.7 83.3 82.3 82.1 81.6

87.9 83.5 82.2 82 81.688 83 81.1 81.8 81.5

T6Plato 5

T7Plato 6

T8Plato 7

T9Plato8

81.5 81.5 81.3 -81.6 81.5 81.4 -81.5 81.4 81.3 -

T10Refluj

o

T11EntradaH20

T12Salida

H20

T13Tope

∆P

31.9 33.3 35.2 80 4534.4 33.3 35.5 80 4535 33.4 35 79.9 50

-Tabla nº6. Propiedades de los componentes del sistema binario:

Compuestos (gr/mL)PM

(gr/grmol)Etanol 0.790 46Agua 0.99708 18,46

3.- RESULTADOS EXPERIMENTALES.

- Tabla N°1 Condiciones de operación

(gr/cm3) mezcla= 0,9577

PM (gr/grmol) Aliment = 23,69

F= 282,984 F*Xf= 53,767

- Tabla N° 2 Reflujo totalDestilado Residuo

PM= 26,974 gr/gmol PM= 22,591 gr/gmol

= 0,9328 g/cm3 = 0,9660 g/cm

3

D= 1,002 mol B= 2,138 molD*Xd= 0,31062 B*Xb= 0,3207 mol

-Tabla N° 3 Datos del Balance por Rayleigh

Reflujo constante Reflujo Variable1/(Xd-Xb) Xb 1/(Xd-Xb) Xb

6,66 0,16 8,33 0,156,25 0,15 6,25 0,158,33 0,15 7,69 0,15A= 0,04996

D= 13,794 molA= 0,0534

D= 13,794 mol

- Tabla N° 4 Eficiencia Másica de la operación

Reflujo Total

Reflujo constante

Reflujo Variable

0,58% 3,45% 5,19%

-Tabla N° Temperaturas de entrada y salida del agua

Temperatura de entrada del agua

Temperatura de salida del agua

33,35 35,23

-Tabla Nº1: Calores de la columna:

Q Kcal/molQcQrQd 14,714

-Tabla Nº2: Eficiencias y número de etapas:

R Operación

Eficiencias Numero de Etapas.

RT 12,5% 150% 12,5% 140% 12,5% 160% 12,5% 170% 12,5% 1

Grafico nº 1: perfil de temperaturaReflujo 50%

Grafico nº 2: perfil de temperaturaReflujo 40%,60%,70%

Grafico n°3: grafico de Rayleigh

Grafico n°4: grafico de Rayleigh

2. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Con respecto a los resultados obtenidos correspondientes a la práctica, se puede decir que la misma cumplió con el fundamento teórico establecido el cual dice que la temperatura menor estaría en el tope, debido a que la temperatura en los platos va disminuyendo a medida que estos se alejan del rehervidor o calderin. Además, se observo que a reflujo constante se obtenía mayor volumen del destilado, mientras que a reflujo variable dicho volumen disminuía con el tiempo.

De acuerdo a los resultados obtenidos se puede decir que hay una diferencia muy notable con respecto a los platos teóricos tanto a reflujo constante y a reflujo variable ya que no llegaron a 1 y la torre presentaba 8 platos, esto es una demostración de lo inexacto de los resultados..Sin embargo, los balances de materia que se realizaron a lo largo del proceso, se puede decir que si dieron buenos resultados, ya que la carga disminuía al transcurrir el tiempo.

3. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES No se logro obtener un destilado de gran

pureza. La eficiencia de la torre fue muy baja (<

a 10%). La variación de temperatura a lo largo

de la torre estuvo dentro de los parámetros de temperatura normal.

Se comprobó, que al pasar el tiempo de operación la carga en la torre disminuye.

4. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

HIMMELBLAU,David.Principios básicos y cálculos en Ingeniería Química. Sexta edición. Editorial Prentice Hall. 1999.

PERRY.Manual del Ingeniero Químico. Sexta edición. Editorial Mc Graw Hill. 1996.

WARREN, Mc Cabe Thiele. Operaciones de Ingeniería Química. Volumen 2. Editorial Reverté S.A

5. APÉNDICE.

Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en la Alimentación

Cálculo del Flujo Molar en la Alimentación (F)

F*Xf= 62, 63797 gmol

Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Destilado a Reflujo Total

Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a Reflujo Total

Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a Reflujo Total

Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a Reflujo Total

Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Destilado (D) a Reflujo Constante.

Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a Reflujo Constante

Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a Reflujo Constante.

Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a Reflujo Constante

Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Destilado (D) a Composición Constante.

Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a Composición Constante.

gmol

Cálculo de la densidad y el Peso Molecular promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a composición constante.

Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a composición constante

Balance de Materia Global.

Calculo de destilado total:

Dtotal= Drtotal + Drconst + Dcconst

Drtotal= 6,86gmol

Dtotal= (6,86+19,9836+14,94) gmolDtotal= 41,7836 gmol

Calculo de residuo total:

Btotal=Brtotal+Brcont+Bcconst

Brtotal= 1,972 gmolBtotal=(1,972+5,91+5,996) gmolBtotal=13,878 gmol.

Cantidad de residuo en el calderin:

227.597

Balance de materia por componente:

Vcalderin=5850mlXf=0,23XB=0,22F×XF=D×XD+B×XB×Bcalderin×XBDespejando BcalderinBcalderin= 352,804 gmol

Calculo del Área Bajo la Curva por el Método de Simpson.

Para reflujo constante:

XB XD 1/XD-XB0,23 0,27 200,22 0,29 14,2850,22 0,28 16,66

, 00166667

0.002772

B= 271,585 gmol

Composición constante:

XB XD 1/XD-XB

n XD0 0.231 0,272 0,293 0,284 0,225 0,226 0,22

0,22 0,28 16,660,21 0,27 16,660,20 0,28 12,5

H= 0,00285

A= 0,004645B= 271,0767 gmol

Determinación de la eficiencia másica de operación (para realizar la eficiencia másica se llevaran los moles a masa a través del peso molecular).

Para reflujo total:

D×XD= 6,86×0,29= 1,989gmol

Etanol destilado= D×XD× PMEtanol del destilado= 91,649g

F×XF=272,936×0,23=62,775 gmol

Etanol alimentado= F×XF×PM ETANOLEtanol de alimentación= 2891,981g

Eficiencia = ×100

Eficiencia=3,169

Reflujo constante:

Aplicando para las diferentes cantidades de etanol en los diversos tiempos de recolección, se obtiene:

T(min) 10 20 30

D×XD 9,22×0.27 6,03×0,29 4,73×0,28

Total 2,4894 1,7487 1,3244

Etanol dest= D×XD×PM etanol=256,258g

Etanol alimentado=2891,994 g

Eficiencia=8,8609

Para reflujo variable:

T(Min) 10 20 30D×XD 5,06×0.28 5,16×0,27 4,73×0,28Total 0,396 0,304 0,332

Etanol dest= D×XD×PM etanol= 190,4676gEtanol alimentado=2891,981 g

Eficiencia=6,586

Determinación del calor disipado en el condensador reflujo constante.

Tomando en cuenta el tiempo que se utilizó para efectuar las experiencias, tenemos:

Tiempo de operación= Tfinal –TestableTiempo de operación: 3580 seg

Caudal de agua de enfriamiento

Qagua= 44,44 cm3/seg

Flujo m=

Temp entrada prom= (31,3+31,5+31,8)/3Temp entrada prom= 31,53º C

Temp salida prom= (31,9+32,4+32,9)/3Temp salida prom=32,4 ªC

Calculo para el calor en el rehervidor:

Para reflujo constante

Qr = (HD×D+HB×B)/tiempOper+QC

Calor especifico del etanol a 25°C=Cpetanol= 24.63Cal/gmol°K

Calor especifico del agua a 25°C=Cpagua= 18cal/gmol°K

Cpres= XD etanol *Cpetanol + XD agua*Cagua

Cp etanolcal/grmolºk

Cp Agua cal/grmolºk

Cp residuo

24,63 18 19.4524,63 18 19.4524,63 18 19.45

Cp destiladocal/grmolºk

Hbcal/grmol

Hdcal/grmol

19,79 1132,0722 1063,414819,92 1134,04794 1062,102019,855 1133,97165 1069,4115

HD Y HB se buscan en el diagrama de entalpia composición para el sistema de etanol agua a 1 atm

DestiladoXD etanol

0,270,29

0,28

XD agua0,730,710,72

Cpdest= 0,27 *24.63Cal/gmol°K + 0.73 * 18cal/gmol°K = 19,79

ResiduoXB etanol

0,220,220,22

XB agua0,780,780,78

Cpres= 0.22 *24.63Cal/gmol°K + 0.78 * 18cal/gmol°K = 19.45

Qc cal/gmol.K

Qrcal/gmol.K

Qdisipadocal/gmol.K

0.0000 2885.6610 2885.6612,00448 2985.4561 2985.432,00568 3015.1248 3015.1051,24565 3055.4516 3055.439

TFondo= (84,9+85,9+84,9)/3=85.2333Tref=298.15

Entalpia residuoHres=Cp res *(tfondo-tref)Hres= 19,45 *((85.233+273.15)-298.15)Hres =1117,53 cal/gmol

Por ser un condensador total la entalpia del reflujo es la misma para el destilado y ambos se encuentran en estado líquido.

Calor en el Condensador:

Qc= moles agua *Cpagua *(tsalidaagua –Tentrada)

Moles de agua=(V. agua*agua)/PM aguaMoles de agua= (2.468*1)/18Moles de agua= 0.13711 gmol

Qc=0.128*18Cal/gmol((32,4+273.15)-(31,53+273.15))= 2,00448 Cal

Calor en el rehervidor:Qr=B*Hb +D*hd +Qc

Qr=2885.6610cal

22.Calculo del Calor Disipado:

Para reflujo constate

Qd= 2885.661

6. NOMENCLATURA

F: cantidad de moles en la alimentación [mol]B: cantidad de moles en el residuo [mol]D: cantidad de moles en el destilado [mol]Xf: fracción molar de etanol en la alimentación XD: fracción molar de etanol en el destiladoXB: fracción molar de etanol en el residuoQH2O: caudal de agua de enfriamiento [L/h]IRsolución: índice de refracción en la entradaIRD: índice de refracción del destiladoIRB: índice de refracción del residuoVsol: volumen de la solución a la entrada [ml]VD: volumen del destilado [ml]VB: volumen del residuo [ml]Tinicio: tiempo de inicio de la destilación [h]Tfin: tiempo de finalización de la destilación [h]T1 aT13: temperatura en las diferentes secciones de la torre (platos, tope, fondo, reflujo, entrada y salida de agua) [°C]ρmezcla: densidad de la mezcla [g/ml]PM: peso molecular promedio de la mezcla [g/mol]A: área bajo la curva en la ecuación de RayleighQc: calor en el condensador [kj/h]Qr: calor en el rehervidor [Kj/h]Qs: Calor disipado en el proceso [Kj/h]ṁ: flujo másico del agua de enfriamiento [kg/h]