TẬP ĐOÀN DẦU KHÍ VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC DẦU KHÍ VIỆT NAM

NHÂN TÀI CHO PHÁT TRIỂN

Bài thí nghiệm

“XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA MỘT SỐ

HYDROCARBON THƠM BẰNG SẮC KÝ LỎNG CAO

ÁP”

GVHD: TS. Nguyễn Tô Hoài Thực hiện: Trần Thị Thủy Tiên

Phan Thanh Toản

Nguyễn Minh Tuấn

Lê Quốc Tuấn

Phạm Quyết Tùng

Trương Thị Út

Nguyễn Hạnh Vinh

Nguyễn Văn Vũ

Nguyễn Hữu Hoàng Vũ

Trần Phương ý

Bà Rịa - Vũng Tàu

2015

1. Mục đích và ý nghĩa của bài thí nghiệm.

Xác định thành phần của một số hydrocarbon thơm (benzene, toluene, xylene,

ethylbenzene) trong xăng A92 bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Thành phần aromatic trong xăng có những ưu điểm là có trị số octane cao nhưng đồng

thời có nhược điểm là khó cháy hoàn toàn và nhiệt trị thấp hơn parafines hay naphthens.

Benzene là một chất độc hại cho sức khỏe của con người, vì vậy nếu hàm lượng

benzene trong xăng vượt quá mức độ cho phép sẽ gây tác hại cho sức khỏe của người sử

dụng, đặc biệt là công nhân nghành xăng dầu.

Do đó, hàm lượng aromatic được giới hạn trong xăng là 40% thể tích, đặc biệt là hàm

lượng benzene được giới hạn ở 2.5% thể tích (theo TCVN 6776- 2005).

2. Nguyên lý của bài thí ngiệm.

Sắc kí là một phương pháp tách trong đó các cấu tử của một hỗn hợp được tách trên

một cột hấp thụ đặt trong một hệ thống đang chảy.

HPLC (high performance liquid chromatography) là sắc ký lỏng hiệu năng cao một

phương pháp chia tách trong đó pha động là chất lỏng và pha tĩnh chứa trong cột là chất

rắn đã được phân chia dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng phủ lên một chất mang

rắn, hay một chất mang đã được biến bằng liên kết hóa học với các nhóm chức hữu cơ.

Trong sắc ký lỏng cao áp (HPLC), để tăng hiệu năng tách của cột sắc ký, người ta sử

dụng chất nhồi cột với kích thước rất nhỏ, thường dưới 10 μm với đường kính của các

xoang xốp bên trong các hạt từ 80 – 120 Å cho phân tích các phân tử  nhỏ và 300 Å dùng

cho phân tích các đại phân tử. Do kích thước hạt rất nhỏ, để dung môi có thể chảy qua

với tốc độ dòng tối ưu, người ta phải dùng bơm nén với áp suất cao để đẩy dòng dung

môi qua cột. Vì thế nên phương pháp được gọi là sắc ký lỏng cao áp.

3. Xử lý kết quả thí nghiệm

Xác định thời gian lưu của các chất trong điều kiện tiến hành phân tích sắc ký

- Thời gian lưu của benzene là 4.44 phút

- thời gian lưu của toluen là 6.733 phút

- thời gian lưu của ethybenzen là là 9.719 phút, của xylene là 10.675

-

Kết quả từ phân tích sắc ký lỏng của mẫu xăng A92

Từ kết quả phân tích sắc ký lỏng, ta nhận thấy trong xăng có tồn tại các chất

hydrocarbon thơm mà ta ta quan tâm như: benzene, toluene, xylene và ethylbenze.

Ta thu được bảng sau

  Thời gian lưu Diện tích

Benzene 4.436 588

Toluene 6.738 2591.2

Ethylbenzene 9.703 935.1

Xylene 10.685 1930.8

o Ta tiến hành xây dựng đường chuẩn cho benzene.

%(v/V) diện tích

0 0

1 3829.27

2 7292.87

3 10545.4

4 13641.8

5 16602.7

Từ đó, ta suy ra được nồng độ phần trăm thể tích của benzene là

0.772

Ta tiến hành xây dựng đường chuẩn cho toluene

0 1 2 3 4 5 60

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

f(x) = 3305.81771428571 x + 387.46238095238

Calibration curve of benzene

Concentration (%, v/V)Ar

ea

%(v/V) Diện tích

0 0

1 5689.5

2 11290.4

3 16781.6

4 22067.4

5 27155.6

Từ đó, ta suy ra được nồng độ phần trăm thể tích của toluene là 2.4.

o Ta tiến hành xây dựng đường chuẩn cho xylene và ethylbenzene.

%(v/V) diện tích

0 0

1 5017.3

2 9959.7

3 14916.1

4 19831.1

5 24796.2

Từ đó, ta suy ra được nồng độ phần trăm thể tích của xylene và ethylbenzene là

2.89.

Nhận xét và đánh giá:

Theo TCVN 6776- 2005 thì hàm lượng benzene tối đa trong xăng là 2.5% thể tích, thì

mẫu xăng ta tiến hành phân tích đáp ứng được yêu cầu này (nồng độ phần trăm thể tích

benzene của mẫu là 0.772).

Phương pháp xác định thành phần aromatic trong xăng bằng phương pháp sắc ký lỏng

cao áp có những ưu điểm sau

0 1 2 3 4 5 60

50001000015000200002500030000

f(x) = 5440.08285714286 x + 230.542857142857R² = 0.999573952620257

calibration curve of toluene

Concentration (%, v/V)

Are

a

0 1 2 3 4 5 60

5000

10000

15000

20000

25000

30000

f(x) = 4953.68 x + 35.8666666666668R² = 0.999992685217521

Calibration curve of xylene and ethylbenzene

Concentration (%, v/V

Are

a

o Quy trình thực hiện dễ dàng

o Ra kết quả nhanh hơn các phương pháp truyền thống

o Không cần phải xử lý mẫu trước khi phân tích

o Lượng mẫu cần sử dụng ít

Do đó, phương pháp sắc ký lỏng cao áp là biện pháp thích hợp để xác định thành phần

aromatic trong xăng, đặc biệt là benzene.