Identificación de las características del espectrofotómetro de absorción atómica

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  • Martnez Peralta Alma Priscila

    Identificacin de las caractersticas del

    espectrofotmetro de absorcin atmica

    2108

    Martnez Peralta Alma Priscila

  • ACTIVIDAD 5: IDENTIFICACIN DE LAS CARACTERSTICAS DEL

    ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA

    Espectrometra de absorcin atmica

    En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar

    la concentracin de un elemento metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse

    para analizar la concentracin de ms de 62 metales diferentes en una solucin.

    Aunque la espectrometra de absorcin atmica data del siglo XIX, la forma moderna fue

    desarrollada en gran medida durante la dcada de los 50 por un equipo de qumicos de

    Australia, dirigidos por Alan Walsh.

    PRINCIPIOS EN LOS QUE SE BASA

    La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de un

    analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert.

    En resumen, los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a

    orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es

    decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa (o longitud de

    onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones en un elemento particular, y

    en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

    Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en

    el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert,

    calcular cuntas de estas transiciones tienen lugar, y as obtener una seal que es

    proporcional a la concentracin del elemento que se mide.

    INSTRUMENTOS

    Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La

    muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un

    detector. Con el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador (por ejemplo, la

    Martnez Peralta Alma Priscila Actividad 5 Identificacin de las caractersticas del espectrofotmetro

    de absorcin atmica

    http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin

  • radiacin de cuerpo negro) o del ambiente, normalmente se usa un espectrmetro entre el

    atomizador y el detector.

    Tipos de atomizadores

    Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero tambin pueden usarse otros

    atomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas de

    acoplamiento inductivo.

    Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo lateralmente (10 cm) y

    no en profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador se puede controlar

    mediante un ajuste del flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a travs de esta

    llama en el lado ms largo del eje (el eje lateral) e impacta en un detector.

    Anlisis de los lquidos

    Una muestra de lquido normalmente se convierte en gas atmico en tres pasos:

    1. Desolvacin. El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.

    2. Vaporizacin. La muestra slida se evapora a gas.

    3. Atomizacin. Los compuestos que componen la muestra se dividen en tomos libres.

    Fuentes de luz

    La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral ms estrecha que la de las transiciones

    atmicas.

    Lmparas de ctodo hueco. En su modo de funcionamiento convencional, la luz es

    producida por una lmpara de ctodo hueco. En el interior de la lmpara hay un

    ctodo cilndrico de metal que contiene el metal de excitacin, y un nodo. Cuando

    un alto voltaje se aplica a travs del nodo y el ctodo, los tomos de metal en el

    ctodo se excitan y producen luz con una determinada longitud de onda. El tipo de

    tubo catdico hueco depende del metal que se analiza. Para analizar la

    Martnez Peralta Alma Priscila Actividad 5 Identificacin de las caractersticas del espectrofotmetro

    de absorcin atmica

  • concentracin de cobre en un mineral, se utiliza un tubo catdico de cobre, y as

    para cualquier otro metal que se analice.

    Lsers de diodo. La espectrometra de absorcin atmica tambin puede ser llevada

    a cabo mediante lser, principalmente un lser de diodo, ya que sus propiedades son

    apropiadas para la espectrometra de absorcin lser. La tcnica se denomina

    espectrometra de absorcin atmica por lser de diodo (DLAAS o DLAS), o bien,

    espectrometra de absorcin por modulacin de longitud de onda.

    MTODOS DE CORRECCIN DE FONDO

    El estrecho ancho de banda de las lmparas catdicas huecas hace que sea raro el

    solapamiento espectral. Es decir, es poco probable que una lnea de absorcin de un

    elemento se solape con otra. La emisin molecular es mucho ms amplia, por lo que es ms

    probable que algunas bandas de absorcin molecular se superpongan con una lnea atmica.

    Esto puede resultar en una absorcin artificialmente alta y un clculo exagerado de la

    concentracin en la solucin. Se utilizan tres mtodos para corregir esto:

    Correccin de Zeeman. Se usa un campo magntico para dividir la lnea atmica en

    dos bandas laterales. Estas bandas laterales estn lo suficientemente cerca de la

    longitud de onda original como para solaparse con las bandas moleculares, pero

    estn lo suficientemente lejos como para no coincidir con las bandas atmicas. Se

    puede comparar la absorcin en presencia y ausencia de un campo magntico,

    siendo la diferencia la absorcin atmica de inters.

    Correccin de Smith-Hieftje (inventada por Stanley B. Smith y Gary M. Hieftje) -

    La lmpara catdica hueca genera pulsos de alta corriente, provocando una mayor

    poblacin de tomos y auto-absorcin durante los pulsos. Esta auto-absorcin

    provoca una ampliacin de la lnea y una reduccin de la intensidad de la lnea a la

    longitud de onda original.

    Lmpara de correccin de deuterio. En este caso, se usa una fuente de amplia

    emisin (una lmpara de deuterio), para medir la emisin de fondo. El uso de una

    lmpara separada hace de este mtodo el menos exacto, pero su relativa simplicidad

    (y el hecho de que es el ms antiguo de los tres) lo convierte en el ms utilizado.

    Martnez Peralta Alma Priscila Actividad 5 Identificacin de las caractersticas del espectrofotmetro

    de absorcin atmica

  • Componentes de un Espectrmetro de Absorcin Atmica

    Un espectrmetro de absorcin atmica de llama consta de la siguiente instrumentacin

    bsica necesaria para poder realizar medidas de absorcin:

    a) Fuente de radiacin

    b) Sistema nebulizador-atomizador

    c) Monocromador

    d) Detector

    a) Las fuentes de radiacin empleadas en el espectrofotmetro de absorcin atmica deben

    originar una banda estrecha, de intensidad adecuada y estabilidad suficiente, durante

    perodos de tiempo prolongados. Las ms comnmente utilizadas son las lmparas de

    ctodo hueco. Estas lmparas estn constituidas por un ctodo metlico capaz de emitir

    radiaciones de las mismas longitudes de onda que son capaces de absorber los tomos del

    elemento que se desea analizar. En algunas ocasiones los ctodos estn formados por ms

    de un elemento, de manera que se pueden utilizar para su determinacin sin necesidad de

    cambiar la lmpara. Tambin puede disponerse de las llamadas lmparas de descarga

    gaseosa, en las cuales se produce la

    emisin por el paso de corriente a travs de un vapor de tomos metlicos, y que se

    emplean tan solo para algunos elementos como el Hg.

    b) Sistema nebulizador-atomizador.-El nebulizador y el sistema atomizador suelen estar

    integrados en uno, especialmente en los equipos de absorcin atmica. En este sistema, la

    disolucin de la muestra (o parte de ella) es inicialmente aspirada y dirigida como una fina

    niebla hacia la llama (atomizador), lugar donde se forman los tomos en estado

    fundamental. Para obtener la llama se requiere un combustible (por ejemplo, acetileno) y un

    oxidante (por ejemplo, aire):

    La ptica de un espectrofotmetro de absorcin atmica es similar a la de cualquier otro

    espectrofotmetro.

    c) Monocromador.- El monocromador (prismas, redes de difraccin)

    En general, dispone de una rendija o ranura de entrada que limita la radiacin lumnica

    producida por la fuente y la confina en un rea determinada, un conjunto de espejos para

    pasar la luz a travs del sistema ptico, un elemento para separar las longitudes de onda de

    la radiacin lumnica, que puede ser un prisma o una rejilla de difraccin, y una rendija de

    salida para seleccionar la longitud de onda con la cual se desea iluminar la muestra. Parte

    de la radiacin no absorbida es dirigida hacia el detector.

    d) Detector.- (por ejemplo, un fotomultiplicador),

    El sistema de deteccin puede estar diseado con fotoceldas, fototubos, fotodiodos o

    fotomultiplicadores. Esto depende de los rangos de longitud de onda, de la sensibilidad y de

    la velocidad de respuesta requeridas. El sistema de deteccin recibe la energa lumnica

    Martnez Peralta Alma Priscila Actividad 5 Identificacin de las caractersticas del espectrofotmetro

    de absorcin atmica

  • proveniente de la muestra y la convierte en una seal elctrica proporcional a la energa

    recibida. La seal elctrica puede ser procesada y amplificada, para que pueda interpretarse

    a travs del sistema de lectura que una vez procesada es presentada al analista de diferentes

    maneras (por ejemplo, unidades de absorbancia).

    APLICACIN

    Cuantifi