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食品安全国家标准植物源性食品中喹啉铜残留量的测定
高效液相色谱法
25
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
备案号XXXX-XXXX
ＩＣＳ 65100G
23200117mdash2019
National food safety standardmdashDetermination of oxine-copper residue infoods of plant originmdash
High performance liquid chromatography
GB
20190815 发布－ － 20200215－ － 实施
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
食品安全国家标准
植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB２７６３食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GBT６６８２分析实验室用水规格和试验方法
３ 原理
试样中残留的喹啉铜用１草酸溶液提取亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化１草酸水溶液复溶用带有紫外检测器的高效液相色谱测定外标法定量
４ 试剂与材料
除非另有说明在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合 GBT６６８２规定的一级水
４1049008１ 试剂
４1049008１1049008１ 草酸(C２H２O４CAS号１４４－６２－７)分析纯
４1049008１1049008２ 甲醇 (CH３OHCAS号６７－５６－１)
１1049008２ 溶液配制
４1049008２1049008１ 草酸溶液(１０gL)称取１０g草酸加水溶解用水定容至１L
４1049008２1049008２ 氢氧化钠溶液(１molL)称取４g氢氧化钠用水溶解并稀释至１００mL
４1049008２1049008３ 淋洗液甲醇－水溶液(１＋９体积比)量取１００mL甲醇加入到９００mL水中混匀
４1049008２1049008４ 洗脱液草酸甲醇溶液(１０gL)称取１g草酸用１００mL甲醇溶解混匀
４1049008２1049008５ 流动相 A称取１1049008２６g草酸用水溶解并定容至１L过０1049008２２μm 有机滤膜现用现配
４1049008３ 标准品
喹啉铜(C１８H１２N２O２CuCAS号１０３８０－２８－６)纯度ge９８
４1049008４ 标准溶液配制
４1049008４1049008１ 喹啉铜标准储备溶液(１００mgL)称取１０mg(精确至０1049008１mg)喹啉铜标准品于１００mL聚丙烯容
量瓶中用甲醇溶解后定容作为标准储备溶液－１８以下保存有效期６个月
４1049008４1049008２ 喹啉铜标准工作溶液(１０mgL)吸取１０mL(精确至０1049008１mL)喹啉铜标准储备溶液于１００mL聚
丙烯容量瓶中用甲醇定容配制成标准工作溶液０~５保存有效期１个月
４1049008５ 材料
４1049008５1049008１ 有机滤膜０1049008２２μm
４1049008５1049008２ 聚乙烯筛板２０μm１３mm或者相当规格的滤膜１
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
４1049008５1049008３ 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱)２００mg６mL或相当者
４1049008５1049008４ 精密pH 试纸pH２1049008７~４1049008７
５ 仪器和设备
５1049008１ 高效液相色谱仪配有紫外检测器或者二极管阵列检测器
５1049008２ 分析天平感量０1049008１mg和感量０1049008０１g
５1049008３ 容量瓶１L
５1049008４ 聚丙烯广口瓶２５０mL
５1049008５ 聚丙烯容量瓶１００mL
５1049008６ 聚丙烯试管１０mL
５1049008７ 聚丙烯离心管１５０mL
５1049008８ 振荡仪
５1049008９ 离心机ge５０００rmin
５1049008１０ 氮吹仪
５1049008１１ 涡旋振荡合器
５1049008１２ 固相萃取装置
６ 试样制备
蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量样品取样部位按 GB２７６３的规定执行对于个体较
小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处
理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段后处理取后的
样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中取谷类样品５００g粉碎后使其全部可通过４２５μm 的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作物
茶叶坚果和香辛料样品各５００g粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中植物油类样品搅拌均匀试样于－２０~－１６条件下保存
７ 分析步骤
７1049008１ 提取
７1049008１1049008１ 蔬菜水果植物油和食用菌
称取１０g(精确至０1049008０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中加入９０mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡提取
１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min上清液(植物油取水相层)转移至１００mL聚丙烯容量
瓶用草酸溶液定容至１００mL准确移取１０mL提取液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)然后用氢氧化钠溶液
(４1049008２1049008２)调节pH 至３待净化
７1049008１1049008２ 谷物油料坚果
称取５g(精确至０1049008０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中准确加入１００mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡
提取１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min取１０mL上清液用氢氧化钠溶液(４1049008２1049008２)调节pH至３４０００rmin离心５min取上清液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)待净化
７1049008１1049008３ 茶叶和香辛料
称取５g试样(精确至０1049008０１g)于２５０mL聚丙烯广口瓶中准确加入１００mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡
提取１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min取１０mL上清液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)用氢氧化
钠溶液(４1049008２1049008２)调节pH 值至３待净化
７1049008２ 净化
２
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
HLB固相萃取柱(４1049008５1049008３)依次用５mL甲醇和５mL水活化加入上述的待净化液加入５mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加３mL洗脱液(４1049008２1049008４)收集洗脱液于１０mL聚丙烯试管中置于
５０水浴中氮气吹至近干准确加１mL草酸溶液(４1049008２1049008１)涡旋１min溶解残渣过０1049008２２μm 有机滤膜
(４1049008５1049008１)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
７1049008３ 测定
７1049008３1049008１ 仪器参考条件
a)色谱柱C１８２５０mmtimes４1049008６mm(内径)粒径５μm或相当者
b)色谱柱温度４０
c)检测波长２５２nm
d)进样体积２０μL
e)流动相甲醇(４1049008１1049008２)和流动相 A(４1049008２1049008５)流速及梯度洗脱程序见表１
表１ 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V１
流动相 AV２
０ １1049008０ ５ ９５
１０ １1049008０ ５ ９５
１３ １1049008０ ９０ １０
１４ １1049008０ ９０ １０
１６ １1049008０ ５ ９５
２０ １1049008０ ５ ９５
７1049008３1049008２ 标准曲线的绘制
用草酸溶液(４1049008２1049008１)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为０1049008０５mgL０1049008２mgL１mgL２mgL和５mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A1049008１
７1049008３1049008３ 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于２待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
７1049008４ 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
８ 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(１)计算
ω ＝AtimesV１timesV３
As timesV２timesm timesρ (１)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V１ mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V２ mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V３ mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于１mgkg时保留３位有效数字
９ 精密度
３
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
９1049008１ 在重复性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时重复性限(r)为０1049008０１７３
b)含量为１mgkg时重复性限(r)为０1049008１３８７
c)含量为２mgkg时重复性限(r)为０1049008３３９３
d)含量为４mgkg时重复性限(r)为０1049008６８４０
９1049008２ 在再现性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时再现性限(R)为０1049008０３９７
b)含量为１mgkg时再现性限(R)为０1049008４３８３
c)含量为２mgkg时再现性限(R)为０1049008６０７８
d)含量为４mgkg时再现性限(R)为１1049008７４６９
１０ 其他
本标准方法定量限为０1049008１mgkg
４
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
附 录 A(资料性附录)
１mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A1049008１ １mgL喹啉铜标准品色谱图
５
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
食品安全国家标准
植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB２７６３食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GBT６６８２分析实验室用水规格和试验方法
３ 原理
试样中残留的喹啉铜用１草酸溶液提取亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化１草酸水溶液复溶用带有紫外检测器的高效液相色谱测定外标法定量
４ 试剂与材料
除非另有说明在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合 GBT６６８２规定的一级水
４1049008１ 试剂
４1049008１1049008１ 草酸(C２H２O４CAS号１４４－６２－７)分析纯
４1049008１1049008２ 甲醇 (CH３OHCAS号６７－５６－１)
１1049008２ 溶液配制
４1049008２1049008１ 草酸溶液(１０gL)称取１０g草酸加水溶解用水定容至１L
４1049008２1049008２ 氢氧化钠溶液(１molL)称取４g氢氧化钠用水溶解并稀释至１００mL
４1049008２1049008３ 淋洗液甲醇－水溶液(１＋９体积比)量取１００mL甲醇加入到９００mL水中混匀
４1049008２1049008４ 洗脱液草酸甲醇溶液(１０gL)称取１g草酸用１００mL甲醇溶解混匀
４1049008２1049008５ 流动相 A称取１1049008２６g草酸用水溶解并定容至１L过０1049008２２μm 有机滤膜现用现配
４1049008３ 标准品
喹啉铜(C１８H１２N２O２CuCAS号１０３８０－２８－６)纯度ge９８
４1049008４ 标准溶液配制
４1049008４1049008１ 喹啉铜标准储备溶液(１００mgL)称取１０mg(精确至０1049008１mg)喹啉铜标准品于１００mL聚丙烯容
量瓶中用甲醇溶解后定容作为标准储备溶液－１８以下保存有效期６个月
４1049008４1049008２ 喹啉铜标准工作溶液(１０mgL)吸取１０mL(精确至０1049008１mL)喹啉铜标准储备溶液于１００mL聚
丙烯容量瓶中用甲醇定容配制成标准工作溶液０~５保存有效期１个月
４1049008５ 材料
４1049008５1049008１ 有机滤膜０1049008２２μm
４1049008５1049008２ 聚乙烯筛板２０μm１３mm或者相当规格的滤膜１
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
４1049008５1049008３ 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱)２００mg６mL或相当者
４1049008５1049008４ 精密pH 试纸pH２1049008７~４1049008７
５ 仪器和设备
５1049008１ 高效液相色谱仪配有紫外检测器或者二极管阵列检测器
５1049008２ 分析天平感量０1049008１mg和感量０1049008０１g
５1049008３ 容量瓶１L
５1049008４ 聚丙烯广口瓶２５０mL
５1049008５ 聚丙烯容量瓶１００mL
５1049008６ 聚丙烯试管１０mL
５1049008７ 聚丙烯离心管１５０mL
５1049008８ 振荡仪
５1049008９ 离心机ge５０００rmin
５1049008１０ 氮吹仪
５1049008１１ 涡旋振荡合器
５1049008１２ 固相萃取装置
６ 试样制备
蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量样品取样部位按 GB２７６３的规定执行对于个体较
小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处
理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段后处理取后的
样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中取谷类样品５００g粉碎后使其全部可通过４２５μm 的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作物
茶叶坚果和香辛料样品各５００g粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中植物油类样品搅拌均匀试样于－２０~－１６条件下保存
７ 分析步骤
７1049008１ 提取
７1049008１1049008１ 蔬菜水果植物油和食用菌
称取１０g(精确至０1049008０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中加入９０mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡提取
１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min上清液(植物油取水相层)转移至１００mL聚丙烯容量
瓶用草酸溶液定容至１００mL准确移取１０mL提取液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)然后用氢氧化钠溶液
(４1049008２1049008２)调节pH 至３待净化
７1049008１1049008２ 谷物油料坚果
称取５g(精确至０1049008０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中准确加入１００mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡
提取１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min取１０mL上清液用氢氧化钠溶液(４1049008２1049008２)调节pH至３４０００rmin离心５min取上清液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)待净化
７1049008１1049008３ 茶叶和香辛料
称取５g试样(精确至０1049008０１g)于２５０mL聚丙烯广口瓶中准确加入１００mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡
提取１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min取１０mL上清液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)用氢氧化
钠溶液(４1049008２1049008２)调节pH 值至３待净化
７1049008２ 净化
２
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
HLB固相萃取柱(４1049008５1049008３)依次用５mL甲醇和５mL水活化加入上述的待净化液加入５mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加３mL洗脱液(４1049008２1049008４)收集洗脱液于１０mL聚丙烯试管中置于
５０水浴中氮气吹至近干准确加１mL草酸溶液(４1049008２1049008１)涡旋１min溶解残渣过０1049008２２μm 有机滤膜
(４1049008５1049008１)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
７1049008３ 测定
７1049008３1049008１ 仪器参考条件
a)色谱柱C１８２５０mmtimes４1049008６mm(内径)粒径５μm或相当者
b)色谱柱温度４０
c)检测波长２５２nm
d)进样体积２０μL
e)流动相甲醇(４1049008１1049008２)和流动相 A(４1049008２1049008５)流速及梯度洗脱程序见表１
表１ 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V１
流动相 AV２
０ １1049008０ ５ ９５
１０ １1049008０ ５ ９５
１３ １1049008０ ９０ １０
１４ １1049008０ ９０ １０
１６ １1049008０ ５ ９５
２０ １1049008０ ５ ９５
７1049008３1049008２ 标准曲线的绘制
用草酸溶液(４1049008２1049008１)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为０1049008０５mgL０1049008２mgL１mgL２mgL和５mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A1049008１
７1049008３1049008３ 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于２待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
７1049008４ 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
８ 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(１)计算
ω ＝AtimesV１timesV３
As timesV２timesm timesρ (１)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V１ mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V２ mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V３ mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于１mgkg时保留３位有效数字
９ 精密度
３
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
９1049008１ 在重复性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时重复性限(r)为０1049008０１７３
b)含量为１mgkg时重复性限(r)为０1049008１３８７
c)含量为２mgkg时重复性限(r)为０1049008３３９３
d)含量为４mgkg时重复性限(r)为０1049008６８４０
９1049008２ 在再现性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时再现性限(R)为０1049008０３９７
b)含量为１mgkg时再现性限(R)为０1049008４３８３
c)含量为２mgkg时再现性限(R)为０1049008６０７８
d)含量为４mgkg时再现性限(R)为１1049008７４６９
１０ 其他
本标准方法定量限为０1049008１mgkg
４
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
附 录 A(资料性附录)
１mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A1049008１ １mgL喹啉铜标准品色谱图
５
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
４1049008５1049008３ 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱)２００mg６mL或相当者
４1049008５1049008４ 精密pH 试纸pH２1049008７~４1049008７
５ 仪器和设备
５1049008１ 高效液相色谱仪配有紫外检测器或者二极管阵列检测器
５1049008２ 分析天平感量０1049008１mg和感量０1049008０１g
５1049008３ 容量瓶１L
５1049008４ 聚丙烯广口瓶２５０mL
５1049008５ 聚丙烯容量瓶１００mL
５1049008６ 聚丙烯试管１０mL
５1049008７ 聚丙烯离心管１５０mL
５1049008８ 振荡仪
５1049008９ 离心机ge５０００rmin
５1049008１０ 氮吹仪
５1049008１１ 涡旋振荡合器
５1049008１２ 固相萃取装置
６ 试样制备
蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量样品取样部位按 GB２７６３的规定执行对于个体较
小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处
理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段后处理取后的
样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中取谷类样品５００g粉碎后使其全部可通过４２５μm 的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作物
茶叶坚果和香辛料样品各５００g粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中植物油类样品搅拌均匀试样于－２０~－１６条件下保存
７ 分析步骤
７1049008１ 提取
７1049008１1049008１ 蔬菜水果植物油和食用菌
称取１０g(精确至０1049008０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中加入９０mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡提取
１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min上清液(植物油取水相层)转移至１００mL聚丙烯容量
瓶用草酸溶液定容至１００mL准确移取１０mL提取液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)然后用氢氧化钠溶液
(４1049008２1049008２)调节pH 至３待净化
７1049008１1049008２ 谷物油料坚果
称取５g(精确至０1049008０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中准确加入１００mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡
提取１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min取１０mL上清液用氢氧化钠溶液(４1049008２1049008２)调节pH至３４０００rmin离心５min取上清液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)待净化
７1049008１1049008３ 茶叶和香辛料
称取５g试样(精确至０1049008０１g)于２５０mL聚丙烯广口瓶中准确加入１００mL草酸溶液(４1049008２1049008１)振荡
提取１h转移至离心管(５1049008７)４０００rmin离心５min取１０mL上清液过聚乙烯筛板(４1049008５1049008２)用氢氧化
钠溶液(４1049008２1049008２)调节pH 值至３待净化
７1049008２ 净化
２
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
HLB固相萃取柱(４1049008５1049008３)依次用５mL甲醇和５mL水活化加入上述的待净化液加入５mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加３mL洗脱液(４1049008２1049008４)收集洗脱液于１０mL聚丙烯试管中置于
５０水浴中氮气吹至近干准确加１mL草酸溶液(４1049008２1049008１)涡旋１min溶解残渣过０1049008２２μm 有机滤膜
(４1049008５1049008１)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
７1049008３ 测定
７1049008３1049008１ 仪器参考条件
a)色谱柱C１８２５０mmtimes４1049008６mm(内径)粒径５μm或相当者
b)色谱柱温度４０
c)检测波长２５２nm
d)进样体积２０μL
e)流动相甲醇(４1049008１1049008２)和流动相 A(４1049008２1049008５)流速及梯度洗脱程序见表１
表１ 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V１
流动相 AV２
０ １1049008０ ５ ９５
１０ １1049008０ ５ ９５
１３ １1049008０ ９０ １０
１４ １1049008０ ９０ １０
１６ １1049008０ ５ ９５
２０ １1049008０ ５ ９５
７1049008３1049008２ 标准曲线的绘制
用草酸溶液(４1049008２1049008１)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为０1049008０５mgL０1049008２mgL１mgL２mgL和５mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A1049008１
７1049008３1049008３ 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于２待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
７1049008４ 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
８ 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(１)计算
ω ＝AtimesV１timesV３
As timesV２timesm timesρ (１)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V１ mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V２ mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V３ mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于１mgkg时保留３位有效数字
９ 精密度
３
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
９1049008１ 在重复性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时重复性限(r)为０1049008０１７３
b)含量为１mgkg时重复性限(r)为０1049008１３８７
c)含量为２mgkg时重复性限(r)为０1049008３３９３
d)含量为４mgkg时重复性限(r)为０1049008６８４０
９1049008２ 在再现性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时再现性限(R)为０1049008０３９７
b)含量为１mgkg时再现性限(R)为０1049008４３８３
c)含量为２mgkg时再现性限(R)为０1049008６０７８
d)含量为４mgkg时再现性限(R)为１1049008７４６９
１０ 其他
本标准方法定量限为０1049008１mgkg
４
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
附 录 A(资料性附录)
１mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A1049008１ １mgL喹啉铜标准品色谱图
５
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
HLB固相萃取柱(４1049008５1049008３)依次用５mL甲醇和５mL水活化加入上述的待净化液加入５mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加３mL洗脱液(４1049008２1049008４)收集洗脱液于１０mL聚丙烯试管中置于
５０水浴中氮气吹至近干准确加１mL草酸溶液(４1049008２1049008１)涡旋１min溶解残渣过０1049008２２μm 有机滤膜
(４1049008５1049008１)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
７1049008３ 测定
７1049008３1049008１ 仪器参考条件
a)色谱柱C１８２５０mmtimes４1049008６mm(内径)粒径５μm或相当者
b)色谱柱温度４０
c)检测波长２５２nm
d)进样体积２０μL
e)流动相甲醇(４1049008１1049008２)和流动相 A(４1049008２1049008５)流速及梯度洗脱程序见表１
表１ 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V１
流动相 AV２
０ １1049008０ ５ ９５
１０ １1049008０ ５ ９５
１３ １1049008０ ９０ １０
１４ １1049008０ ９０ １０
１６ １1049008０ ５ ９５
２０ １1049008０ ５ ９５
７1049008３1049008２ 标准曲线的绘制
用草酸溶液(４1049008２1049008１)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为０1049008０５mgL０1049008２mgL１mgL２mgL和５mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A1049008１
７1049008３1049008３ 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于２待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
７1049008４ 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
８ 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(１)计算
ω ＝AtimesV１timesV３
As timesV２timesm timesρ (１)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V１ mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V２ mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V３ mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于１mgkg时保留３位有效数字
９ 精密度
３
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
９1049008１ 在重复性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时重复性限(r)为０1049008０１７３
b)含量为１mgkg时重复性限(r)为０1049008１３８７
c)含量为２mgkg时重复性限(r)为０1049008３３９３
d)含量为４mgkg时重复性限(r)为０1049008６８４０
９1049008２ 在再现性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时再现性限(R)为０1049008０３９７
b)含量为１mgkg时再现性限(R)为０1049008４３８３
c)含量为２mgkg时再现性限(R)为０1049008６０７８
d)含量为４mgkg时再现性限(R)为１1049008７４６９
１０ 其他
本标准方法定量限为０1049008１mgkg
４
GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
附 录 A(资料性附录)
１mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A1049008１ １mgL喹啉铜标准品色谱图
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GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
９1049008１ 在重复性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时重复性限(r)为０1049008０１７３
b)含量为１mgkg时重复性限(r)为０1049008１３８７
c)含量为２mgkg时重复性限(r)为０1049008３３９３
d)含量为４mgkg时重复性限(r)为０1049008６８４０
９1049008２ 在再现性条件下２次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为０1049008１mgkg时再现性限(R)为０1049008０３９７
b)含量为１mgkg时再现性限(R)为０1049008４３８３
c)含量为２mgkg时再现性限(R)为０1049008６０７８
d)含量为４mgkg时再现性限(R)为１1049008７４６９
１０ 其他
本标准方法定量限为０1049008１mgkg
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GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
附 录 A(资料性附录)
１mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A1049008１ １mgL喹啉铜标准品色谱图
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GB２３２００1049008１１７mdash２０１９
附 录 A(资料性附录)
１mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A1049008１ １mgL喹啉铜标准品色谱图
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