Equipo 1106Díaz Juárez Sandivelle

Pérez Aguilar Eduardo

Pérez Pérez José Manuel

Ricardo González Victoria

Asesor:

M. en C. Lourdes Santana

Supervisor:

Pérez Aguilar Eduardo

Datos y resultados:

Díaz Juárez Sandivelle

Limpieza:

Pérez Pérez José Manuel

Equipo y Manufactura:

Ricardo González Victoria

Laurilsulfato de Sodio (LSS)

CH3(CH2)10CH2OSO3Na PM = 288.38 g/mol

Usos farmacéuticos:Surfactante aniónico con alto poder detergente espumígeno y

humectante efectivo en soluciones ácidas y alcalinas y en aguas

duras. Son utilizadas en formulaciones de detergentes,

shampoo y pastas dentales

Especificaciones

Parámetro Límites

DescripciónCristales pequeños, blancos o ligeramente amarillos,

presenta un olor característico leve.

SolubilidadFácilmente soluble en agua, ligeramente soluble en

etanol y metanol.

Ensayos de identidadEl precipitado obtenido de la muestra no es mayor al

obtenido con la solución de referencia

Alcalinidad No mas de 0.6 mL son necesarios para neutralizar

Cloruro de Sodio No mayor al 8.0 %

Sulfato de Sodio No mayor al 8.0 %

Agua No mas del 5.0 %

Alcoholes no Sulfatados El peso del residuo no es mayor del 4.0 %

Alcoholes Totales El peso del residuo no es menor del 59.0 %

Metales Pesados No mas de 20 ppm

Grado de disolución de un polvo dentro de 30 minutos en un disolvente a una temperatura de 25°C con agitación vigorosa durante 30 segundos.

Término Partes de disolvente en volumen por una parte de soluto

Muy soluble Menos de 1

Fácilmente soluble De 1 a 10

Soluble De 11 a 30

Poco soluble De 31 a 100

Ligeramente soluble De 101 a 1,000

Muy ligeramente soluble

De 1,001 a 10,000

Casi insoluble Mas de 10,000

Solubilidad

Pesar 0.1 g de LSSMedir el disolvente

según marca la FEUM

Poner el disolvente en una placa de

agitación

Agitar y adicionar el LSS pesado

Dejar pasar el tiempo establecido

en la FEUM

Observar la homogeneidad de

la solución

Ensayo de identidad

Prueba de sulfatos: se basa en la reacción de precipitación entre los iones Sulfato libres de la muestra y el ión Bario, formándose un precipitado de color blanco de Sulfato de Bario.

Preparar una solución 1g en 10mL de LSS

Acidular con HCl y calentar a

ebullción por 20 min.

Adicionar agua hasta un volumen

de 40 mL

Neutralizar si es necesario

Adicionar 1 mL de una solución 3N

de HCl

Adicionar 3mL de solución de

referencia de BaCl

Reposar por 10 min

Comparar son una solución de

H2SO4 0.02N con 3 mL BaCl

Alcalinidad

Titulación ácido-base que se fundamenta en la reacción entre los iones de un ácido y una base para llegar a un equilibrio de neutralización.

Pesar 1g de la muestra

LSS

Disolver en 100 mL de

agua

Agregar SI de Rojo de fenol

Titular con SV de HCl 0.1 N

Cloruro de Sodio

Valoración de una reacción de precipitación en la que reacciona el Cloruro de Sodio presente en la muestra con Nitrato de Plata, formándose un precipitado de Cloruro de Plata.

Pesar 5 g de la muestra LSS

Disolverla en 50 mL de agua

Neutralizar con SR Ácido Nítrico

0.8 N

Agregar 2 mL de SR Cromato de

Potasio

Titular con SV de Nitrato de

Plata

Sulfato de Sodio

Se basa en la valoración de una reacción de precipitación entre los iones Sulfato libres de la muestra y el ión Bario, formándose un precipitado de color blanco de Sulfato de Bario.

Pesar 1 g de LSS en un vaso de pp

Agregar 35 mL de agua y calentar

Añadir 2mL de Ácido Nítrico 0.1N

Adicionar 50 mL de etanol

Calentar a ebullición durante 5 min

Añadir lentamente 10mL de SR de Nitrato

de Plomo (II) con agitación

Si el liquido es turbio reposar y decantar

El liquido sobrenadante se calienta casi a

ebullición

Se filtra en caliente con papel filtro no. 41

Lavar el filtrado con cuatro porciones de 50mL de Etanol al

50%

Decantar cada lavado y juntarlos

El papel filtro se devuelve al vaso de

pp original

Agregar 30 mL de agua, 20 mL de SV de

Edetato Disódico0.05M

Adicionar 1 mL de SA Amonio-Hidroxido de Amonio pH 10.7 y 0.2

mL de SI de NET

Titular con SV de Sulfato de Zinc 0.05M

Alcoholes no Sulfatados

Se basa en la extracción líquido-líquido, proceso químico empleado para separar componentes en solución mediante su distribución en dos fases liquidas inmiscibles; agua y hexano.

Disolver 10 g de LSS en 100 mL de Agua

Agregar 100 mL de alcohol

Adicionar esta mezcla en un embudo de

separación

Extraer con tres porciones de 50 mL de

Hexano

Lavar los extractos con tres porciones de 50

mL de Agua

Secar con Sulfato de Sodio anhidro

FiltrarDepositar el liquido

filtrado en un vaso de pp a peso constante

Evaporar el Hexano en un baño de vapor,

hasta que desaparezca el olor a Hexano

Secar el residuo a 105°C por 30 min

Enfriar y pesar el residuo

Alcoholes Totales

Se basa en la extracción líquido-líquido, proceso químico empleado para separar componentes en solución mediante su distribución en dos fases liquidas inmiscibles; agua y éter dietílico.

Pesar 5 g de LSSDepositarlos en un

matraz Kjendahl con 150 mL de Agua

Adicionar 50 mL de Ácido Clorhídrico y perlas de ebullición

Conectar un condensador

Calentar suavemente durante 4 hrs

Detener el calentamiento, enfriar

y lavar con éter dietílico

Vaciar esta mezcla en un embudo de

separación

Extraer la solución con dos porciones de 75 mL de éter dietílico

Colocar los extractos combinados en un vaso de pp a peso

constante

Evaporar el éter dietílico en un baño

de vapor

Secar el residuo a 105°C por 30 min

Enfriar y pesar el residuo seco

• Se basa en la destilación por arrastre de vapor de agua contenida en una muestra de un producto dado, bajo condiciones establecidas. El vapor que se usa para dicho arrastre es el del Tolueno.

Agua

Pesar 50 g de LSSAgregarlos a un matraz bola con

cuerpos de ebullición

Adicionar 200 mL de Tolueno

Armar un aparato a reflujo con trampa

Dean-Stark

Calentar el matraz suavemente por 15

min

Cuando el Tolueno esté hirviendo regular el reflujo a dos gotas

por minuto

Se deja el reflujo de 30 a 45 min más

Se detiene el calentamiento y deja

enfriar

Se enjuaga el equipo con Tolueno

Se reinicia el calentamiento por 15

min mas

Se termina el calentamiento y se

deja enfriar

Se espera a que en la trampa Dean-Stark se

separen las fases

Se lee el volumen de agua

Metales Pesados

Determinar el contenido de impurezas metálicas que son coloreadas por el ión Sulfuro, en comparación con una solución estándar de plomo. (Pb, Hg, As, Sb, Bi, Sn, Cd, Ag, Cu y Mo)

PREPARACIÓN DEL ESTÁNDAR

Medir alicuota de 2.0 mL de SRef de Plomo (20

μg)Diluir con 25 mL

Ajustar el pH a 3 o 4, con SR de Ácido

Acético 1N o SR de Hidroxido de Amonio 6N

Diluir a 40 mL con Agua

PROCEDIMIENTO

A cada tubo Nessleradicionar 1 mL de SR

de Sulfuro de Hidrógeno

Mezclar Dejar reposar por 5

minComparar los tubos

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Pesar la cantidad de LSS calculada con

2.0/(1000L)

Transferirlo a un crisol seco

Carbonizar la muestra hasta obtener cenizas

Adicionar 2.0 mL de Ácido Nítrico y 5 gotas de Ácido

Sulfúrico

Meter a la mufla 500-600°C hasta obtener

cenizas blancasEnfriar

Agregar 4 mL de SR de Ácido Clorhídrico

6N

Digerir por 15 min en un baño de vapor

Evaporar el liquido hasta sequedad

Humectar el residuo con una gota de

Ácido Clorhídrico y adicionar 10 mL de

Agua caliente

Digerir por 2 min más

Alcalinizar con SR de Hidroxido Amonio 6N

Diluir con 25 mL de Agua

Ajustar el pH a 3 o 4 con Ácido Acético 1N

Filtrar si es necesario

Depositar en un tubo Nessler

Diluir a 40 mL

Resultados

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIOS FARMACÉUTICOS ZARAGOZA

CERTIFICADO DE ANÁLISIS

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD ANÁLISIS No ME- 0069

Materia prima: Lauril Sulfato Lote fabricante: ME-0069 Método de análisis: Material de empaque

Ampolletas 1.5 mL

Proveedor: -------------------- Fabricante: --------------

Cantidad inventariada: 312 piezas Factura No -------------- Semestre: 2008-2

No. de envases recibidos: Envase muestreado de almacén:

50 ampolletas de 1.5 mL

Grupo: 2602

Libretas No. 1112 A,B,C,D,E

ANÁLISIS LIMITES RESULTADO

Descripción

Dimensiones

Arsénico

Ataque con agua a 121°C

Prueba de vidrio molido

Analizó: López Flores Carlos

Dictamen: Asesor Responsable (Nombre y Firma):

Lidia Sánchez Ortiz Fecha: 27-MARZO-2008

Observaciones:

Vo. Bo.

FCC-0 17-03

Resultados

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIOS FARMACÉUTICOS ZARAGOZA

CERTIFICADO DE ANÁLISIS

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD ANÁLISIS No ME- 0069

Materia prima: Lauril Sulfato Lote fabricante: ME-0069 Método de análisis: Material de empaque

Ampolletas 1.5 mL

Proveedor: -------------------- Fabricante: --------------

Cantidad inventariada: 312 piezas Factura No -------------- Semestre: 2008-2

No. de envases recibidos: Envase muestreado de almacén:

50 ampolletas de 1.5 mL

Grupo: 2602

Libretas No. 1112 A,B,C,D,E

ANÁLISIS LIMITES RESULTADO

Descripción

Dimensiones

Arsénico

Ataque con agua a 121°C

Prueba de vidrio molido

Analizó: López Flores Carlos

Dictamen: Asesor Responsable (Nombre y Firma):

Lidia Sánchez Ortiz Fecha: 27-MARZO-2008

Observaciones:

Vo. Bo.

FCC-0 17-03

Conclusión

Debido a que no pasa la materia prima las pruebas mas importantes como lo son; ensayos de identidad, solubilidad contenido de cloruros y sulfatos, el Laurilsulfato de Sodio se RECHAZA