Disusun oleh :

Kelompok 2 ( 1 KB )

Lindra Ayu Puspadewi 061330400321

Mega Shintia 061330400322

Miranda Aristy 061330400323

Muhammad Firmansyah 061330400325

Nini Nadila 061330400326

Nur Fitriany 061330400328

Pembimbing :

Meilianti, S.T, M.T

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

ANALISIS AIR KRISTAL

I. TUJUAN PERCOBAAN Agar mampu menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif suatu air kristal.

II. BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN1. Bahan yang digunakan :

a. Identifikasi Hidrat K2Cr2O7

BaCl2

Boraks

b. Reversibilitas Hidrat COCl2 x H2O

c. Deliquescene dan Efflorescence NA2CO3 . 10 H2O CuSO4 . 5 H2O KAI(SO4)2 . 10 H2O

d. Jumlah air kristal COCl2 X H2O

2. Alat yang digunakan : Tabung Reaksi Bunsen Kaca Arloji Rak Tabung Cawan Penguap Krus Porselin + Tutup Desikator Segitiga dan kaki tiga Penjepit kayu Spatula

Statis

III. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

IV. DASAR TEORI

Pada umumnya kristal suatu senyawa kimia bila diletakkan beberapa lama di udara akan mengadsorpsi air pada permukaannya. Jumlah air yang diadsorpsi relatif kecil dan bergantung pada kelembapan udara. Hal ini dapat dilihat dari permukaannya yang basah. terdapat pula kristal yang mengandung sejumlah air yang terikat secara kimia dalam kristal tersebut. Kristal-kristal ini,biasanya merupakan garam ionic. Air yang terdapat di dalamnya, disebut air kristal dan biasanya berikatan dengan kationnya. Air kristal yang terdapat pada senyawa mempunyai jumlah tertentu dan relatif mudah dihilangkan melalui pemanasan pada suhu di atas titik didih air. Sebagai contoh adalah hidrat tembaga (II) klorida yang dapat diubah menjadi tembaga (II) klorida melalui pemanasan pada suhu 110oC.

Reaksi penghilangan air kristal pada pemanas :

CuCl2 . XH2O 110 C CuCl2 + H2O

Reaksi diatas dikenal dengan reaksi dehidrasi. Pada dehidrasi, terjadi perubahan kristal dan warnanya. Perubahan ini juga bergantung pada pemanasannya apakah sempurna atau tidak. Sebagai contoh kristal COCl2 . 6 H2O berwarna merah jika dipanaskan sampai COCl2 . 2 H2O akan berwarna violet, tetapi jika dipanaskan sempurna dia akan berubah menjadi biru. Adanya senyawa hidrat bila diletakkan di udara terbuka akan melepaskan air. Banyak air yang dilepaskan bergantung pada kelembapan udara, makin besar kelembapan makin sedikit air yang dilepaskan. Proses pelepasan air ini disebut efflorescence, misalnya COCl2 . 6 H2O tetapi ada juga senyawa yang bila diletakkan di udara akan menyerap air dan mencair bila diletakkan lebih lama lagi. Senyawa yang demikian disebut deliquescence misalnya kristal NaOH.tidak hanya air di udara, tetapi dapat juga menyerap air dari larutan sedemikian rupa sehingga larutan tersebut bebas air. Senyawa yang demikian disebut desicant atau zat pengering.

Jadi desicant menyerap air tidak hanya di udara tetapi dari larutan juga. Beberapa senyawa juga menghasilkan air pada saat pemanasan, tetapi senyawa tersebut bukan merupakan senyawa hidrat yang sebenarnya. Air yang dihasilkan tersebut merupakan proses penguraian dan bukan merupakan proses penghilangan air melalui dehidrasi. Senyawa-senyawa organic,terutama bersifat seperti tersebutdi atas.penguraian dengan menghasilkan air, bukan merupakan proses reversibel. Penambahan air kedalam senyawa yang terurai tersebut, tidak akan mengembalikan senyawa kebentuk asalnya. Senyawa yang merupakan senyawa hidrat yang sebenarnya akan mengalami ehidrasi secara reversbel.penambahan air ke dalam COCl anhidirida, akan menghasilkan CuCl. 2 H2O. Bila cukup air yang di tambahkan maka akan diperoleh larutan yang mengandung hidrat ion Cu2+.

Semua hidrat ionic larut dalam air dan dapat diperoleh kembali melalui kristalisasi dan larutannya. Jumlah air yang terikat bergantung kepada cara pembuatan hidrat tersebut.

V. LANGKAH KERJA

a. IDENTIFIKASI HIDRAT1. Memanaskan sejumlah air kristal 0.5 gram didalam tabung reaksi.2. Apabila ada tetesan air di dinding tabung, catatlah.3. Mencatat perubahan yang terjadi (warna,sifat).4. Setelah dingin larutkan dalam air (amati warna kelarutan), jika

perlu di panaskan.

b. Reversibelitas Hidrat1. Memanaskan ±0.3 gram kristal di dalam cawan penguapan sampai

warnanya berubah sempurna.2. Melarutkan residu dengan air di dalam cawan penguapan.3. Memanaskan larutan sampai mendidih dan kering.4. Mencatat perubahan warna.5. Membiarkan dan mencatat perubahan warna.

c. Deliquescence dan Efflorescence1. Menempatkan tiap kristal berikut kaca arloji yang terpisah.2. Meletakkan senyawa-senyawa tersebut ke cawan penguapan.3. Mencatat perubahan yang terjadi warna dan kelembapannya.4. Mengamati sampel selama di laboratorium.

d. Jumlah Air Kristal1. Membersihkan porselin crusible dan tutupnya dengan HNO3 6M.2. Membilas dengan aquadest.3. Memanaskan crusible beserta tutupnya diatas segitiga dan sampai

kemerahan selama 2 menit.4. Menimbang setelah dingin dengan ketelitian 0.001 gram.5. Memasukkan 1 gram sampel yang tidak diketahui kedalam

crusible. 6. Menimbang crusible beserta isinya.7. Meletakkan crusible di segitiga dengan tutup yang jauh dari pusat,

panaskan lagi, jangan sampai merah. 8. Selama 10 menit pusatkan lagi tutupnya dan dinginkan.9. Menimbang lagi sampai diperoleh berat konstan.10. Mengamati residu yang diperoleh, tambahkan air ke dalam crusible

sampai 2/3 bagian terisi air. Bila residu tidak larut maka panaskan perlahan-lahan.

VI. DATA PERCOBAAN

a. IDENTIFIKASI HIDRAT

No ZatApakah

terdapat H2O pada dinding

Warna residu

Apakah larut dalam

air

Apakah mempunyai air kristal

1 K2Cr2O7 TIDAK ADA ORANGE LARUT TIDAK2 BaCl2 ADA PUTIH LARUT IYA

3 Na2BaO7

(BORAKS)ADA PUTIH LARUT IYA

Warna sebelum pemanasan : K2Cr2O7 Padatan orange BaCl2 Putih

Boraks (Na2BaO7) Putih

Warna sesudah pemanasan : K2Cr2O7 Cairan orange BaCl2 Putih Boraks (Na2BaO7) Cairan

bening

b. Beri kesimpulan dari pengamatan anda !Apakah dehidrasi dan hidrasi COCl2, reversibel ??

KesimpulanBahwa COCl2. X H2O mempunyai reaksi dehidrasi karena pada zat tersebut terjadi perubahan kristal dan warna. Zat COCl2 . X H2O awalnya berwarna ungu pekat, bentuknya padat seperti butiran, saat dipanaskan warnanya tetap ungu pekat namun bentuknya mencair. Setelah dicampur air warnanya berubah menjadi biru dan setelah kering warnanya kembali menjadi ungu dan berbentuk padatan.

Iya COCl2 bersifat reversibel karena pada saat zat dicairkan dan dipanaskan warna akan kembali ke bentuk semula.

c. Deliquescence dan Efflorescence

ZatPengamatan

KesimpulanZat masih di dalam wadah

Zat di udara bebas

Na3PO4. 10 H2O

Warna : PutihBentuk : Padatan (serbuk)Kelembapan :

Warna : putihBentuk : Padatan (serbuk)Kelembapan :

Efflorescence senyawa ini

bersifat melepaskan air

Sedikit keringCuO4S. 5 H2O Warna : Biru

mudaBentuk : Padatan (serbuk)Kelembapan : Sedikit

Warna : Biru mudaBentuk : Padatan (serbuk)Kelembapan : Sedikit

Efflorescence senyawa ini

bersifat melepaskan air

Kal(SO4)2. 12 H2O

Warna : PutihBentuk : Padatan (serbuk)Kelembapan : Sedikit

Warna : PutihBentuk : Padatan (serbuk)Kelembapan : Sedikit

Efflorescence senyawa ini

bersifat melepaskan air

CaCl2 Warna : PutihBentuk : PadatanKelembapan : kering

Warna : BeningBentuk : CairanKelembapan : Mencair

Deliquescence senyawa ini

bersifat menyerap air

lalu mencair di udara

d. Jumlah air kristal Massa crusibel + tutup : 51.89 gram Massa crusibel + tutup + hidrat padat : 53.04 gram Massa crusibel + tutup +residu : 52.54 gram Massa hidrat padat : 1.15 gram Massa residu : 0.65 gram Massa H2O yang hilang : 0.50 gram Persen H2O dalam residu : 43.47 % Jumlah air kristal : 5.81 gram Rumus molekul dari hidrat : COCl2 . 6 H2O Apakah residu larut dalam air : larut

VII. PERHITUNGAN

Sebelum dipanaskan Massa crusibel + tutup : 51.89 gram Massa crusibel + tutup + hidrat = (massa crusibel + tutup ) + (massa

hidrat padat) = 51.89 gram + 1.15 gram = 53.04 gram

Massa residuMassa crusibel + tutup : 51.89 gramMassa crusibel + tutup + residu : 52.54 gram

Massa crusible + tutup + hidrat = (massa crusibel + tutup + residu ) + (massa crusibel +tutup )

= 52.54 gram + 51.89 gram = 0.65 gram

Massa H2O yang menghilang Massa hidrat padat : 1,15 gram Massa residu : 0.65 gram Massa H2O yg menghilang = ( Massa hidrat padat) – ( Massa

residu ) = 1.15 gram – 0.65 gram

= 0.50 gram

Persen H2O yang hilang = 0.50 gram x 100 % = 50 %

% H2O dalam residu = Massa H 2 O yang hilang

Massahidrat padatx100 %

= 0.50 gram1.15 gram

x 100 %

= 43.47 %

Jumlah air kristalMassaCOCl 2. X H 2O

Mr COCl 2 . X H 2 O =

MassaCOCl 2Mr COCL 2

1.15 gram

(129.8+18 x ) gram /mol =

0.65 gram129.8 gram /mol

0.65 gram (129.8 + 18x) gram/mol = 149.27 gram2/mol84.37 gram2/mol + 11.17x gram2/mol = 149.27 gram2/mol 11.17x gram2/mol = 64.9 gram2/mol

X = 64.9 gram 2/mol11.17 gram2 /mol

X = 5.81 gram

% kesalahan = 6 gram−5.81gram

6gramX 100 %

= 3.1 %

VIII. PERTANYAAN

1. Tuliskan macam – macam air kristal...... ? Air kristal/hidratasi adalah air yang terlihat sebagai molekul

atom ion – ion dalam kristal yang berbentuk H2O. Air konstitusi adalah air yang merupakan bagian molekul

zat padat (kristal) yang bersangkutan tetapi tidak berbentuk H2O, namun bila padatan (kristal) tersebut dipanaskan akan terurai berbentuk H2O.

2. Tuliskan 10 zat yang mengandung air kristal...... ? CACl2 . 6 H2O Na2CO3 . 5 H2O CACl2 . 2 H2O BaCl2 . 2 H2O CuSO4 . 5 H2O Na2B407 . 10 H2O NiSO4 . 6 H2O Fe . 6 H2O Fe(([NH]4 . 2([SO]4) 2.6 H2O FeSO4 . 7 H2O KA[(SO)4] . 13 H2O

IX. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan analisis air kristal ada 4 langkah yang harus dilakukan pada percobaan yaitu :

1. Identifikasi hidrat.Yang harus diamati ada atau tidaknya H2O pada dinding

tabung reaksi yang berisi senyawa K2Cr2O7, BaCl2, NaB407

setelah dipanaskan kemudian dilihat perubahan warna residu sebelum dan sesudah dipanaskan, serta larut atau tidaknya senyawa tersebut dalam air namun senyawa didinginkan terlebih dahulu. Yang menjadi indikator utama pada identifikasi hidrat adalah ada atau tidaknya H2O pada dinding tabung.

2. Reversibilitas hidrat.Senyawa yang digunakan adalah COCl2. Dimana pada

proses ini yang diamati adalah perubahan warna senyawa COCl2

sebelum dan sesudah dipanaskan. Artinya warna COCl2 sebelum dipanaskan bewarna ungu setelah dilakukan proses pemanasan terjadi perubahan warna yaitu biru namun setelah COCl2 dingin kembali warna biru berubah lagi menjadi ungu. Sehingga dapat dikatakan COCl2 bersifat reversibel.

3. Deliquescence dan efflorescence.

Yang perlu diamati pada tahap ini adalah suatu senyawa itu melepaskan air (efflorescence) atau menyerap air (deliquescence) dimana senyawa yang diamati adalah Na3PO4 . 10 H2O yang bersifat efflorescence ( dilihat dari kadar kelembapan) CuSO4 . 5 H2O bersifat efflorescence , KaI(SO4)2 . 12 H2O bersifat efflorescence dan yang terakhir adalah deliquescence karena mengalami perubahan fisik dari pada (kering) menjadi cair.

4. Jumlah air kristal

Pada pengamatan jumlah air kristal yang diamati adalah berat crusibel sebelum dan sesudah pemanasan. Dalam perhitungan yang dilakukan kesalahan hasil x H2O pada COCl2

terjadi koefisien yang sebenarnya adalah 6 tetapi perhitungan yang kami dapat adalah 5.81 gram.

X. KESIMPULAN

Analisa air kristal terdiri dari 4 tahap yaitu : Identifikasi hidrat (kualitatif) Reversibilitas hidrat (kualitatif) Deliquescence dan efflorescence (kualitatif) Jumlah air kristal (kuantitatif)

Identifikasi hidrat dilakukan untuk mengamati sifat fisik sampel berupa ada atau tidaknya H2O pada dinding tabel, kelarutan dan zat warna.

Reversibilitas hidrat dilakukan untuk mengetahui dan membuktikan bahwa reaksi zat hidrat dapat dikembalikan ke bentuk asalnya (reversibel).

Delisquescence dan efflorescence dilakukan untuk mengetahui sampel yang di analisa apakah mampu menyerap air ataukah melepaskan air lalu mencair.

Jumlah air kristal dilakukan untuk mengetahui banyaknya H2O pada sampel yang dipakai (untuk mengetahui nilai x pada COCl2. X H2O).

XI. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2013.” Praktikum Kimia Analisa Dasar”.POLSRI; Palembang

GAMBAR ALAT