Upload
dhikaa-syakirell
View
26
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
5/20/2018 laporan tetap lemak
1/9
PENETAPAN LEMAK DENGAN METODE EKSTRAKSI SOXHLET
1. Tujuan Percobaan
a.
Mahasiswa dapat melaksanakan analisis kadar lemak dalam syaru bahan pangan
b. Mahasiswa dapat mengetahui kadar lemak dalam bahan pangan
2.
Peralatan dan Bahan yang digunakan
a. Alat ekstraksi soxhlet lengkap dengan kondenser dan labu lemak
b. Alat pemanas listrik atau penangas uap
c. Oven
d. Timbanagan analitik
e.
Bahan yang digunakan :
- Susu bubuk full cream
3.
Dasar Teori
Lemak terdiri dari campuran berbagai macam trigliserida yang merupakan
persenyawaan antara asam lemak dan gliserol. Asam lemak (R1, R2, dan R3 ) dalam
suatu molekul trigliserida dapat sama akan tetapi dapat pula berbeda. Fraksi lemak
dalam suatu hasil pertanian dapat kita pisahkan dari bagian-bagian lainnya dengan
jalan mengekstraksi dengan suatu zat pelarut lemak seperti petroleum eter, etil eter,
kloroform, benzene, heksan, dll. Hasil ekstraksi ini dikenal dengan nama eter soluble
fraction atau crude fat atau kadar lemak total setelah pelarutnya duapkan, lemaknya
dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.
Analisa lemak dari bahan hasil pertanian umumnya bukan dimaksudkan untuk
mendapatkan komposisi dari lemak tersebut akan tetapi untuk mengidentifikasi lemak
tersebut, menentukan kemurnian dan mengevaluasi kecocokan untuk suatu tujuan.
Menurut Lehninger (1982) lemak merupakan bagian dari lipid
yangmengandung asam lemak jenuh bersifat padat. Lemak merupakan senyawa
organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut
organik nonpolar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), kloroform (CHCl3), benzena,
hexana dan hidrokarbon lainnya. Lemak dapat larut dalam pelarut tersebut karena
lemak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut (Herlina 2002).
5/20/2018 laporan tetap lemak
2/9
Dalam mengetahui kadar lemak yang terdapat di bahan pangan dapat
dilakukan dengan mengekstraksi lemak. Namun mengekstrak lemak secara murni
sangat sulit dilakukan, sebab pada waktu mengekstraksi lemak, akan terekstraksi pula
zat-zat yang larut dalam lemak seperti sterol, phospholipid, asam lemak bebas,
pigmen karotenoid, khlorofil, dan lain-lain. Pelarut yang digunakan harus bebas dari
air (pelarut anhydrous) agar bahan-bahan yang larut dalam air tidak terekstrak dan
terhitung sebagai lemak dan keaktivan pelarut tersebut menjadi berkurang.
Sifat-sifat dari lemak dapat diidentifikasi dengan beberapa metodeTerdapat
dua metode untuk mengekstraksi lemak yaitu metode ekstraksi kering dan metode
ekstraksi basah. Metode kering pada ekstraksi lemak mempunyai prinsip bahwa
mengeluarkan lemak dan zat yang terlarut dalam lemak tersebut dari sampel yang
telah kering benar dengan menggunakan pelarut anhydrous.Keuntungan dari dari
metode kering ini, praktikum menjadi amat sederhana, bersifat universal dan
mempunyai ketepatan yang baik. Kelemahannya metode ini membutuhkan waktu
yang cukup lama, pelarut yang digunakan mudah terbakar dan adanya zat lain yang
ikut terekstrak sebagai lemak. Pada praktikum penetapan kadar lemak ini digunakan
metode ekstraksi kering yaitu metodeSoxhlet.
Metode Soxhlet
Metode Soxhlet termasuk jenis ekstraksi menggunakan pelarut semikontinu.
Ekstraksi dengan pelarut semikontinu memenuhi ruang ekstraksi selama 5 sampai
dengan 10 menit dan secara menyeluruh memenuhi sampel kemudian kembali ke
tabung pendidihan. Kandungan lemak diukur melalui berat yang hilang dari contoh
atau berat lemak yang dipindahkan. Metode ini menggunakan efek perendaman
contoh dan tidak menyebabkan penyaluran. Walaupun begitu, metode ini memerlukan
waktu yang lebih lama daripada metode kontinu (Nielsen 1998).
Prinsip Soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan
adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping,still
pot(wadah penyuling, bypass sidearm, thimbleselulosa,extraction liquid, syphon arm
inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water
in, dan cooling water out(Darmasih 1997).
Langkah-langkah dalam metode Soxhlet adalah : menimbang tabung
pendidihan ; menuangkan eter anhydrousdalam tabung pendidihan, susun tabung
5/20/2018 laporan tetap lemak
3/9
pendidihan, tabung Soxhlet, dan kondensator ; ekstraksi dalam Soxhlet ;
mengeringkan tabung pendidihan yang berisi lemak yang terekstraksi pada oven
1000C selama 30 menit ; didinginkan dalam desikator lalu ditimbang (Nielsen 1998).
Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5 sampai dengan 10 gram dan
kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam Thimble (selongsong tempat sampel) ,
di atas sampel ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah petroleum
spiritus dengan titik didih 60 sampai dengan 80C. Selanjutnya, labu kosong diisi
butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan
dan didinginkan, labu diisi dengan petroleum spiritus 60 80C sebanyak 175 ml.
Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut
organik. Thimbleyang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam Soxhlet. Soxhlet
disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta
kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan Soxhlet. Air untuk pendingin
dijalankan dan alat ekstraksi lemak kemudian mulai dipanaskan (Darmasih 1997).
Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati Soxhlet menuju ke pipa
pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor mengembunkan
uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut
melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila
volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari
pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar
dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak
dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).
Faktor yang Memengaruhi Kadar Lemak
Faktor-faktor yang memengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel,
waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, dan tipe pelarut. Dibandingkan
dengan cara maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih
tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan
ekstrak. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk
kedua macam cara ekstraksi. Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada proses
ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat. Sifat antibakteri tertinggi terjadi pada
ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat untuk ketiga
macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstrak tidak menunjukkan daya hambat yang
berarti pada semua bakteri uji Gram-negatif (Lucas dan David 1949).
5/20/2018 laporan tetap lemak
4/9
Penyebab Kerusakan Lemak
a. Penyerapan Bau
Lemak bersifat mudah menyerap bau. Apabila bahan pembungkus dapat
menyerap lemak, maka lemak yang terserap ini akan teroksidasi oleh udara
sehingga rusak dan berbau. Bau dari bagian lemak yang rusak ini akan diserap
oleh lemak yang ada dalam bungkusan yang menyebabkan seluruh lemak menjadi
rusak.
b. Hidrolisis
Dengan adanya air, lemak dapat terhidrolisis menjadi gliserol dan asam lemak.
Reaksi ini dipercepat oleh basa, asam dan enzim-enzim.
Dalam teknologi makanan, hidrolisis oleh enzim lipase sangat penting karena
enzim tersebut terdapat pada semua jaringan yang mengandung minyak. Dengan
adanya lipase, lemak akan diuraikan sehingga kadar asam lemak bebas lebih dari
10%.
Hidrolisis sangat menurunkan mutu minyak goreng, selama penyimpanan dan
pengolahan minyak atau lemak, asam lemak bebas bertambah dan harus
dihilangkan dengan proses pemurnian dan deodorisasi untuk menghasilkan
minyak yang lebih baik mutunya.
c. Oksidasi dan Ketengikan
Kerusakan lemak yang utama adalah timbulnya bau dan rasa tengik yang
disebut proses ketengikan. Hal ini disebabkan oleh proses otooksidasi radikal
asam lemak tidak jenuh dalam minyak. Otooksidasi dimulai dengan pembentukan
faktor-faktor yang dapat mempercepat reaksi seperti cahaya, panas, peroksida
lemak atau hidroperoksida, logam-logam berat dan enzim-enzim lipoksidase.
SUSU
Susu biasanya dikenal sebagai minuman penguat tulang dan gigi karena
kandungan kalsium yang dimilikinya. Tetapi, sebenarnya ada banyak kandungan
nutrisi, misalnya fosfor, zinc, vitamin A, vitamin D, vitamin B12, vitamin B2, asam
amino dan asam pentotenat.
Susu Bubuk Full Cream
5/20/2018 laporan tetap lemak
5/9
Merupakan susu yang paling mudah dalam hal peyimpanan dan mudah
bercampur kedalam air hangat. Kandungan susu bubuk full cream merupakan sumber
protein yang baik bagi minuman kopi atau teh sebagai ganti krimer.
Susu bubuk fullcream mengandung lemak susu minimal 26 % yang dibuat
dengan cara pengeringan atau spray dryer untuk menghilangkan sebagian alir dan
mengandung laktosa, protein, mineral, vitamin, yang larut lemak dan vitamin yang
larut air (vitamin B12).
4. Langkah kerja
a. Mengambil labu lemak yang ukurannya sesuai dengan alat ekstraki soxhlet yang
akan digunakan, keringkan dalam oven, dinginkan dalam desikator dan timbang.
b.
Menimbang 5 gram sampel dalam bentuk susu langsung dalam saringan timbel,
yang sesuai ukurannya, kemudian menutup dengan kapas wool yang bebas lemak.
Sebagai alternatif sampel dapat dibungkus dengan kertas saring.
c.
Meletakkan timbel atau kertas saring yang berisi sampel tersebut dalam alat
ekstraksi soxhlet, kemudian pasang alat kondesor diatasnya dan labu lemak
pemisah dibawahnya.
d.
Menuangkan pelarut etanol 2/3 volume labu ke dalam labu lemak secukupnya,
sesuai dengan ukuran soxhlet yang digunakan.
e. Melakukan refluks selama minimun 2 jam sampai pelarut yang kembali kelabu
berwarna jernih.
f. Mendestilasi etanol yang ada didalam labu lemak, menampung pelarutnya.
Selanjutnya labu lemak yang berisi lemak hasil ekstraksi dipanaskan dalam oven
pada suhu 105oC.
g. Setelah dikeringkan sampai berat tetap dan didinginkan dalam desikator,
menimbang labu beserta lemaknya tersebut. Berat lemak dapat dihitung.
5. Data pengamatan
Siklus Waktu (menit)
1 60.49
2 23.29
3 20.48
4 17.15
5/20/2018 laporan tetap lemak
6/9
6. Perhitungan
Berat labu lemak kosong (a) = 170 gram
Berat labu + kerak lemak (b) = 171 gram
Berat lemak = ba
= 171 gram170 gram
= 1 gram
% lemak =
=
= 20 %
5/20/2018 laporan tetap lemak
7/9
7. Analisa percobaan
Soxhlet merupakan alat yang terdiri dari pengaduk atau granul anti-
bumping, still pot (wadah penyuling) bypass sidearm, thimble selulosa, extraction
liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser
(pendingin), cooling water in, dan cooling water out. Soxhlet biasa digunakan dalam
pengekstrasian lemak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilih karena
pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan
melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk
mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang
digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus
mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.
Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya
sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya
pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan
cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous
merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-
bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan
pelarut tersebut tidak berkurang. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6
jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses
penyulingan dan dikeringkan.
Pada umumnya metode Soxhlet merupakan metode ekstraksi yang bersifat
kontinu. Metode ini merupakan peralatan labu lemak yang disambungkan dengan alat
destilasi Soxhlet dan Kondensor. Lemak dapat diisolasi dengan mengekstraksinya
menggunakan pelarut non polar, sedangkan sampel kering yang akan diisolasi
lemaknya dibungkus dengan kertas saring. Prinsip penetapan kadar lemak kasar yaitu
lemak diekstrak dengan pelarut non polar, seperti etanol. Setelah pelarutnya diuapkan,
lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.
Pada praktikum kali ini kami menggunakan susu bubuk full cream sebgai
smapel yang akan dihitung berapa persentase lamak yang terkandung didalamnya
susu bubuk full crea yang dugunakan sebanyak 5 gram dan sebagai pelrutanya
menggunakan etanol, dimana etanol ini bersifat cepat larut sehingga saat didihkan
larutan ini cepat menguap walaupun dalam keadaan belum mendidih. Setelah larutan
mulai mendidih maka uapnya akan naik menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang
dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga
5/20/2018 laporan tetap lemak
8/9
kembali ke fase cair, kemudian menetes ke timbel. Larutam sari ini akan terkumpul di
dalam timbel dan bila volumenya mencukupi sari akan dialirkan lewat sifon menuju
labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. maka
dimulailah menghitung untuk didihkan lagi selama 3 jam. Setelah empat jam maka
didinginkan dalam desikator dan untuk memisahkan kandungan lemak dengan
pelarutnya dipisahkan dengan cara mendestilasi.
Berdasarkan data yang didapat dari hasil praktikum didapat nilai % lemak
sebesar 20% dengan pelarut yang digunakan adalah alkohol. Dari proses ini
didapatkan destilat berwarna bening yang berupa alkohol dan residu berwarna kuning
sepert lemak. Proses ekstraksi ini terjadi sebanyak 4 siklus, karena sari mulai jernih
hingga siklus yang keempat. Satu siklus adalah satu timbel mulai terisi sari hingga
sari masuk kembali ke labu lemak. Dan berdasarkan literatur yang terdapat didalam
kemasan kadar lemak sebesar 26% , hal ini menunjukkan bahwa hasil yang didapat
mendekati literatur yang ada tetapi belum begitu sempurna, hal ini dapat disebabkan
kurangnya waktu yang tersedia pada saat proses ekstraksi dimana waktu yang
dibutuhkan semestinya 6 jam namun karena keterbatasan watu pada praktikum kali ini
waktu yang digunakan untuk mengekstraksi hanya selama 3 jam.
8.
Kesimpulan
Dari praktikum yang tellah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
-
Untuk mengetahui kadar lemak yang terdapat pada bahan pangan dapat
dilakukan dengan mengekstraksi lemak.
- Ekstrak lemak yang digunakan pada percobaan kali ini adalah ekstraksi
kering.
- Faktorfaktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan baha
waktu ekstraksi, kualitas pelarut, suhu pelarut, dan tipe pelarut.
-
Kadar lemak yang didapat : 20 %
- Waktu yang dibutuhkan :
- Siklus pertama : 60.49 menit
- Siklus kedua : 23.29 menit
- Siklus ketiga : 20.48 menit
- Siklus keempat : 17.15 menit
5/20/2018 laporan tetap lemak
9/9
DAFTAR PUSTAKA
- Yuniar.2014. Penuntun Praktikum Teknik Pengolahan Pangan.
POLSRI.Palembang
- Http: //www.avliyaajan.22.blogspot.com/2011/05/blog-spot.html
- Http://www.dwikrisnafatoni-sweetheart.blogspot.com/2012/09/analisis-
kandungan-lemak-23.html