Upload
nguyen-hoang-linh
View
215
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
1/26
1
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
PHẠM THỊ ANH PHƯƠ NG
NGHIÊN CỨ U SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN
TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌCMã số: 60.52.75
TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT
Đà Nẵng - Năm 2011
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
2/26
2
Công trình đượ c hoàn thành tại
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
Ngườ i hướ ng dẫn khoa học: TS. ĐOÀN THỊ THU LOAN
Phản biện 1: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI
Phản biện 2: PGS.TS. PHẠM NGỌC ANH
Luận văn đượ c bảo vệ trướ c Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp
thạc sĩ k ỹ thuật họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 29 tháng 07
năm 2011
* Có thể tìm hiể u luận vă n t ại:
- Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng
- Trung tâm Học liệu, Đại học Đà Nẵng.
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
3/26
3
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Hiện nay, loại độn đượ c sử dụng phổ biến trong công nghiệpcao su là than đen và silica. Tuy nhiên, vớ i sự phát triển vượ t bậc của
khoa học k ỹ thuật ngày nay, đặc biệt là sự phát triển của công nghệ
nano, một hướ ng nghiên cứu mớ i đem lại hiệu quả cao trong ngành
công nghiệp sản xuất cao su, đó là sử dụng độn có kích thướ c nano,
tiêu biểu là độn silicate dạng lớ p đã đượ c biến tính hữu cơ hay còn
gọi là organoclay, khi phân tán vào cao su sẽ tách lớ p hoặc xen lớ p
trở thành độn có kích thướ c nano.
Trong sự cạnh tranh mạnh mẽ của ngành công nghiệp sản
xuất lốp ô tô, việc hạ giá thành và quan trọng là nâng cao chất lượ ng
sản phẩm đóng vai trò quyết định sự thành công của các doanh
nghiệp. Trong bối cảnh đó, Công ty cổ phần cao su Đà Nẵng đã
không ngừng nghiên cứu đưa các loại nguyên vật liệu mớ i vào sử
dụng nhằm mục đích nâng cao chất lượ ng sản phẩm.
Chính vì vậy, tôi đã chọn và thực hiện đề tài: “NGHIÊN
C Ứ U SỬ DỤ NG NANOCLAY ĐỂ C Ả I THI Ệ N TÍNH N Ă NG CAO
SU M Ặ T LỐ P CÔNG TRÌNH” .
2. Mục đích nghiên cứ u
Nghiên cứu ảnh hưở ng của nanoclay đến tính năng cao su
mặt lốp công trình và đánh giá khả năng ứng dụng của nanoclaytrong ngành công nghiệp sản xuất lốp ô tô, xe đạp, xe máy,…
3. Đối tượ ng và phạm vi nghiên cứ u
Đối tượ ng nghiên cứ u:
- Cao su thiên nhiên cốm 1 SVR3L và cao su tổng hợ p
Polybutadien BR40.
- Các loại phụ gia cho cao su đượ c nhập trong và ngoài nướ c.
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
4/26
4
- Clay có tên thươ ng mại là Bentone SD-1, đã đượ c biến tính
hữu cơ , đượ c cung cấp bở i công ty Brenntag – TP. Hồ Chí Minh.
Phạm vi nghiên cứ u:- Khảo sát các điều kiện phân tán nanoclay, hàm lượ ng
nanoclay, quy trình luyện, các tính năng cơ lý của cao su sau lưu hóa.
- Phổ hồng ngoại truyền qua Fourier FT-IR, nhiễu xạ tia X -
XRD, kính hiển vi điện tử truyền qua - TEM, kính hiển vi điện tử
quét – SEM.
4. Phươ ng pháp nghiên cứ u
♦ Phươ ng pháp chế tạo mẫu:
- Quá trình hỗn luyện: khảo sát thờ i gian và quy trình luyện.
- Quá trình tạo mẫu: khảo sát thờ i gian lưu hóa ở nhiệt độ
lưu hóa 1600C.
♦ Phươ ng pháp phân tích và xác định các tính chất:
- Khảo sát định tính mẫu bột nanoclay.
- Phươ ng pháp khảo sát sự phân tán nanoclay vào cao su.
- Khảo sát ảnh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đến tính chất
cao su mặt lốp.
- Khảo sát sự phân tán bằng phươ ng pháp nhiễu xạ tia X
(XRD), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
- Khảo sát bề mặt mẫu phá hủy sau khi kiểm tra độ bền xé
rách bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM).5. Ý ngh ĩ a khoa học và tính thự c tiễn của đề tài
- Ý nghĩ a khoa học: đánh giá đượ c ảnh hưở ng của nanoclay
đến tính năng của sản phẩm cao su.
- Ý nghĩ a thực tiễn: Đánh giá khả năng ứng dụng của
nanoclay trong ngành công nghiệp sản xuất lốp ô tô, xe đạp, xe máy.
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
5/26
5
6. Bố cục luận văn
Ngoài phần mở đầu, kết luận, tài liệu tham khảo luận văn
gồm có các chươ ng như sau :- Chươ ng 1: Lý thuyết tổng quan
- Chươ ng 2: Nghiên cứu thực nghiệm
- Chươ ng 3: Kết quả nghiên cứu và thảo luận
CHƯƠ NG 1
LÝ THUYẾT TỔNG QUAN
1.1. TỔNG QUAN VỀ QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT
LỐP Ô TÔ
1.1.1. Lịch sử ra đờ i và phát triển của lốp ô tô
1.1.2. Phân loại lốp
1.1.3. Giớ i thiệu về lốp công trình – OTR Tire
Lốp công trình bao gồm các loại lốp chuyên dụng trên các
xe công trình như: máy xúc, máy ủi, máy đào, lốp chạy ở
cảng,…Lốp chạy vớ i tốc độ không cao, nhưng điều kiện mặt đườ ng
sử dụng và yêu cầu về tính năng phụ tải là rất khắc nghiệt. Lốp công
trình thườ ng sử dụng kết cấu của lốp bố chéo - Bias, không săm,
không khí đượ c bơ m trực tiếp vào trong lòng lốp.
Những tính năng chủ yếu ảnh hưở ng đến tuổi thọ sử dụngcủa lốp công trình đượ c khảo sát trên thực tế gồm: tính chịu mài
mòn, tính chịu cắt xé khi chạy, tính chịu đâm thủng, tính chịu ép nén
uốn gập, tính chịu lão hóa,… [21].
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
6/26
6
1.1.4. Quy trình công nghệ sản xuất lốp ô tô
1.1.5. Kết cấu và tác dụng của các thành phần lốp ôtô
Lốp ô tô do 4 thành phần chính cấu thành: Mặt lốp, thân lốp,gót lốp và cao su da dầu (hình 1.2).
Hình 1.2: K ế t cấ u mặ t lố p ô tô
1.2. TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN VẬT LIỆU SỬ DỤNG
TRONG ĐƠ N PHA CHẾ CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
♦ Cao su nguyên vật liệu:
- Cao su thiên nhiên SVR3L
- Cao su tổng hợ p Butadien
♦ Chất lưu hóa, chất xúc tiến, chất tươ ng hợ p và phòng tự lưu:
- Lưu hu ỳnh- Xúc tiến CZ
- Vulkalent PVI
- Chất tươ ng hợ p Si-69
♦ Chất trợ xúc tiến:
- Oxide kẽm
- Acid Stearic
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
7/26
7
♦ Chất độn:
- Than N330
- Silica- Nanoclay
♦ Chất hóa dẻo:
- Dầu Aromatic
♦ Chất phòng lão:
- Antilux 654
- Phòng lão RD
- Phòng lão 4020
1.2.1. Cao su thiên nhiên - NR
1.2.1.1. Khái niệ m
- Công thức phân tử của cao su thiên nhiên như sau: (C5H8)n
- Công thức cấu tạo:
H2C C CH CH2CH3 n
1.2.1.2. Sả n xuấ t cao su thiên nhiên
1.2.1.3. Tính chấ t cao su thiên nhiên
1.2.2. Cao su Butadien – BR
1.2.2.1. Các loại cấ u trúc Polybutadien
Monomer dùng để sản xuất BR là butadien, cấu tạo phân tử như sau:CH2 CH CH CH2
1.2.2.2. Phân loại cao su Butadien
1.2.2.3. C ấ u trúc cao su Butadien
Cấu trúc của BR đượ c biểu diễn như sau:
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
8/26
8
H2C CH CH CH2
n
1.2.2.4. Tính nă ng cao su Butadien 1.2.2.5. Ứ ng d ụ ng củ a cao su Butadien
1.2.3. Chất lư u hóa - lư u huỳnh
Lưu hu ỳnh dùng cho lưu hóa cao su thườ ng ở dạng α - dạng
tồn tại nhiều và bền vững ở nhiệt độ thườ ng, có tinh thể hình thoi,
màu vàng, t ỷ trọng 2.07, tnc = 112.80C. Lưu hu ỳnh dạng α ít tan trong
cao su.1.2.3.1. Hoạ t tính l ư u hóa củ a l ư u hu ỳ nh
1.2.3.2. Ả nh hưở ng củ a hàm l ượ ng l ư u hu ỳ nh trong hợ p
phầ n cao su
1.2.4. Chất xúc tiến lư u hóa
1.2.4.1. Khuyế t đ iể m củ a l ư u hu ỳ nh khi l ư u hóa cao su
1.2.4.2. M ụ c đ ích sử d ụ ng xúc tiế n l ư u hóa1.2.4.3. C ơ chế l ư u hóa củ a xúc tiế n
1.2.4.4. Yêu cầu đố i vớ i xúc tiế n l ư u hóa
1.2.4.5. Lự a chọ n xúc tiế n l ư u hóa
1.2.4.6. Xúc tiế n l ư u hóa CZ
- Xúc tiến sử dụng là xúc tiến CZ thuộc nhóm Sulfenamid
[23].
- Tên gọi là N-cyclohexyl-2-benzothiazol sulfonamide
- Công thức cấu tạo:
N
S
NH
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
9/26
9
1.2.5. Chất trợ xúc tiến ZnO và axit stearic
- ZnO: là chất bột hoặc tình thể màu trắng, trọng lượ ng riêng
5.41 ~ 5.67 g/cm
3
, nhiệt độ nóng chảy 1975
0
C, gia nhiệt đến 1800
0
Cthì thăng hoa, lượ ng dùng thườ ng từ 3 ~ 5 PKL [23].
- Acid Stearic: công thức cấu tạo là CH3(CH2)16COOH,
thườ ng có dạng hạt hay phiến, t ỷ trọng tươ ng đối 0.9480 (ở 200C),
nhiệt độ nóng chảy 70 ~ 710C. Lượ ng dùng Acid Stearic thông
thườ ng từ 0.5 ~ 2 PKL [23].
1.2.6. Chất chống lão hóa
1.2.6.1. Phòng lão vậ t lý Antilux
Là chất bảo vệ sự thâm nhập của Oxy không khí vào trong
cao su.
1.2.6.2. Chấ t phòng lão hóa họ c 4020 và RD
•••• Phòng lão 4020:
- 4020 là chất phòng lão kháng Ozon cho cao su thiên nhiên
và cao su tổng hợ p, ở thể rắn, màu xám đen, t ỷ trọng 0.986 ~ 1.00,
nhiệt độ nóng chảy 40 ~ 450C [23].
•••• Phòng lão RD:
- Phòng lão RD là chất chống lão hóa Oxy cho cao su NR,
SBR và NBR.
1.2.6.3. Các yêu cầu đố i vớ i chấ t phòng lão
1.2.7. Chất hóa dẻo1.2.7.1. Yêu cầu k ỹ thuậ t đố i vớ i chấ t hóa d ẻ o
1.2.7.2. Dầu hóa d ẻ o Aromatic
- Dầu hóa dẻo Aromatic ở thể lỏng nhớ t màu vàng, ánh xanh
đậm, mùi dầu nhẹ.
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
10/26
10
1.2.8. Chất độn
1.2.8.1. Than đ en N330
Than N330 còn gọi là than HAF hay than cứng thuộc loạithan lò chịu mài mòn cao. Than N330 có tốc độ lưu hóa trung bình,
kích thướ c bình quân của hạt than nằm trong khoảng 26 ~ 30 nm
[23].
1.2.8.2. Silica - SiO 2
Silica ở dạng vô định hình, trong kết cấu hóa học của than
trắng có đến 95 ~ 99% là SiO2, gồm nguyên tử Silic và Oxy sắp xếp
thành cấu trúc tứ diện. Kích thướ c hạt từ 1 – 100 nm [22].
1.2.9. Chất tươ ng hợ p Si-69
Chất tươ ng hợ p hay tác nhân liên kết là các hợ p chất Silane.
1.2.10. Chất phòng tự lư u - Vulkalent PVI
- Dạng tinh thể màu vàng nhạt. Nhiệt độ nóng chảy 89 -
940C. Điểm chớ p cháy 2800C.
1.3. CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG
TRÌNH BẰNG CLAY BIẾN TÍNH HỮ U CƠ - ORGANOCLAY
1.3.1. Giớ i thiệu về clay
1.3.1.1. C ấ u trúc clay
Clay hay còn gọi là khoáng sét, đượ c cấu tạo từ các lớ p
mỏng, mỗi lớ p có chiều dày gần 1 nanomet, còn chiều dài từ vài trăm
đến vài nghìn nanomet.1.3.1.2. Clay biế n tính hữ u cơ - Organoclay
♦♦♦♦ Các phươ ng pháp biến tính clay:
•••• Phươ ng pháp trao đổi ion:
•••• Sử d ụ ng chấ t liên diệ n:
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
11/26
11
1.3.2. Cao su gia cườ ng bằng nanoclay
Tùy theo độ bền liên kết bề mặt giữa cao su và clay, có thể
chia cao su-clay thành ba loại như sau [2]:- Dạng kết tụ (thông thườ ng)
- Dạng chèn lớ p (intercalated)
- Dạng tách lớ p
Hình 1.11: Các d ạng cấ u trúc của cao su gia cườ ng nanoclay
1.3.3. Các phươ ng pháp chế tạo cao su gia cườ ng bằng
nanoclay
♦ Trùng hợ p In-situ
♦ Sự chèn lớ p thông qua dung dịch
♦ Phươ ng pháp nóng chảy trực tiếp
♦ Sự chèn lớ p của cao su thông qua hỗn hợ p latex1.3.4. Các yếu tố ảnh hưở ng đến morphology của cao su gia
cườ ng bằng clay trong phươ ng pháp nóng chảy
1.3.5. Tính năng của cao su gia cườ ng bằng nanoclay
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
12/26
12
1.3.5.1. Kích thướ c nano
1.3.5.2. Tính xúc tác1.3.5.3. T ỷ l ệ kích thướ c (aspect ratio)
1.3.6. Ư u điểm và nhữ ng thách thứ c của cao su gia cườ ng
bằng độn kích thướ c nano
CHƯƠ NG 2
NGHIÊN CỨ U THỰ C NGHIỆM
2.1. ĐỐI TƯỢ NG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨ U
2.1.1. Nguyên vật liệu
♦Cao su:
- Cao su thiên nhiên SVR3L đượ c cung cấp bở i Công ty
Cao su Chưprông, Gia Lai, Việt Nam.
- Cao su Butadien BR40 đượ c cung cấp bở i Tập đoàn
Heartychem, Hàn Quốc.
♦ Chất lưu hóa, chất xúc tiến, chất tươ ng hợ p và phòng tự lưu:
- Chất tươ ng hợ p Si-69 - Silane JH S69 - Jingzhou Jianghan
Fine Chemical.
- Lưu hu ỳnh - Sulphur Powder Miwon Chemical Korea.
- Xúc tiến CZ - Accelerator CBS Taian Tianli China.- Vulkalent PVI - Shandong Yanggu Huatai Chemical China.
♦ Chất trợ xúc tiến:
- Oxide kẽm - ZnO xạ hiếm
- Acid Stearic - Taiko Malaysia.
♦ Chất hóa dẻo:
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
13/26
13
- Dầu Aromatic - Mexon P-140 của nhà cung cấp Mekong
Petrochemical, Vĩ nh Long, Việt Nam.
♦
Chất phòng lão:- Antilux 654 RheinChemie.
- Phòng lão RD - Antioxidant RD Henan Richon Chemical
China.
- Phòng lão 4020 - Santoflex 6PPD Flexsys Belgium.
♦ Chất độn:
- Than N330 Hitech Carbon, trực thuộc công ty Aditya Birla
Nuvo, Ấn Độ.
- Silica – Ultrasil VN3GR đượ c cung cấp bở i Công ty
Evonik Wellink Silica (Nangping), Trung Quốc.
- Clay có tên thươ ng mại là Bentone SD-1, đã đượ c biến
tính hữu cơ , dạng bột, sản xuất bở i công ty Elementis Specialties và
đượ c cung cấp bở i công ty Brenntag - Hồ Chí Minh.
2.1.2. Đơ n pha chế
Dựa trên cơ sở đơ n pha chế “Cao su mặ t l ố p công trình” ,
dựa vào các nghiên cứu trướ c đây, sử dụng thêm chất tươ ng hợ p Si-
69 [21] và thay đổi hàm lượ ng nanoclay 1PKL, 2PKL, 3PKL, 5PKL,
ta có các thí nghiệm như sau:
Bảng 2.1: Đơ n pha chế thí nghiệm
STT Nguyên vật liệu Hàm lượ ng (PKL)1 Cao su thiên nhiên SVR3L 802 Cao su Butadien BR40 203 ZnO xạ hiếm 54 Acid Stearic 25 Phòng lão RD 1.5
6 Phòng lão 4020 1.5
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
14/26
14
7 Antilux 18 Silica 59 Si-69 0.5
10 Than N330 5011 Dầu Aromatic 1212 Nanoclay 0, 1, 2, 3, 513 Lưu hu ỳnh 1.914 Xúc tiến CZ 1.215 Vulkalent PVI 0.2
2.1.3. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨ U
2.2.1.Quá trình nghiên cứ u
Quá trình nghiên cứu đượ c thể hiện bằng sơ đồ khối thể hiện
ở hình 2.12.
2.2.2. Quy trình gia công tạo mẫu
2.2.2.1. Luyệ n kín
2.2.2.2. Luyệ n hở
2.2.2.3. Kiể m tra đ iể m l ư u hóa
2.2.2.4. Lư u hóa mẫ u
2.2.3. Phân tích định tính nanoclay
2.2.4. Khảo sát sự phân tán của nanoclay trong cao su
2.2.4.1. Phươ ng pháp nhiễ u xạ tia X (XRD)
2.2.4.2. Phươ ng pháp hiể n vi đ iệ n tử truyề n qua (TEM)
2.2.5. Khảo sát ảnh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đến tính
chất của cao su lư u hóa
2.2.5.1. Đ o độ bề n xé rách
2.2.5.2. Kiể m tra các tính nă ng cơ lý
2.2.5.3. Đ o độ cứ ng
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
15/26
15
2.2.5.4. Đ o độ đ àn hồi - độ nả y cao su
2.2.5.5. Đ o mài mòn DIN 2.2.5.6. Đ o mài mòn AKRON
2.2.5.7. Đ o độ nội sinh nhiệ t do ép nén
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
16/26
16
Hình 2.1: S ơ đồ nghiên cứ u ảnh hưở ng của nanoclay đế n tính nă ng
cao su mặ t lố p công trình
Kết luận
Lưu hóa mẫu
Luyện kín
Khảo sát khả năngphân tán:
+ Phân tích nhiễuxạ tia X (XRD)
+ Phân tích hiểnvi điện tử truyềnqua (TEM)
Khảo sát các tính năng cơ lý của mẫu:+ Khả năng chịu mài mòn+ Độ cứng, độ đàn hồi+ Độ bền kéo đứt+ Độ bền xé rách+ Độ nội sinh nhiệt
Luyện hở
Ổn định 8h, to
Ổn định 24h, to
+ Lưu hu ỳnh+ Xúc tiến
Khảo sát điều kiệnphân tán:+ Thờ i gian phân tán
Cao su Nanocla
Các loại phụ gia FTIR
Kiểm tra điểm lưu hóa
Khảo sát bề mặt phá hủy
mẫu bằng kínhhiển vi điện tử
quét (SEM)
2.2.6. Khảo sát bề mặt phá hủy của mẫu sau khi đo độ bền xérách
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
17/26
17
CHƯƠ NG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KẾT QUẢ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH NANOCLAY
Các peak đặ c trư ng của octadecylamine tạ i số sóng
2922.9, 2851.8 cm-1 cũng xuấ t hiện trên phổ FTIR của mẫ u
nanoclay, so sánh vớ i nhữ ng phổ trong nhữ ng nghiên cứ u khác,
thấ y rằ ng clay đã đượ c biến tính bằ ng octadecylamine (hình
3.2) [10].
Hình 3.1: Phổ FTIR của mẫ u bột nanoclay
3.2. ẢNH HƯỞ NG CỦA HÀM LƯỢ NG NANOCLAY ĐẾN SỰ
PHÂN TÁN NANOCLAY TRONG HỢ P PHẦN CAO SU
3.2.1. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)Sau khi phân tán clay trong cao su thì các peak này dịch
chuyển về bên trái và diện tích peak giảm cho thấy đã xảy ra sự chèn
và tách lớ p clay.
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
18/26
18
Hình 3.3: Phổ XRD của nanoclay (a) và cao su gia cườ ng nanoclay
vớ i các hàm lượ ng khác nhau t ươ ng ứ ng: (b) 5 PKL, (c) 3 PKL, (d) 2
PKL, (e) 1 PKL
3.2.2. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
(a) (b) Hình 3.4: K ế t quả TEM của mẫ u nanoclay/cao su vớ i hàm lượ ng
nanoclay là 2PKL vớ i các độ phóng đại 30000 lầ n (a) và 200000 lầ n(b)
Ở độ phóng đại 30000 lần, có thể nhìn thấy nanoclay phân
tán đều trong hỗn hợ p cao su, và ở độ phóng đại 200000 lần, có thể
thấy rõ sự tách lớ p của clay trong hỗn hợ p cao su.
(a)
(c)(e)
(b)(d)
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
19/26
19
Cùng vớ i kết quả nhiễu xạ tia X (hình 3.3), kết quả khảo sát
hiển vi điện tử truyền qua (hình 3.4) đã khẳng định vật liệu
nanocomposite trên cơ sở cao su và nanoclay đượ c phân tán bằngphươ ng pháp nóng chảy có cấu trúc xen lớ p và tách lớ p. Các mạch
đại phân tử cao su đã chèn vào giữa các lớ p clay và các lớ p clay đã bị
bóc tách.
3.3. KHẢO SÁT THỜ I GIAN LUYỆN THEO NHIỆT ĐỘ
THÁO SU
Hình 3.5: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n thờ i gian hỗ n
luyện
Từ đồ thị cho thấy, ở cùng một nhiệt độ tháo liệu là 1500C, khi
tăng hàm lượ ng nanoclay thì thờ i gian hỗn luyện tăng.3.4. KHẢO SÁT THỜ I GIAN LƯ U HÓA
Từ đồ thị cho thấ y khi tă ng hàm lượ ng nanoclay thì làm
giả m thờ i gian lư u hóa.
Đồ thị biểu diễn thời gian hỗn luyện
0
50
100
150
200
250
300
350
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
T h ờ i g i a n
h ỗ n l
u y ệ n (
s )
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
20/26
20
Hình 3.6: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n thờ i gian lư u hóa
3.5. ẢNH HƯỞ NG CỦA HÀM LƯỢ NG NANOCLAY ĐẾN ĐỘ
BỀN XÉ RÁCH
Dựa vào đồ thị ta thấy độ bền xé rách của mẫu cao su tăng
khi gia cườ ng bằng nanoclay và đạt kết quả tốt nhất ở 2PKL, sau đó
giảm dần khi tiếp tục tăng hàm lượ ng nanoclay.
Hình 3.8: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n độ bền xé rách
của cao su
Độ bền xé rách
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
Đ ộ b ề n x é
r á c h ( N / c m )
Thời gian lưu hóa
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
T h ờ i g i a n (
p h ú t )
ts1
tc90
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
21/26
21
3.6. ẢNH HƯỞ NG CỦA HÀM LƯỢ NG NANOCLAY ĐẾN
TÍNH NĂNG CƠ LÝ CỦA CAO SU LƯ U HÓA
3.6.1. Độ bền kéo đứ tDựa vào đồ thị ta thấy rằng so vớ i mẫu không gia cườ ng
bằng nanoclay thì độ bền kéo đứt của mẫu gia cườ ng bằng nanoclay
vớ i hàm lượ ng 1PKL, 2PKL, 3PKL cao hơ n và đạt cực đại ở 1 PKL.
Tại 1PKL, độ bền kéo đứt của cao su tăng so vớ i cao su không gia
cườ ng bằng nanoclay và giảm nhẹ ở mẫu gia cườ ng 2PKL nanoclay.
Hình 3.10: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n độ bền kéo đứ t
3.6.2. Độ dãn dài khi đứ t
Độ dãn dài của hợ p phần cao su giảm dần khi tăng hàm lượ ngnanoclay
Độ bền kéo đứ t
2000
2100
2200
2300
2400
2500
2600
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
Đ ộ b ề n k é o đ ứ t ( N / c m 2 )
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
22/26
22
Hình 3.11: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n độ dãn dài khi
đứ t
3.6.3. Độ cứ ng và Modul 300
Hình 3.12: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n modul 300
Độ dãn dài khi đứt
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
Đ ộ
d ã n d à i k h i đ ứ t ( % )
Modul 300
0
200
400
600
800
1000
1200
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (%)
M o d u l 3 0 0 ( N / c m 2 )
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
23/26
23
Hình 3.13: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n độ cứ ng
3.7. MÀI MÒN DIN VÀ AKRON
Từ đồ thị ta thấy rằng gia cườ ng cao su bằng nanoclay vớ i
hàm lượ ng lớ n hơ n 2PKL làm tăng độ mài mòn, nghĩ a là làm giảm
khả năng kháng mài mòn của cao su.
Khi tăng hàm lượ ng clay làm giảm độ phân tán của clay, tạo
ra các kết khối liên kết yếu dễ bóc tách hơ n nên độ mài mòn càng
tăng.
3.8. ĐỘ ĐÀN HỒI – ĐỘ NẢY SUTừ đồ thị ta thấy, độ đàn hồi của hỗn hợ p cao su giảm dần
khi tăng hàm lượ ng nanoclay.
Độ cứng
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 2 4 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
Đ ộ c ứ n g ( 0 A )
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
24/26
24
Độ nội sinh nhiệt
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
Đ ộ s i n h
n h i ệ t ( 0 C )
Hình 3.16: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n độ đ àn hồi
3.9. ĐỘ NỘI SINH NHIỆT DO ÉP NÉN
Độ nội sinh nhiệt của hợ p phần cao su tăng lên khi tăng hàm
lượ ng độn nanoclay.
Hình 3.17: Ả nh hưở ng của hàm lượ ng nanoclay đế n độ nội sinh
nhiệt của cao su
Độ đàn hồi
0
10
20
30
40
50
60
70
0 1 2 3 4 5 6
Hàm lượng nanoclay (PKL)
Đ ộ đ à n h ồ i ( % )
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
25/26
25
3.10. KHẢO SÁT BỀ MẶT PHÁ HỦY CỦA MẪU BẰNG KÍNH
HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) SAU KHI ĐO ĐỘ BỀN XÉ
RÁCH
Hình 3.18: K ế t quả SEM của mẫ u cao su không gia cườ ng nanoclay
Hình 3.19: K ế t quả SEM của mẫ u cao su gia cườ ng 2PKL nanoclay
8/18/2019 NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG NANOCLAY ĐỂ CẢI THIỆN TÍNH NĂNG CAO SU MẶT LỐP CÔNG TRÌNH
26/26
26
KẾT LUẬN VÀ HƯỚ NG PHÁT TRIỂN
1. KẾT LUẬN- Kết quả nghiên cứu cho thấy đã có sự chèn và tách lớ p clay
trong hợ p phần cao su khi mẫu cao su gia cườ ng bằng nanoclay đượ c
chế tạo theo điều kiện gia công hiện tại ở Công ty CP Cao su Đà
Nẵng.
- Đã khảo sát đượ c thờ i gian hỗn luyện phù hợ p vớ i
quy trình.
- Khi sử dụng nanoclay gia cườ ng cho cao su ở 2PKL thì độ
bền xé rách của vật liệu tăng đáng kể, độ đàn hồi tăng và độ nội sinh
nhiệt do ép nén là thấp nhất. Độ bền xé rách cao là một yêu cầu rất
quan trọng của cao su mặt lốp công trình – lốp làm việc ở điều kiện
khắc nghiệt. Bên cạnh đó, nanoclay biến tính bằng ODA làm giảm
thờ i gian lưu hóa của cao su, clay đóng vai trò như chất trợ xúc tiến
của quá trình lưu hóa làm rút ngắn thờ i gian lưu hóa.
2. HƯỚ NG PHÁT TRIỂN ĐỀ TÀI
Do điều kiện của phòng thí nghiệm và thờ i gian hạn chế nên
đề tài còn nhiều vấn đề chưa khảo sát đượ c. Để phát triển đề tài và
đưa vào ứng dụng thực tiễn, cần nghiên cứu thêm các vấn đề sau:
- Khảo sát thêm quy trình luyện để xác định điều kiện
gia công tối ưu, giúp cho nanoclay phân tán tốt nhất trong hợ p phầncao su.
- Khảo sát thờ i gian lưu hóa thực tế, dải lưu hóa tối ưu của
cao su gia cườ ng bằng nanoclay trong sản xuất.
- Nghiên cứu khả năng chống thấm khí của cao su gia cườ ng
bằng nanoclay để áp dụng cho các sản phẩm yêu cầu tính kín khí cao
như săm thiên nhiên và săm butyl.