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食品安全快速检验培训

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湖南省食品质量监督检验研究院. 食品安全快速检验培训. 食品检测中心 张海韵. 第一节  食品中快速检验的危害物质 第二节  食品安全快速检测技术 第三节  食品安全快速检测技术在日常工作中的应用. 第一节 食品中快速检验的危害物质. 食品安全快速检测技术包括: 农药残留检测 兽药残留检测 重要有机物的痕量与超痕量检测 食品添加剂与违禁化学品检验方法 生物毒素和中毒控制常见毒素检测 食品中重要人畜疾病病原体检测技术等方面. 食品安全危害因素 危害因素 是指在缺乏控制时,可能导致疾病或伤害的生物、化学、或物理因素 ; 所谓缺乏控制是指含量超过人体耐受。. - PowerPoint PPT Presentation

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食品检测中心张海韵

食品安全快速检验培训

湖南省食品质量监督检验研究院

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第一节  食品中快速检验的危害物质

第二节  食品安全快速检测技术

第三节  食品安全快速检测技术在日常工作中的应用 

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第一节食品中快速检验的危害物质 食品安全快速检测技术包括:•农药残留检测

•兽药残留检测•重要有机物的痕量与超痕量检测

•食品添加剂与违禁化学品检验方法

•生物毒素和中毒控制常见毒素检测

•食品中重要人畜疾病病原体检测技术等方面

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•食品安全危害因素

危害因素是指在缺乏控制时,可能导致疾病或伤害的生物、化学、或物理因素;

所谓缺乏控制是指含量超过人体耐受。

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食品危害分类

与原料自身有关的 与环境和加工过程有关的

危 害

生物危害

致病菌病毒寄生虫

化学危害

天然毒素化学制品药物残留

不良生产工艺

物理危害

金属玻璃石头辐射等

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食品化学污染对人体的危害:

①急性中毒;②慢性中毒;③致突变作用;④致畸作用;⑤致癌作用。

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一、化学农药对食品的污染

1、使用农药的利与弊:利:

减少农作物的损失、提高产量,提高农业生产

的经济效益,增加食品供应等。有资料表明,

估计每年因使用农药而挽回的损失相当于农业

总产值的 15%~ 30%。

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弊:

1、对人体危害:通过食品和水的摄入、空气吸入和皮肤接触等途径对人体造成多方面的危害,如急、慢性中毒和致癌、致畸、致突变作用等;

2、对环境危害:对环境造成严重污染,使环境质量恶化,物种减少,生态平衡破坏。

3 、污染食品,使一些食品残留少量农药。

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2、食品中农药残留的来源:

1. 施用农药对农作物的直接污染

2. 农作物从污染的环境中吸收农药

3. 通过食品链污染食品

4. 其他来源的污染:

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2.1有机氯农药化学性质稳定,在环境中残留时间长,短期内不易分解,易溶于脂肪中,易在脂肪中蓄积,是造成环境污染最主要的农药。有机氯农药可以影响机体酶的活性,引起代谢紊乱,干扰内分泌功能,降低白细胞的吞噬功能和抗体的形成,损害生殖系统,使胚胎发育受阻,导致孕妇流产、早产和死产。人中毒后有四肢无力、头痛、头晕、抽搐、麻痹等症状。

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2.2有机磷目前使用量最大的杀虫剂,大多数为油状液体,不溶于水,易溶于有机溶剂,化学性质不稳定,在自然界中容易分解,残留期不长,在生物体不易蓄积,在加工处理过程中,比如碾磨、洗涤、去皮、烹调中可减少。其实清除有机磷最好的方法就是用热水洗一下。残留毒性为神经毒,主要是抑制体内胆碱酯酶活性,所以在临床中 ,测定血清胆碱酯酶活性是协助诊断有机磷中毒的重要手段。

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2.3拟除虫菊酯类

拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯化学结构而合成的农药,具有高效、低毒、低残留、用量少的特点。在环境中的降解以光解为主,缺点是高抗性,即昆虫对此类农药容易产生抗药性。

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2.4氨基甲酸酯类

氨基甲酸脂类农药是新型的杀虫剂,具有杀虫力强,作用迅速,对人畜毒性小的特点,农业生产应用较为广泛。氨基甲酸酯类农药中毒表现与有机磷农药中毒类似,症状相对较轻。中毒症状的开始时间与严重程度与进入体内的毒物量有关。氨基甲酸酯类农药的中毒原因与其他农药中毒类似。

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3. 《食品中农药最大残留限量》( GB2763-2014 )发布

我国食品中农药最大残留量限量指标将由现行的 2293 项增加到 3650 项,新增 1357项。新标准中,扩大了食品农产品种类,覆盖了农业生产常用农药品种,重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品中农药残留限量,且基本与国际标准接轨。

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4. 兽药残留 • 4.1兽药残留的概念

• “ ”兽药残留是 兽药在动物源食品中的残留

• 的简称,是指动物产品的任何可食部分所含

• 兽药的母体化合物及(或)其代谢物,以及

• 与兽药有关的杂质。

原药

药物在动物体内的代谢产物

生产中所伴生的兽药杂质

兽药残留

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4.2 兽药的来源

1.使用了违禁或淘汰药物: β- 兴奋剂 - 瘦肉精,类固醇激素 -如乙烯雌酚;2.不按规定执行应有的休药期:畜禽屠宰前或畜禽产品出售前需停药,不仅针对兽药也适用于药物添加剂,通常规定的休药期为 4-7天;3. 随意加大药物用量或把治疗药物当成添加剂使用;4. 滥用药物。

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我国对人畜危害较大的兽药及药物添加剂种类

• 抗生素类:沙星类;磺胺类;呋喃类;抗寄生虫类;激素类药物。

• 抗病毒类:金刚烷胺、利巴韦林。

• 其中,以激素类药物最为突出,危害性最为严重。

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速生鸡事件

12月 18日,中央电视台在《朝闻天下》节目中曝光了山东一些养鸡场违规使用抗生素和激素来养殖肉鸡,并提供给肯德基、麦当劳等快餐企业的新闻。

当地养鸡场涉及滥用的药物种类达到 21种以上。违规使用了金刚烷胺等抗病毒药品。地塞米松等激素类药品也成为催

“ ”生肉鸡生长的秘密 武器 。这些在我国兽药管理条例中违规使用的药品

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4.4产生兽药残留的主要兽药

①抗生素类

②磺胺类药物

③激素类药物

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4.5 兽药残留对人体健康的危害

①抗生素类 大量、频繁地使用抗生素,可使动物机体中的耐药致病菌很容易感染人类;而且抗生素药物残留可使人体中细菌产生耐药性,扰乱人体微生态而产生各种毒副作用。目前,在畜产品中容易造成残留量超标的抗生素主要有氯霉素、四环素、土霉素、金霉素等。

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②磺胺类药物 主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留的动物源食品中,多在猪、禽、牛等动物中发生磺胺类药物残留量超标现象。

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③激素类药物 在养殖业中常见使用的激素和 β- 兴奋剂类主要有性激素类、皮质激素类和盐酸克伦特罗等,其中盐酸克伦特罗(瘦肉精)很容易在动物源食品中造成残留,健康人摄入盐酸克伦特罗超过 20μg就有药效, 5倍 -10 倍的摄入量则会导致中毒。农业部公布了 16 种不得添加的瘦肉精。

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4.5 兽药残留对人体健康的危害

①毒性作用 长期食用兽药残留超标的食品后,当体内蓄积的药物浓度达到一定量时,会对人体产生多种急慢性中毒。目前,国内外已有多起有关人食用盐酸克伦特罗超标的猪肺脏而发生急性中毒事件的报道。

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②过敏反应 许多抗菌药物如青霉素、四环素类、磺胺类和氨基糖苷类等能使部分人群发生过敏反应甚至休克,并在短时间内出现血压下降、皮疹、喉头水肿、呼吸困难等严重症状。

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③细菌耐药性 动物机体长期反复接触某种抗菌药物后,其体内敏感菌株受到选择性的抑制,从而使耐药菌株大量繁殖;此外,抗药性 R质粒在菌株间横向转移使很多细菌由单重耐药发展到多重耐药;耐药性细菌的产生使得一些常用药物的疗效下降甚至失去疗效,如青霉素、氯霉素、庆大霉素、磺胺类等药物在畜禽中已大量产生抗药性,临床效果越来越差。

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④菌群失调 在正常情况下,人体的胃肠道存在大量菌群,在多年的共同进化过程中与人体能相互适应,对人体健康产生有益的作用。如果长期接触有抗微生物药物残留的动物性食品,部分敏感菌群受到抑制或杀死,耐药菌或条件性致病菌大量繁殖,造成人体内菌群的平衡失调,从而导致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等反应,损害人类健康。

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⑤“ 三致”作用 研究发现许多药物具有致癌、致畸、致突变作用。

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5.N- 亚硝基化合物对食品的污染

5.1 概念及分类N- 亚硝基化合物是共同具有 =N-NO结构,并具有强致癌作用的一大类有机化合物,按化学结构分为: N- 亚硝胺类和 N- 亚硝酰胺类

5.2 亚硝酸盐含量较高的食品腌制不充分的咸菜,存放过久的变质蔬菜,腊肠、火腿、咸肉等

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6.重金属对食品的污染

6.1 概念及特点

在环境污染方面所说的重金属污染主要指汞、镉、铬、铅以及类金属砷等生物毒性显著的元素,也包括具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。重金属以汞毒性最大,镉次之,铅、铬、砷也有相当毒害,有人称之为“五毒”。

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6.2 汞、镉、铬、铅、砷对人体的危害

环境中任何形式的汞,在一定条件下,均可转化为具有剧毒的甲基汞,这就是汞的甲基化。甲基汞具有亲脂性,它在脂肪组织中有较大的溶解度,因而主要积累于肝、肾、脑等组织中。当甲基汞侵入脑系统后就会影响中枢神经和脑血管系统,使运动神经及感觉神经等受损。镉不是有机体所必需的元素,新生婴儿体内几乎没有镉,镉可以引起骨痛病。

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人的皮肤若与浓度为 100mg/L 铬溶液长时间接触,就会发生皮疹,浮肿甚至溃疡,铬还会引起呼吸道疾病,有致癌作用。铅中毒对体内各系统和器官均有危害,尤其是神经系统、造血系统、循环系统和消化系统。轻度中毒可引起功能性病变,严重中毒者会发生一系列器质性不可逆病变。三氧化二砷又名砒霜,可引起急性中毒和慢性中毒:急性中毒特征是胃肠道重度损伤,心脏功能失常,肾衰竭;慢性中毒症状主要为末梢神经炎症状和皮肤改变。

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7.二恶英对食品的污染7.1 概念及特点

二恶英是多氯代三环芳烃类化合物的统称,是人工合成氯酚类产品的副产品,二恶英及其类似物的同系物异构体数量有 209 种,化合物有210 种,其化合物性质非常稳定,熔点较高,极难溶于水,可以溶于大部分有机溶剂,是无色无味的脂溶性物质,所以非常容易在生物体内积累。

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7.2主要来源①自然源:二恶英的自然源可来自火山爆发和森林火灾等自然过程所产生②工业污染源:工业污染源主要来自工业化过程的副产物。包括某些农药(杀虫剂、防腐剂、除草剂)、化学品的生产、纸浆漂白和工业冶炼。③焚烧城市垃圾污染源:就环境而言,固体废弃物由于不完全燃烧产生大量二恶英是其主要污染来源。

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7.3毒性

二恶英是一种有毒的含氯化合物,而且是目前世界上已知的有毒化合物中毒性最强的,其致癌性质极强,毒性比氰化钠要高50-100 倍,比砒霜高 900 倍。

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8.天然存在的化学物质

8.1分类

分为霉菌毒素:如黄曲霉毒素;鲭鱼毒素:组胺;鱼肉毒素;蘑菇毒素;贝类毒素;生物碱

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8.2 概念

①常见的霉菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、杂色曲霉毒素、单端孢霉烯族类化合物(甘蔗中毒)、玉米赤霉烯酮、展青霉素、橘青霉素等,其中最常见的为黄曲霉毒素,毒性极强,可致癌,多见于霉变的玉米、杏仁、花生等坚果植物中。

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②海洋生物毒素包括多种不同的化合物,由各种天然海藻产生,海洋动物摄食后在体内积聚,目前已知的有麻痹性贝类毒素,神经性贝类毒素,腹泻性贝类毒素、遗忘性贝类毒素和鱼肉毒素。 4 种贝类毒素均不能通过一般性加热、冷冻腌制或熏制加工予以彻底破坏。所以食用贝类后,如果出现不适,要及时去医院,并考虑由贝类毒素引起。

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③鱼肉毒素某些热带和亚热带鱼类食用有毒藻类,对人体产生毒性。毒素在鱼类肠道、头部或神经系统富集。中毒症状:腹泻、腹疼、恶心、呕吐、皮肤过敏、头晕、肌肉缺乏协调性、肌肉疼痒。产生鲭鱼毒素的鱼类—组胺天然含量较高的鱼种,有鲭鱼,金枪鱼,沙丁鱼和兰鱼,该毒素的特点是无法通过加热或罐藏杀菌而被破坏。

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④鲭鱼毒素中毒症状:始发于食用污染鱼类后 4小时,有尖利或辛辣的味觉、恶心、呕吐、腹部痉挛、腹泻、面部红肿、头晕、头疼、心悸、脉搏快且弱、口渴、吞咽困难。检测方法:一是感官检验,评定鱼体有无腐败味;二是化学分析,要求组胺含量不得超过 50ppm。

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⑤河豚毒素剧毒,目前不清楚毒素产生的原因,约有 80 种河豚鱼含毒素。中毒症状:食用 10分钟后,口腔麻木和刺痛,继发为虚弱、麻痹、血压降低、脉搏快且弱, 30分钟内可出现死亡。

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⑥蘑菇毒素毒蘑菇中毒(溶血型;神经精神型;胃肠炎型;脏器损伤型)。毒蘑菇又叫毒蕈,在我国毒蘑菇约有 100 种,据资料记载可致人死亡的至少有 10 种。蘑菇种类繁多,人们缺乏识别有毒与无毒蘑菇的经验,误食毒蘑菇可致中毒。

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⑦生物碱植物性毒素:龙葵碱、植物血凝素、秋水仙碱、氰甙类毒素、胰蛋白酶抑制素、皂甙等。

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9.食品加工过程中添加的成分

9.1食品添加剂概念、遵循原则

定义:指为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。

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使用食品添加剂应遵循以下原则• 经过规定的食品毒理学安全评价证明在使用期限内使用对人体安全无害;

• 不影响食品感官性质及原味,对食品营养成分不应有破坏作用;

• 食品添加剂应有严格的质量标准,其有害杂质不得超过允许限量;

• 不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求;

• 不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷及作为伪造的手段;• 未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。

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9.2非法添加物

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三、生物危害

1.致病菌(沙门、志贺、金葡)的概念及危害;

2. 病毒;

3. 寄生虫

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第二节 .食品安全快速检测技术

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一 .现场快速检测方法的主要形式。1.试纸法有在试纸上显色来判别阴性或阳性如农药速测卡,或根据颜色的深浅进行半定量如油脂酸价速测卡,或对有色物质纸层析后观察对比来定性如苏丹红等。

还有在试纸上,使被检物受体在流动过程中与胶体金标记的特异性抗体竞争性或夹心性结合,由 T线或 C线是否显色的形式来表达被检物质是否存在:如瘦肉精、三聚氰胺等等。

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2.试管法有通过用速测管的是否显色来进行定性:如毒鼠强、生豆浆等。

还有用速测管显色的深浅来进行半定量:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。

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3.滴瓶法将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。

4.便携式仪器法4.1多参数光度仪法本方法是将实验室中的光度仪微型化,将可以用比色进行定量的检测项目的线性斜率和截距输入仪器,现场检测时不用再做标准曲线,将有色澄清溶液放入仪器,直接得出样品结果。

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4.2 现场检测专用仪器:

消毒间紫外线辐照度计 食用油极性组份测定仪

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环境温度瞬间测定仪 食品中心温度计

酸度计 电导率仪 肉类水份测定仪

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二、现场快速筛查检测结果的表述形式及注意事项

• 现场快速筛查与检测,主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。

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1.检测方法与表述形式

1.1 定性检测

快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质 ,阳性表示检出了有毒有害物质。

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1.2 限量检测

快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。

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1.3 半定量检测

能够快速地得出所测物质的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可标示出具体数值。

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1.4 定量检测

如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。

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2.检测注意事项2.1 对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。

2.2 对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复 4~ 6 次测试,以多次重复相同的结果确定之。

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3.采样注意事项

3.1 为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均匀地,不加选择地从整体批次的各部分随机性采样。

3.2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。

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三、微生物与致病菌的快速检测简介

1.开展微生物快速检测工作的意义据世界卫生组织估计,在全世界每年数以亿计的食源性疾病患者中, 70%是由于食用了各种致病性微生物污染的食品和饮水造成的。中国的调查报告也显示:微生物性食物中毒与化学性食物中毒各占每年食物中毒总量的 40%左右,微生物性食物中毒的比例总是高于化学性食物中毒。动植物性和原因不明的食物中毒各占 10%左右。传统的微生物检测方法,主要包括形态检查和生化方法,涉及的实验较多、操作繁琐、需要时间较长、准备和收尾工作繁多。

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2.应急状态时开展微生物快速检测所需的基本条件

一间通风良好、面积不需要很大的独立房间或帐篷,房间里备有紫外线消毒灯,消毒器皿和消毒液,实验台和酒精灯。微生物采样检测箱,箱内备有采样用具与实验用的一些工具和器皿。检测用测试片与试剂盒。便携式恒温培养箱。

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3. 准备工作①工作前,用紫外线消毒灯对室内环境进行消毒;②使用消毒液(如 84消毒液),对工作台面等擦拭消毒;③操作用的金属工具用酒精明火消毒后使用;④操作用的非金属工具,可以事先消毒,紧急状态下可以用 75%酒精或有效氯浓度在 500ppm以上的消毒液中消毒,并用无菌生理盐水冲洗三次以上后使用;⑤用 75%酒精棉球将手和样品开口处周围抹擦消毒;⑥ 操作时尽量靠近酒精灯操作。将样品溶解稀释,一般情况下,取原液和 10 倍或 100 倍样品稀释液进行检测;⑦工作后,将培养物进行煮沸或焚烧等处理。

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4.检验流程

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5.测试片检测结果图像

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6.餐饮具检测纸片检测结果图像

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第三节、食品安全快速检测技术在日常工作中的应用

一、简述食品安全快速检测技术除了用于终端控制,还可以从环境监测、原材料控制、过程控制和连续监测方面控制产品质量。

二、大型活动中快速检测方法的选择与应用有关食品安全的指标有很多,在大型活动食品安全保障中应该如何选择呢?

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从食品加工环境入手

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(一)消毒灯具紫外线强度的快速检测

1 检测意义:测定食品加工消毒间内紫外线消毒灯管的辐照强度,用此评价其杀菌性能是否达标。

2 规范要求:普通型或低臭氧型直管紫外线灯 (30w),在灯管下方垂直 1m的中心处测量,

≥新灯管的辐照度值应 90uW/cm2。

≥正在使用中的灯管的辐照度值应 70uW/cm2。

异型 (非直管型 )、高强度型,或非 30w功率等紫外线灯管的检测距离和辐照度值,原则上,不应底于产品使用说明书注明的辐照度值。3 检测方法:

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3.1 1试纸方法:打开紫外线灯 5min以上待其稳定后,将 1m长的挂钩挂在紫外线灯管上,将指示卡置于挂钩底部平台上,将有图案一面朝向灯管,照射 1分钟。紫外线灯照射后,图案中的紫外线光敏纸色块由乳白色变成不同程度的淡紫色。将其与标准色块相比,即可测知紫外线灯辐照强度值是否达到使用要求。

3.2仪器方法:打开紫外线灯 5min以上待其稳定后,将 1m长的挂钩挂在紫外线灯管上,挂钩底部平台上的紫外线接收镜头对向紫外线灯管,用调零后的辐照度计测试,读取测试数据。4.注意事项:操作中,眼睛不能直视紫外灯管,尽量减少眼睛与紫外线接触的时间,有条件时戴上防紫外线的眼镜。

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(二)消毒液中有效氯浓度的快速检测

检测意义:食品加工器具与餐饮具的消毒方法有多种,其中含氯消毒剂是常用的消毒药剂。在采用含氯消毒剂浸泡消毒时,有效氯浓度应达到250ppm(250mg/L)、浸泡 5分钟以上。在采取擦拭、淋洒等方式对食品加工器具或台面进行消毒时,有效氯的浓度可以提高到 450ppm(450mg/L)。检测方法:

测试范围 0~ 300 ppm 测试范围 0~ 2000 ppm

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(三)食品加工器具与餐饮具洁净度的快速检测

1 检测意义:食品加工器具与餐饮具的洁净程度可以反应出餐饮环境的卫生状况。传统检测方法, 16小时出据结果。采用洁净度速测卡法或 ATP检测法在 10分钟左右可得知洁净度的结果。可以视其为微生物的间接测试方法。

2 速测卡检测法

2 2.1 1方法原理:蛋白质和糖类是微生物滋生繁衍的温床,同时也是细菌菌体的组成部分,餐饮具或食物加工器具上遗留或污染的蛋白质或糖类物质,可与特定试剂反应出现不同颜色,由此可通过与对照色卡比对判断被检物体表面洁净的程度。

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2.2操作方法2.2.1 滴 2滴湿润剂于被测物体表面。2.2.2 取出一片洁净度速测卡,药片向下,于物体表面10×10cm大小面积范围内交叉来回轻轻擦拭。2.2.3 将洁净度速测卡圆型药片向上平放在台面上。

2.2.4 滴 1滴显色剂到圆型药片上,如果物体表面较脏的话, 1min内药片就会变为紫色,即可判定被检物体不洁净,否则需要等待 10min与标准比色板进行比较确定结果。

2.3结果判定:绿色表示洁净,灰色表示处于洁净与不洁净的边缘,紫色表示不洁净,深紫色表示深度不洁净。

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3 ATP检测法3.1方法原理: ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物 , 存在于所有活的细胞体中。当 ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应产生出光,物体表面残留的食物和微生物越多, ATP也就越多,发出的荧光也就越强,采用荧光光度计,可将这种光的强度加以记录

3.2 操作方法:在被检物体表面 10cm×10cm的面积区域内,用拭搽拭抹采样后,将拭搽插入仪器中,读取记录结果。

3.3 结果判断:由于不同仪器的灵敏度不同,同一样品在不同仪器上显示的数据( RLU)有所不同,可在参考不同仪器附带的《卫生监测控制推荐表》基础上,加上日常检测积累的数据,制定出适宜的控制指标。

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(四)食品加工温度与储藏温度的快速测定

1 检测意义:中华人民共和国卫生部《餐饮业食品卫生管理办法》中根据细菌生长繁殖特点作出以下规定:1.1 凉菜间:室内温度不得高于 25℃。

1.2 需要熟制加工的食品应当烧熟煮透,其中心温度不低于70℃。

1.3 在烹饪后至食用前超过 2小时存放的食品,应当在高于60℃或低于 10℃的条件下存放。需要冷藏的熟制品,应当在放凉后再冷藏。凡隔餐或隔夜的熟制品必须经充分再加热后方可食用。

1.4 煎炸食品时,油温最高不得大于 250℃,一般不得超过190℃。

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2 检测方法:2.1环境和储藏温度的快速检测2.1.1检测仪器:红外感应测温仪。瞬时测温, LCD荧光屏显示温度。2.1.2 2操作方法:将枪头对准物体表面,扣动扳机,读取温度

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2.2食品中心温度的快速检测

2.2.1检测仪器:食品中心温度计。

2.2.2操作方法:将探针插入待测固态、半固态食品中心部位或液态食品中,待温度显示稳定后读取测量温度。

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二、确保食品加工用水安全

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(一)水质色度的快速检测

国家标准规定生活饮用水的色度不得大于铂钴色度 15度。小型集中式供水和分散式供水时不得大于 20度。将水样放入空罐中直接与对照色管比对判断是否超标。

5 10 15 20 25 度

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(二)水质浊度的快速检测

方法来源:方法源于国标法。为便于携带和现场使用,采用滴瓶方式配制标准混悬液。

操作方法:取两个比浊管,一个加入 50ml的纯净水或蒸馏水,一个加入 50ml的样品水,由侧面观察二者的透明度,如果二者无差异,可判定样品浊度合格。如果样液有浑浊,此时在纯净水管中滴加 400度( NTU)的标准混悬液,每滴加 1滴后摇匀,从侧面观察与样品管比对,直到二者浊度相同为止。

结果计算及判定:每 1滴标准混悬液,相当于 0.4的浑浊度。国家标准规定:生活饮用水的浑浊度不得大于 1度( 2.5滴),在水源与净水技术条件限制时不得大于 3度( 7.5滴)。小型集中式供水和分散式供水时不得大于 5度( 12.5滴)。

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(三 )水中无机污染物的快速筛查

判断食品加工用水(饮用水)是否洁净?其中有一项简单、快速的方法是-电导率测定。由于水源不同,水中无机物电解质的存在量不同,也就是电导率不同,电导率越低

≤水越纯。当电导率 10uS/cm可称为纯净水,如果市场上销售的纯净水电导率> 10uS/cm时就是造假行为。我国南方的饮用水电导率一般在 200uS/cm左右,北方的水较硬(钙镁离子较高)电导率一般在 400uS/cm左右,当电导率大于1500uS/cm时,预示杂质含量过高或可能有人为掺入电解质物质所致,包括可能混入或掺入有毒物如亚硝酸盐,砷、锑、铋、汞、银、氢化物等等,采用电导仪快速检测方法查出可疑水样后,将其送实验室进一步确证。

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(四)水中有机污染物的快速筛查方法一 耗氧量检测法

算 ,

检测意义:耗氧量可间接反应出水质被有机物污染的程度。在本方法操作条件基础上,每一滴 C试液约相当于 0.333mg/L的耗氧量。按国家标准规定饮用水的耗氧量不得大于 3mg/L计算 C试液的消耗量不得多于 9滴。按水源水的耗氧量不得大于 5mg/L计算 , C试液的消耗量不得多于 15滴。最近发生的兰州饮用水苯污染事件???

操作方法 :向 50mL锥形瓶中滴入 15滴 A试液及 5滴 C试液,水浴中煮沸 2~ 3分钟.取出锥形瓶用 D试液滴定至微红色,将溶液弃去。吸取 10mL水样,置于上述处理过的锥形瓶中,加入 5滴 A试液及 1 及 10滴 C试液,将锥形瓶放入煮沸的水浴中,准确放置10min,取出锥形瓶,趁热加入 10滴 D试液,振摇,使红色褪尽,于白色背景上,用 C试液滴定,滴至溶液显微红色即为终点。

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(五)水中有机污染物的快速筛查方法二 氨氮检测法

检测意义:氨氮主要来源于人和动物的排泄物、雨水径流、农用化肥的流失以及工业废水中。氨氮可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,也是生活饮用水是否被污染的指标之一。国家标准规定:生活饮用水中氨氮的含量不得大于 0.5mg/L。

操作方法:取速测管一支,去帽后用手指压迫塑料管挤出管内空气,将管口浸入被测水样中,吸取水样 3/4管量。

用镊子将速测管中含有固体试剂的毛细管捏碎,与水样混合均匀, 5~ 10分钟内与对照色板比色定量。

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(六)自来水中余氯的快速检测检测意义:游离性余氯含量是否达标,象征者水质是否进行了有效消毒。

国家标准规定:

在管网生活饮用水中,加氯消毒 30分钟后,水中游离性余氯的含量不应低于 0.3mg/L,

管网末梢水中游离性余氯不应低于 0.05mg/L。

人工泳池水中游离性余氯应在 0.3~ 0.5mg/L。

操作方法:将样品直接加入到显色池中,向显色池中加入一片试剂,盖上盖,上下摇动使试剂溶解, 3分钟内从正面观察,与色卡对比找出相同的色阶即为游离性余氯的含量 。

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(七)自来水中二氧化氯的快速检测检测意义:由于二氧化氯优良的消毒效果,许多地区已采用其作为饮用水的消毒剂,且使用范围越来越广。检测其余量以证实是否有效消毒。

国家标准规定:二氧化氯消毒的生活饮用水

出厂水中二氧化氯限值为 0.8mg/L,余量应≥0.1mg/L,

≥管网末梢水中余量应 0.02mg/L。

操作方法:与余氯测定基本相同。

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三、严防急性食物中毒发生

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(一)食品中农药残毒的快速检测

1 检测意义:在我国允许使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药有几十种,在以往由农药引起的食物中毒案件中,由这两类农药引起的中毒占到 95%以上。因此这两类农药是食品安全的重点检测项目。

2 检测依据: GB/T 5009.199-2003《蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测》

3 操作方法及注意事项

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3 3.1 1 蔬菜表面测定法: 擦去蔬菜表面泥土,滴 3~ 4 4滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 10分钟进行预反应后,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合),用拇指与食指捏合 3分钟,打开速测卡,与同时操作的空白对照卡比对,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同时为阴性结果。有条件时,可将速测卡插入农药残毒速测仪自动恒温、定时检测。

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3.2 蔬菜整体测定法: 选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成 1cm左右见方碎片,取 5g放入带盖瓶中,加入 10mL浸提液(样品与浸提液的比例为 1 2﹕ 2),震摇 50次,静置 2分钟以上。取澄清液 2~ 3滴于速测卡白色药片上,以下操作和观察结果与蔬菜表面测定法相同。

3.3 水中农药的检测:直接取水样 2~ 3滴于速测卡上检测。3.4 粮食等食物中农药的检测:用 2倍量的浸提液振摇后浸泡15分钟以上,取上清液 2~ 3滴于速测卡上进行检测。或按中毒残留物的检测方法检测

3.5 中毒残留物中农药的检测:取样品适量于容器中,加入 2倍量的浸提液充分震摇后静置或过滤,取澄清液 2~ 3滴于速测卡上进行检测,出现阳性结果时,再用 2倍量的有机溶剂重新提取样品,挥干有机溶剂后用少量水溶解残渣,取 2~ 3滴于速测卡上进行检测。

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4 注意事项4.1 目前国内外所使用的试纸法和光度法测试农药残留的原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时 (包括含叶绿素较高的蔬菜 ),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡 2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。

4.2 检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以 1min内为准。

4.3 空白对照卡不变色的原因:一是可能药片表面提取液加的少、预反应后的药片表面不够湿润;二是提取液的酸碱度可能有问题;三是速测卡已过有效期。

4.4 在确定样品为阳性结果时,应是重复 4~ 6次的结果,必要时将样品送实验室进一步确定是哪种农药、确切含量。

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(二 )食品中亚硝酸盐的快速检测

1 1.检测意义:亚硝酸盐是国家允许使用的食品添加剂。但是如果使用不当会对人体带来损害,甚至 0.3~ 0.5g的亚硝酸盐即可引起急性中毒。

2 检测依据:参照 GB/T 5009.33《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》

3 检测试材3.1 装有固体试剂的速测管;

3.2 有条件时,可选用多参数光度仪。4 操作方法

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4.1 食盐中亚硝酸盐及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:

取 1平勺(约 0.1g)食盐到速测管中,加入纯净水 1ml,盖上盖,振摇使试剂溶解, 5分钟后与对照色卡对比,找出与色卡相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘以 10即为食盐中亚硝酸盐的含量 mg/kg,当> 2 mg/kg时,即为超标。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高或样品本身就是亚硝酸盐。

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品 1ml

( NO2-

4.2 液体样品中亚硝酸盐检测:直接取澄清液体样品 1 l加入到检测管中,将试剂摇溶, 5分钟后与对照色卡对比,找出与色卡相同或相近的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以 NaNO2计)的含量 mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以 5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根( NO2 )为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以 3 以 3.28 28即可。

4.3 固体或半固体样品中亚硝酸盐检测:取粉碎或捣碎均匀的样品 1g至 10ml比色管中,加纯净水至刻度,充分震摇后放置,取过滤或离心或静置得到的上清液 1.0ml加入到检测管中,将试剂摇溶, 5分钟后与对照色卡对比,找出与色卡相同或相近的色阶,该色板上的数值乘以 10即为样品中亚硝酸盐的含量 mg/ kg。如果测试结果超出色板上的最高值,可继续稀释后测定,计算结果时乘以稀释倍数。

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以 2

4.4 乳浊样品中亚硝酸盐检测:

牛乳及豆桨,可直接取 1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶, 5分钟后与对照色卡对比,找出与色卡相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘以 即为样品中亚硝酸盐的近似含量 mg/L。

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5 光度仪现场检测法5.1 仪器设定:事先将亚硝酸盐曲线的斜率和截距录入仪器。在不改变试剂来源的情况下,这些参数保存在仪器中可相对长期使用。

5.2 样品测定 : 将澄清无色的样品溶液置于比色管中,加入试剂使其显色,放入仪器中测定,仪器会依据事先设定的参数,在屏幕上显示出样品测定的结果。5.3 注意事项:样品溶液必须是澄清的。

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1. 市场销售的亚硝酸盐2 2. 案例:某加工点在往卤味食制品中加入亚硝酸钠

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(三)酸败油脂的快速检测检测意义:酸败油脂,是指食用植物油过氧化值> 0.25g/100g时,酸价> 3mg KOH/g时的油脂。 当人们食用了这样的油脂后,会有头痛、头晕、腹泻、呕吐或腹痛等中毒症状出现。操作方法:使油样温度调整至 25±5℃,将试纸浸入油样中并开始计时,试纸浸入油样中 1~ 2秒后取出,将试纸的测试一面朝上平放,到计时 90秒时,将色卡与比色板上的色块进行比对,判定结果。

酸价速测卡 过氧化值速测卡

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(四)变质水产品的快速筛查

1.检测意义:鱼死后,鱼体酸碱度发生改变,当 pH值大于 7.0时,其肉体中的挥发性盐基氮一般都处于超标状态,预示着腐败变质。

2 2.样品处理:取 5g鱼肉剪碎,用 50mL生活饮用水浸泡 15min,期间振摇 3~ 4次,取上清液,用酸度计测定。3.测定与换算

3.1 假设生活饮用水的 pH值为 7.0,首先用酸度计测试并记录其 pH值,再测试并记录样品浸泡上清液的 pH值。

3.2 若测得饮用水的 pH值大于 7.0时,按下式换算鱼体酸碱度:

度 =鱼体酸碱度 浸泡液 液 pH值 -( (饮用水 水 pH H测定值 值 -7.0)

3.3 若测得自来水的 pH值小于 7.0时,按下式换算鱼体酸碱度:鱼体酸碱度 =浸泡液 pH值 +(7.0 -饮用水测定 pH值 )

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(五)变质肉类的快速筛查1.检测意义:牲畜屠宰后,肉体发生酸碱改变。当 pH值大于 6.7时,其肉体中的挥发性盐基氮一般都处于超标状态,预示着腐败变质。

2.样品处理:取 5g无脂肪、无筋腱的肉样剪碎,用 50ml自来水浸泡 15分钟,期间振摇 3~ 4次,取上清液测定。3. 测定与计算:

3.1 假设生活饮用水的 pH值为 7.0,首先用酸度计测试并记录其 pH值,再测试并记录样品浸泡上清液的 pH值。3.2 若测得饮用水的 pH值大于 7.0时,按下式换算样品酸碱度:

样品酸碱度 =浸泡液 pH值 -(饮用水 pH测定值 -7.0)

于 7.03.3 若测得自来水的 的 pH H值小于 7 0时,按下式换算样品酸碱度:样品酸碱度 =浸泡液 pH值 +(7 0 -饮用水测定 pH值 )值 +(7.0

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(六)变质牛乳的快速检测检测意义:鲜乳及灭菌乳的正常酸度值在 160T~ 180T。在微生物的作下牛乳酸度增高。酸度大于 180T为变质乳。酸度低于160T时,可怀疑乳中可能加了水或加了中和剂。某些患有乳房炎的牛所产的乳其酸度也常常低于正常值。

方法一、简易絮凝法:取牛乳 1mL于试管中,加入 1mL絮凝试剂,轻轻摇动后观察,出现絮状凝集物表示牛乳已不新鲜。

方法二、酸度滴定法:吸取 10mL奶样于三角瓶中,加 20mL水,加 4滴显色剂,用滴瓶中 B试液直立式滴定至初现粉红色,并在30秒内不裉色为止。 26滴~ 30滴以内者为合格牛乳。并可根据 B

试液消耗的滴数换算出具体酸度值。

<<

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絮凝结果图

滴定结果图

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(七)生豆浆的快速检测

检测意义:如果豆浆未能煮沸持续 10分钟以上,破坏本身的毒素,饮用后,常常会发生急性中毒。本方法可在几分钟内判别豆浆是否煮熟、煮透。操作方法:取 1ml豆浆样品于检测管中,加入 2滴 A试液,盖盖后摇匀 , 再加入 2滴 B

试液,摇匀, 2 2分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈青色

;煮熟的豆浆为本色, 2 2分钟后逐渐变为灰色。

由左向右:1管为熟豆浆, 2管为生豆浆3管 4管为摇动后的状态。

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(八)有毒豆角的快速检测1. 检测意义:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物质,食用后常常会发生急性中毒。 本方法可在 10分钟左右判别扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2. 操作方法:将豆角剪成 1mm左右的细丝,称取约 2.5g放入10mL比色管中,加 C试液到 到 10mL,用力振摇 摇 50次左右,取 1mL滤液于 1.5mL透明离心管中,加入 2滴 A试液 ,盖盖后摇匀 , 再加入2滴 B试液,摇匀, 2分钟内观察结果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角为溶剂本色, 2分钟后逐渐变为灰黑色。检测时可将一份豆角将其于沸水中煮上 5分钟左右,取此豆角做为阴性对照样对比检测更加有利于结果判断。

豆角煮制 0、 1、 2、 3、 4分钟时的结果 加入 B试液后的情况

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(九)酒中甲醇的快速检测

1 检测意义:酒中微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。甲醇的急性中毒,多是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒而引起。国家卫生部 2004年第 5 “号公告中指出: 摄入甲醇 5~ 10mL可引起中毒, 30mL ”可致死 。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在 2.4~ 41.1g/100mL。国家标准规定:以粮

≤谷为原料的蒸馏酒或配制酒中甲醇含量应 0.06g/100mL;其他应≤0.2g/100mL(以 100%酒精度计)。

2 速测盒比色测定法

2.1 检测依据:参照国家标准

2.2 检测原理:甲醇经氧化成甲醛后,与显色剂作用生成紫色化合物,与对照色卡比对半定量检测。

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2.3 检测试材:甲醇速测盒。2.4 检测方法:将速测盒中离心管插在速测盒盖上的圆孔中,用滴管取酒样 6滴于离心管中,加入 5滴 A试剂,放置 5分钟,加入 4滴 B试剂,将离心管盖盖后上下振摇 20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入 2滴 C试剂,再加入 15滴 D试剂, 3分钟后与比色卡比。2.5 结果判断:酒中甲醇的限量标准是以 100%酒精度计,当读取了色阶上标示的甲醇含量后,进行换算。如测试样品的酒精度为 50%,读取的色阶上标示的甲醇含量约为 0.04g/100mL,换算后此样品的甲醇含量大概为 0.08g/100mL 。

0.00 0.320.02 0.04 0.12甲醇含量 g/100ml

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3 酒醇仪(折光仪)测定法3.1 检测依据:参照美国 AOAC甲醇浓度折光率测定法。3.2 检测原理:在 20℃时,水的折光率为 1.3330,随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计(酒精度计)测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量。在 20℃时,可直接定量;在非 20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

3.3 检测试材 :酒醇含量速测仪。玻璃浮计。量筒。非 20℃环境操作时需要乙醇对照液。

3.4 操作方法及结果计算 :

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3.4.1在环境温度 20℃时的操作方法:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,取数滴样品于酒醇仪中,读取样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度。

将约 1003.4.2在环境温度非 20℃时操作方法: 约 100ml l的样品放入量筒中,用玻璃浮计测试样品的酒精度数,同样用玻璃浮计测试选取一个与样品酒精度数相等或相近( ±1度以内)的乙醇对照液,用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果读取的样品乙醇度数低于对照液乙醇度数,其差值即为甲醇的百分含量。

3 3.5 5 注意事项:本方法适用于甲醇含量在 1%以上时的测定,低于 1%以下时可用甲醇速测盒来检测。

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四、保障活动中的抽检项目食物中毒中的重点筛查项目

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(一)毒鼠强的快速检测检测意义: 2004年起,我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。但毒鼠强中毒事件还是时有发生。

方法一、速测管测定法

适用于饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测:

取 5滴样品到速测管中,加入 1滴毒鼠强显色剂,小心加入 15滴强酸,几分钟内试管底部出现淡紫色为阳性,含量越高,紫色越深。

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方法二、试剂盒测定法

水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:取 2mL或 2g样品放入比色管中,加入 5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液 2mL于试管中或表面皿上,在 85℃左右水浴中加热 ,待乙酸乙酯剩余 1mL以下时 ,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入 1mL的纯净水充分溶解残渣,加入 3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL(约 115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入 90℃以上水浴中,加热 5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。

注意事项:对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。

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(二)鼠药氟乙酰胺的快速检测检测意义:氟乙酰胺又称敌蚜胺、 1080 “ ”,也称 一扫光 ,对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。我国政府早已禁止生产、销售和使用氟乙酰胺这一农药,但至今每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒还是占有一定的比例,是中毒监测与中毒物筛选的主要项目之一。

方法一、速测管测定法适用于饮用水、无色液体样品中氟乙酰胺的快速检测:取样品加入到小试管 0.5mL处,加入 6滴定性液,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺, 20min后出现黄红或橙棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺。

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方法二、盐酸羟胺显色测定法

水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:

取 2g~ 5g捣碎后的样品,加 3倍于样品重的纯净水,充分振摇,静置或过滤得到 1mL左右的澄清液。

测定:取待检液 1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液 10滴,加盐酸羟胺溶液 5滴,置沸水中水浴 10min,取出放冷,加盐酸溶液调 pH值 3~5后,加三氯化铁溶液 3~ 10滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。

饮用水中的氟乙酰胺 牛乳中的氟乙酰胺 振摇后的状况

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(三)敌鼠钠盐的快速检测检测意义 : 敌鼠钠盐又名敌鼠。在我国广为使用。是一种抗凝血的高效杀鼠剂,可使内脏出血不止而死亡。市售的是 1%敌鼠粉剂和1%敌鼠钠盐。对人畜有剧毒。钠盐口服 0.06

~ 0.25g g可引起中毒, 0.5~ 2.5g g可致死。

样品测定:黄色或微黄色液体样品,直接取液体测定。 固体或半固体样品:取 1g~ 5g样品于带塞的试管或瓶子中,加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇取上清液待测。取待测样品溶液 1滴于试纸上,等试纸上的溶液稍干后,在原点上加 1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。

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(四)鼠药磷化锌的快速筛查

日常见到的带有色彩的鼠药常常是磷化锌类鼠药。常规检测大

约需要 1~ 2天的时间,要先经硝酸银法预试为阳性后,再进行

磷和锌的测试,均呈阳性时,可判断为磷化锌的存在。

加入 5现场快速检测时,可取约 1g研磨后的样品, 入 5mL水 ,混匀后

,加入 2mL测试液,如果释放出蒜臭味时,即可考虑可能含有

磷化锌的存在。可将样品送实验室做进一步的验证。

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(五)砷的快速检测

检测意义:最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等,农业上用的粗制品呈微红色,俗称红砒,其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。在食品污染物监测中,砷被列为重要检测项目之一,也是食物中毒中重要检测项目之一。

1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。

2 方法原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。

3 检测试材:检砷管速测盒(内含检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)。

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4 操作方法:取粉碎后的固体样品 1g(油样取 2g

,水样取 20mL)于反应瓶中,加入 20mL蒸馏水或纯净水(水样不再稀释),固体样品需要振摇后浸泡 10min,加入两平勺(约 0.2g)酒石酸,摇匀,加 10滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25℃~ 30℃下进行,天冷可用手温或温水加热),待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。

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5 结果计算:根据变色长度,查表求出样品含砷量,对照表是以取样量为 1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以 2,水样需要除以 20。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/kg 以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为 2g,变色范围长度在 1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。

6 注意事项

6.1 操作应在 20℃以上温度中进行,必要时可用手握住反应瓶助温。

6.2 加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中。

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(六)汞的快速检测

检测意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应 ≤ 0.01mg/Kg,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,可及时送往实验室精确定量。

1 适用范围:本方法适用于食物、水及中毒残留物中汞的快速检测。

2 方法原理:汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应,使试纸变为橘红色。

3 检测试材:检汞管速测盒(内含:测汞试纸、检汞管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片等)

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4 操作步骤:取样品 5g 于反应瓶中,加入 20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需浸泡 5min(富含蛋白质的样品需加入 5~ 10滴消泡剂),摇匀后加入一平勺(约 0.1g)酒石酸,摇匀,取检汞管一支,在下端(细端)松松塞入试剂棉少许,插入一条测汞试纸,在检汞管上端再塞入少许试剂棉,将检汞管的下端插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。

≤量 0 ≤0.1

5 结果判定:试纸不变色为阴性,橘红色为阳性,检出限 0.2µg,按取样量 5g计,最低检出量为 0.04 mg/kg。当国家卫生标准规定某种食

≤品中汞含量 0.01 mg/kg时,可将样品取样量设为 20g,不得出现阳≤性反应;规定汞含量 0.02 mg/kg时,取样量可设为 10g;规定汞含

≤0.05 mg/kg时,取样量可设为 4g ≤;规定汞含量 0 1 mg/kg时,取样量可设为 2g ≤;规定汞含量 0.2 mg/kg时,取样量可设为 1g不得出现阳性反应方可认为符合限量标准。当检测中毒残留物或日常监测发现检测 1g样品即出现强阳性结果时,可用纯净水将样品 10倍或更高倍数稀释,稀释到取 1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应,用 0.2µg的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量。

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(七)砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测

“ ” “ ”本方法源于 雷因须氏 ,又称 雷因须氏法 。可作为食物中毒或预防中毒的快速筛查方法,发现问题时采取相应措施,条件许可时进一步加以确证。

1 适用范围:本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测,以及保障性监测。

2 方法原理:在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化,由此推测可能存在的某些有害化合物。

3 操作步骤:取样品 5g于三角烧瓶中,加人 25mL蒸馏水或纯净水,加入 5mL盐酸,加入约 0.5g氯化亚锡混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约 10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入 2片铜片 , 保持样液微沸约 20min。如果液体蒸发较快,注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。

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5结果判定:若加热 30min后铜片表面变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物 ,并保留样品,有条件时分别加以确证

铜片变色情况

灰色或黑色

灰紫色

灰黑色

银白色

灰白色

黑色

可能存在的金属毒物

砷化物

锑化物

铋化物

汞化物

银化物

氯化物、亚硫酸盐

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(八)氰化物的快速检测

1.检测意义: 氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等,是食物中毒后重点筛查项目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约 60毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在 200~ 300mg,苦杏仁的成人致死量平均 50粒、儿童平均为 11粒。我国政府对蒸馏酒中氰化物的限量标准 : ≤以木薯为原料者 5mg/L ≤;以代用品为原料者 2 mg/L。

2.食物中氰化物的快速检测

2.1方法原理:氢化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。

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2.2 操作步骤:

2.2.1 取 1支检氰玻璃管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加 1~ 2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润,将检氰管插入带孔胶塞中。

2.2.2 称取 5 mL( g)样品于反应瓶中,加入 20mL纯净水,加入约 1g酒石酸,立即塞上装有检氰管的硅胶塞,将反应瓶放入 40℃~ 50℃水浴中加热 30min,观察管内试纸变色情况。2.3 结果判定:如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量大于 5mg/kg,含量越高,试纸变色范围越大,颜色越深。在 5 g样品中,试纸对氰化物的检出限为 0.025mg,相当于 5mg/kg。如果将样品扩大到12.5g进行检测,可使检出限达到 2mg/kg, L。

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3.酒中或水中氰化物的快速检测

3.1 取约 1mL的酒样或水样加入到装有固体试剂的 1.5mL试管中,上下振摇 50次后, 3~ 5分钟时观察试管溶液颜色变化,并与对照色卡比对,找出与色卡相同或相近的色阶,读取色阶上标示的氰化物的含量mg/L。酒中氰化物限量以 100%酒精度计。水以色阶标示量计。

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第四部分 常见食品造假和违法添加物的现场快速筛查与检测

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(一)非食用色素的快速筛查

1 检测意义:色素又称着色剂,分为水溶性和油溶性两类物质。目前我国允许使用的人工合成色素有 9种,全部为水溶性色素;允许使用的天然色素有 40余种,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有 3000多种,要想单一的加以区分是件很困难的事。而在现实生活中,将非食用色素用于食品中的现象屡屡发生,对人体健康构成隐患。必须想办法加以解决。2 检测原理:用一定量的水和有机溶剂同时对固体或半固体样品中的色素进行提取,油溶性的色素进入有机溶剂中,水溶性色素进入水中。针对油溶性色素,采取层析技术加以鉴别;针对水溶性色素或样品本身就是带色的水溶液,采取脱脂羊毛不吸附食用色素而吸附非食用色素的特性加以鉴别。

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3 苏丹红等油溶性色素的快速筛查:

加入 23.1 样品处理:取约 1克固体或半固体样品于具塞试管或比色管中, 入 2mL L纯净水或蒸馏水,加入 2~ 4 mL乙酸乙酯(环己烷、正己烷等有机溶剂都可以),充分震荡 1分钟以上,静置 3分钟以上。如果下层(水层)洗脱液有颜色,说明样品中含有水溶性色素,可选用水溶性非食用色素速测盒加以检测;如果上层(有机溶剂层)洗脱液有颜色,说明样品中含有油溶性色素,需要继续往下操作,如果样品是油如辣椒油,取 1ml的样品加入 2mL乙酸乙酯(环己烷、正己烷等有机溶剂都可以)稀释后往下操作。

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3.2 点样:取一张层析纸,在端底向上约 1cm处、平行相隔约 1cm、用铅笔画出将要点样的 +字线或五个小点。取 1支毛细管沾取样品上层(有机溶剂层)洗脱液,将其点在

+ + + + +

划线点样示意图

1号 +字线上(样品溶液颜色较浅时,可多次间断性重复点样,点样斑点直径控制在 5毫米以内)。另取四支毛细管分别沾取苏丹红 1、 2、3、 4号对照液少许依次分别点在其它 +字线上。

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3.3 展开:取一个 250mL以上的烧杯,加入约 5mL展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约 1厘米处时取出层析纸。

3.4 结果判断:如果样品在层析纸展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一苏丹红对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。

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3.5 说明

3.5.1 本方法检出限为点样量 10uL, 0.08ug 目视可见;最低检出浓度 8ug/ml。精确定量需要采用高效液相色谱仪。

3.5.2 检测的样品数量较多时,不必每张层析纸上都点对照液,可一次点几个样品,当展开过程中出现斑点后,再做加入对照液实验。3.5.3 苏丹红对照液的点样量不要太多,以能够展现斑点而无拖尾现象为宜。

3.5.4 展开剂的使用应适量,液面高度应控制在斑点以下,展开过程中层析纸不能倾倒,每展一张层析纸最好更换一次展开剂。

3.5.5 样品展开时,烧杯上不要盖盖,以便于斑点的展开。当环境温度较高,展开剂展开到层析纸一半距离不再往上展时,应重新操作并在烧杯上加盖物品。

3.5.6 苏丹红速测试剂盒的组成:层析纸 1袋,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号系列苏丹红对照液 1套,展开剂 2瓶,毛细管 1管。自备试材:样品洗脱容器, 250ml烧杯,乙酸乙酯或环己烷等某种有机溶剂。

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4 水溶性非食用色素的快速筛查:4.1 样品处理

4.1.1液体食品直接备用。汽水、色酒等加热除去二氧化碳或酒精后备用。

4.1.2辣椒粉、茶叶等粉叶状食物,取约 10克置于烧杯中,加30ml水,振摇使色素溶于水中备用。

4.1.3表面有着色的豆腐皮、豆腐干、黄花鱼等,取 10克以上的样品,加入适量能够淹没样品的 100℃的纯净水,放置 2分钟,观察样品表面的颜色是否溶入水中,有溶出时,基本上可以判断加入了色素,即使是食用色素也是法规所不允许的。4.1.4 “辣椒油或带有颜色的油状食物,采用 油溶性非食用色

”素速测盒 进行检测 。

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4 4.2 2 测定与判断:取处理后的样品液 10ml于试管中,滴入 A试剂调PH到 8~ 9之间,加入脱脂羊毛少许,将试管放入 90℃以上的水浴中1分钟,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。为便于判断,可取 B试棉少许,用水浸湿后对比观察。

1.红牛饮料 2.俾士麦棕; 3.苋菜红; 4.罗丹明 B; 5.亮蓝; 6.孔雀石绿

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4.3 孔雀石绿的快速筛查:取 10mL蓝色或绿色可疑液体放入试管中,滴入 A试剂调 PH到 10~ 11之间,将试管放入 90℃以上的水浴中 5分钟后,如果蓝色或绿色退去变为无色,再滴入 C试剂调 PH到 2~ 3之间,放至室温, 5分钟后又变回原有颜色,可初步判断样品中含有孔雀石绿。此时,可用 A试剂回调 PH到 7~ 8 8之间(不要高于 9),加入 B试棉少许,将试管放入 90℃以上的水浴中 1分钟,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退可进一步判断样品中含有孔雀石绿,有条件时将样品送实验室进一步确证。

4.4水溶性非食用色素速测盒的组成: A试剂、 B试棉、 C试剂各1瓶, pH试纸 1包。

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(二)二氧化硫的快速检测

检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉 ) 和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,有着潜在的危害性。

国家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块),在食物中也能分解出亚硫酸和二氧化硫。当检测结果显示二氧化硫含量较高、甲醛检测的结果又为阳性时,可基本确定样品中含有吊白块成份。检测方法:现场快速检测有两种方法,速测盒滴定法和速测管比色法。

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方法一、 滴瓶快速测定法适用范围:适用于白糖、淀粉等粉状食品中二氧化硫的快速检测。方法原理:与国标法相同,用滴瓶取代滴管,用碘液进行滴定,到达终点时,过量的碘与指示剂作用生成蓝色复合物,根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。

无色水溶性固体样品(如白砂糖等)的处理:准确称取 2 取 2.0g 0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 20mL纯净水,加入 5滴 1号试液,盖塞振摇溶解后待测。

水不溶性固体样品(如粉丝、干果、蘑菇罐头等)的处理:取适量样品尽量粉碎或充分研磨后,准确称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50mL L纯净水,加入 10滴 1号试液,盖塞后振摇 2分钟,浸泡 20分钟以上,用刻度吸管吸取上清液到 10.0mL,放入另一个三角瓶中待测。

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测定方法:加入 5滴 2号试液,盖塞轻轻摇动 50次,加入 3~ 5滴 3号指示液,用 4号碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴试液后摇动几下,滴至出现蓝紫色并 30秒不褪色为止,记录滴定液消耗的滴数。按公式计算出样品中二氧化硫的含量。

注意事项:在取样量 2.0g的情况下,每 1滴4号滴定液相当于 0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用 4号滴定液滴定某些食品时不应超出的滴数,如标准规定残留限量≤0.1g/kg的食品不应多于 12滴,≤0.05g/kg的食品不应多于 7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于 4滴。

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方法二、速测管比色法

本方法采用国家标准《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后的现场半定量快速检测方法,操作相对简单。最低检出限为50mg/kg。

准确取样品 1g或 1ml,用纯净水 50倍稀释(或取 0.2g,10倍稀释),取稀释液 1ml到速测管中,加入 3滴 A试液,加入 3滴 B试液,摇匀, 5分钟后 20分钟内观察显色情况,与色卡对照,确定样品中二氧化硫含量。

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(三)米面粉中吊白块的快速检测

检测意义:吊白块的学名 -甲醛次硫酸氢钠。由二氧化硫、甲醛、烧碱、锌粉而合成。用作工业中有机物的脱色和漂白等,

检测范围:粉丝、米粉、面粉、年糕、等食品中吊白块的加入。

方法原理:甲醛次硫酸氢钠在食物中分解成甲醛、次硫酸氢钠和二氧化硫。甲醛与 AHMT试剂反应生成紫色化合物。当出现阳性结果时,再用快速检测方法检测样品中二氧化硫的含量来确定样品中是否含有甲醛次硫酸氢钠成份。

样品处理:将样品粉碎或剪碎,取 1g于试管中,加纯净水到 10ml,用力振摇 20次,放置 5分钟。

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样品测定:取 1ml处理液至试管中,加入 4滴 1号试剂,加入 4滴 2号试剂,盖盖后混匀, 1分钟后,加 2滴 3号试剂,摇匀, 5~ 10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,因为样品稀释了 10倍,乘以 10后即为样品中甲醛的含量 mg/kg。

注意事项:甲醛含量在 20mg/kg以上、二氧化硫残留量在100mg/kg以上时,可判断样品中检测出吊白块成份。

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(四)硼酸盐的快速检测1 1. 检测意义:民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象。也有不法分子将硼砂掺入肉丸、牛乳等事情发生。硼硼盐对肾脏有损害,国家明文禁止作为食品添加剂使用。

2. 检测方法:取约 10g样品于容器中,加入 20ml纯净水,充分振荡混匀,滴加 10%盐酸溶液使溶液 pH值到 3以下,放置浸泡 2分钟,用试纸尖端沾取样品上清液,同时做一份空白实验(用另一片试纸沾取纯净水),用电吹风吹干或待试纸晾干后与硼酸盐比色板比对,得出样品中硼酸盐的大概含量范围 mg/kg。

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(五)水发水产品中甲醛的快速检测

方法一、间笨三酚显色法检测方法:将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入 2滴试剂。

结果判定:当甲醛含量 10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。 40mg/L时,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达

30min。甲醛含量越高 ,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。

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方法二、 AHMT试剂显色法

1.方法原理:甲醛与 AHMT试剂反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,检出限可达 0.25mg/kg。

2.操作测定:

2.1取 1ml澄清液体至试管中,加入 4滴 1号试剂,再加入 4滴 2号试剂,盖盖后混匀, 1分钟后,加 2滴 3号试剂,摇匀, 5~ 10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量 mg/kg,

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(六)水发水产品中工业碱的快速检测

1. 检测意义:工业碱是指工业上使用的氢氧化钠或氢氧化钾,又称火碱或烧碱,对蛋白质有溶解作用,可以使海参、鱿鱼、墨鱼、干贝、鱼翅等水发产品膨胀。由于工业碱中杂质和重金属较多,对人体构成危害,国家法规禁止将工业碱用于水发水产品。我国农业部无公害食品 -水发水产品标准中规定:水发的水产品其酸碱度 pH ≤应 8。2 2. 操作方法与结果判断

2.1 取 pH试纸一条,浸入水发产品溶液中,半秒钟后取出与色板比较, pH ≤值 8时为合格,无需进行第二步操作。

2.2 取不合格( pH值> 8)的样品浸泡液 1mL于试管中,加入 5滴工业碱测试液,如果溶液没有出现气泡(管壁上也没有),意味着含有工业碱。有气泡者为含有小苏大或大苏大。

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(七)注水肉的快速检测

市场上注水肉的存在是食品安全的一个隐患。如果注入的是清洁水,消费者只是经济上的损失,如果注入了不洁的水,将会对消费者身体健康带来危害。

方法一、试纸法:在被检肉的肌肉(瘦肉)横断面上切一小口,将检测纸片插入约 1厘米深处,将两侧肉体与试纸轻轻靠拢, 2分钟时观察,肉面上试纸被水分(包括肉汁)浸润越过 0.5厘米以上时,可初步判定为注水肉。

方法二、感应式水分测定仪法:各种肉类的自然含水量可用国标法事先测定出来,如北京地区的几种肉类的基准含水量:猪肉62.1%,牛肉 63.3%,羊肉 63.1%,鸡肉 60.9%。采用肉类水分快速分析仪时,可将这些基准值输入到仪器中,即可快速测定出样品的含水量。按照国家规定的畜禽肉水分限量标准,如果猪肉、牛肉、鸡肉的含水量> 76.5%,羊肉含水量> 77.5%,鸭肉含水量>80%,既可判为注水肉,或含水量超标。

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(八)瘦肉精的快速检测1 检测意义:以往多见到的瘦肉精有三种物资,盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇。此类物质可明显提高牲畜瘦肉率 , 曾在国内外广泛用于饲料中。生猪食用瘦肉精后皮毛光亮,呼吸急促,个别会出现腿抽搐,站不稳,爬坡困难;宰后猪的肌肉特别鲜红,后臀肌肉饱满,肥肉非常薄。 2000年以来,中国内地相继发生瘦肉精中毒事件,中毒后主要症状表现为头疼、头晕、心悸、心慌、面色潮红、四肢发抖等症状。我国政府明文规定,禁止此类物质用于牲畜饲养。

2 检测依据:参考中华人民共和国农业部行业标准 NY/T933-2005《尿液中盐酸克仑特罗的测定胶体金免疫层析法》,并将其用于猪肉内脏及瘦肉中盐酸克仑特罗的检测。

3 检测原理:基于竞争法胶体金免疫层析技术,将检测液加入速测卡上的样品孔,检测液中如果含有被检物资,其浓度又高于检测试纸的灵敏度,则会与试纸卡上的抗体结合形成复合物,使应该在试纸上出现的红色 T线不显色,结果判为阳性。反之为阴性。

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4 操作方法:将瘦肉或内脏样本剪碎,装入离心管中,盖紧管盖。放入沸水浴中加热 5分钟以上使有液汁浸出,取液汁点滴到展开版中进行展开,在 5~ 10分钟内判断结果。5 结果判定:

阳性: C线显色, T线不显色,判为阳性。阴性: C线显色, T线肉眼可见,无论颜色深浅均判为阴性。无效: C线不显色,无论 T线是否显色,判为试纸无效。

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(九)牛乳掺伪尿素的快速检测

检测意义:掺假乳品的蛋白质含量会降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白质达到掩蔽违法行为。掺假味精中含有尿素时,会使味精主含量增高达到以次充好的违法目的。用尿素快速检测试剂盒可以快速鉴别出来,检出限为 0.05% 。样品处理:固体样品取 1g,用 10mL温水溶解,从中取 1mL(如果是牛乳,直接取 1mL)于试管中,加 9滴 A试液,加 3~ 5滴 B试液,放

上管为阴性结果下管为阳性结果

置 5分钟,期间轻轻摇动几次。测定与判断:将样品处理液轻轻倒入 C试剂试管中,盖盖后摇匀,显紫色为阴性结果,黄色为阳性结果。

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(十)乳品掺伪三聚氰胺的快速检测1 检测意义:三鹿奶粉事件,给中国乳制品行业带来灾难性后果。国家紧急制定出高压液相色谱检测方法。而胶体金免疫层析法更为适合于现场的快速检测。2 检测原理:基于竞争法胶体金免疫层析技术,将乳液直接加入速测卡上的样品孔,检测液中如果含有被检物资,其浓度又高于检测试纸的灵敏度,则会与试纸卡上的抗体结合形成复合物,使应该在试纸上出现的红色 T线不显色,结果判为阳性。反之为阴性。

3 操作方法:将乳液直接点滴到展开版中,在 5~ 10分钟内判断结果4.结果判定:阳性: C线显色, T线不显色,判为阳性。阴性: C线显色, T线肉眼可见,无论颜色深浅均判为阴性。无效: C线不显色,无论 T线是否显色,判为试纸无效。

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(十一)牛乳保鲜剂硫氰酸钠的快速检测

1 1.适用范围:本方法适用于原料乳和纯乳中人为掺入硫氰酸钠的现场快速检测。2.检测意义:硫氰酸钠具有防腐保鲜作用,但对人体有害,是国家明文规定的乳品中违法添加物质之一。

3.操作步骤:取 5mL纯净水加入到试剂瓶中,将试剂瓶中的固体试剂溶解后成为硫氰酸钠速测液。取约 0.5mL牛乳于速测管中,加入约 1mL纯净水,混匀,滴加 4滴硫氰酸钠速测液,混匀, 3~ 10分钟内观察颜色变化情况。操作中,最好做一份已知不含硫氰酸钠的乳液作为阴性空白实验加以比对。

4.结果判定:桔黄色为阴性(未检出),桔红色为阳性,检出限为 20为 20mg/L,随着硫氰酸钠含量的增加红色会逐渐加深(重)。

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(十二)美术绿染色茶叶的快速检测2011年国务院食品安全委员会公布的造假检测项目

“ ”美术绿,也称 铅铬绿 ,外观色泽鲜艳,是一种工业颜料,可对人的中枢神经、肝、肾等器官造成极大损害。但凡茶叶中使用美术绿后,其铬含量明显升高。

取绿色茶叶 5 g于容器中,加入 100mL纯净水沸水(样品进行了 20倍稀释),浸泡 5min,搅动后将茶水倒入一透明容器中,从中取 1ml加入到含有固体试剂的速测管中,盖盖后将试剂摇溶, 3~ 10分钟内观察颜色变化情况并与对照色板进行比对。

如果样液出现紫红色,将速测管与对照色卡对比,找出与色卡相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘以 20即为样品中六价铬的含量 量 mg/kg

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(十三)劣质油(地沟油)的快速筛查

油脂在煎、炸、炒过程中使油脂发生化学变化,产生含羰基的化合物(醛、酮类化合物)以及其它一些极性物质,这些油脂被丢弃时就成为了俗称的地沟油,如果不是经过对地沟油的精细加工,这些羰基化合物以及极性物质是不容易被去除掉的。

地沟油中羰基物筛查速测包:对于酮类化合物较为敏感地沟油中极性标志物速测包:对于醛类化合物较为敏感极性组分速测仪:能够显示出极性组分在油脂中所占比例

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地沟油中羰基物筛查速测包操作方法:取一个试管,滴加 1滴待测油样,准确加入 5滴 A试液,翻转振摇 70次;另取一个试管,同样准确加入 5滴 A试液作为对照管,样品管与对照管中各准确加入 7滴 B试液,两管同时翻转振摇 30次,静置, 10~ 15分钟内观察比对。

结果判断:样品管颜色深于对照管颜色时,说明油品中存在有明显的醛、酮类物质。样品管的颜色越深或显现橘黄色时,表示醛、酮类的物质越多。重复 3次测定,如果样品管的颜色仍然深于对照管时,可初步判断此油样有问题,建议进行油脂过氧化值和酸价或羰基价的进一步检测。

6号为对照管。 1号管显色深于对照管(进一步检测发现过氧化值超标)。 4号管深于对照管(进一步检测发现过氧化值、酸价和羰基价都超标)

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地沟油中极性标志物速测包

滴 4滴油样于试管中,混匀后放入热水中, 10分钟时观察颜色变化情况

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极性组份测定仪

我国国家标准规定,煎炸油煎炸过程中,极性组分值不得大于 27%,实测市场销售的知名品牌的植物油极性组分都在 15%

以下,如果监测到较高极性组分的油样,或监测到高于同品牌通常极性组分值的油样,可判断其为异常油样。

采用极性组份测定仪,除去油温加热时间,测定仅需几分钟。

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(十四)芝麻油(香油)造假的快速检测

操作方法:滴加 1滴芝麻油标样到 1 到 1.5ml 5ml离心管中,用另一只滴管,滴加 1滴待检油样到另一离心管中,每管中各加入 A试剂 1滴和 B试剂 20滴,盖盖后颠倒 20次, 10分钟内进行比对。

结果判定:油样与标样颜色相同时为纯芝麻油,油样红色浅于标样时为非纯芝麻油,红色越浅芝麻油的成分越低。

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(十五)造假蜂蜜的快速鉴别

糊精的筛查:阳性为造假。

检测还原糖:达不到 60%为造假或为劣质蜂蜜

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(十六)掺杂木耳的快速鉴别

吸水量检测: 1g木耳的吸水量在 10ml以上。称取木耳 5.0g,放入量筒中,加入200ml 温水( 50 ±3℃ ℃)浸泡 30分钟,取出木耳后,残留水量应该不到 150ml。pH值检测 :木耳浸泡液的 pH值一般在5.5~ 6.8范围。如果

PH<8,可怀疑有碱性物质存在,pH<9时可认定掺有碱性物质;PH<5时,可能有酸性化合物存在。检测可选用 pH酸度计差值法

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盐卤 (镁盐 )的检测:浸泡液滴加试剂后,蓝色为阳性,试管中的反应比试纸更为明显。由此判断木耳是否掺有硫酸镁、氯化镁等

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三、食品安全事故处理中的应用

1.食物中毒原因分类及分析食物中毒,指食用了被有毒有害物质污染的食品或者食用了含有毒有害物质的食品后出现的急性、亚急性疾病。 2012 年微生物性食物中毒事件报告中毒人数最多,主要是由沙门氏菌、蜡样芽胞杆菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、肉毒毒素、葡萄球菌肠毒素、变形杆菌、气单胞菌、志贺氏菌、肺炎克雷伯杆菌、椰毒假单胞菌等引起的细菌性食物中毒。有毒动植物及毒蘑菇引起的食物中毒事件报告起数和死亡人数也是食物中毒事件的主要死亡原因。

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2.处理方法

快速查找致病因子。根据流行病学调查的结果,判断致病因子,初筛致病因子,重点鉴别:

①投毒案件的筛查;②化学毒物排查;③致病性微生物的初判。

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3.使用的快速检测方法• 农(兽)药残留快速检测:蔬菜、水果、肉类制品

• 表面清洁度• 化学性毒物筛查• 微生物与致病菌的快速检测

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谢谢大家!