LAPORAN MINGGUANPRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ARGENTOMETRI

Oleh :

Nama : Astri Diani PNRP : 093020068No Meja : 1 (satu)Kelompok : IV (empat)Tanggal : 27 Oktober 2010Asissten : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2010

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan,

(4) Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang Percobaan

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam

kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri,

dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-

komponennya. Titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan

hampir tak sebanyak titrasi yang melibatkan reaksi asam basa

dalam analisis titrimetri (Underwood, 1999).

Titrasi pengendapan disebut juga sebagai titrasi

argentometri. Argentometri merupakan sistem titrasi dengan

menggunakan larutan standar AgNO3. Disebut titrasi

pengendapan karena pada reaksinya membentuk atau

menghasilkan endapan berdasarkan sifat Ksp-nya dan

garam-garam yang mengendap tersebut (Khopkar, 2008).

Argentometri adalah titrasi-titrasi yang menyangkut

penggunaan larutan AgNO3. Argentometri dibedakan menjadi tiga

macam cara berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan

titik akhir. Pertama cara Mohr, dengan indikator K2CrO4, dan

AgNO3 sebagai titrannya. Metode ini untuk menentukan garam

klorida dengan titrasi langsung, atau menentukan garam perak

dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan baku NaCl

berlebih. pH harus diatur agar tidak terlalu asam maupun terlalu

basa (antara 6 dan 10). Kedua cara Volhard, dengan indikator

Fe3+, dan KSCN atau NH4SCN sebagai titrannya. Metode ini

untuk menentukan garam perak dengan titrasi langsung, atau

garam-garam klorida, bromida, iodida, tiosianat, dengan titrasi

kembali setelah ditambah larutan baku AgNO3 berlebih, juga

untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi

dengan usaha khusus. pH harus cukup rendah, kira-kira 0,3 M

besar H+, agar Fe3+ tidak terhidrolisa. Ketiga cara Fajans, dengan

indikator ialah salah satu indikator adsorpsi, dan AgNO3 sebagai

titrannya, pH tergantung dari macam anion dan indikator yang

dipakai (Underwood, 1999).

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan argentometri adalah untuk

menentukan konsentrasi suatu sampel dengan cara titrasi

pengendapan metode argentometri berdasarkan cara Mohr,

Volhard, dan Fajans.

1.3. Prinsip Percobaan

Percobaan ini berdasarkan pada reaksi pengendapan zat

yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan

titran. Adapun pentiter yang digunakan adalah larutan baku

AgNO3.

Titrasi argentometri ini dapat dilakukan dengan 3 macam

metode, yaitu:

a. Cara Mohr

Dilakukan dalam suasana netral, sebagai indikatornya

digunakan kalium kromat. Titik akhir titrasi dengan cara ini adalah

merah bata.

b. Cara Volhard

Dilakukan dalam suasana asam dengan indikator Fe3+ dan titik

akhir titrasi dengan cara ini adalah merah yang berasal dari

Fe(SCN)2+.

c. Cara Fajans

Dilakukan dalam suasana sedikit asam, indikatornya adalah

indikator adsorpsi misalnya flourescen dan titik akhir titrasinya

adalah endapan merah atau rose.

1.4 Reaksi Percobaan

1.4.1. Reaksi Mohr

AgCl + NaCl AgCl

AgCl + K2CrO4 AgCrO4

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (merah bata)

1.4.2. Reaksi Fajans

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

1.4.3. Reaksi Volhard

Ag+ + SCN- → AgSCN (s)

Fe3+ + SCN- → Fe (SCN)3 (merah)

II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang digunakan,

(2) Alat yang digunakan dan (3) Metode percobaan.

2.1 Bahan-bahan yang Digunakan

Bahan yang digunakan antara lain larutan AgNO3, larutan

indikator K2CrO4, fluoresen, NaCl, dan larutan sampel J.

2.2. Alat-alat yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, statif

dan klem, gelas kimia yang ditutup oleh karbon, labu Erlenmeyer,

gelas ukur, pipet gondok, labu takar dan botol semprot, pembakar

spirtus dan kasa.

3.3. Metode Percobaan

Rumus Perhitungan

Pembuatan larutan baku

Gram = BE x N xV

1000

Mencari Konsentrasi AgNO3

N AgNO3 = (V.N ) NaClV.AgNO3

Mencari Konsenrasi Sampel

N sampel = (V.N ) AgNO3

Vsampel

Gambar 14. Metode Percobaan Argentometri

TAT Metode Mohr : Larutan Merah Bata

TAT Metode Fajans : Larutan Kuning + Endapan Merah Bata

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil pengamatan, dan

(2) Pembahasan.

3.1. Hasil Pengamatan

Percobaan dengan menggunakan metode Mohr

mendapatkan hasil sebagai berikut:

a. Membuat larutan baku primer

Dalam membuat larutan baku primer maka kita perlu

menimbang NaCl sebanyak 0,176 gram dan dilarutkan dalam 100

ml aquadest.

b. Pembakuan AgNO3

Hasil pengamatan dari penentuan konsentrasi larutan standar

adalah sebagai berikut :

Tabel 14. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi AgNO3

V NaCl N NaCl V AgNO3 N AgNO3

25 ml 0.03 N 15.15 m 0.04 N

(Sumber : Astri Diani, Meja 1, 2010)

c. Pembakuan sampel J

Hasil pengamatan dari penentuan konsentrasi larutan sampel

adalah sebagai berikut :

Tabel 15. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi AgNO3

V AgNO3 N AgNO3 V sampel N sampel

15.15 ml ml 0.05 N 8.2 ml 0.09 N

(Sumber : Astri Diani, Meja 1, 2010)

4.2. Pembahasan

Titrasi pengendapan disebut juga sebagai titrasi

argentometri. Disebut titrasi pengendapan karena pada reaksinya

membentuk/menghasilkan endapan (berdasarkan sifat Ksp-nya

dan garam-garam yang mengendap tersebut). Titrasi ini

menggunakan AgNO3 sebagai larutan standarnya dan

indikatornya adalah kalium kromat, eosin, flurensein, dan

beberapa lainnya. Garam-garam yang dapat mengendap dengan

AgNO3 adalah golongan halogenida, tiosianat, dan sianida.

(Underwood, 1999).

Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan

untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan

kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi

pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat

jenuh. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (Ksp)

harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif

dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh

terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan utama

pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang

sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasikan berdasarkan tipe

indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir

(Khopkar, 2008).

Percobaan argentometri dilakukan dengan cara Mohr dimana

indikatornya yang digunakan adalah larutan K2CrO4. Titrasi

dilakukan dalam suasana netral atau sedikit basa dan titik akhir

ditunjukkan dengan terbentuknya Ag2CrO4 yang berwarna merah

bata. Titrasi tidak dilakukan dalam suasana asam, karena CrO42-

dapat berubah menjadi Cr2O72- yang tidak bereaksi/tidak

mengendap dengan Ag+. Penetapan dengan cara ini didasarkan

pada perbedaan kelarutan AgX dengan Ag2CrO4.

Metode Mohr cukup akurat dan dapat digunakan

konsentrasi klorida yang rendah jika kondisinya cocok. Pada jenis

titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding

endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak

boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak

pereaksi dari yang seharusnya. Pereaksi organik yang digunakan

sebagai indiKator antara lain Na-rhodizonat dan garam

Na-hidroksikuinon (Khopkar, 2008).

Saat percobaan berlangsung kondisinya tidak boleh terlalu

basa, karena dalam suasana basa akan terbentuk Ag2O3, dan

ada kemungkinan endapan lain seperti PO43-, Ba2+, karbonat,

akan mengendapkan Ag.

Reaksi dalam suasana asam :

2CrO42- + 2H+ 2HCrO4 + Cr2O7

2- + H2O (jingga)

Warna jingga yang terbentuk akan mengganggu saat

pengamatan titik akhir, selain itu konsentrasi kromat akan

mengecil sehingga konsentrasi yang diharapkan tidak tercapai.

Reaksi dalam suasana basa :

2 OH- + 2Ag+ → Ag2O + H2O (merah coklat)

Terbentuknya warna merah coklat tersebut mengakibatkan

sukarnya pengamatan pada titik akhir, karena warnanya dan

selain itu pemakaian larutan standar akan lebih banyak dari yang

seharusnya karena ada yang bereaksi dengan OH-. Pemakaian

larutan standar yang lebih banyak menyebabkan kesalahan yang

ditimbulkannyapun lebih besar (Khopkar, 2008).

Metode Mohr cukup akurat dan dapat digunakan konsentrasi

klorida yang rendah jika kondisinya cocok. Pada jenis titrasi ini,

endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan

utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh

terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak

pereaksi dari yang seharusnya. Pereaksi organik yang digunakan

sebagai indiKator antara lain Na-rhodizonat dan garam

Na-hidroksikuinon (Khopkar, 2008).

Apabila menggunakan metode Fajans maka untuk penetapan

kadar halida menggunakan indikator adsorpsi. Tergantung dari

indikator yang dipakai, maka metoda ini dapat juga dipakai untuk

penetapan kadar halida dalan larutan dengan keasaman yang

cukup rendah. Reduksi senyawa perak dikatalisir oleh cahaya.

Oleh karena itu indikator penambah kepekaan senyawa perak

terhadap pengaruh cahaya harus dihindari selama titrasi

(Harjadi, 1990).

Halida dititrasi langsung dengan larutan titer perak nitrat

menggunakan indikator adsorpsi (fluorescein). Titik akhir ditandai

dengan berubahnya warna endapan menjadi merah karena

adanya adsorpsi indikator pada permukaan endapan. Pada

penetapan klorida, sebelum titik ekuivalen akan menjadi koloid

yang belum mengendap, karena partikel koloid ini akan menyerap

in klorida dan ion ini akan menarik pasangnnya (Na+) sehingga

terbentuk AgCl. Partikel-partikel koloid yang bermuatan ini akan

saling tolak menolak sehingga pengumpulan endapan belum

terjadi. Pada titrasi selanjutnya ion klorida makin lama makin

berkurang dan begitu pula muatan pada permukaan koloid,

sehingga menjelang titik ekuivalen akan terjadi penggumpalan.

Pada kelebihan perak nitrat, endapan akan menyerap ion.

Selanjutnya pada titik akhir titrasi indikator yang semula bebas

dalam larutan warna kuning hijau akan diserap oleh permukaan

koloid AgCl sehingga endapan tersebut tampak merah muda

(Harjadi, 1990).

Hasil perhitungan untuk konsentrasi AgNO3 untuk setiap

praktikan berbeda-beda, hal ini dapat disebabkan antara lain;

karena ketidaktelitian saat melihat volume akhir titrasi, kesalahan

pada saat penimbangan NaCl, peralatan yang tercemar oleh

zat-zat sisa sebelumnya sehingga mengganngu warna titik akhir

titrasi, dan lainnya. Persentase kesalahan untuk perhitungan

konsentrasi sampel K pada pecobaan ini juga dapat disebabkan

oleh faktor-faktor yang telah disebutkan di atas.

TAT pada metode Mohr dan metode Fajans hasilnya berbeda

karena indikator dan metode yang digunakan adalah berbeda.

Larutan AgNO3 harus ditutup menggunakan kertas karbon

dikarenakan larutan AgNO3 ini peka terhadap cahaya. Apabila

larutan ini terkena cahaya maka AgNO3 akan terurai oleh cahaya

sehingga terbentuk endapan AgO2 yang berwarna abu.

Air yang digunakan dalam percobaan argentometri ini harus

bebas dari CO2 dengan cara memanaskannya terlebih dahulu.

Hal ini dikarenakan apabila air tidak bebas dari CO2 maka CO2

akan bereaksi dengan larutan AgNO3 sehingga membentuk

AgCO3 yang dapat mengganggu dan mengeruhkan larutan yang

akan dititrasi serta mempengaruhi bilangan oksidasinya.

Persamaan reaksinya sebagai berikut:

AgNO3 ↓ + CO2 ↑ → Ag2CO3 ↓

Perbedaan pada ketiga metode argentometri yaitu metode

Fajans, metode Mohr, dan metode Volhard adalah suasana yang

dilakukan dalam setiap metode berbeda-beda dan indikator yang

digunakan pun berbeda. Pada metode Fajans dilakukan dalam

suasana sedikit asam, pada metode Mohr dilakukan dalam

suasana netral, sedangkan pada metode Volhard dilakukan

dalam suasana asam. Selain itu, indikator yang digunakan dalam

metode Fajans adalah fluorescein 0,05%, dalam metode Mohr

indikator yang digunakan adalah K2CrO4 sedangkan metode

Volhard menggunakan indikator Fe(NH4)(SO4)2 40%.

Persamaan dari metode Volhard, metode Fajans dan metode

Mohr sudah jelas yaitu menggunakan zat peniter yang sama yaitu

larutan AgNO3.

Gangguan-gangguan pada titrasi antara lain disebabkan

oleh :

a. Ion yang akan mengendap lebih dahulu dari AgCl : I-, Br-, SCN-

b. Ion yang membentuk kompleks dengan Ag+, misalnya CN-NH3

diatas pH = 7,

c. Ion yang membentuk kompleks dengan Cl+, misalnya Hg2+, dan

d. Kation yang dapat mengendapkan kromat : Ba2+.

Apabila pada hasil percobaan didapatkan hasil yang lebih

dari yang telah ditentukan oleh ketentuan yang berlaku maka

pada saat melakukan praktikum mengalami kelalaian seperti

pada saat melakukan titrasi melakukan kesalahan, larutan yang

dititrasi terlalu banyak sehingga warna yang diperoleh pada saat

hasil titrasi tidak sesuai dengan yang ditentukan, atau salah

dalam mengambil larutan yang seharusnya digunakan dan terlalu

banyaknya dalam memberi larutan yang telah disediakan,

sehingga apabila dalam titrasi tidak dilakukan pengamatan yang

baik maka hasil yang didapat akan jauh dari hasil yang

diinginkan, sehingga akan terjadi kesalahan yang fatal.

V KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan

(2) Saran.

5.1. Kesimpulan

Hasil yang diperoleh dari pembuatan larutan baku NaCl

adalah dengan ditimbang NaCl sebanyak 0,176 gram yang

kemudian dilarutkan. Dari pembakuan AgNO3 didapat

konsentrasi larutan standar AgNO3 adalah 0,04 N. Konsentrasi

sampel J adalah 0,09 N.

5.2. Saran

Hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan percobaan ini

adalah ketelitian, terutama dalam pencatatan volume akhir titrasi

agar tidak keliru dalam melakukan perhitungan. Selain itu, dalam

menggunakan peralatan yang dipakai juga harus berhati-hati,

jangan sampai rusak apalagi pecah karena peralatan yang

digunakan jumlahnya sedikit disamping harganya yang cukup

mahal.

DAFTAR PUSTAKA

Anonymous, (2008), Argentometri,

http://medicafarma.blogspot.com/2008/04/argentometri,

Akses : 27 November 2010.

Harjadi, (1990), Ilmu Analitik Dasar, PT. Gramedia: Jakarta.

Khopkar, (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik . Cetakan

Pertama. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta.

Underwood, (1999). Analisis kimia Kuantitatif. Penerbit PT

Erlangga: Jakarta.

LAMPIRAN PERHITUNGAN

a. Membuat larutan baku NaCl 0,05 N

N = grBE

x 1000V

0,03 = gr58,5

x1000100

g r =0,176 gram b. Pembakuan AgNO3

(VN) NaCl = (VN) AgNO3

N AgNO3 = (VN) NaCl V AgNO3

= 25 x 0,05 = 0,04 N 15.15

c. Penentuan Konsentrasi sampel

(VN) sampel = (VN) AgNO3

N sampel = (VN) AgNO3

V sampel

= 15.15 x 0,05 = 0,09 N 8.2

LAMPIRAN QUIZ

Soal

1. Tulis reaksi kimi sehingga terjadi pengendapan pada

argentometri!

2. Aplikasi argentometri pada bidang pangan?

3. Sebutkat ikatan kimia pada silikat gel!

4. Hitung Rf bila jarak gerak zat terlarut 1.8 cm dan jarak gerat

zat pelarut 15.9 cm!

5. Kenapa kromaogram pada kromatografi lapis tipis di tutup

dan ditempatkan kertas saring?

Jawab

1. Reaksi Mohr

AgCl + NaCl AgCl

AgCl + K2CrO4 AgCrO4

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (merah bata)

Reaksi Fajans

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Reaksi Volhard

Ag+ + SCN- → AgSCN (s)

Fe3+ + SCN- → Fe (SCN)3 (merah)

2. Digunakan untuk mendeteksi kandungan zat pewarna yang

digunakan pada suatu makanan.

3.

4. Rf = Jarak Gerak Zat TerlarutJarak Gerak Zat Pelarut

= 1.8 cm15.9 cm

= 0.1132 cm

5.