Argentometri 1.doc

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai

bidang termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri

farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin meningkat

pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk masyarakat.

Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan perhatian pada bidang

pembuatan dan penyediaan obat, melainkan juga telah mencakup

berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat seperti makanan dan

kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai

senyawa-senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk

menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat.

Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut

dalam air, maupun yang tidak.

Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan

metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat

tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode

tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa

yang diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan

praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut

dalam air. Oleh karena itulah diadakan percobaan ini.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa

metode argentometri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukuan kadar natrium klorida (NaCl), kalium klorida (KCl),

amonium klorida (NH4Cl), kalium bromide (KBr), kalium iodida (KI)

dengan metode argentometri.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Penetapan kadar natrium klorida (NaCl) dalam sampel dengan metode

argentometri (fajans) dengan menggunakan kalium kromat sebagai

indikator dan larutan baku perak nitrat 0,1N sebagai titran yang

dititrasi sampai larutan berwarna merah.

2. Penetapan kadar kalium bromida (KBr) dalam sampel dengan metode

argentometri (Volhard) dengan penambahan asam nitrat encer dan

perak nitrat, kemudian ditambahkan indikator larutan besi (III)

amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat

0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua.

3. Penetapan kadar amonium klorida (NH4Cl) dalam sampel dengan

metode argentometri (Volhard) dengan penambahan asam nitrat encer

dan perak nitrat, kemudian ditambahkan indikator larutan besi (III)

amonium sulfat dan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat

0,1 N sampai larutan berubah warna menjadi merah tua.

4. Penetapan kadar kalium iodida (KI) dalam sampel dengan metode




5. Penetapan kadar kalium klorida (KCl) dalam sampel dengan metode




BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak

nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (1).

Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya

pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan

pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak

dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk

endapan (2).

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang

tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan

indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :

a. Cara Mohr

Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam

larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K2CrO4)

dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh

ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata.

Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu pembentukan AgCl dan

pembentukan Ag2CrO4. Perak klorida merupakan garam sukar larut

sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan.

b. Cara Volhard

Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak

dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah

besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat, sampai titik ekivalen harus

terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih :

Ag+ + SCN- AgSCN (putih)

Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk

ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah).

SCN- + Fe3+ FeSCN2+

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.

c. Cara Fajans

Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator

adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan

menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara

lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini

adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk

endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan

dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3).

Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi Mohr

yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara tidak

langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau

penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (2).

II.2 Uraian Bahan

1. Natrium bromida (4:397)

Nama resmi : Natrii bromidum

Sinonim : Kalium bromida

RM/BM : NaBr / 102,90

Pemerian : Hablur kecil, transparan dan buram, tidak

berwarna atau serbuk butir putih, tidak

berbau, rasa asin agak pahit, meleleh basah

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air dan dalam 17

bagian etanol (95%) P

Kegunaan : Sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2. Natrium klorida (4:584)

Nama resmi : Natrii chloridum

Sinonim : Natrium klorida

RM/BM : NaCl

Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau

serbuk hablur putih, rasa asin.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sedikit lebih larut

dalam air mendidih, larut dalam gliserin,

sukar larut dalam etanol.


Kegunaan : Sampel

3. Kalium bromida (4:328)

Nama resmi : Kalii bromidum

Sinonim : Kalium bromida

RM/BM : KBr / 119,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram

atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan

agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan

dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.

Kegunaan : Sampel


4. AgNO3 (4:47)

Nama resmi : Argenti Nitras

Sinonim : Perak nitrat

RM/BM : AgNO3/169,87

Pemerian : Hablur transparan atau hablur berwarna putih,

tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam

etanol 95 % P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari

cahaya.

Kegunaan : Sebagai larutan baku.

5. Air suling (4:96)

Nama resmi : Aqua Destillata

Sinonim : Air suling, Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,

tidak mempunyai bau


Kegunaan : Pelarut

6. K2CrO4 (5:690)

Nama resmi : Kalii Chromat

Sinonim : Kalium kromat

RM/BM : K2CrO4

Pemerian : Hablur, kuning

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.


Kegunaan : Sebagai indikator

7. Besi(III) amonium sulfat (5:68)

Nama resmi : Ferri amonii sulfas

Nama lain : Besi(III) amonium sulfat

RM/BM : FeNH4(SO4)2 / 266,01

Pemerian : Hablur lembayung pucat, transparan atau

serbuk hablur praktis tidak berwarna.

Kelarutan : Sangat larut dalam air, praktis tidak larut

dalam alkohol

Kandungan : Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

101,0% FeNH4(SO4)2. 12H2O

Kegunaan : Sebagai indikator

II.3. Prosedur Kerja

1. Natrium Klorida

a. (2 :584)

Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan dalam wadah

porselen, tambahkan 140 ml air dan 1 ml diklorofluoresein LP,

campur, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N sampai perak klorida

menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah.

1 ml perak nitrat 0,1N setara dengan 5,844 mg NaCl

b. ( 1 : 403)

Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan

perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator laturan kalium kromat P.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl

c. ( : 181)

Timbang dengan seksama 250 mg NaCl. Larutkan dalam 50 ml air.

Titrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N dengan indikator

kalium kromat.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl

2. Kalium Bromida (KBr)

a. ( 1 : 329 )

Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan

5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi

dengan amonium tiosonat 0,1 N menggunak indikator larytan besi

(III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil penetapan

klorida di atas.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr

b. ( : 154)

Larutkan 2 g KBr dalam air hingga 100 ml, ditambahkan 5 ml HNO3

25 ml AgNO3 dan 2 ml dibotylpialale, dicampurkan dan dititrasi

kembali AgNO3 dan NH4SCN menggunakan besi (III) amonium

sulfat hingga TAT.

c. Timbang seksama 400 mg, dilarutkan dalam campuran 40 ml air

dan 5 ml HNO3, tambahkan 10 ml HgNO3 0,1 N, titrasi dengan

amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator besi (III) amonium

sulfat.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr

3. NH4Cl

a. ( 1 : 88 )

Tombang seksama 200 mg, larutka dalam 35 ml air. Tambahkan

berturut-turut 15 ml asam nitrat encer P, 5 ml nitrobenzen P dan 50

ml perak nitrat 0,1 N kocok kuat-kuat selama 1 menit. Titrasi dengan

amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator 5 ml larutan besi

(III) amonium sulfat P hingga berwarna kemerahan yang terjadi

setelah dikocok tidak hilang dalam waktu 5 menit.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl

b. ( 2 : 95)

Timbang seksama lebih kurang 150 mg, larutka dalam 100 ml air

dalam cawan porselin. Tambahkan 1 ml diklorofluoresin LI, campur

dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk flokualasi

dan campuran berubah menjadi merah muda lemah.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl

4. KCl

a. ( 2 : 478 )

Timbang seksama lebih kurang 250 mg, larutka dalam 150 ml air.

Tambahkan 1 ml asam nitrat P dan segera titrasi dengan perak

nitrat 0, 1 N LV. Tetapkan titik akhir secara potensiometrik

menggunakan elektrode perak- kolamel dengan jembatan garam

yang mengandung 4 % agar P dalam larutan Kalium nitrat P jenuh.

Lakukan penetapan blangko.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl

b. ( 1 : 329 )

Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 40 ml air dan

5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml perak nitrat 0,1 N. Titrasi

dengan amonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator larutan

besi (III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil

penetapan klorida di atas.

1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl

c. ( : 153 )

Sebanyak 50 mg ditimbang dengan seksama. Kemudian, KCl

dilarutkan dengan 50 ml akuades. Ditambahkan indikator K2Cr2O4

0,5 ml dititrasi dengan AgNO3 0, 144 N.

5. Luminal

a. ( 2 : 561 )

Sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg

bachinuzed ditimbang seksama dan dilarutkan dalam 20 ml natrium

karbonat 2 %. Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai terjadi

kekeruhan tetap pertama.

b. ( :148)

Timbang dengan seksama lebik kurang 150 mg asam barhieh,

masukkan dalam erlenmeyer kecil dan tambahkan 30 mg Na2CO3.

Titrasi dengan AgNO3 0,1 N.

c. Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 40 ml etanol (95 %) P

netral, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan natrium hidoksida 0,1

N, tetapkan titik akhir secara potensiometrik.

1 ml NaOH 0,1 N setar dengan 23,22 mg C12H22N2O3

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah buret , erlemeyer , gelas ukur, statif

dan klem, timbangan analitik, botol semprot, gelas piala, sendok tanduk,

pipet tetes

III.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air suling, natrium klorida

(NaCl), kalium klorida (KCl), amonium klorida (NH4Cl), kalium bromide

(KBr), kalium iodida (KI), kalium kromat.

III.2 Cara Kerja

1. Cara Mohr.

Ditimbang seksama 50 mg NaCl, dilarutkan dalam

10 ml air

Diteteskan indicator K2CrO4 sebanyak 3 tetes

hingga warnanya kuning.

Dititrasi dengan AgNO3 0,0954 N hingga terbentuk

endapan putih yang bila titrasi dilanjutkan sampai 9 ml akan

terbentuk endapan merah bata.

2. Cara Volhard

Ditimbang seksama 0,105 gr KBr, dilarutkan dalam 10 ml air.

Ditambahkan HNO3 2 ml dimana larutan berwarna bening, lalu

ditambahkan AgNO3 15 ml terbentuk endapan kuning.

Diteteskan indikator besi(III) amonium sulfat 3 tetes, terbentuk

endapan hijau pucat.

Larutan dititrasi dengan KSCN sebanyak 7,7 ml terbentuk

larutan berwarna merah tua

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

1. Cara Mohr

NaCl (gr) AgNO (ml) indikator Perubahan warna

0,057

0,054

9,2 ml

10 ml

K2CrO4

K2CrO4

Kuning menjadi

merah

2. Cara Volhard

KBr (gr) HNO3 (ml) AgNO3 (ml) indikator Perubahan warna

0,105 2 15 FeNH4-

(SO4)2

Bening menjadi

hijau pucat

III.2 Reaksi

1. Cara Mohr

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

(endapan putih)

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

(endapan merah)

2. Cara Volhard

AgNO3 + KBr AgBr + KNO3

AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3

(endapan putih)

3AgSCN + Fe3+ Fe (SCN)3 + 3Ag+

( larutan merah)

IV.3 Perhitungan

1. Cara Mohr

a. Massa NaCl = 57 mg

Konsentrasi NaCl = 0,0954 N

Volume AgNO3 = 9,2 ml

m grek NaCl setara dengan m grek AgNO3

% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 %Bs x Fk

= 9,2 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 57 mg x 0,1

= 5,0176 x 100 %5,7

= 92,9218 %

b. Massa NaCl = 54 mg

Konsentrasi NaCl = 0,0954 N

Volume AgNO3 = 10 ml

% kadar NaCl = V x N x Bst x 100 %Bs x Fk

= 10 ml x 0,0954 N x 5,844 mg x 100 % 54 mg x 0,1

= 5,575176 x 100 %5,4

=103,244 %

2. Cara Volhard

Massa KBr = 0,105 mg

V. AgNO3 = 15 ml

V. KSCN = 7,7 ml

N. AgNO3 = 0,0954 N

N. KSCN = 0,0929 N

m grek KBr setara dengan m grek AgNO3

KBr = m grek AgNO3 – m grek KSCN BE

= ( 15 ml x 0,0954 ) – ( 7,7 ml x 0,0929)

= 1,4310 – 0,7153

= 0,7154

m grek = mg x Mr.KBrBE

m KBr = 0,7154 x 119,01 2

= 42,5699 x 100% 100 ml

% Kemurnian = 42,699%

BAB V

PEMBAHASAN

Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan

suatu titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Ada tiga macam cara pengendapan

dengan metode ini, yaitu cara Mohr, cara Volhard, dan cara Vajans. Tetapi pada

praktikum imi hanya menggunakan dua cara, yaitu cara Mohr dan cara Volhard.

Cara Mohr

Pada metode argentometri cara Mohr ini sample yang digunakan yaitu

NaCL. Cara ini biasanya digunakan terutama dalam penentuan klorida dan

bromide. Digunakan 2 berat (massa) NaCl yang berbeda yaitu 57 mg dan 54 mg.

pertama-tama NaCl ditimbang dengan neraca analitik, setelah itu dilarutkan dalam

10 ml air suling. Sampel larut dalam air suling. Setelah itu ditambahkan 3 tetes

kalium kromat (K2CrO4) sebagai indicator, warna larutan menjadi kuning.

Kemudian dititrasi dengan AgNO3 sambil dokocok/digoyang sampai tepat

membentuk endapan merah bata. Untuk NaCl 57 mg digunakan AgNO3 sebanyak

10 ml dan 9,2 ml untuk NaCl 54 mg.

Bila suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO3 maka akan

terjadi reaksi :

Ag+ + Cl- AgCl

Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang

dengan ion Ag+ berlebih menghasilkanendapan AgCl yang berwarna putih mulai

berubah menjadi kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral

atau basa lemah dengan pH antara 6,5 – 9, dengan begitu garam perak kromat

tidak akan terbentuk.

Dari hasil perhitungan diperoleh kadar NaCl yaitu 98,0829%. Berdasarkan

literatur, kadar tersebut tidak sesuai yaitu seharusnya tidak kurang dari 99% dan

tidak lebih dari 101,0%. Hal ini mungkin terjadi karena NaCl yang ditimbang

tidak dalam keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan titik akhir

titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga akan

mempengaruhi hasil titrasi

Cara Volhard

Titrasi cara ini dilakukan secara tidak langsung, dimana ion halogen

diendapkan oleh ion Ag+ yang berlebihan. Kelebihan ion perak lalu dititrasi

dengan larutan KSCN. Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam berlebih.

Pada percobaan ini, jumlah KBr yang digunakan yaitu0,105 gram.

Kemudian sample dilarutkan dalam air suling sebanyak 10 ml. sample larut dalam

air suling. Sample ditambah 2 ml asam nitrat, larutan tetap bening. Kemudian

sample ditambahkan 15 ml AgNO3 dan ditambahkan 3 tetes besi(III) ammonium

sulfat sebagai indicator, akan terbentuk endapan hijau pucat dengan larutan

berwarna bening

Setelah dihitung, kadar KBr didapatkan sebesar 42,5699%. Berdasarkan

literatur, kadar KBr yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 98,5% KBr yang

ditimbang dari zat yang telah dikeringkan. Hal ini mungkin terjadi karena KBr

yang ditimbang tidak dalam keadaan kering. Atau kurang teliti dalam menentukan

titik akhir titrasi serta penambahan indikatornya tidak secara seksama, sehingga

akan mempengaruhi hasil titrasi

BAB VI

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah

1. Kadar kemurnian NaCl dalam sampel adalah 98,0829%.

2. Kadar kemurnian KBr dalam sample adalah 42,5699%

V.2 Saran

Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama, juga

dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.

DAFTAR PUSTAKA

1. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Depatemen

Kesehatan RI., Jakarta, 47, 96, 328, 397, 584

2. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen

Kesehatan RI., Jakarta, 68, 647, 690

3. Harjadi, W., (1986), “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia, Jakarta,

176, 179, 181

4. Roth, H.J., dkk, (1998), “Analisis Farmasi”, UGM Press, Yoyakarta,

252,253,254,255

5. Said, S., dkk, (1994), “Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif”, Lembaga

Penerbitan UNHAS, Makassar, 81

Documents

Argentometri 1.doc