phan tich dat

Chương 6

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐẤT

BÀI 1

QUY TRÌNH CHUẨN BỊ MẪU ĐẤT ĐỂ PHÂN TÍCH

Công tác chuẩn bị mẫu để phân tích bao gồm việc đi lấy mẫu ngoài thực địa và

xử lý mẫu trong phòng để phân tích. Công tác chuẩn bị mẫu phân tích khi tiến hành

cần phải đảm bảo 02 yêu cầu cơ bản:

* Mẫu được lấy phân tích phải mang tính đại diện cho toàn khối, toàn khu vực

cần phân tích.

* Phải nghiền nhỏ mẫu phân tích đạt đến độ mịn cần thiết (qua rây 0,25mm

hoặc 1mm tùy theo chỉ tiêu phân tích) để đảm bảo cho quá trình hòa tan hoặc rút tinh

sau này.

1. Phương pháp lấy mẫu

Tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu, việc lấy mẫu có thể tiến hành theo các

cách sau: Lấy mẫu theo tầng phát sinh (theo phẫu diện đất); lấy mẫu cá biệt và mẫu

hỗn hợp để phân tích hàng loạt các chỉ tiêu hay chỉ phân tích một vài thành phần của

môi trường đất. Mẫu lấy ở trạng thái tự nhiên, cấu tạo đất không bị phá hủy.

1.1. Lấy mẫu đất theo tầng phát sinh (theo phẫu diện đất)

Để nghiên cứu, phân tích đất về phương diện phát sinh học hoặc nghiên cứu

những tính chất tự nhiên của đất (tính chất vật lý, hóa học và sinh học); cách tiến hành

lấy mẫu được tiến hành theo “phương pháp chìa khóa”. Nội dung của phương pháp

này như sau:

- Theo bản đồ thổ nhưỡng của khu vực nghiên cứu, tiến hành phân chia, xác

định ranh giới của những loại đất chính theo nguồn gốc phát sinh và theo thành phần

cơ giới.

- Trên những khoanh vi của các loại đất chính và trong những địa hình đặc

trưng điển hình của khu vực nghiên cứu tiến hành phân chia khu vực lấy mẫu “chìa

khóa”: 10 x 10m hoặc 100 x 100m đào ở đây 1 - 2 phẫu diện.

- Kích thước của từng phẫu diện: 1,2 x 0,8m; về độ sâu thông thường đào đến

tầng đá mẹ, ở những nơi có tầng phong hoá dày thì có thể đào đến 2m hoặc hơn; tiến

hành mô tả phẫu diện một cách tỉ mỉ, mô tả đặc trưng hình thái phẫu diện.

137

Việc lấy mẫu được tiến hành theo quy cách như sau: Đầu tiên lấy mẫu ở tầng

dưới cùng (tầng mẫu chất), tức là tầng trên của tầng đá mẹ; sau đó tiếp tục lấy dần lên các

tầng ở bên trên. Mẫu được lấy ở khoảng giữa của tầng được lấy mẫu với độ dày khoảng

10cm bằng cách rạch một đường chia đôi tầng lấy mẫu, lấy bên dưới và bên trên đường

này 5cm.

Tất cả tầng đều được lấy như trên, trừ tầng dưới cùng (tầng mẫu chất) và tầng

trên cùng (tầng canh tác). Đối với tầng dưới cùng dùng xẻng lấy từ đáy phẫu diện sau

khi vừa đào xong. Còn tầng canh tác thì lấy dọc theo cả chiều dày của chúng. Tầng

tích tụ mùn tùy độ dày mà có thể lấy theo từng lớp 10cm. Trường hợp độ dày của tầng

phát sinh quá lớn thì có thể lấy 2 mẫu hoặc hơn cho tầng đó. Trường hợp tầng phát

sinh có độ dày < 10cm thì lấy hết cả tầng đó. Đối với tầng tích tụ của đất mặn mẫu lấy

không phải ở giữa tầng mà lấy ở khu vực chặt nhất của tầng này. Một điều đáng chú ý

nữa là không nên lấy trùng vị trí theo chiều thẳng đứng từ trên xuống mà nên lấy xen

kẽ.

Bên cạnh việc phân tích các tính chất hóa học của môi trường đất, nếu cần phân

tích các tính chất lý học như xác định thành phần đoàn lạp, độ thấm theo các phương

pháp trong phòng thí nghiệm thì lượng đất cần được lấy phải trên 1kg. Để đảm bảo

phân tích đầy đủ các tính chất hóa học của đất thì lượng đất cần lấy từ 0,5 - 1kg.

Mẫu lấy xong, trước khi buộc lại mang về Phòng thí nghiệm phân tích cần phải

ghi phiếu mẫu cho vào mẫu đất. Phiếu ghi mẫu gồm các nội dung sau:

- Địa điểm lấy mẫu: Tỉnh, huyện, xã, thôn, vùng đất (chủ sở hữu),…

- Ký hiệu mẫu: Bằng số hoặc bằng chữ.

- Loại đất, màu sắc.

- Tầng dày lấy mẫu.

- Điều kiện thời tiết.

- Thời gian lấy mẫu.

- Người lấy mẫu.

1.2. Lấy mẫu cá biệt

Việc tiến hành lấy mẫu cá biệt ngoài thực tế được tiến hành tương đối đơn giản.

Phương pháp này chỉ áp dụng để phân tích một số chỉ tiêu cần thiết nhằm đưa ra nhận

định tình trạng hiện tại của môi trường đất hoặc phân tích nhanh một số chỉ tiêu của

môi trường đất ngoài thực địa. Qua khảo sát thực tế, chúng ta tiến hành lấy mẫu ở bất

kỳ một vị trí nào đó (theo nhận định mang tính chủ quan của những người khảo sát và

138

lấy mẫu). Kết quả phân tích của các mẫu cá biệt không phản ánh toàn bộ tính chất đất

khu vực nghiên cứu mà chỉ để đưa ra những nhận định (chủ yếu trong trường hợp môi

trường đất bị ô nhiễm). Để đánh giá toàn bộ tiềm năng đất đai và chất lượng môi

trường đất khu vực nghiên cứu cần phải tiến hành lấy mẫu theo tầng phát sinh hoặc lấy

mẫu hỗn hợp đại diện để phân tích các chỉ tiêu của môi trường đất.

1.3. Lấy mẫu hỗn hợp đại diện

Việc lấy mẫu hỗn hợp đại diện là công việc rất khó khăn, là giai đoạn đầu tiên

của quá trình phân tích đất, có ảnh hưởng quyết định đến kết quả phân tích đất.

Để lấy mẫu đại diện điển hình cho toàn khu vực phân tích với mức độ cao, có

thể tiến hành theo các biện pháp sau:

* Lấy nhiều điểm: Trên khu vực nghiên cứu nếu chúng ta chỉ lấy mẫu ở một

điểm thì rất khó điển hình và đại diện cho toàn khu vực; lấy mẫu càng nhiều điểm thì

càng dễ điển hình hơn. Trong thực tế không cho phép chúng ta lấy thật nhiều điểm mà

thường chỉ lấy từ 5 - 10 điểm rồi trộn đều lại và lấy ra một lượng cần thiết gói mang về

phòng thí nghiệm. Các điểm được lấy mẫu phải phân bố đều trong khu vực nghiên

cứu.

Hình 6.1. Phân bố các điểm lấy mẫu đất

* Loại trừ các điểm cá biệt không điển hình: Khi tiến hành lấy mẫu đất ở trong

một khu vực đất cần tránh lấy những mẫu cá biệt không điển hình. Ví dụ lấy mẫu đất

trên một đám ruộng hay một đám đất nào đó, cần tránh những điểm vừa bón phân hay

có vôi tích tụ; tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào nhiều; nếu ở sườn dốc thì không nên

lấy ở đỉnh sườn hay chân sườn…

Nếu toàn khu vực nghiên cứu kém đồng nhất thì phải phân nhỏ khu vực lấy

mẫu. Ví dụ một khu đất có vùng đất cao, đất trũng hay đất bằng; có thành phần cơ giới

khác nhau, có hiện trạng sử dụng khác nhau… thì không thể lấy một mẫu điển hình

cho toàn khu vực đó được. Trường hợp này phải phân chia nhỏ khu vực ra thành nhiều

ô, mỗi ô phải có sự tương đồng về địa hình, tính chất đất và mỗi ô lấy một mẫu đại

diện để phân tích.

139

* Trộn đều tất cả các mẫu để lấy mẫu điển hình: Các mẫu đất khi lấy tại nhiều

điểm (như trên) cần được tán nhỏ và trộn đều để lấy mẫu đại diện mang về. Lượng

mẫu đất đã lấy tại một khu vực được dàn mỏng trên giấy hoặc nilon, sau đó dùng quy

tắc chia 4 lấy một nữa (toàn bộ mẫu đất chia thành 4 phần như hình vẽ, sau đó lấy 2

phần không liền kề nhau, phần còn lại bỏ đi), tiếp tục tiến hành lấy như thế cho đến khi

nào đủ trọng lượng cần thiết.

Hình 6.2. Quy tắc chia 4 lấy một nữa

1 và 3 lấy; 2 và 4 bỏ hoặc ngược lại

Lượng mẫu lấy mang về phòng để phân tích khoảng từ 0,5 - 1,0kg. Mẫu phải

kèm theo phiếu ghi mẫu (nội dung phiếu ghi mẫu như trên).

Mẫu mang về Phòng thí nghiệm phải nhập sổ phân tích các thông tin trong

phiếu ghi mẫu của từng mẫu đất được lấy.

2. Phơi khô mẫu

Trừ một số trường hợp phải phân tích trong đất tươi như xác định hàm lượng

nước, một số chất dễ biến đổi khi đất khô như NH4+, NO3

-, Fe2+, Fe3+ ... còn hầu hết các

chỉ tiêu khác đều được xác định trong đất khô.

Mẫu đất lấy từ đồng ruộng về phải được hong khô kịp thời, băm nhỏ (cỡ 1 -

1,5cm), nhặt sạch các xác thực vật, sỏi đá ... sau đó dàn mỏng trên bản gỗ hoặc giấy

sạch rồi phơi khô trong nhà. Nơi hong mẫu phải thoáng gió và không có các hóa chất

bay hơi như NH3, Cl2, SO2 ... Để tăng cường quá trình làm khô đất có thể lật đều mẫu

đất. Thời gian hong khô đất có thể kéo dài vài ngày tùy thuộc loại đất và điều kiện khí

hậu. Thông thường đất cát sẽ chóng khô hơn đất sét.

Cần chú ý là mẫu đất được hong khô trong không khí là tốt nhất. Không nên

phơi khô ngoài nắng hoặc sấy khô trong tủ sấy.

Mẫu phân tích tươi: Trong phân tích đất, một số chỉ tiêu bắt buộc phải phân

tích ngay trong mẫu mới được lấy (mẫu tươi) như: điện thế oxi hóa khử, hàm lượng

140

Fe2+, amoni, sunphua,... vì hàm lượng các chất này sẽ thay đổi trong quá trình phơi

khô mẫu.

Mẫu đất mới lấy về trộn đều rồi đem phân tích ngay. Đồng thời cân 5 gam đất

này đem sấy khô để xác định hàm lượng nước, phục vụ cho việc chuyển kết quả phân

tích từ đất tươi sang đất khô kiệt.

3 . Nghiền và rây mẫu

Đất sau khi đã hong khô, đập nhỏ rồi nhặt hết xác thực vật và các chất lẫn khác.

Dùng phương pháp ô chéo góc (chia 4 lấy 1 nữa) lấy khoảng 500 gam đem nghiền,

phần còn lại cho vào túi giữ đến khi phân tích xong.

Trước hết giã phần đất đem nghiền trong cối sứ, rồi rây qua rây 2mm. Phần sỏi

đá có kích thước lớn hơn 2 mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không tính vào thành

phần của đất). Lượng đất đã qua rây được chia đôi, một nửa dùng để phân tích thành

phần cơ giới, nửa còn lại tiếp tục nghiền nhỏ bằng cối sứ (cối đồng hoặc máy nghiền

mẫu) rồi rây qua rây 0,25mm hoặc rây 1 mm (phải giã và cho qua rây toàn bộ lượng

đất này). Đất đã qua rây được đựng trong lọ thủy tinh nút nhám rộng miệng hoặc trong

hộp giấy bằng bìa cứng, có ghi nhãn cẩn thận dùng để phân tích các thành phần hóa

học thông thường. Nếu cần phân tích tổng thành phần khoáng, mùn, nitơ tổng số thì

lấy khoảng 50 gam đất đã qua rây 1mm, tiếp tục nhặt hết các xác thực vật (dùng kính

lúp phóng đại, hoặc đũa thủy tinh xát nóng bằng miếng dạ rồi rà trên lớp đất rải mỏng

để hút hết rễ cây nhỏ), sau đó nghiền nhỏ và cho qua rây 0,25mm. Gói đất này bằng

giấy dầu (hoặc giấy can) rồi bỏ chung vào hộp đựng đất trên.

141

BÀI 2

PHÂN TÍCH MÙN TRONG ĐẤT

THEO PHƯƠNG PHÁP CỦA TIURIN

1. Nguyên tắc phân tích mùn trong đất

Mùn là nguồn cung cấp thức ăn cho cây trồng, hàm lượng mùn trong đất ảnh

hưởng đến tính chất lý, hoá học của đất. Nói chung, hàm lượng mùn trong đất càng

nhiều thì đất được đánh giá càng tốt; nhưng cần lưu ý thêm một số điểm liên quan khi

đánh giá hàm lượng mùn như chế độ canh tác, tỷ lệ C/N, mùn/N, axit humic/axit

fulvic…

Thành phần chủ yếu của mùn là C, N, H, O, S, P và các nguyên tố khác. Nếu

phân tích tổng số các nguyên tố trên rất khó, người ta thường chỉ phân tích C hoặc N

rồi suy ra hàm lượng mùn. Như vậy số liệu phân tích mùn là con số gần đúng, tất

nhiên mức độ chênh lệch với thực tế không đáng kể.

Người ta đã xây dựng nhiều phương pháp phân tích mùn trong đất. Có thể chia

ra 3 nhóm phương pháp chính.

- Phương pháp trọng lượng: Phương pháp này dựa vào lượng CO2 thoát ra

trong quá trình oxi hoá mùn. Theo phương pháp này có các phương pháp của

Guttapson (1886); phương pháp Knôp (Knôp oxi hoá mùn theo lối ướt bằng hỗn hợp

CrO3 + H2SO4, Gattuson oxi hoá theo lối khô nhờ dòng oxi).

- Phương pháp thể tích: Là phương pháp phổ biến nhất hiện nay và được áp

dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm thổ nhưỡng. Phương pháp này dựa vào sự

tiêu hao dung dịch chất oxi hoá trong quá trình oxi hoá mùn. Điển hình của nhóm này

là phương pháp của Tiurin (1931). Phương pháp này dùng K2Cr2O7 pha trong H2SO4

làm chất oxi hoá.

- Phương pháp so màu: Phương pháp này dựa vào việc đo lường cường độ

màu xanh Crôm (III) được tạo thành trong quá trình oxi hoá mùn bằng K2Cr2O7. Theo

nhóm này có các phương pháp của Walkley Blac, phương pháp của Xưplencop,

phương pháp Oclop, phương pháp Grinden.

2. Phân tích mùn trong đất theo phương pháp của Tiurin

2.1. Nguyên tắc phân tích

Phân tích mùn trong đất theo phương pháp của Tiurin thuộc nhóm phương pháp

thể tích, dựa vào sự tiêu hao dung dịch chất oxi hoá trong quá trình oxi hoá mùn để

tính ra hàm lượng mùn có trong đất.

142

Theo phương pháp này, mùn được oxi hoá bằng dung dịch Kali Bicromat

(K2Cr2O7). Dựa vào lượng K2Cr2O7 đã tiêu hao trong phản ứng mà tính ra lượng mùn.

Ban đầu cho vào đất một lượng K2Cr2O7 lấy dư (K2Cr2O7 được pha trong H2SO4

đđ với tỉ lệ 1:1):

3C + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + 3CO2

Sau đó chuẩn độ K2Cr2O7 còn lại sau phản ứng trên bằng dung dịch muối Mo

((NH4)2SO4.FeSO4.6H2O):

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 Cr2(SO4)3 + Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O

K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6 FeSO4.(NH4)2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6.

(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O.

Lúc này Cr6+ trong dung dịch bị khử thành Cr3+ tạo nên dung dịch có màu xanh

đặc trưng, do đó dung dịch sẽ chuyển từ màu nâu tím xanh màu xanh.

2.2. Thủ tục tiến hành

Cân chính xác 0,2g đất đã qua rây 0,25mm cho vào bình tam giác 100ml. Dùng

pipet cho từ từ đúng 10ml dung dịch K2Cr2O7 0,4N vào bình tam giác có sẵn mẫu đất

(hoặc có thể đong 10ml K2Cr2O7 0,4N trong ống đong rồi cho vào bình). (Cấm dùng

miệng để hút dung dịch này vì nồng độ H2SO4 cao rất nguy hiểm).

Lắc tròn nhẹ, tránh để đất bám trên thành bình. Đun sôi hỗn hợp ở nhiệt độ 140

- 1800C trong thời gian 10 phút. Xong lấy ra để nguội.

Dùng 10 - 20ml nước cất tia vào cổ và thành bình để rửa lượng K2Cr2O7 còn

bám vào. Cho 4 giọt phenyl antranilic 0,2% (dung dịch sau khi cho vào có màu nâu

tím) và chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo 0,2N đến khi dung dịch chuyển từ màu nâu

tím sang màu xanh lá cây.

Ghi chú: Nikitin đề nghị thay việc đun mẫu bằng cách cho đồng loạt mẫu (bình

tam giác có chứa mẫu đất + 10ml K2Cr2O7 0,4N) vào tủ sấy ở nhiệt độ 1500C trong

thời gian 20 phút.

2.3. Cách tính

Thành phần phần trăm hàm lượng mùn sẽ được tính theo công thức:

% Mùn =

Trong đó: N1: Nồng độ đương lượng của K2Cr2O7 đã sử dụng

N2: Nồng độ đương lượng của dung dịch muối Mo dùng để chuẩn độ.

b: Số ml dung dịch muối Mo đã dùng để chuẩn độ.

143

(10.N1 – b.N2).5,17.100n

5,17: Là mili đương lượng gam của mùn.

n: Số mg đất phân tích

3. Các hoá chất cần thiết

- K2Cr2O7 0,4N: K2Cr2O7 pha trong H2SO4 đậm đặc (d = 1,81) với tỷ lệ 1:1.

- Dung dịch muối Mo 0,2N: (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O

- Axit phenyl antranilic 0,2%: C13H11O2N.

144

BÀI 3

PHÂN TÍCH ĐẠM TỔNG SỐ TRONG ĐẤT

THEO PHƯƠNG PHÁP CỦA KJENDAN

1. Nguyên tắc phân tích

Đạm tổng số trong đất là một chỉ tiêu dinh dưỡng thường được phân tích để

đánh giá độ phì tiềm tàng của đất. Đạm trong đất thường tồn tại chủ yếu ở dạng hữu

cơ, chỉ một phần nhỏ ở dạng vô cơ (đạm amoni, đạm nitrat, đạm sunphat,…)

Để phân tích lượng đạm tổng số trong đất, trước hết người ta công phá tất cả

các dạng đạm thành đạm amoni (NH4+). Sau khi công phá xong tiến hành chưng cất

đạm trên bộ chưng cất đạm Kjendan, chuẩn độ để xác định hàm lượng đạm tổng số có

trong đất.

2. Thủ tục tiến hành

2.1. Công phá mẫu

a. Công phá mẫu theo phương pháp Kjendan (H2SO4 kết hợp chất xúc tác)

Cân 1g đất qua rây 0,25mm cho vào đáy bình công phá Kjendan. Cho vào bình

từ 1 - 2 hạt Se kim loại để làm chất xúc tác, dùng ống đong hình trụ đong 10ml H2SO4

đậm đặc (d = 1,81) rót vào bình sao cho đất thấm đều axit.

Đun mẫu trên bếp điện. Lúc đầu đun nhẹ, khi đã bốc nhiều khói trắng thì đun

nóng hơn đến sôi nhẹ (sôi mạnh có thể mất đạm do một phần amôn sunphat bị phân

giải). (Tiếp tục đun cho đến khi xuất hiện cặn trắng thì thêm 1 - 2 giọt HClO4 70% và

tiếp tục đun cho đến khi trắng mẫu). Lấy bình ra khỏi bếp, để nguội.

Dùng bình nước cất để cuốn trôi cặn bám trên thành bình xuống.

b. Công phá mẫu bằng H2SO4 đậm đặc kết hợp HClO4


5ml nước cất, tiếp theo là 5ml H2SO4 đậm đặc (d = 1,81) rót vào bình sao cho đất thấm

đều axit.

Đun mẫu trên bếp điện. Lúc đầu đun nhẹ cho đến khi ngừng khói trắng mạnh.

Lấy ra để nguội rồi cho vào đấy 4 giọt HClO4 70%. Tiếp tục đun cho đến khi xuất hiện

cặn trắng nhiều thì ngừng đun (nếu mẫu chưa xuất hiện cặn trắng thì thêm 1 - 2 giọt

HClO4 70% và tiếp tục đun cho đến khi trắng mẫu). Lấy bình ra khỏi bếp, để nguội.

Dùng bình nước cất để cuốn trôi cặn bám trên thành bình xuống.

Các mẫu sau khi công phá đều cho vào bộ chưng cất đạm Kjendan để chưng cất

đạm amôni và chuẩn độ để xác định hàm lượng của chúng.

145

Hình 6.3: Hệ thống chưng cất đạm Kjendan

2.2. Chưng cất đạm

- Đun sôi bình nước số 1.

- Đong 20ml dung dịch NaOH 40% cho vào bình tam giác 100ml.

- Lấy bình tam giác 100ml khác, đong vào đấy 10ml axit boric 10% (H3BO3) +

5 giọt chỉ thị Tasirô, đặt làm bình hứng dưới ống sinh hàn.

- Khi nước trong bình số 1 sôi, cho vào bình chưng Kjendan hỗn hợp mẫu đã

công phá + 20ml dung dịch NaOH 40% đã chuẩn bị sẵn. Khoá chặt hệ thống tránh để

mất đạm. Tháo ống dẫn nước để làm lạnh hệ thống.

- Thời gian chưng cất đạm từ 20 - 25 phút. Lấy bình hứng dưới ống sinh hàn để

chuẩn độ.

- Tiến hành chuẩn độ hàm lượng đạm trong bình hứng bằng dung dịch H2SO4

0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang màu tím đỏ.

3. Cách tính

Thành phần phần trăm hàm lượng đạm tổng số sẽ được tính theo công thức:

% NTS =

Trong đó: - N Nồng độ đương lượng của H2SO4 đã sử dụng để chuẩn độ

- a: Số ml dung dịch H2SO4 đã dùng để chuẩn độ

- n: Số mg đất đã dùng để phân tích đạm


- H2SO4 đậm đặc và H2SO4 0,02N

146

14.N.a.100n

- HClO4 70%

- NaOH 40%

- H3BO3 10%

- Chỉ thị Tasirô: Hỗn hợp metyl xanh và metyl đỏ.

BÀI 4

PHÂN TÍCH LÂN TỔNG SỐ TRONG ĐẤT

THEO PHƯƠNG PHÁP CỦA LÊ VĂN TIỀM


Phương pháp này dựa trên sự biểu thị cường độ màu xanh molipđen trong dung

dịch. Cường độ biểu thị màu tỷ lệ thuận với hàm lượng lân có trong dung dịch đất.

Tiến hành so màu với dung dịch lân chuẩn để tính ra hàm lượng lân tổng số có trong

đất.


2.1. Công phá mẫu


5ml nước cất, tiếp theo là 5ml H2SO4 đậm đặc (d = 1,81) rót vào bình sao cho đất đều

thấm axit.

Đun mẫu trên bếp điện. Lúc đầu đun nhẹ cho đến khi ngừng khói trắng mạnh.

Lấy ra để nguội rồi cho vào đấy 6 giọt HClO4 70%. Tiếp tục đun cho đến khi xuất hiện

cặn trắng nhiều thì ngừng đun (nếu mẫu chưa xuất hiện cặn trắng thì thêm 1 - 2 giọt

HClO4 70% và tiếp tục đun cho đến khi trắng mẫu). Lấy bình ra khỏi bếp, để nguội.

Dùng bình nước cất để cuốn trôi cặn bám trên thành bình xuống. Chuyển toàn

bộ mẫu công phá sang bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch.

Để yên cho lắng cặn, lọc để lấy dịch lọc.

2.2. Hiện màu

Hút 5ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml. Thêm 10ml H2SO4 4N, 2ml

Na2SO4 10% và 1ml axit ascobic 1%.

Tiến hành so màu với dung dịch lân chuẩn và suy ra %P2O5 có trong đất.


- H2SO4 đậm dặc và H2SO4 4N

147

- HClO4 70%

- Na2SO4 10%

- Axit ascobic 1%

- Molipdat amon 7%

- Dung dịch lân chuẩn

BÀI 5

XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA TRAO ĐỔI TRONG ĐẤT

THEO PHƯƠNG PHÁP ĐAICUHARA


Các ion nằm ở lớp ngoài cùng của keo đất (lớp hấp thụ trao đổi), đặc biệt là các

ion H+ và Al3+ đều có khả năng tham gia vào các quá trình trao đổi ion bề mặt keo đất.

Khi rút tinh đất bằng dung dịch muối trung tính KCl, ion K+ trong dung dịch

muối sẽ đẩy H+ và Al3+ ra khỏi lớp hấp phụ trao đổi của keo đất:

[KĐ]H+ + K+ [KĐ]K+ + H+

Mỗi ion Al3+ sẽ thuỷ phân hoàn toàn tạo ra 3 ion H+:

[KĐ]Al 3+ + K+ [KĐ]3K+ + 3H+

Sau đó chuẩn độ H+ trong dung dịch sau khi rút tinh bằng NaOH (chỉ thị Phenol

Phtalein).

2.Thủ tục tiến hành:

Al3+ 3H+

Cân 40g đất qua rây 1mm cho vào bình tam giác 250ml. Cho vào bình 100ml

dung dịch KCl 1N. Lắc đều hỗn hợp trong 1 giờ (hoặc lắc vài lần rồi để yên trong 1

ngày).

Sau đó tiến hành lọc để lấy dịch lọc trong suốt. Hút lấy 50ml dịch lọc cho vào

bình tam giác 250ml để xác định độ chua trao đổi và phần dịch lọc còn lại để xác định

pH.

a. Xác định độ chua thuỷ phân: Cho vào bình 3 giọt Phenol Phtalein và tiến

hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,02N cho đến khi xuất hiện màu hồng (không

biến mất trong 1 phút).

b. Xác định pHKCl của đất: Đo chỉ số pH dịch lọc của đất bằng máy đo pH.

148

3H2O

3. Cách tính

Độ chua trao đổi trong đất được tính theo mili đương lượng gam trong 100g đất

theo công thức:

XmE = V.N.5 (mE/100g đất)

Trong đó: - V: Thể tích dung dịch NaOH đã dùng để chuẩn độ

- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ

- 5: Hệ số quy đổi ra 100g đất

4. Hoá chất cần thiết

- Dung dịch KCl 1N

- Dung dịch NaOH 0,02N

- Dung dịch Phenol Phtalein 0,1%

149

BÀI 6

XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA THUỶ PHÂN TRONG ĐẤT

THEO PHƯƠNG PHÁP KAPPEN


Ion H+ hấp thụ được rút ra khỏi keo đất bằng dung dịch muối thuỷ phân kiềm

theo sơ đồ phản ứng:

[KĐ]H+ + CH3COONa [KĐ]Na+ + CH3COOH

Ở đây, ngoài tác dụng đẩy H+ ra khỏi keo đất của cation Na+ giống như khi rút

tinh độ chua trao đổi mà còn có tác dụng liên kết H+ của amoni nữa. Do đó, không

những H+ của độ chua trao đổi bị rút mà còn cả những ion H+, Al3+ liên kết tương đối

bền với keo đất, vì thế độ chua thuỷ phân thường lớn hơn độ chua trao đổi.

CH3COONa + H-OH CH3COOH + NaOH

CH3COOH rất ít khi phân ly thành iôn, còn NaOH phân lý hoàn toàn thành Na+

và OH-; OH- tạo ra một ái lực có tác dụng hút các Cation hấp thụ trên keo đất, đồng

thời làm cho dung dịch có phản ứng hơi kiềm; đó là những điều kiện để Na+ đẩy hết

Al3+ và H+ ra khỏi keo đất.

H+ 4Na+

[KĐ] + 4 NaOH + 3H2O [KĐ] + Al(OH)3 + 4 CH3COOH

Al3+

Sau đó chuẩn độ H+ trong dung dịch sau rút tinh bằng NaOH (chỉ thị Phenol

Phtalein).

Trị số độ chua thuỷ phân cho biết tổng số cation H+ hấp thụ. Đại lượng này biểu

thị mức độ chưa no bazơ của đất. Căn cứ vào độ chua thuỷ phân, người ta tính ra

lượng vôi (hoặc các hoá chất xử lý độ chua của đất).


150

Cân 40 g đất qua rây 1mm cho vào bình tam giác 250ml. Cho vào bình 100ml

dung dịch CH3COONa 1N. Lắc đều hỗn hợp trong 1 giờ (hoặc lắc vài giờ rồi để yên

trong 1 ngày).

Sau đó tiến hành lọc để lấy dịch lọc trong suốt. Hút lấy 50ml dịch lọc cho vào

bình tam giác 250ml để xác định độ chua thuỷ phân.

Cho vào bình 3 giọt Phenol Phtalein và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch

NaOH 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng (không biến mất trong 1 phút).

3. Cách tính

Độ chua thuỷ phân trong đất được tính theo mili đương lượng gam trong 100g

đất theo công thức:

H = V.N.5.1,75 (mE/100g đất)

Trong đó: - V: Thể tích dung dịch NaOH đã dùng để chuẩn độ

- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ


- 1,75: Hệ số hiệu chỉnh để quy ra trường hợp rút tinh toàn bộ độ chua thuỷ

phân.


- Dung dịch CH3COONa 1N


- Dung dịch Phenol Phtalein 0,1%

CÁCH TÍNH LƯỢNG VÔI CẦN BÓN DỰA VÀO ĐỘ CHUA THUỶ PHÂN

- Nếu sử dụng vôi Cao: Lượng vôi Q (kg/diện tích) = 0.28*S*h*D*H

- Nếu sử dụng vôi CaCO3: Lượng vôi Q (kg/diện tích) = 0.5*S*h*D*H

Trong đó: H – Độ chua thuỷ phân (mE/100g đất)

S- Diện tích cần bón (m2)

h: Bề dày tầng đất canh tác (m)

D: Dung trọng đất (g/cm3)

Ví dụ: S = 1 ha = 10.000m2

H = 0.2m

D bình quân khoảng 1.5 (tấn/m3)

Trọng lượng lớp đất mặt = S*h*D= 3.106 kg

151

H tính bằng lđl/100g đất, vì vậy 1000g (1kg) sẽ có 10H (là số lđl H+)

Số lđl H+ tầng mặt là = 3.106*10H= 3.107H

Nếu dùng 1 lđl CaO thì cần: 3.107H*28.10-6 = 840H (kg/ha)

BÀI 7

XÁC ĐỊNH TỔNG BAZƠ TRAO ĐỔI TRONG ĐẤT

(THEO PHƯƠNG PHÁP KAPPEN – GINCÔVIT)


Phương pháp này dựa trên quá trình đẩy các cation bazơ hấp thu bằng ion H+

của dung dịch HCl theo phản ứng trao đổi:

Tổng lượng bazơ trao đổi được xác định theo sự giảm nồng độ HCl trong dung

dịch sau khi rút tinh đất. Lượng HCl còn dư được xác định bằng cách chuẩn độ bằng

dung dịch NaOH.


Cân 20g đất qua rây 1mm cho vào bình tam giác 250ml. Cho vào bình 100ml

dung dịch HCl 0,1N. Lắc đều hỗn hợp trong 1 giờ. Sau đó tiến hành lọc để lấy dịch lọc

trong.

Hút lấy 50ml dịch lọc cho vào bình tam giác 250ml. Cho vào bình 3 giọt Phenol

Phtalein và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi xuất hiện màu

hồng không biến mất khi lắc đều trong vòng 1 phút.

3. Cách tính

* Tổng số bazơ trao đổi S trong đất được tính theo mili đương lượng gam trong

100g đất theo công thức:

S = (N1.V1 - N2.V2).10 (mE/100g đất)

Trong đó: - N1: Nồng độ đương lượng của dung dịch HCl dùng để rút tinh đất

- V1: Thể tích dung dịch HCl đã dùng để rút tinh đất

- N2: Nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ

152

- V2: Thể tích dung dịch NaOH đã dùng để chuẩn độ


* Tính độ no bazơ của mẫu đất đã dùng để phân tích theo công thức:

V (%) =


- Dung dịch HCl 0,1N


- Dung dịch Phenol Phtalein

THANG ĐÁNH GIÁ MỘT SỐ CHỈ TIÊU HOÁ HỌC ĐẤT

1. Độ chua

+ pHH2O: + pHKCl:Giá trị Thang đánh giá Giá trị Đánh giá< 4,0 Rất chua < 4,5 Rất chua

4,0 - 4,9 Chua nhiều 4,6 - 5,0 Chua vừa5,0 - 5,4 Chua 5,1 - 5,5 Chua nhẹ5,5 - 5,9 Hơi chua 5,6 - 6,0 Gần trung tính6,0 - 7,5 Trung tính > 6,0 Trung tính7,6 - 8,4 Hơi kiềm8,5 - 9,4 Kiềm

> 9,5 Kiềm mạnh(Nguồn: FAO-UNESCO) (Nguồn: Sổ tay phân tích - ĐHTH Hà

Nội)

2. Chất hữu cơ

Giá trị OC (%) Thang đánh giá Giá trị OM (%) Thang đánh giá< 0,4 Rất thấp < 1 Nghèo

0,5 - 0,9 Thấp 1,0 - 2,0 Trung bình1,0 - 1,9 Trung bình > 2,0 Giàu2,0 - 5,0 Cao

> 5,0 Rất cao

(Nguồn: FAO-UNESCO) (Nguồn: Đất Việt Nam - Hội KH Đất)

3 Đạm (N)

Giá trị N (%) Thang đánh giá

153

S.100S + H

< 0,1 Đất nghèo N0,1 - 0,2 Đất trung bình

> 0,2 Đất giàu N(Nguồn: Đất Việt Nam - Hội KH Đất)

4. Lân (P2O5)

+ Tổng số: + Dễ tiêu:

P2O5 (%) P2O5 (mg/100g đất) Thang đánh giá< 0,06 < 5 Đất nghèo P

0,06 - 0,10 5,0 - 10,0 Đất trung bình> 0,10 > 10,0 Đất giàu P

(Nguồn: Đất Việt Nam - Hội KH Đất)

5. Kali (K2O)

+ Tổng số: + Dễ tiêu:

K2O (%) K2O (mg/100g đất) Thang đánh giá< 1,0 < 10,0 Đất nghèo K

1,0 - 2,0 10,0 - 20,0 Đất trung bình> 2,0 > 20,0 Đất giàu K

(Nguồn: Đất Việt Nam - Hội KH Đất)

6. Dung tích hấp thu CEC pH7 (cmol(+)/kg đất)

Giá trị Thang đánh giá< 4,0 Rất thấp

4,0 - 9,9 Thấp10,0 - 19,9 Trung bình20,0 - 39,9 Cao

> 40,0 Rất cao

7. Tổng các Bazơ Ca + Mg + K + Na (cmol(+)/kg đất)

Giá trị Thang đánh giá< 1,0 Rất thấp

1,0 - 3,9 Thấp4,0 - 7,9 Trung bình8,0 - 15,9 Cao

> 16,0 Rất cao

8. Độ bão hòa Bazơ BS CEC pH7 (%)

Giá trị Thang đánh giá

154

> 80 Rất cao50 - 79 Cao30 - 49 Trung bình10 - 29 Thấp

< 10 Rất thấp

9. Độ mặn + Độ mặn Chiupunư:

Hàm lượng muối (%) Loại đất< 0,3 Đất không mặn

0,3 - 0,6 Đất mặn ít0,6 - 1,0 Đất mặn trung bình1,0 - 2,0 Đất mặn2,0 - 3,0 Đất rất mặn

> 3,0 Đất solontrat+ Độ mặn (Tsôsin): Dựa vào Cl- và SO4

2-:

Loại đất Cl- (%) SO42-(%) Hỗn hợp Cl- và SO4

2- (%)Đất mặn ít 0,2 - 0,6 1,0 - 1,3 0,4 (0,6) - 0,8 (0,9)Đất mặn trung bình 0,6 - 1,0 1,3 - 1,7 0,8 (0,9) - 1,2 (1,3)Mặn 1,0 - 2,0 1,7 - 2,7 1,2 (1,3) - 2,2 (2,3)Rất mặn 2,0 - 3,0 2,7 - 3,7 2,2 (2,3) - 3,2 (3,3)Solonchat > 3,0 > 3,7 > 3,3

+ Dựa vào tỉ số Cl-, SO42-:

Tỷ số Cl-/SO42- Loại đất

> 4,0 Đất mặn clo4,0 - 1,0 Đất mặn clo-sunfat1,0 - 0,5 Đất mặn sunfat-clo

< 0,5 Đất mặn sunfat

10. Nhôm trao đổi (%)

Giá trị Thang đánh giá< 5 Rất thấp

5 - 24 Thấp24 - 49 Trung bình50 - 79 Cao

> 80 Rất cao

155

156

Documents

phan tich dat